一种通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法
阅读：2发布：2020-09-18
专利汇可以提供一种通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种通过UPLC-QTOF-MS测定 水 溶性 肥料 中 植物 生长调节剂 的方法，其不仅能够对未知 水溶性 肥料样品进行快速、准确的筛查，而且样品处理简单，筛查品种多，定性结果准确可靠，能够大大提高样品的筛查能 力 。，下面是一种通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法专利的具体信息内容。
1.一种通过UPLC-QTOF-MS法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法，其特征在于，包括：
(1)水溶性肥料前处理；
(2)设定UPLC-QTOF-MS法的检测模式；
(3)依据UPLC-QTOF-MS法的检测模式设定检测条件，对水溶性肥料进行定性分析和定量分析；
其中，所述检测模式选自正离子模式和/或负离子模式中的任意一种；所述检测条件包括液相色谱条件和/或质谱条件。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性肥料前处理方法包括将水溶性肥料溶于有机溶剂-水混合溶剂，所述有机溶剂选自乙腈、甲醇中的任意一种，优选乙腈。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述检测模式为正离子模式时，其液相色谱条件包括以下条件：
流动相包含甲酸水溶液和乙腈；
色谱柱为C18色谱柱；
其中，所述甲酸水溶液的浓度选自0.05～0.15％(v/v)，优选0.05～0.1％(v/v)；所述C18色谱柱的粒径选自2.0～3.0μm，优选2.5～3.0μm。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的浓度为0.1％，所述C18色谱柱的粒径为2.7μm。
5.如权利要求3～4任一项所述的方法，其特征在于，所述液相色谱条件的流速为
0.3mL/min，柱温35℃，进样量为5μL，流动相梯度洗脱程序包括：
时间(min) A(甲酸水溶液) B(乙腈)
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
12.0 10 90
16.0 10 90
16.5 90 10
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述检测模式为负离子模式时，其液相色谱条件包括以下条件：
流动相包含醋酸铵水溶液和乙腈；
色谱柱为C18色谱柱；
其中，所述醋酸铵水溶液的浓度选自2～10mmol/mL(w/v)，优选3～6mmol/mL(w/v)；所述C18色谱柱的粒径选自2.0～3.0μm，优选2.5～3.0μm。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述醋酸铵水溶液的浓度为5mmol/mL(w/v)，所述C18色谱柱的粒径为2.7μm。
8.如权利要求6～7任一项所述的方法，其特征在于，所述液相色谱条件的流速为
0.3mL/min；柱温35℃；进样量为1μL，流动相梯度洗脱程序包括：
时间(min) A(醋酸铵水溶液) B(乙腈)
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
10 40 60
10.5 95 5
9.如权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，所述质谱条件包括：
(1)当检测模式选自正离子模式时：一级质谱采用全扫描模式(TIC)，扫描范围(m/z)选自100～1000；二级质谱采用选择离子模式(Target MS/MS)，扫描范围(m/z)选自30～350；
碰撞能量为10v、20v和40v；参比离子为121.0508和922.0097；
或者
(2)当检测模式选自负离子模式时：一级质谱采用全扫描模式(TIC)，扫描范围(m/z)选自100～1100；二级质谱采用选择离子模式(Target MS/MS)，扫描范围(m/z)选自30～350；
碰撞能量为10v、20v和40v；参比离子为112.9855和1033.9881。
