技术领域
[0001] 本
发明涉及一种检测方法，尤其是一种食品添加剂的检测方法。
背景技术
[0002] 随着我国的发展，现有市场上
包装食品得到广泛的推广，市场上为了增加包装食品的保质期和为了改善食品的色、香、味等品质，常需要在食品中加入适量的食品添加剂，食品添加剂常是通过化学物质合成，在使用时需要严格控制使用量，因此常需要对食品进行食品添加剂含量的检测。
[0003] 目前食品添加剂含量的主要方法有：高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法等，其中高效液相色谱法最为常用，使用单
波长梯度洗脱紫外检测方式进行分离检测，但该检测方法操作较为复杂，检测
精度一般，不适用于大批量样品检测，在检测中用于食品的
破碎设备较为传统，不能保证食品的均匀破碎，影响后期检测的效率和精度。薄层色谱法是一种离线测量技术，操作体系相对开放，影响定量重复性、再现性、准确性因素较多，同
时移动相展开距离有限，分离能
力受一定限制。由于食品中成份复杂，需要测定的对象往往是一个复杂的多组分复杂体系，背景与待测组份间存在干扰，造成吸收
光谱重叠严重，因此分光光度法法难以对其同时定量。
发明内容
[0004] 基于此，本发明的目的在于克服上述
现有技术的不足之处而建立一种食品添加剂的检测方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
[0006] 一种食品添加剂的检测方法，包括如下步骤：
[0007] (1)选取待检测的固态样品；
[0008] (2)通过破碎混料机，将固态样品和石油醚破碎混合成浆状混合物；
[0009] (3)在步骤(2)所得浆状混合物中加入
乙醇溶液并进行搅拌混合，再将混合后的混合物进行固液分离；分离后得到第一上清液和第一沉淀物；
[0010] (4)在步骤(3)所得第一沉淀物中加入
氨水并进行搅拌混合，再将混合后的混合物进行固液分离；分离后得到第二上清液和第二沉淀物；
[0011] (5)将步骤(3)所得第一上清液和步骤(4)所得第二上清液进行混合得到
混合液，再在混合液中加入亚
铁氰化
钾溶液进行混合浓缩；混合后再在溶液中加入适量的水直至溶液pH调节到7，再将pH为7的溶液通过微孔滤膜进行过滤得到样品液；
[0012] (6)取食品添加剂的标准品，配置食品添加剂标准品溶液；
[0013] (7)将步骤(5)所得样品液和步骤(6)所得标准品溶液分别加入到液相色谱仪中，进行检测分析。
[0014] 本
申请检测方法中，采用分步加入乙醇和
氨水的方式处理样品，旨在确保各组分充分反应，以提高样品固液分离后上清液的纯度，从而使采用的样品液处理方式有效防止成分流失，提高检测效率。
[0015] 优选地，所述步骤(2)中的破碎混料机，包括破碎混料机主体，所述破碎混料机主体的一侧贯通连接有进料漏斗，所述破碎混料机主体的顶端一侧贯通连接有进液漏斗；
[0016] 所述破碎混料机主体的顶端外壁中心处固定有
电机，所述电机的
输出轴一端连接有搅拌轴，所述搅拌轴的另一端伸入破碎混料机主体的内部；所述搅拌轴伸入破碎混料机主体内部的一端设有搅拌桨；所述搅拌桨下方的搅拌轴两侧外壁上设有破碎刀；
[0017] 所述破碎混料机主体的底端贯通连接有出料管，所述出料管的顶端外壁上固定有安装架，所述安装架的顶端外壁上设有
齿轮箱；
[0018] 所述搅拌轴的底端贯穿于齿轮箱的内部且固定连接有第一
锥齿轮，所述第一锥齿轮的两侧设置有第二锥齿轮，所述第二锥齿轮的一侧外壁处设有转动轴，所述转动轴的一端贯穿于齿轮箱且固定连接有搅拌板。
[0019] 优选地，所述进液漏斗、出料管的一侧外壁上均设置有
阀门；所述搅拌轴、转动轴与安装架转动连接处均设置有
轴承。
[0020] 通过新型破碎混料机对食品的固态样品进行破碎打浆，实现后期得到的浆状混合物更均匀，提高了后期检测的精度和效率。本装置处理一个样品的时间约10min，适用于大批量做样。实验证明，经本装置处理的样品，加标回收率优于GB-T 27404-2008的要求。
