一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法
专利汇可以提供一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开的 硅 胶负载胺类化合物、 水 杨酸并以水杨酸为主要 吸附 功能基团，以甲 醛 为 桥梁 的双功能基复合吸附材料，本发明还公开了其制备方法，以20-150目多孔硅胶为无机刚性骨架，经加湿、 酸洗 、水合、烷基化、键合胺类化合物、接枝水杨酸，得到一种双功能基的有机/无机复合吸附材料。本发明制备的胺类化合物/硅胶 复合材料 对重 金属离子 具有优良的吸附性能，再通过键合水杨酸在进一步提高了吸附容量的前提下使得该吸附材料对Fe3+有选择吸附的效果。而且该材料经再生后可多次循环使用。该吸附材料制备工艺简单，易实现工业化，不使用有毒 溶剂 ，原料来源广泛，可将其应用于 水体 重金属的吸附、分离、富集，实现重金属污 废水 回收处理，在环境保护方面具有重要意义。，下面是一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在于，该材料是一种以硅胶为刚性骨架，接枝螯合功能基团、胺类化合物功能基团，对重金属有良好富集吸附效果的吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在于，材料通过甲醛作为桥梁将胺化后硅胶重金属吸附材料与水杨酸反应，其结构分子式为：
,其中CP为烷基化硅胶。
3.根据权利要求1所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其工艺方法包括按以下次序的几个步骤：
步骤1
选取20-150目的球形多孔硅胶，比表面积50m2/g~1500m2/g，孔容0.1mL/g~10mL/g，堆密度0.1g/mL~5g/mL，将其通入加湿器的进气口，进行加湿处理，加湿时间为0.5h-2h，加湿后的硅胶放入单颈烧瓶中，然后配制1mol/L的盐酸溶液，加入硅胶比例4倍量的酸液，连接旋转蒸发器，开启旋转装置，设置油浴温度为104℃之间进行反应6h,反应结束使用大量去离子水进行冲洗，直至母液接近中性，回收母液并可进行循环使用三次以上；
步骤2
将酸洗后的硅胶进行烘干处理，60-140℃条件下进行，直至烘到在水合过程中湿空气通入硅胶后的湿度计显示湿度为10%以下，则符合标准，将烘干的硅胶放进水合塔中，水合塔由上下两个柱子组成，上塔底部连有100目以上筛网，盛放酸洗后的硅胶，连接下塔，下塔口部与防倒吸装置连接，然后是饱和NaBr水蒸气发生装置，再是防倒吸瓶、流量计、空压机依次连接；下塔和上塔分别接有温度湿度计，打开空压机让空气经过水合发生器，使其变为湿空气使硅胶沸腾，目的是使其覆盖单分子水层，水合时间为6-8h，硅胶饱和的标准为上下口适度42%-60%之间，并且增重率为5.5%-7.5%之间；
步骤3
将增重率达到标准的水合硅胶进行下一步硅胶的活化反应，将水合硅胶加入三颈烧瓶中，中间口连接机械搅拌器，另一个口连接滴液漏斗，第三个口连接循环水真空泵；配好正己烷—CPTCS（偶联剂）母液，正己烷与硅胶质量比为177:50，CPTCS与硅胶质量比为
23.9:50，CPTCS加入正己烷中一定要注意快速转移，避免CPTCS水解，正己烷使用前要加入在400℃条件下烘干的5A分子筛进行除水处理，母液配好摇匀后，将水合塔上的硅胶取下迅速加入烧瓶中，开启机械搅拌器，开启循环水真空本抽真空，并以滴液漏斗滴液的方式使混合母液加入烧瓶中，滴加完毕，保持负压反应10-24h之间，反应完毕分别用正己烷、甲醇、去离子水清洗，然后烘干处理，增重率在16%-25%之间；
步骤4
将活化后的烷基化硅胶进行键合胺化处理，将烷基化硅胶与胺类化合物以质量比
0.2-2之间进行反应，加入硅胶后，需要加入硅胶质量4倍量的甲醇浸泡1-4h进行处理，接着加入硅胶质量2.25倍体积的去离子水，最后加入比例为0.2-2间的胺类化合物在旋转蒸发器上反应，温度设置在40-80℃之间，反应过程中抽真空处理；所得产物需要用去离子水、0.5mol/L硫酸溶液、1mol/L氨水进行清洗，在65℃条件下进行烘干，增重率在10%-30%之间；
步骤5
将胺化后的硅胶加入四颈烧瓶中，连接好机械搅拌器，回流冷凝管等，并加入其质量
2-6倍DMF、甲醇、乙醇中的一种浸泡0.5h,将硅胶质量的0.32倍的水杨酸在DMF、甲醇、乙醇中的一种中进行溶解，待完全溶解后加入三颈烧瓶中，接着称取硅胶质量3.2倍量的37%甲醛溶液、多聚甲醛中的一种或两种放入滴液漏斗中，开启回流冷凝管，机械搅拌器，插入温度计，在搅拌的条件下逐滴滴入甲醛进行螯合反应，设置电热套温度为70-80℃之间反应10-24h，反应完毕用DMF、乙醇、去离子水依次清洗若干次，在65-85℃条件下进行烘干处理，增重率为5%-15%之间。
4.根据权利要求3所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征
2 2
在于，所述步骤1 中球型大孔硅胶为球型，比表面积50m/g~1500m/g，孔容0.1mL/g~10mL/g，堆密度0.1g/mL~5g/mL；