10.如权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述植物生长调节剂选自甜菜碱，矮壮素，丁酰肼，抑芽丹，苄腺嘌呤，胺鲜酯，吲哚乙酸，噻苯隆，吲哚丁酸，氯吡脲，敌草隆，抗倒酯，多效唑，烯效唑，抑芽唑，二甲戊灵，仲丁灵，脱叶磷，玉米素，赤霉酸，对氯苯氧乙酸，诱抗素，萘乙酸，2,4-滴，4-硝基苯酚钠，5-硝基愈创木酚钠或2-硝基苯酚钠中的任意一种。
一种通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的
方法
技术领域
[0001] 本发明涉及农业化工领域，具体涉及一种通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法。
背景技术
[0002] 植物生长调节剂是由人工合成的化学物质或从生物中提取的天然植物激素，外部施用于植物，具有调节植物生长和发育的功能。近年来，植物生长调节剂登记的产品逐年上升，已经成为农业生产中不可缺少的重要农业生产资料。目前，市场上存在不少宣称具有调节植物生长的水溶性肥料，但实际上都违规添加了植物生长调节剂，按照《农药管理条例》的规定，只要肥料里面添加了植物生长调节剂，该产品就属于农药，应该按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管，而违规添加植物生长调节剂则认定为假农药，其产品为不合格产品。该类产品的存在不仅混乱市场秩序，而且因添加的成分是未知的，使用者在使用时仍然按照标注的说明书进行使用，极易造成药害，为用户带来潜在的风险。
[0003] 现阶段，对于植物生长调节剂的检测，国内外的文献报道主要是针对农产品中植物生长调节剂的残留检测，检测的方法有气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用法测定水果、蔬菜中的残留，而针对水溶性肥料样品中植物生长调节剂的检测，只有少量文献的报道，如采用液相色谱法测定肥料中复硝酚钠，采用高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中胺鲜酯、甜菜碱等8种植物生长调节剂，这些方法不仅同时检测的植物生长调节剂种类少，难以覆盖我国目前正在使用的植物生长调节剂，而且常规的液相色谱法在定性方法的能力有限，主要是通过保留时间定性，存在着可靠性不高，一旦样品中有其它物质干扰，就容易出现假阳性的情况，造成误检，也难以做到高通量的筛查。HPLC-MS/MS法虽然灵敏度高，选择性和特异性好，然而不能对化合物进行精确相对分子质量(Mr)的测定，在定性方面尚有一定的欠缺。
[0004] 当前以四极杆飞行时间质谱为代表的高分辨质谱具有出色的一级和二级质谱分析性能，高质量精度和无需标准物质定性等优势，能同时高通量地筛查大量化合物，在很多领域均得到了应用，为未知化合物的筛查提供了有效的技术手段。四极杆-飞行时间质谱可根据化合物的精确质量数、保留时间、同位素强度、同位素分布和二级碎片等质谱信息匹配特定的质谱筛查数据库，实现化合物的无标准品快速筛查，理论上可同时扫描目标物的数量无上限，真正实现高通量分析，但目前尚无人报道通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法。
发明内容
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种通过UPLC-Q-TOF-MS(超高压液相色谱-飞行时间质谱)测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法，通过该方法可精确测得化合物的相对分子质量，可以对化合物进行精确定性，从而避免样品的误检和漏检，并且可以预先建立标准的质谱筛查数据库，不仅能够对未知水溶性肥料样品进行快速、准确的筛查，而且样品处理简单，筛查品种多，定性结果准确可靠，能够大大提高样品的筛查能力，为水溶性肥料样品的监管提供有力的技术支撑。
[0007] 本发明提供一种通过UPLC-QTOF-MS法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法，其特征在于，包括：
[0008] (1)水溶性肥料前处理；
[0009] (2)设定UPLC-QTOF-MS法的检测模式；
[0010] (3)依据UPLC-QTOF-MS法的检测模式设定检测条件，对水溶性肥料进行定性分析和定量分析；
