一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法
阅读：1021发布：2020-05-21
专利汇可以提供一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种从稀土超富集 植物 中回收稀土和 能源 物质的方法，是联合了机械 破碎 、 真空 热解 分段冷凝和稀土 浸出 沉淀技术的方法，通过真空热解分段冷凝技术回收稀土超富集植物 收获 物 生物 质 热解生成的热解油和热解气；采用浸出沉淀技术对富含稀土元素的残渣进行了处理，得到混合稀土 氧 化物；稀土浸提后的残渣，可作为多孔 吸附 炭材料再利用。本发明实现了稀土超富集植物收获物的高值资源化回收，将稀土超富集植物生物质转化为能源物质，回收了植物体内富含的稀土元素，避免了稀土超富集植物暴露到环境中对环境的危害，整个过程清洁环保，无二次污染产生，工艺简单，回收效率高，具有显著的经济效益和环境效益。，下面是一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法专利的具体信息内容。
1.一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法，其特征在于，是通过机械破碎、真空热解分段冷凝和浸出沉淀技术，实现对稀土超富集植物中稀土和能源油气的回收。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将稀土超富集植物烘干，破碎处理，得到均匀的稀土超富集植物粉末；
S2.将稀土超富集植物粉末置于真空热解分段冷凝装置中进行真空热解冷凝处理；
S3.分别收集步骤S2得到的热解油、热解气和富稀土残渣；
S4.向富稀土残渣中加入HCl与HNO3的混合酸进行浸出处理，过滤得到稀土浸出液和浸出后残渣；
S5.将得到的稀土浸出液加入草酸进行沉淀，得到稀土沉淀物；
S6.将稀土沉淀物置于马弗炉中焙烧可获得稀土氧化物。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述真空热解分段冷凝装置为三段真空热解冷凝装置，第一段为热解区，第二段和第三段为冷凝区；所述第一段热解温度为650～700℃，升温速率为20～30℃/min，保留时间为30～45min；第二段冷凝温度为160～180℃；第三段冷凝温度为60～80℃。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤S4所述HCl与HNO3的浓度为2～3mol/L，HCl与HNO3的体积比为1：3～4；所述富稀土残渣和混合酸的体积比为1：3～4；所述浸出处理温度为75～85℃，时间为7～9h。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤S5加入草酸进行沉淀的温度为75～85℃，稀土浸出液与草酸体积比为1:1～1.5。
6.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤S6所述焙烧为在750～850℃下焙烧1～
1.5h。
7.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述真空热解分段冷凝装置的真空度为10～
100Pa。
8.根据权利要求2～7任一所述方法，其特征在于，所述稀土氧化物为纯度≥90％的混合稀土氧化物。
9.根据权利要求1～7任一所述方法所得稀土氧化物、热解油或热解气。
10.权利要求1～7任一所述方法在稀土超富集植物资源化利用方面的应用。
一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及固体废弃物资源化技术领域，具体的，涉及一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法。
背景技术
[0002] 我国是稀土储量最多的国家，作为一种战略资源，稀土广泛运用于军事、冶金、石油化工等领域。然而，由于在稀土开采过程中，未对环境进行妥善的管理，稀土产区周边地区的生态遭到了严重的破坏，对人体健康造成了严重的影响。因此，目前也开发出来一些治理稀土污染的方法，其中，植物修复因为其成本低，植被形成后具有保护表土、减少侵蚀和减少水土流失等优点被广泛应用于稀土污染治理中。然而修复后的稀土超富集植物由于自身富含稀土元素，若处置不合理，也会成为富含稀土的危险废物。而另一方面，稀土超富集植物自身也是一种资源，超富集植物具有较高的回收价值，若能从稀土超富集植物收获物中回收稀土，既能解决环境污染问题，还能带来一定的经济价值，兼具环境和经济效益。
