一种甲烷部分氧化制合成气PtO@S-1多级孔结构分子筛及其制备方法和应用
专利汇可以提供一种甲烷部分氧化制合成气PtO@S-1多级孔结构分子筛及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于甲烷催化转化技术领域，本发明一种甲烷部分 氧 化制 合成气 的多级孔结构分子筛的由1～5 wt%的金属Pt和，95～99 wt%的载体组成，其准备方法为先合成silicate-1沸石分子筛，然后以可溶性铂盐为活性组分，将活性组分浸渍在制备好的silicate-1沸石分子筛载体上，再以含有金属Pt的silicate-1沸石分子筛为 硅 源，在 碱 液蚀刻作用下，将活性组分Pt被封装在多级孔分子筛中。本发明方法制得的催化剂，其封装结构有效地阻止了活性组分在高温下 烧结 ，多级孔结构使反应气和反应产物更易扩散，增大了其与活性组分的 接触 几率，从而显著提高了催化剂的活性和抗烧结性能。，下面是一种甲烷部分氧化制合成气PtO@S-1多级孔结构分子筛及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，以含活性组分Pt的PtO/S-1纳米粒子为硅源，在模板剂的导向和蚀刻作用下，通过脱硅与再晶化过程，将活性组分Pt封装在分子筛内，制得PtO@S-1多级孔结构分子筛。
2.根据权利要求1所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括制备S-1沸石分子筛的步骤和由S-1沸石分子筛制备PtO/S-1纳米粒子的步骤。
3.根据权利要求2所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述制备S-1沸石分子筛的步骤为：
1）量取一定量模板剂溶液，加入去离子水，将其混合配成一定浓度的溶液；
2）量取适量正硅酸四乙酯，将量好的正硅酸四乙酯缓慢滴加到上述1）配好的溶液中，常温搅拌2～3 h，70～80 ℃ 蒸发水解产生的乙醇；
3）加去离子水至原来体积，然后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 水热晶化
3 d，离心，过量去离子水洗涤至中性；
4）在80～100 ℃空气中干燥过夜，然后在400～550 ℃ 空气中焙烧得到S-1沸石分子筛。
4.根据权利要求3所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，由S-1沸石分子筛制备PtO/S-1纳米粒子的步骤为：1）称取0.03～0.2质量份可溶性铂盐，将其溶解在1.5～3体积份去离子水中制成铂盐溶液；
2）称取1～5质量份权利要求3中制好的S-1沸石分子筛，将1）中制备的铂盐溶液逐滴滴加到S-1沸石分子筛上，并充分搅拌；
3）超声，抽真空使铂盐在S-1上充分分散；
4）在80～100 ℃ 下真空干燥，然后在400～550 ℃ 空气中焙烧得到PtO/S-1纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述可溶性铂盐为氯铂酸、硝酸铂、氯化铂、氯铂酸铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，以PtO/S-1纳米粒子为硅源再合成多级孔分子筛，具体包括如下步骤：
1）量取一定量模板剂溶液，加入去离子水，将其混合配成一定浓度的溶液；
2）称取1～2质量份权利要求4中所述PtO/S-1纳米颗粒，将其溶解在配好的模板剂溶液中，充分搅拌、超声1～2 h 使其达到最大程度分散；
3）将上述溶液转移到100 ml 聚四氟乙烯反应釜中，150～170 ℃旋转水热晶化12～
24h，转速40～60 r/min；
4）离心分离上述溶液，用过量去离子水充分洗涤至中性；
5）在空气中80～100 ℃ 下干燥，然后在400～550 ℃ 马弗炉中空气氛围中焙烧得到PtO@S-1多级孔结构封装材料。