[0011] 其中，所述检测模式选自正离子模式和/或负离子模式中的任意一种；所述检测条件包括液相色谱条件和/或质谱条件。
[0012] 本发明的一个实施例方案中，所述定量分析通过液相色谱进行检测；所述定性分析通过质谱进行检测。
[0013] 本发明的一个实施例方案中，一般步骤为先进行定性分析，再进行定量分析。
[0015] 在本发明另外一个实施例方案中，水溶性肥料前处理方法将所述水溶性肥料溶于有机溶剂-水混合溶剂后，还包括超声溶解和过滤的步骤，所述过滤的方法选自滤膜过滤法，所述滤膜孔径选自0.2～0.5μm，优选0.22μm。
[0016] 在本发明具体的实施例方案中，所述有机溶剂-水溶液的体积比选自1:1～2:3，优选2:3。
[0017] 在本发明具体的实施例方案中，所述乙腈-水溶液的体积比选自1:1～2:3，优选2:3。
[0018] 本发明的一个实施例方案中，当所述检测模式为正离子模式时，其液相色谱条件包括以下条件：
[0019] 流动相包含甲酸水溶液和乙腈；
[0020] 色谱柱为C18色谱柱；
[0021] 其中，所述甲酸水溶液的浓度选自0.05～0.15％(v/v)，优选0.05～0.1％(v/v)；所述C18色谱柱的粒径选自2.0～3.0μm，优选2.5～3.0μm。
[0022] 本发明优选的实施例方案中，所述甲酸水溶液的浓度为0.1％，所述C18色谱柱的粒径为2.7μm。
[0023] 本发明另外优选的实施例方案中，所述C18色谱柱的长度为100mm。
[0024] 本发明其他实施例方案中，所述C18色谱柱包括但不限于Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD 1.8μm，2.1×100mm，Agilent Proshell120 EC-C18 2.7μm，3.0μm×100mm，Luna C18 5μm,2.0×100mm。
[0025] 本发明一个实施例方案中，所述液相色谱条件的流速为0.3mL/min，柱温35℃，进样量为5μL，流动相梯度洗脱程序包括：
[0026]时间(min) A(甲酸水溶液) B(乙腈)
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
12.0 10 90
16.0 10 90
16.5 90 10
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
12.0 10 90
16.0 10 90
16.5 90 10
[0027] 本发明具体一个实施例方案中，当所述检测模式为正离子模式时，所述液相色谱条件包括：
[0028] Agilent poroshell 120EC-C18色谱柱(100mm×3.0mm，2.7μm)；流速为0.3mL/min；柱温35℃；进样量为5μL；流动相由0.1％(v/v)甲酸水溶液(A)和乙腈(B)组成，流动相梯度洗脱程序如下表1。
[0029] 表1流动相梯度洗脱程序
[0030]时间(min) A(0.1％甲酸水溶液) B(乙腈)
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
12.0 10 90
16.0 10 90
16.5 90 10
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
12.0 10 90
16.0 10 90
16.5 90 10
[0031] 本发明的一个实施例方案中，当所述检测模式为负离子模式时，其液相色谱条件包括以下条件：
[0032] 流动相包含醋酸铵水溶液和乙腈；
[0033] 色谱柱为C18色谱柱；
[0034] 其中，所述醋酸铵水溶液的浓度选自2～10mmol/mL(w/v)，优选3～6mmol/mL(w/v)；所述C18色谱柱的粒径选自2.0～3.0μm，优选2.5～3.0μm。
[0035] 本发明优选的实施例方案中，所述醋酸铵水溶液的浓度为5mmol/mL(w/v)，所述C18色谱柱的粒径为2.7μm。
[0036] 本发明另外优选的实施例方案中，所述C18色谱柱的长度为100mm。
[0037] 本发明其他实施例方案中，所述C18色谱柱包括但不限于Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD 1.8μm，2.1×100mm，Agilent Proshell120 EC-C18 2.7μm，3.0μm×100mm，Luna C18 5μm,2.0×100mm。