[0021] 优选地，所述步骤(2)中，先通过
蒸汽对破碎混料机的内部进行高温清洗消毒。
[0022] 优选地，所述固态样品与石油醚的重量比为3：1。
[0023] 优选地，所述步骤(3)中，浆状混合物和乙醇溶液的体积比为4:1。
[0024] 优选地，所述步骤(4)中，第一沉淀物和氨水的体积比为3:1。优选地，所述步骤(3)和步骤(4)中的固液分离在离心机中进行，离心机的工作离心速率为4000～7000转/分，离心时间为25～45s。
[0025] 优选地，所述步骤(5)中，微孔滤膜中的孔径为0.2～0.3微米。该滤膜能较好的率出去样品中的大颗粒物质。
[0026] 相对于现有技术，本发明的有益效果为：
[0027] 本申请食品添加剂含量的检测方法，采用分步加入乙醇和氨水的方式处理样品，能够确保各组分充分反应，提高了样品固液分离后上清液的纯度；采用的样品液的处理方式能够防止有效成分流失，采用两次固液分离的方式能够进一步提高添加剂的采集精度，进而提高食品添加剂的检测效果；而且，本发明采用的检测方法操作简单，能够提高检测精度，同时还能够实现现场检测，提高了检测效率。
附图说明
[0028] 图1为本发明
实施例检测方法的
流程图；
[0029] 图2为本发明新型破碎混料机的主视剖切结构图；
[0030] 图3为本发明图2中A区域的放大图；
[0031] 图4为本发明新型破碎混料机的俯视剖切结构图；
[0032] 图5为本发明多种添加剂的检测色谱图；
[0033] 图6为本发明多个单物质的检测色谱图；
[0034] 其中，1、破碎混料机主体；2、进料漏斗；3、进液漏斗；4、阀门；5、电机；6、搅拌轴；7、搅拌桨；8、破碎刀；9、齿轮箱；10、第一锥齿轮；11、第二锥齿轮；12、转动轴；13、搅拌板；14、安装架；15、出料管。
具体实施方式
[0035] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0036] 本实施例具体检测方法的技术路线及工艺流程如附图1所示，具体检测过程如下：
[0037] 步骤一，检测样品选取；步骤二，破碎混合处理；步骤三，乙醇处理；步骤四，氨
水处理；步骤五，样品液的制备；步骤六，制备对比液；步骤七，检测；
[0038] 在步骤一中，取需要检测的食品，根据平均法在食品上选取需要检测的固态样品；
[0039] 在步骤二中，取新型破碎混料机，先通过蒸汽对新型破碎混料机的内部进行高温消毒，将步骤一中选取的固态样品加入到破碎混料机内，再在破碎混料机内部加入适量的石油醚，且固态样品与石油醚的
质量比为3：1，通过破碎混料机工作将内部的固态样品和石油醚破碎混合成浆状混合物；
[0040] 步骤二中的新型破碎混料机的结构如附图2～4所示：包括破碎混料机主体1、进料漏斗2、进液漏斗3、阀门4、电机5、搅拌轴6、搅拌桨7、破碎刀8、齿轮箱9、第一锥齿轮10、第二锥齿轮11、转动轴12、搅拌板13、安装架14和出料管15，破碎混料机主体1的一侧顶端外壁上贯通安装有进料漏斗2，破碎混料机主体1的顶端一侧外壁上贯通连接有进液漏斗3，破碎混料机主体1的顶端外壁中心处
螺栓固定有电机5，电机5的输出轴一端固定连接有搅拌轴6，且搅拌轴6的一端贯穿于破碎混料机主体1的内部，搅拌轴6的顶端一侧外壁上固定连接搅拌桨7，搅拌轴6位于搅拌桨7下方的两侧外壁上固定连接有破碎刀8，破碎混料机主体1的底端外壁中心处贯通连接有出料管15，出料管15的顶端外壁上
焊接固定有安装架14，安装架14的顶端外壁上固定安装有齿轮箱9，搅拌轴6的底端贯穿于齿轮箱9的内部固定连接有第一锥齿轮10，齿轮箱9的内部位于第一锥齿轮10的两侧设置有第二锥齿轮11，第二锥齿轮11的一侧外壁中处焊接固定有转动轴12，转动轴12的一端贯穿于齿轮箱9的外壁固定连接有搅拌板13；进液漏斗3和出料管15的一侧外壁上均设置有阀门4，搅拌轴6和转动轴12与安装架14转动连接处均设置有轴承。通过新型破碎混料机对食品的固态样品进行破碎打浆，实现后期得到的浆状混合物更均匀，提高了后期检测的精度，提高了后期检测的效率；
