混合溶剂法新型催化剂制备甘氨酸的方法
专利汇可以提供混合溶剂法新型催化剂制备甘氨酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种利用新型催化剂，在混合 有机 溶剂 中循环反应合成甘 氨 酸和 氯化铵 的环保工艺。新型催化剂主要包括以下几种：4-二甲氨基吡啶、2,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲氨基吡啶。混合 有机溶剂 是由主溶剂和副溶剂组成，主溶剂为二醇类溶剂（乙二醇、丙二醇、丁二醇），副溶剂包括甲醇、 乙醇 、及其它各种有机溶剂。氯乙酸铵在新型催化剂的混合有机溶剂中合成甘氨酸，高温离心分离得到甘氨酸，低温结晶分离出来副产品氯化铵。，下面是混合溶剂法新型催化剂制备甘氨酸的方法专利的具体信息内容。
1.一种利用新型催化剂在混合有机溶剂中合成甘氨酸的工艺，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）氯乙酸在水溶液中，通氨反应（35℃-55℃），合成氯乙酸铵，降温至室温20℃-30℃，过滤得到氯乙酸铵固体，滤液循环使用制取氯乙酸铵；
2）在甘氨酸合成反应器里，加入混合有机溶剂和新型催化剂，投入固体氯乙酸铵，升温至40℃开始通氨反应，温度控制在50℃-70℃之间，当混合有机溶剂中的PH值达到6.8-7.5，停止通氨反应，在50℃-60℃之间，离心分离出来甘氨酸；
3）离心分离出来的循环反应混合溶剂，投加与上次等量的固体氯乙酸铵，降温结晶至0℃-15℃之间，离心分离出来固体氯化铵；
4）离心分离出来的加入固体氯乙酸铵的循环反应混合溶剂，再投入到甘氨酸合成反应釜里，进行甘氨酸合成反应，高温离心分离甘氨酸，低温离心分离氯化铵；
5）循环反应混合溶剂使用一定次数后，采用活性炭吸附脱色的方式进行处理；
6）粗品甘氨酸采用重结晶的方式，得到高品质工业级甘氨酸；
7）采用电渗析膜分离或者是醇析方式回收重结晶循环母液里面的甘氨酸；
8）废水处理时，先催化氧化，再加入尿素、减压蒸发、降温结晶、离心得到副产品农用氯化铵。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤2）所述的新型催化剂，主要包括4-二甲氨基吡啶(DMAP)、2,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲氨基吡啶。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的氯乙酸铵与新型催化剂的摩尔比为 1：0.0001—0.05，氯乙酸铵与混合有机溶剂的重量比为1: 8.5-15。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的循环反应混合溶剂里面投加固体氯乙酸铵后，再降温、结晶分离出来氯化铵。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤3）所述的循环反应混合溶剂投加固体氯乙酸铵后，降温至0℃-15℃之间。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤5）所述的循环反应混合溶剂采用活性炭吸附脱色的方法进行处理。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤6）所述的粗品甘氨酸采用重结晶的方式，得到高品质工业级甘氨酸。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤7）所述的回收重结晶循环母液里面的甘氨酸，采用电渗析膜分离方式。
混合溶剂法新型催化剂制备甘氨酸的方法
技术领域
背景技术
1、乌洛托品的催化能力低，在水溶液中的浓度要求高，生产一吨甘氨酸需要消耗150公斤左右的催化剂，而且是一次性使用，不能循环利用；
2、乌洛托品易分解，在高温，或者是偏酸性条件下，乌洛托品就会分解成甲醛和氨，甲醛又会和反应体系中的有机物质进行反应，缩合、聚合成有颜色、有粘度的杂质；
3、含有乌洛托品的废水，因为含有高浓度的甲醛，不能进行废水生化处理，只能通过催化氧化的方式处理废水，大大增加了废水的处理难度和成本。
发明内容
氯乙酸（固体氯乙酸或者是液体氯乙酸），在水溶液中，通氨反应（35-55℃），合成氯乙酸铵，当PH值到6-6.5时，停止反应，降温至室温20℃-30℃，过滤得到氯乙酸铵固体。滤液为氯乙酸铵饱和水溶液，再投加氯乙酸后循环使用制取氯乙酸铵。
氯乙酸铵饱和水溶液循环到一定次数后，杂质富集，颜色变深，可以采用以下方式处理：
首先采用活性炭吸附脱色后，继续循环使用。当水溶液中二氯乙酸含量富集到20%-30%左右的时候，需要进行废水处理：在氯乙酸铵水溶液中加入少量乌洛托品，60-75℃温度条件下，缓慢通氨反应，当PH值到7.0-7.5时，停止反应。这样处理的目的是把水溶液中的氯乙酸铵转化成甘氨酸和氯化铵。这种废水首先通过催化氧化，然后加入尿素、减压蒸发、降温结晶、过滤，得到副产品农用氯化铵（或者反应液经过催化氧化、加入尿素后直接干燥，得到副产品农用氯化铵化肥原料）。
50℃-60℃之间，离心分离出来甘氨酸，经过甲醇（或乙醇）洗涤、干燥后，得到粗品甘氨酸。
2、采用醇析（甲醇或乙醇）的方法，回收母液中的甘氨酸。回收甘氨酸后的滤液，采用精馏回收甲醇（或乙醇），再通过多效蒸发，回收水溶液里面的氯化铵。
ClCH2COOH + 2NH3→NH2CH2COOH + NH4Cl
反应过程：
CLC H2COOH + NH3 → ClCH2COONH4
ClCH2COONH4 + NH3 → NH2CH2COOH + NH4Cl（催化剂条件下）
副反应：
NH2CH2COOH + ClCH2COOH → NH(CH2COOH)2 + HCl
NH(CH2COOH)2 + ClCH2COOH → N(CH2COOH)3 + HCl
从以上反应原理可以看出，用氯乙酸直接合成甘氨酸的反应过程中，甘氨酸还可以继续和氯乙酸反应，生成副产物（氨二乙酸、氨三乙酸）。
70公斤，升温到50℃，通氨进行合成反应，温度控制在55℃-65℃之间，当溶液中的PH值到达
7.3时候，停止通氨，保温反应30分钟。50℃离心分离出来固体甘氨酸，经过甲醇洗涤、干燥后得到粗品甘氨酸47.5公斤。经检测，甘氨酸含量98.4%,氯离子含量0.7。
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