[0038] 本发明一个实施例方案中，所述液相色谱条件的流速为0.3mL/min；柱温35℃；进样量为1μL，流动相梯度洗脱程序包括：
[0039]
[0040]
[0041] 本发明具体一个实施例方案中，当所述检测模式为负离子模式时，所述液相色谱条件包括：
[0042] Agilent poroshell 120EC-C18色谱柱(100mm×3.0mm,2.7μm)；流速为0.3mL/min；柱温35℃，进样量为1μL；流动相组成：A(5mmol醋酸铵水溶液)和B(乙腈)，流动相梯度洗脱程序见表2，
[0043] 表2流动相梯度洗脱程序
[0044]时间(min) A(5mmol醋酸铵水溶液) B(乙腈)
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
10 40 60
10.5 95 5
0.0 95 5
3.0 90 10
6.0 60 40
9.0 40 60
10 40 60
10.5 95 5
[0045] 本发明一个实施例方案中，所述质谱条件包括：
[0046] (1)当检测模式选自正离子模式时：一级质谱采用全扫描模式(TIC)，扫描范围(m/z)选自100～1000；二级质谱采用选择离子模式(Target MS/MS)，扫描范围(m/z)选自30～350；碰撞能量为10v、20v和40v；参比离子为121.0508和922.0097；
[0047] 或者
[0048] (2)当检测模式选自负离子模式时：一级质谱采用全扫描模式(TIC)，扫描范围(m/z)选自100～1100；二级质谱采用选择离子模式(Target MS/MS)，扫描范围(m/z)选自30～350；碰撞能量为10v、20v和40v；参比离子为112.9855和1033.9881。
[0049] 本发明一个具体实施例方案中，当检测模式为正离子模式时，其质谱条件包括：
[0050] a)电离方式：电喷雾正离子模式。
[0051] b)检测方式：一级质谱采用全扫描模式(TIC)，扫描范围(m/z)：100～1000；二级质谱采用选择离子模式(Target MS/MS)，扫描范围(m/z)：30～350。
[0053] d)离子源温度：325℃。
[0054] e)鞘气温度：325℃。
[0055] f)鞘气流速：11mL/min。
[0056] g)喷雾气压力：40psi。
[0057] h)碎裂电压：140V。
[0058] i)碰撞能量：采用10v、20v、40v三个碰撞能量。
[0059] j)参比离子：选择121.0508和922.0097两组离子。
[0060] 本发明一个具体实施例方案中，当检测模式为负离子模式时，其质谱条件包括：
[0061] a)电离方式：电喷雾负离子模式。
[0062] b)检测方式：一级质谱采用全扫描模式(TIC)，扫描范围(m/z)：100～1100；二级质谱采用选择离子模式(Target MS/MS)，扫描范围(m/z)：30～350。
[0063] c)毛细管电压：4000V。
[0064] d)离子源温度：325℃。
[0065] e)鞘气温度：325℃。
[0066] f)鞘气流速：11mL/min。
[0067] g)喷雾气压力：40psi。
[0068] h)碎裂电压：140V。
[0069] i)碰撞能量：采用10v、20v、40v三个碰撞能量。
[0070] j)参比离子：112.9855和1033.9881两组离子。
[0071] 本发明提供一种通过UPLC-QTOF-MS法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法，其特征在于，包括：
[0072] (1)将植物生长调节剂标准品配制成标准溶液；
[0073] (2)水溶性肥料前处理；
[0074] (3)设定UPLC-QTOF-MS法的检测模式；
[0075] (4)依据UPLC-QTOF-MS法的检测模式设定检测条件，对水溶性肥料进行定性分析和定量分析；
[0076] 其中，所述检测模式选自正离子模式和/或负离子模式中的任意一种；所述检测条件包括液相色谱条件和/或质谱条件。