根据权利要求3所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在于，所述硅胶进行水合反应时所用的溴化盐溶液为NaBr、NaCl、KBr中的一种，水合时间为
4-12h，水合塔出口与进口湿度平衡时湿度保持在42%-60%之间，且增重率在3.5%-9.5%之间；
根据权利要求3所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在于，所述硅胶进行烷基化改性反应，所用偶联剂通式为 Y3-Si-(CH2)n-Cl，其中Y 包括Cl、CH3O-或CH3CH2O-，n 为2~10之间；
根据权利要求3所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在于，所述硅胶进行功能基团的键合反应，键合原料为胺类化合物中的一种，所述胺类包括乙二胺、1，6-己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺、或聚烯丙基胺（聚合胺类分子量为6000-100000）；
根据权利要求3所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在于，所述硅胶以甲醛（甲醛溶液或者多聚甲醛中的一种或两种）为桥梁，将活化后的硅胶与水杨酸接枝，反应温度为40-100℃之间，回流冷凝，按着一定加料方式加料反应10-24h；
根据权利要求3所述的一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法，其特征在
3+
于，所述硅胶进行吸附解吸所用Fe 配液为FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO)3等常用铁盐中的一种，循环再生液解吸液为硫酸、盐酸、硝酸等常用酸中的一种，解吸液浓度为10%-50%之间。
一种水杨酸螯合硅胶重金属吸附材料及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
第一步：选取20-150目的球形多孔硅胶，比表面积50m/g~1500m/g，孔容0.1mL/g~10mL/g，堆密度0.1g/mL~5g/mL，将其通入加湿器的进气口，进行加湿处理，加湿时间为
0.5h-2h，加湿后的硅胶放入单颈烧瓶中，然后配制1mol/L的盐酸溶液，加入硅胶比例4倍量的酸液，连接旋转蒸发器，开启旋转装置，设置油浴温度为104℃进行反应6h,反应结束使用大量去离子水进行冲洗，直至母液接近中性，回收母液并可进行循环使用三次以上。
65-85℃条件下进行烘干处理，增重率为5%-15%之间。
选取80目的球形多孔硅胶（平均粒度100nm，比表面350m/g，孔容1.5mL/g，堆密度
0.75g/mL）100g，将其通入加湿器的进气口，进行加湿处理，加湿时间为1h。加湿后的硅胶放入单颈烧瓶中，然后配制1mol/L的盐酸溶液，加入硅胶比例4倍量的酸液，连接旋转蒸发器，开启旋转装置，设置油浴温度为104℃进行反应6h，反应结束后进行冲洗，直至母液接近中性。
组建好烷基化反应装置，配好正己烷-CPTCS母液，将水合硅胶快速转移至反应瓶中，用减压漏斗滴入母液，并开启循环水真空泵，接入循环水反应15h。反应完毕分别用正己烷、甲醇、去离子水清洗去掉未反应掉的CPTCS。
0.5mol/L硫酸溶液、1mol/L氨水进行清洗，在65℃条件下进行烘干，增重率在22.3%。
选取80目的球形多孔硅胶（平均粒度100nm，比表面350m/g，孔容1.5mL/g，堆密度
0.75g/mL）100g，将其通入加湿器的进气口，进行加湿处理，加湿时间为1h，加湿后的硅胶放入单颈烧瓶中，然后配制1mol/L的盐酸溶液，加入硅胶比例4倍量的酸液，连接旋转蒸发器，开启旋转装置，设置油浴温度为104℃进行反应6h，反应结束使用大量去离子水进行冲洗，直至母液接近中性。
组建好烷基化反应装置，配好正己烷-CPTCS母液，将水合硅胶快速转移至反应瓶中，用减压漏斗滴入母液，并开启循环水真空泵，接入循环水反应15h。反应完毕分别用正己烷、甲醇、去离子水清洗去掉未反应掉的CPTCS。
0.5mol/L硫酸溶液、1mol/L氨水进行清洗，在65℃条件下进行烘干，增重率在19.5%。
选取80目的球形多孔硅胶（平均粒度400um，比表面350m/g，孔容1.5mL/g，堆密度
0.75g/mL）100g，将其通入加湿器的进气口，进行加湿处理，加湿时间为1h，加湿后的硅胶放入单颈烧瓶中，然后配制1mol/L的盐酸溶液，加入硅胶比例4倍量的酸液，连接旋转蒸发器，开启旋转装置，设置油浴温度为104℃进行反应6h,反应结束使用大量去离子水进行冲洗，直至母液接近中性。
组建好烷基化反应装置，配好正己烷-CPTCS母液，将水合硅胶快速转移至反应瓶中，用减压漏斗滴入母液，并开启循环水真空泵，接入循环水反应15h。反应完毕分别用正己烷、甲醇、去离子水清洗去掉未反应掉的CPTCS。
0.5mol/l硫酸溶液、1mol/l氨水进行清洗，在65℃条件下进行烘干，增重率在21%。
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