[0041] 在步骤三中，在步骤二中的浆状混合物中加入到乙醇溶液并进行搅拌混合，再将混合后的混合物加入到离心机中，通过离心机进行固液分离；分离后得到第一上清液和第一沉淀物；步骤三中加入的浆状混合物和乙醇溶液的体积比为4:1；
[0042] 在步骤四中，在上述步骤三中得到的第一沉淀物中加入到氨水并进行搅拌混合，再将混合后的混合物加入到离心机中，通过离心机进行固液分离；分离后得到第二上清液和第二沉淀物；步骤四中加入的第一沉淀物和氨水的体积比为3:1；步骤三和步骤四中离心机的工作离心速率为4000～7000转/分钟，离心时间为25～45s；
[0043] 在步骤五中，将步骤三中得到第一上清液和步骤四中得到的第二上清液进行混合得到混合液，再在混合液中加入亚铁氰化钾溶液进行混合浓缩；混合后再在溶液中加入适量的水直至溶液pH调节到7，再将pH为7的溶液通过微孔滤膜进行过滤得到样品液；步骤五中微孔滤膜中的孔径为0.2～0.3微米；
[0044] 在步骤六中，取食品添加剂的标准品，配置准确浓度的食品添加剂标准品溶液；
[0045] 在步骤七中，将步骤五中得到的样品液和步骤六中得到的标准品溶液分别加入到液相色谱仪中，通过采用梯度洗脱和变波长进行检测；具体过程为：
[0046] 称取试样2g(精确至0.001g)，置于50ml离心管中，0.5ml，1.25ml，2.25ml浓度为1mg/ml的脱氢乙酸标准溶液，加入约10ml水，用氢
氧化钠溶液调PH至7.5，转移至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。置于离心管中，4000r/min离心10min。取20ml上清液用10％的
甲酸溶液调节PH至5，定容到25ml。取5ml过活化的固相萃取柱，用5ml水淋洗，2ml 70％的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液2ml。涡旋混合，过0.45μm有机滤膜，供色谱测定；具体结果如表1所示，具体检测色谱图如图5～6所示：
[0047] 表1
[0048]
[0049] 图5为多种添加剂的图谱，可以看出用该方法提取过后多种添加剂分离效果好，每种物质响应较好，达到了较好的分离效果。图6是单个物质的图谱，和图5比较多个物质的响应和图6的单个物质响应基本一致。
[0050] 为了使本申请中的检测方法达到更好的检测效果，本申请其具体参数进行了优化选择，当固态样品与石油醚的重量比不同时，回收率如表2所示；当浆状混合物和乙醇溶液的体积比不同时，回收率如表3所示；当第一沉淀物和氨水的体积比不同时，回收率如表4所示：
[0051] 表2
[0052] 固态样品/石油醚 回收率1:1 65.5％
2:1 71.3％
3:1 86.9％
4:1 78.4％
[0053] 表3
[0054]浆状混合物/乙醇溶液 回收率
2:1 68.9％
3:1 77.1％
4:1 88.4％
5:1 75.4％
[0055] 表4
[0056] 第一沉淀物/氨水 回收率1:1 72.9％
2:1 78.6％
3:1 90.1％
4:1 80.4％
[0057] 从表2可以看出，当固态样品与石油醚的重量比为3：1时，回收率最优；从表3可以看出，当浆状混合物和乙醇溶液的体积比为4:1时，回收率最优；从表4可以看出，当第一沉淀物和氨水的体积比为3:1时，回收率最优。
[0058] 最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行
修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