[0077] 本发明的一个实施例方案中，需要将植物生长调节剂进行分组，按照各植物生长试剂在UPLC-QTOF-MS法上的电离方法的不同，分为正离子模式以及负离子模式。所述符合正离子模式的植物生长调节剂包括但不限于甜菜碱、矮壮素、丁酰肼、抑芽丹、苄腺嘌呤、胺鲜酯、吲哚乙酸、噻苯隆、吲哚丁酸、氯吡脲、敌草隆、抗倒酯、多效唑、烯效唑、抑芽唑、二甲戊灵、仲丁灵、脱叶磷中的任意一种；所述符合负离子模式的植物生长调节剂包括但不限于诱抗素、2,4-滴、玉米素、赤霉酸、对氯苯氧乙酸、萘乙酸、复硝酚钠(例如4-硝基苯酚钠、5-硝基愈创木酚钠、2-硝基苯酚钠)中的任意一种。
[0078] 本发明一个实施例方案中，所述标准溶液配制的方法为将标准品溶于甲醇溶液中，定容过滤，配制成单标准储备溶液，使用时根据需要，配制成不同浓度的标准使用溶液。
[0079] 发明的有益效果
[0080] 本发明所提供的通过UPLC-Q-TOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法，与已有的检测方法相比，可精确测得化合物的相对分子质量，可以对化合物进行精确定性，从而避免样品的误检和漏检，不仅能够对未知水溶性肥料样品进行快速、准确的筛查，而且样品处理简单，筛查品种多，定性结果准确可靠，能够大大提高样品的筛查能力。附图说明：
[0082] 附图2：锌硼钾钙水溶肥料实测样品中胺鲜酯提取离子色谱图(EIC)
[0083] 附图3：锌硼钾钙水溶肥料样品中胺鲜酯的一级质谱图
[0084] 附图4：锌硼钾钙水溶肥料实测样品中胺鲜酯的二级质谱图(碰撞能量：20V)[0085] 附图5：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品总离子流图(TIC)[0086] 附图6：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中4-硝基苯酚钠提取离子色谱图
[0087] 附图7：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中4-硝基苯酚钠一级质谱图
[0088] 附图8：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中4-硝基苯酚钠二级质谱图
[0089] 附图9：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中2-硝基苯酚钠[0090] 附图10：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中2-硝基苯酚钠一级质谱图
[0091] 附图11：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中2-硝基苯酚钠二级质谱图
[0092] 附图12：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中5-硝基愈创木酚钠提取质谱图
[0093] 附图13：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中5-硝基愈创木酚钠一级质谱图
[0094] 附图14：生长素生长素(催芽、补肥、增产水溶肥料)实测样品中5-硝基愈创木酚钠二级质谱图
[0095] 附图15脱口耳出水溶肥料实测样品总离子流图(TIC)
[0096] 附图16脱口耳出水溶肥料实测样品中赤霉酸提取离子色谱图
[0097] 附图17脱口耳出水溶肥料实测样品中赤霉酸一级质谱图
[0098] 附图18脱口耳出水溶肥料实测样品中赤霉酸二级质谱图
[0099] 发明详述
具体实施方式
[0101] 以下提供本发明的通过UPLC-QTOF-MS测定水溶性肥料中植物生长调节剂的方法的示例性试验方案，以显示本发明组合物的有利活性或有益技术效果。但是应当理解，下述试验方案仅仅是对本发明内容的示例，而不是对本发明范围的限制。本领域技术人员在本说明书的教导下，能够对本发明的技术方案进行适当的修改或改变，而不背离本发明的精神和范围。
[0102] 定性分析
[0103] 在本发明的具体实施例方案中，对水溶性肥料先进行前处理，按照UPLC-QTOF-MS法的检测模式设定检测条件进行定性分析。先对水溶性肥料样品进行一级质谱全扫描，得到一级质谱图。当一级质谱图中某提取离子的准分子离子与所选植物生长调节剂的精确分子量和同位素丰度一致时，则初步判断该样品为阳性样品，并进行二级质谱实验，利用特定碰撞能量下的二级质谱的碎片离子对阳性样品进一步确证。样品经过二次进样测定，对阳性样品中疑似植物生长调节剂进行二级质谱扫描，所选碰撞能量与表3和表4中的碰撞能量一样，如果二级质谱中的碎片离子的精确质量数与离子丰度与表3和表4中的一致，则可判断水溶性肥料样品中含有该植物生长调节剂，并进行定性分析。
