腐植酸硅系泥浆调整剂的制备方法
专利汇可以提供腐植酸硅系泥浆调整剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一系列腐植酸 硅 系泥浆调整剂的制备方法；所说的调整剂可用于石油、 天然气 或 地热钻井 过程中，它是由 风 化 煤 或 褐煤 或其混合物的硝化产物或提纯腐植酸与卤代硅烷反应的产物，用这种调整剂处理后的泥浆具有良好的抗高温流变性、降失 水 效果、润滑性并且兼有亲水和疏水两种性能，尤其是对抑制 页岩 水化膨胀及构造应 力 引起的井壁剥落，坍塌有良好的效果。，下面是腐植酸硅系泥浆调整剂的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种腐植酸硅系泥浆调整剂的制备方法，其特征在于：
(一)风化煤或褐煤或其混合物的硝化产物或提纯腐植酸直接与烷基或苯基卤代硅烷在搅拌条件下反应1-2小时。
(二)过滤、水洗反应产物至无C1-1。
(三)滤饼加5-10倍的水。
(四)在加热、搅拌的条件下，逐渐加入浓碱或固碱使PH稳定至8-11。
(五)干燥成粉状产物。
2、如权利要求1所规定的方法，其特征在于步骤（三）为向滤饼中加入2-3倍的水，步骤（四）将产物浓缩至含水50-60W%。
3、如权利要求1或2所规定的方法，其特征在于勿须经过步骤（三）。
4、一种腐植酸硅系泥浆调整剂的制备方法，其特征在于：
（一）风化煤或褐煤或其混合物的硝化产物或提纯腐植酸直接与烷基或苯基卤代硅烷在搅拌条件下反应1-2小时。
（二）产物中注入20W%-30W%（对产物）的水，搅拌5-10分钟。
（三）过滤、水洗至无Cl，制成A-1剂。
5、如权利要求4所规定的方法，其特征在于勿须经过步骤（三）制成A-2剂。
6、如权利要求1、2、3、4或5规定的方法，其特征在于在步骤（一）中加入溶剂苯、甲苯、二甲苯或乙醚，其加入量为所说的硝化产物或提纯腐植酸重量的1-3倍。
7、一利用于钻井泥浆改性的方法，其特征在于把所述的A-1剂或A-2剂与B剂（碱液）混合后加入粘土基浆，控制PH为9-11。
本发明属于钻井泥浆的改性技术，更具体地说是涉及一系列制备腐植酸硅系泥浆调整剂的方法。
在钻井过程中可能遇到各种复杂地层，为了保持井径规则，防止或减少井下事故，以取得安全，快速钻进，在易坍塌地层的钻探中需要加入具有防塌性能的泥浆调整剂。传统的方法有在泥浆中加水玻璃，其缺点是电阻率低，给电测井带来困难，水玻璃调整的泥浆还有失水大，泥饼厚而脆等弊病。用粘土、石油、煤碱剂、硅酸钠、聚丙烯酰胺和水组成的复配泥浆体系，其稳定井壁的性能不佳。此外由于含有石油除了会引起环境污染外还造成能源的白白浪费。苏联专利SU899，626为了提高水玻璃的电阻率及其稳定井壁的性能，在上述泥浆体系中复配有机硅液体取代石油。这种泥浆体系的组成主要是粘土，聚丙烯酰胺、水玻璃和水。从泥炭褐煤抽提出的腐植酸改性产物如腐植酸钾褐煤树脂以及磺化木质素酚醛树脂已应用于水敏性页岩的钻井。SU897，832介绍了有机卤代硅烷经水解加工的产物如烷基或苯基硅醇钠。SU924，081介绍了烷基硅醇钠存在下的苯酚、甲醛、磺化硝基腐植酸缩合产物的泥浆调整剂，在复杂地层的钻井中得到应用。上述泥浆调整剂的缺点是需要与价格昂贵的高聚物复配。若单独使用卤代硅烷的水介产物等有机硅类液体调整剂，其抗高温流变性及降失水效果不好，既使与合成高聚物复配使用，其热稳定性也比较差。卤代硅烷水介产物的另一缺点是含水量，
PH过高，有效成份含量太低。