[0003] 目前，尚未有针对稀土超富集植物的绿色处理方法，没有对稀土超富集植物进行全值绿色回收。而对于超富集植物的相关处理回收技术也存在诸多的问题，专利CN108485692A通过破碎分选、碳化、活化等技术方法，将超富集植物收获物制备成生物炭，并生成富氢气体，但是该技术方法未对超富集植物收获物中的金属元素进行回收处理，造成了资源的浪费。专利CN109794262A将镉超富集植物收获物通过管式炉在保护气氛围下烧制成含镉生物炭，并通过硫化反应，将含镉生物炭制备成碳负载硫化镉光催化材料，但是热解过程生成的热解油和热解气未得到有效的处理和回收，暴露到环境中会造成环境的污染，对人体造成危害，同时也是一种资源的浪费。专利CN110145749A采用安全焚烧装置将超富集植物收获物进行焚烧处理，并在后续对焚烧形成的重金属尾气和粉尘、硫化物等有害物质进行处理，实现了超富集植物的安全减量化，但是超富集植物收获物自身的生物质资源和体内富含的重金属资源均未得到有效的回收。专利CN206966296U热解、浸出、净化、电化学沉积、油气分离等技术将超富集植物热解生成的热解油转化为气化煤气，同时回收超富集植物体内的重金属，但是热解过程生成的热解气未得到妥善的处理，暴露在环境中会造成环境污染。
[0004] 由于稀土超富集植物收获物兼具高污染性和高资源性，因此在稀土超富集植物收获物处理处置过程中，应兼具无害化，资源化和减量化，实现稀土超富集植物收获物的全值资源化回收。因此，亟需找到一种绿色、安全、高效、不产生二次污染，并对稀土超富集植物进行全值资源化回收的方法。
发明内容
[0005] 本发明针对目前稀土超富集植物资源回收方法上的不足，提出了一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源油气的方法，通过机械破碎、真空热解分段冷凝和稀土浸出沉淀技术将稀土超富集植物收获物以热解油、热解气和稀土氧化物的形式分别回收。整个过程绿色高效，对稀土超富集植物收获物进行了全值回收，具有一定的经济价值。
[0006] 因此，本发明的第一个目的是提供一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法。
[0007] 本发明的再一目的是提供上述方法在稀土超富集植物资源化利用方面的应用。
[0008] 本发明的再一目的是提供上述方法所得浸出后残渣在制备或作为多孔吸附炭材料中的应用。
[0009] 为实现上述目的，本发明是通过以下方案实现的：
[0010] 一种从稀土超富集植物(如芒萁，美洲商陆，单叶新月蕨)中回收稀土和能源物质的方法，其特征在于，是通过机械破碎、真空热解分段冷凝和浸出沉淀技术，实现对稀土超富集植物中稀土和能源油气的回收。
[0011] 具体地，上述方法包括如下步骤：
[0012] S1.将稀土超富集植物烘干，破碎处理，得到均匀的稀土超富集植物粉末；
[0013] S2.将稀土超富集植物粉末置于真空热解分段冷凝装置中进行真空热解冷凝处理；
[0014] S3.收集步骤S2得到的热解油、热解气和热解富稀土残渣；
[0015] S4.向富稀土残渣中加入HCl与HNO3的混合酸进行浸出处理，过滤得到稀土浸出液和浸出后残渣；
[0016] S5.将得到的稀土浸出液加入草酸进行沉淀，得到稀土沉淀物；
[0018] 本发明采用真空热解分段冷凝，热解程度完全，将稀土超富集植物收获物热解生成热解油和热解气等能源物质。同时，采用稀土的浸出沉淀技术将残渣中的稀土元素进行提取，且剩余的残渣可回收作多孔性吸附炭材料。整个超富集植物收获物的回收方法联合了真空热解冷凝和稀土浸出沉淀技术，实现了热解油、热解气和稀土元素的回收和残渣的再利用，实现了高值资源化，整个过程绿色高效，在稀土超富集植物资源化领域方面具有重要的应用价值。
[0019] 优选地，所述真空热解分段冷凝装置为三段真空热解冷凝装置，第一段为热解区，第二段和第三段为冷凝区。
[0020] 优选地，所述第一段热解温度为650～750℃，升温速率为20～30℃/min，保留时间为30～45min；第二段冷凝温度为160～180℃；第三段冷凝温度为60～80℃。
[0021] 最优选地，所述第一段热解温度为700℃，升温速率为30℃/min，保留时间为30min；第二段冷凝温度为180℃；第三段冷凝温度为80℃。
[0022] 优选地，步骤S4所述HCl与HNO3体积比为1：3～4；所述HCl与HNO3的浓度为2～3mol/L；所述富稀土残渣和混合酸的体积比为1：3～4；所述浸出处理温度为75～85℃，时间为7～9h。
[0023] 最优选地，步骤S4所述HCl与HNO3体积比为1：3；所述HCl的浓度为3mol/L；所述HNO3的浓度为2mol/L；所述富稀土残渣和混合酸的体积比为1：3；所述浸出处理温度为80℃，时间为8h。
[0024] 优选地，步骤S5加入草酸进行沉淀的温度为75～85℃，稀土浸出液与草酸体积比为1:1～1.5。