[0104] 本发明具体的实施例方案中，所述正离子模式的植物生长调节剂的定性测定条件和基本信息见下表3。
[0105] 表3正离子模式的植物生长调节剂测定条件和基本信息
[0106]
[0107]
[0108] 本发明具体的实施例方案中，所述负离子模式的植物生长调节剂的定性测定条件和基本信息见下表4。
[0109] 表4负离子模式的植物生长调节剂测定条件和基本信息
[0110]
[0111] 定量分析
[0112] 在本发明的具体实施例方案中，将浓度为1000mg/L或10000mg/L的各植物生长调节剂单标准储备工作溶液，按照其在仪器上的响应，取不同体积，配制成混合标准工作溶液，分别按上述正离子扫描模式和负离子扫描模式的方法进样测定，以浓度为横坐标，母离子提取离子色谱图的峰面积为纵坐标，分别绘制各植物生长调节剂的标准工作曲线，在上述条件下，各农药的线性范围见表5，从表5中可以看出，在各自线性范围内，各植物生长调节剂呈现良好的线性，相关系数均大于0.99。
[0113] 表5各植物生长调节剂线性关系、检测限、定量限
[0114]
[0115]
[0116] 精密度和准确度试验
[0117] 在本发明具体实施例方案中，选取未含待测植物生长调节剂的水溶性肥料样品，分别加入标准溶液，其中，每个加标水平测定3次，考察本方法的准确度和精密度，试验数据见表6。结果表明，水溶性肥料样品中植物生长调节剂的平均加标回收率为84.9％～106.7％，相对标准偏差为1.1％～4.8％，本方法的准确度和精密度均满足分析要求。
[0118] 表6水溶性肥料中各调节剂的添加回收率和精密度(n＝3)
[0119]
[0120]
[0121]
[0122] 实施例1、水溶性肥料样品测定
[0123] 一、试验材料
[0124] 实验用植物生长调节剂标准品的纯度均大于97.0％，购自德国Dr.Ehrenstorfer GmbH和上海市农药研究所；乙腈、甲醇为LC-MS纯试剂，购自德国Merck公司；甲酸为优级纯试剂；实验用水为超纯水。水溶性肥料样品从农资市场购买。
[0125] 二、试验仪器
[0127] 三、样品溶液配制
[0128] 称取约0.5g水溶性肥料样品至50mL容量瓶中，加入40mL乙腈-水溶液(40:60，V/V)，置于超声波中，超声溶解10min，冷却至室温，然后用乙腈-水溶液(40:60，V/V)定容至刻度，过0.22μm滤膜后采用本发明所述的定性和定量方法分别上机测定。
[0129] 样品为从农资市场随机抽取30个水溶性肥料样品。
[0130] 四、实验方法
[0131] 定性分析
[0132] 对于水溶性肥料样品，对样品处理后，按照质谱条件进行分析，先采集样品的一级质谱图，如果水溶性肥料样品溶液中一级质谱图中某一保留时间提取离子的质荷比(m/z)与标准工作溶液中的植物生长调节剂的准分子离子的质荷比(m/z)一致，则可初步判断该水溶性肥料样品中含有该种植物生长调节剂，然后再次进样，采用target/target模式进行二级质谱实验，采集二级质谱图，在相同的碰撞能量下，提取的二级质谱图中，样品溶液中两个子离子的精确分子量和离子的相对丰度与植物生长调节剂中标准溶液子离子的精确分子量和离子的相对丰度一致，则可确认该水溶性肥料样品中添加了该种植物生长调节剂，并对该种植物生长调节剂进行含量测定。
[0133] 定量分析
[0134] 经定性确认的植物生长调节剂样品，对其确认的植物生长调节剂进行定量分析，定量分析是样品处理后，按照色谱条件进行分析，采用全扫描模式，利用植物生长调节剂母离子的提取离子色谱图的峰面积进行定量，计算样品中植物生长调节剂的含量。
[0135] 实验结果：
[0136] 按照建立的方法对样品中的植物生长调节剂进行定性和定量检测，共在3个样品中检测出添加了植物生长调节剂，检出情况见下表。
[0137]
[0138] 实验结论：
[0139] 本发明通过UPLC-QTOF-MS法测定水溶性肥料中植物生长调节剂，对样品分析中的色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明，该方法操作快速、灵敏度高，定性的准确性和可靠性都很高，为水溶性肥料中植物生长调节剂的筛查提供了有力的技术支撑。
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