8.根据权利要求7所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
9.一种甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛，其特征在于，所述PtO@S-
1多级孔结构分子筛是以含活性组分Pt的PtO/S-1纳米粒子为硅源，在模板剂的导向和蚀刻作用下，通过脱硅与再晶化过程，将活性组分Pt封装在分子筛内而制得。
10.一种权利要求9所述的甲烷部分氧化制合成气的PtO@S-1多级孔结构分子筛在利用固定床反应器制备合成气中的应用，其特征在于，应用过程包括氧化前处理过程和甲烷部分氧化反应过程；所述氧化前处理过程的温度为200～300 ℃，氧化时间2～3 h，所述氧化前处理过程在纯氧气氛中进行；所述甲烷化反应过程中空速为10800～14400 ml·h-1·g-1，甲烷/氧气进料比为2/1，反应温度为700～800 ℃。
一种甲烷部分氧化制合成气PtO@S-1多级孔结构分子筛及其
制备方法和应用
技术领域
背景技术
发明内容
2）量取适量正硅酸四乙酯，将量好的正硅酸四乙酯缓慢滴加到上述1）配好的溶液中，常温搅拌2～3 h，70～80 ℃ 蒸发水解产生的乙醇；
3）加去离子水至原来体积，然后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 水热晶化
3 d，离心，过量去离子水洗涤至中性；
4）在80～100 ℃空气中干燥过夜，然后在400～550 ℃ 空气中焙烧得到S-1沸石分子筛。
2）称取1～5质量份权利要求3中制好的S-1沸石分子筛，将1）中制备的铂盐溶液逐滴滴加到S-1沸石分子筛上，并充分搅拌；
3）超声，抽真空使铂盐在S-1上充分分散；
4）在80～100 ℃ 下真空干燥，然后在400～550 ℃ 空气中焙烧得到PtO/S-1纳米颗粒。
2）称取1～2质量份权利要求4中所述PtO/S-1纳米颗粒，将其溶解在配好的模板剂溶液中，充分搅拌、超声1～2 h 使其达到最大程度分散；
3）将上述溶液转移到100 ml 聚四氟乙烯反应釜中，150～170 ℃旋转水热晶化12～
24h，转速40～60 r/min；
4）离心分离上述溶液，用过量去离子水充分洗涤至中性；
5）在空气中80～100 ℃ 下干燥，然后在400～550 ℃ 马弗炉中空气氛围中焙烧得到PtO@S-1多级孔结构封装材料。
（2）本发明使用模板剂为导向剂和碱溶液，脱硅与再晶化过程同时进行，有效地减少了硅源消耗，提高了产率；
（3）本发明使用模板剂为造孔剂，再晶化过程中形成丰富的孔结构，有效地增加了反应气与活性组分的接触几率，提高了催化剂的活性；
（4）本发明无需再引入其他硅源，催化剂制备方便易得。
附图说明
具体实施方式
称取0.03 g 氯铂酸，将其溶解在1.5 ml 去离子水中制成氯铂酸溶液；称取3 g制好的S-1沸石分子筛，将配好的氯铂酸溶液逐滴滴加到S-1沸石分子筛上，并充分搅拌；超声，抽真空
1 h 使氯铂酸溶液在S-1上充分分散；在100 ℃真空中干燥，然后在400 ℃ 空气中焙烧得到PtO/S-1纳米颗粒。量取10 ml 25 wt% 四丙基氢氧化铵溶液，加入去离子水配成60 ml
0.2 M 的溶液；称取2 g PtO/S-1纳米颗粒，将其溶解在配好的四丙基氢氧化铵溶液中，充分搅拌、超声1 h 使其达到最大程度分散；将上述溶液转移到100 ml 聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 旋转水热晶化12 h，转速60 r/min；离心分离上述溶液，用过量去离子水充分洗涤至中性；在空气中100 ℃ 干燥，然后在400 ℃ 马弗炉中空气氛围中焙烧得到PtO@S-1多级孔结构分子筛。
催化剂制备：称取四丙基溴化铵3.6 g，34 ml去离子水，加入氢氧化钠调节pH值至10～