为了克服上述泥浆调整剂的缺点和不足，本发明的任务在于提出一种兼有腐植酸和有机硅二者特点的适用于易水化坍塌的复杂地层钻探使用的防塌泥浆调整剂的制备方法。本发明的泥浆调整剂具有良好的抗高温泥浆流变性、降失水效果、润滑性能，并兼有亲水和疏水两种性能，尤其对抑制页岩水化膨胀及构造应力引起的井壁剥落、坍塌有良好的效果。
本发明的主要技术特征在于使用廉价的风化煤或褐煤或其混合物的硝化产物或提纯腐植酸为主体原料，采用干法或溶剂法（苯、甲苯、二甲苯、乙醚）与烷基或苯基卤代硅烷反应，其相继步骤如下：
（一）过滤、水洗反应产物至无Cl
或不经这一步;
（二）在滤饼中加入2-3倍或5-10倍的水;
（三）在加热、搅拌条件下，逐渐加入浓碱或固碱使PH稳定至8-11;
（四）干燥成粉状产品或不经干燥浓缩成含水50-60W%的糊状产品;
亦可采用另外一种制备方法：如上述反应后，在产物中注入20W%-30W%的水（对产物），搅拌5-10分钟，过滤水洗至无Cl
，制成A-1剂或者不经水洗直接制成A-2剂。
用此种方法制成的A-1剂或A-2剂在使用时尚须加入B剂（碱液），控制其P
为9-11。
表1是本发明的泥浆调整剂与对比例甲基硅醇钠、磺化褐煤及腐植酸钾以3%的添加量加入浓度为10%的粘土基浆中，经200℃老化16小时后，冷却至室温，按API方法测得的泥浆性能。
为了对比本发明的调整剂与已有技术泥浆调整剂对泥浆性能的影响，在每一批的泥浆制备中，其它条件都相同，只改变调整剂的种类。对比结果表明，用有机硅改性的腐植酸泥浆调整剂具有良好的抗高温流变性和降失水效果，明显优于对比例的甲基硅醇钠、磺化褐煤、腐植酸钾。
表2为不同煤种的反应产物，以2%添加量加入到10%粘土基浆，经200℃8小时老化后，冷却至室温按上述方法测定的泥浆性能。
表3给出了抑制页岩水化性能的评价指标-页岩回收率。这是评价防塌泥浆调整剂性能的一项有用指标。评价实验的条件如下：
取10-20目的易水化页岩20克，加水100ml，加调整剂3%（重量），80℃，恒温振荡10小时后用20目的筛子过滤，用自来水冲洗干净。随后将筛上页岩于105℃～115℃干燥，恒重，求出干燥的筛上物占水化前干燥页岩的重量百分数，即页岩回收率。由表3可以看出，本发明的页岩回收率远比对比例的页岩回收率高得多，这表明，本发明的各种调整剂在应用于易水化坍塌的复杂地层时，有十分好的抑制页岩水化性能。
表3.抑制页岩水化性能
实施例1：
耐酸反应器中加入风化煤或褐煤或两者的混合物的硝化产物-硝基腐植酸或提纯腐植酸100克，甲基三氯硅烷10ml，电动搅拌反应2小时，过滤，水洗至无Cl
，滤饼中加入500ml水，加热、搅拌下用NaOH或KON或二者的混合碱液，调节PH至9～10，干燥成粉状产品。
实施例2：
步骤同实施例1，但是反应后的产物不水洗，按上述方法调节PH9-10，干燥成粉状产品。
实施例3：
耐酸反应器中加入上述硝化产物或提纯腐植酸100克，甲基三氯
硅烷20ml，电动搅拌反应2小时，过滤，水洗至无Cl
，滤饼中加入200ml水，加热，搅拌下逐渐加入上述碱液，调节至PH8-10继续浓缩制成含水50～60%糊状产物。
实施例4：
耐酸反应器中加入上述硝化产物或提纯腐植酸100克，三甲基氯硅烷10ml，电动搅拌反应1小时，注入20ml水，继续搅拌5～10分钟，产物过滤水洗至无Cl
即为A-1剂。或者不经水洗制成A-2剂。使用时，加入B剂（碱液）控制PH9～11，与粘土浆混合均匀。
实施例5：
耐酸反应器中，加入上述硝化产物或提纯腐植酸100克，加苯或甲苯或二甲苯或乙醚300ml，加苯基三氯硅烷或二苯基二氯硅烷10ml，搅拌反应2小时，分离溶剂后，按上述实施例实验步骤制成糊状或粉状的A-1剂或A-2剂。
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