一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法
专利汇可以提供一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 是一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，包括如下步骤：a.将[Pd(μ‑OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的 温度 逐渐降至0±2℃；b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的 乙醇 ，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物。它实现了一种合成方法简单，产率高，用量比低的助催化剂的合成方法。，下面是一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法专利的具体信息内容。
1.一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于包括方法一或方法二，所述的方法一的操作按以下步骤：
a.将 [Pd(μ-OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的温度逐渐降至0±
2℃；
b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；
c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；
d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物；
所述的方法二的操作按以下步骤：
a.将Pd(OTf)2(PPh3)2和甲苯放置在预先置换为氮气环境的反应釜中；
b.往所述的反应釜中通入4.5～5.5bar的氢气，该氢气的纯度为99.99%以上；
c.搅拌并加热所述的反应釜直到压力表的示数达到最低值；
d.将所得的溶液过滤，将滤液在旋转蒸发仪上浓缩成浓缩液；
e.将所述的浓缩液置放于-22～-18℃中结晶23～30小时，即得到所需的最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于所述的方法一的步骤a中所述的[Pd(μ-OH)2(PPh3)2][BF4]2为0.068物质的量的单位，所述的二氯甲烷为35～43物质的量的单位。
3.根据权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于所述的方法二的步骤a中所述的Pd(OTf)2(PPh3)2为0.01物质的量的单位，所述的甲苯为1.8～
2.2物质的量的单位，。
4.根据权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于将所述的方法二的步骤c中的所述的反应釜加热方法为将所述的反应釜置于油浴中，所述的油浴温度为55～65℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于所述的方法二的步骤d中所述的滤液浓缩至45～55ml。
6.采用权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法合成的所述的助催化剂的使用方法，其特征在于所述的方法的操作按以下步骤：
a.将Rh(acac)(CO)2、三苯基膦和助催化剂溶解于甲苯中，将所得溶液充分搅拌；
b.将所述的溶液转移到预先置换为氮气环境的反应釜中；
c.往所述的反应釜中持续通入预先混合好的顺-2-丁烯气体或顺，反-2辛烯，同时持续通入合成气以始终保持反应釜内气压为20±0.5bar；
d.持续搅拌所述的反应釜并将所述的反应釜加热至120±5℃，搅拌时长为4±0.5小时，
e.将所述的反应釜自然冷却到室温，气相色谱分析所得液体中含有正戊醛，异戊醛或壬醛混合物。
7.根据权利要求6所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法合成的所述的助催化剂的使用方法，其特征在于所述的方法的步骤a中所述的Rh(acac)(CO)2为0.001物质的量的单位，所述的三苯基膦为0.05～0.07物质的量的单位，所述的助催化剂为0.0009～
0.0011物质的量的单位，所述的甲苯为0.42～0.52物质的量的单位，所述的充分搅拌的时长为1～1.5小时。
8.根据权利要求6所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法合成的所述的助催化剂的使用方法，其特征在于所述的方法的步骤c中所述的顺-2-丁烯气体为CO、H2和丁烯混合后的气体，其混合比例为0.8:0.8:1～1:1:1，所述的顺，反-2辛烯为9～11物质的量的单位。
9.根据权利要求6或7或8所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法合成的所述的助催化剂的使用方法，其特征在于所述的方法的步骤e中的所述的气相色谱分析所得液体中含有的所述的正戊醛为0.44～0.54物质的量的单位，所述的异戊醛0.040～0.048物质的量的单位，或所述的气相色谱分析结果显示烯烃转化率为90～100%，所得液体中含有壬醛混合物7.6～9.6物质的量的单位，醛类物质收率为80～95%。
一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法
技术领域
背景技术
发明内容
2℃；
b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；
c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；
d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物。
b.往所述的反应釜中通入4.5～5.5bar的氢气，该氢气的纯度为99.99%以上；
c.搅拌并加热所述的反应釜直到压力表的示数达到最低值；
d.将所得的溶液过滤，将滤液在旋转蒸发仪上浓缩成浓缩液；
e.将所述的浓缩液置放于-22～-18℃中结晶23～30小时，即得到所需的最终产物。
b.将所述的溶液转移到预先置换为氮气环境的反应釜中；
c.往所述的反应釜中持续通入预先混合好的顺-2-丁烯气体或顺，反-2辛烯，同时持续通入合成气以始终保持反应釜内气压为20±0.5bar；
d.持续搅拌所述的反应釜并将所述的反应釜加热至120±5℃，搅拌时长为4±0.5小时，
e.将所述的反应釜自然冷却到室温，气相色谱分析所得液体中含有正戊醛，异戊醛或壬醛混合物。
具体实施方式
2.5L中，所得的溶液逐渐降温到0 C，剧烈搅拌下逐滴加入乙醇100ml。室温搅拌24小时或者悬浮物完全溶解，此时溶液为红色，蒸去二氯甲烷溶剂，得到红色粗产品。粗品用乙醇重结晶得到红色固体33.2g，产率94%。
1.54g助催化剂1.54克（0.001mol）预先溶解于50毫升甲苯溶剂中，将所得溶液充分搅拌1小时并将溶液转移到预先置换为氮气环境的5L高压釜中，往高压釜中通入预先混合好的顺-
2-丁烯气体（CO:H2:丁烯比例为0.9：0.9：1）和合成气至20 Bar并不断通入混合气保持压力稳定在20 Bar,此时开动搅拌并将高压釜加热至120oC，持续搅拌4小时。将高压釜自然冷却到室温，气相色谱分析所得液体中含有正戊醛42.3g，异戊醛3.71g。
1.54g助催化剂1.54克（0.001mol）预先溶解于50毫升甲苯溶剂中，将所得溶液充分搅拌1小时并将溶液转移到预先置换为氮气环境的5L高压釜中，往高压釜中加入顺，反-2辛烯 1120克 ，10摩尔并通入合成气至20 Bar,此时开动搅拌并将高压釜加热至120oC，持续搅拌4小时，并随时保持气体压力在20 Bar。将高压釜自然冷却到室温，气相色谱分析结果显示烯烃转化率为95%。所得液体中含有壬醛混合物1237g， 醛类物质收率为87%。
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