14；量取15.4 ml 正硅酸四乙酯，将量好的正硅酸四乙酯缓慢滴加到上述（1）配好的溶液中，常温搅拌3 h，80 ℃ 蒸发水解产生的乙醇；加去离子水至原来体积，然后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 水热晶化3 d，离心，过量去离子水洗涤至中性；在100 ℃ 空气中干燥过夜，然后在550 ℃ 空气中焙烧得到S-1沸石分子筛。称取0.03 g 硝酸铂，将其溶解在1.5 ml 去离子水中制成硝酸铂溶液；称取3 g制好的S-1沸石分子筛，将配好的硝酸铂溶液逐滴滴加到S-1沸石分子筛上，并充分搅拌；超声，抽真空1 h 使硝酸铂溶液在S-1上充分分散；在100 ℃ 真空中干燥，然后在400 ℃ 空气中焙烧得到PtO/S-1纳米颗粒。称取四丙基溴化铵6.5 g，与60 ml去离子水混合，加入氢氧化钠调节pH值至10～14；称取2 g PtO/S-1纳米颗粒，将其溶解在配好的四丙基溴化铵溶液中，充分搅拌、超声1 h 使其达到最大程度分散；将上述溶液转移到100 ml 聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 旋转水热晶化12 h，转速60 r/min；离心分离上述溶液，用过量去离子水充分洗涤至中性；在空气中100 ℃干燥，然后在400 ℃ 马弗炉中空气氛围中焙烧得到PtO@S-1多级孔结构分子筛。
催化剂制备：称取十六烷基三甲基溴化铵3.6 g，34 ml去离子水，加入氢氧化钠调节pH值至10～14；量取15.4 ml 正硅酸四乙酯，将量好的正硅酸四乙酯缓慢滴加到上述（1）配好的溶液中，常温搅拌3 h，80 ℃ 蒸发水解产生的乙醇；加去离子水至原来体积，然后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 水热晶化3 d，离心，过量去离子水洗涤至中性；在100 ℃ 空气中干燥过夜，然后在550 ℃ 空气中焙烧得到S-1沸石分子筛。称取0.03 g 氯化铂，将其溶解在1.5 ml 去离子水中制成氯化铂溶液；称取3 g制好的S-1沸石分子筛，将配好的氯化铂溶液逐滴滴加到S-1沸石分子筛上，并充分搅拌；超声，抽真空1 h 使氯化铂溶液在S-1上充分分散；在100 ℃ 真空中干燥，然后在400 ℃ 空气中焙烧得到PtO/S-1纳米颗粒。
称取十六烷基三甲基溴化铵6.5 g，与60 ml去离子水混合，加入氢氧化钠调节pH值至10～
14；称取2 g PtO/S-1纳米颗粒，将其溶解在配好的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，充分搅拌、超声1 h 使其达到最大程度分散；将上述溶液转移到100 ml 聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 旋转水热晶化12 h，转速60 r/min；离心分离上述溶液，用过量去离子水充分洗涤至中性；在空气中100 ℃干燥，然后在400 ℃ 马弗炉中空气氛围中焙烧得到PtO@S-1多级孔结构分子筛。
催化剂制备：量取16.5 ml 25 wt% 四丙基氢氧化铵溶液，34 ml 去离子水，将其混合配成一定浓度的TPAOH溶液；量取15.4 ml 正硅酸四乙酯，将量好的正硅酸四乙酯缓慢滴加到上述（1）配好的溶液中，常温搅拌3 h， 80 ℃ 蒸发水解产生的乙醇；加去离子水至原来体积，然后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，170 ℃ 水热晶化3 d，离心，过量去离子水洗涤至中性；在100 ℃ 空气中干燥过夜，然后在550 ℃ 空气中焙烧得到S-1沸石分子筛。
称取0.03 g 氯铂酸，将其溶解在1.5 ml 去离子水中制成氯铂酸溶液；称取3 g制好的S-1沸石分子筛，将配好的氯铂酸溶液逐滴滴加到S-1沸石分子筛上，并充分搅拌；超声，抽真空
1 h 使氯铂酸溶液在S-1上充分分散；在100 ℃ 真空中干燥，然后在400 ℃ 空气中焙烧得到PtO/S-1纳米颗粒。
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