[0025] 最优选地，步骤S5加入草酸进行沉淀的温度为80℃，稀土浸出液与草酸体积比为1:1。
[0026] 优选地，步骤S6所述焙烧为在750～850℃下焙烧1～1.5h。
[0027] 最优选地，步骤S6所述焙烧为在800℃下焙烧1h。
[0028] 优选地，所述真空热解分段冷凝装置的真空度为10～100Pa。
[0029] 最优选地，所述真空热解分段冷凝装置的真空度为10Pa
[0030] 优选地，所述稀土氧化物为纯度≥90％的混合稀土氧化物。
[0031] 上述方法在稀土超富集植物资源化利用方面的应用也在本发明的保护范围内。具体地，所述稀土超富集植物资源化是指从超富集植物中回收稀土和/或能源油气。
[0032] 此外，上述方法中所得浸出后残渣可以用于制备或作为多孔吸附炭材料。
[0033] 另外，作为一种可选择的具体方案，所述真空热解分段冷凝装置的结构为：
[0034] 是由真空热解冷凝系统、抽真空系统和热解气收集系统三部分组成的；真空热解冷凝系统与热解气收集系统之间通过通气管道连接，且真空热解冷凝系统端设有出气阀门，热解气收集系统端设有热解气收集系统阀门；抽真空系统由前级泵和扩散泵组成，前级泵与通气管道连接且之间设有前级泵阀门，扩散泵与通气管道连接且之间设有扩散泵阀门；真空热解冷凝系统中设有真空热解冷凝组件；真空热解冷凝组件内设有三个温区，第一温区为热解区，第二温区和第三温区均为冷凝区，每个温区均设有处理物容器和加热元件，且每个加热元件均连接有温度调节仪；抽真空系统设有抽真空系统总开关和真空仪器表，前级泵设有前级泵开关，扩散泵设有扩散泵开关；真空热解冷凝系统设有进气阀门。
[0035] 利用该装置从稀土超富集植物收获物中回收能源物质的方法，可以按照以下步骤进行：
[0037] (2)打开抽真空系统总开关，同时开启前级泵开关和扩散泵开关，打开前级泵阀门，同时保证扩散泵阀门为关闭状态，即开始对系统抽真空。待真空仪器表显示系统真空度为10～100Pa，且扩散泵已经预热40～50min，关闭前级泵阀门，开启扩散泵阀门。
[0038] (3)开启真空热解冷凝组件总开关，调节温度调节仪一，设置热解终温为500～600℃，升温速率为20～30℃/min，保留时间为30～45min。同时调节温度调节仪二和温度调节仪三，设置两段冷凝区的冷凝温度分别为150～180℃和50～80℃，并开启运行。同时开启热解气收集系统阀门。
[0039] (4)待热解完成后，热解区温度降至300℃以下时，可关闭抽真空系统。先关闭扩散泵阀门，等1h后，待扩散泵油冷却下来，关闭前级泵开关和扩散泵开关，同时，关闭真空热解冷凝组件总开关和抽真空系统总开关。
[0040] (5)打开进气阀门，收集刚玉坩埚二和刚玉坩埚三中的热解产物，同时收集热解气收集系统中的热解气，可作能源物质二次利用。
[0041] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0042] 1、本发明采用真空热解分段冷凝技术对稀土超富集植物进行处理，回收了热解油和热解气等能源物质，避免了稀土超富集植物本身生物质资源的浪费。
[0043] 2、本发明采用稀土浸出沉淀技术对残渣中的稀土元素进行回收，同时最大程度上确保浸出后的残渣结构未受到较大程度上的破坏，在回收稀土元素的同时，保证残渣的多孔结构，可后续用作多孔吸附炭材料再利用。
[0045] 图1为真空热解分段冷凝装置的结构示意图；
[0046] 1为进气阀门；2为真空热解冷凝组件；3为超富集植物收获物；4为刚玉坩埚一；5为真空热解冷凝系统；6为刚玉坩埚二；7为刚玉管；8为刚玉坩埚三；9为出气阀门；10为抽真空系统总开关；11为前级泵开关；12为扩散泵开关；13为真空仪器表；14为热解气收集系统；15为硅钼棒热电偶加热元件一；16为硅钼棒热电偶加热元件二；17为真空热解冷凝组件总开关；18为温度调节仪一；19为温度调节仪二；20为温度调节仪三；21为硅钼棒热电偶加热元件三；22为前级泵阀门；23为前级泵；24为扩散泵阀门；25为扩散泵；26为抽真空系统；27为热解气收集系统阀门；
[0047] 图2为本发明从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的基本流程。
具体实施方式
[0049] 实施例1一种利用真空热解分段冷凝装置从稀土超富集植物芒萁中回收能源物质的方法
[0050] 1、真空热解分段冷凝装置
[0051] 真空热解分段冷凝装置的结构如图1所示，包括真空热解冷凝系统5、抽真空系统26和热解气收集系统14三个部分。真空热解冷凝系统5，分设进气阀门1和出气阀门9，在真空热解冷凝组件2内放置一个刚玉管7，管内第一温区为热解区，放置一个刚玉坩埚一4用来盛放超富集植物收获物3，通过温度调节仪一18控制硅钼棒热电偶加热元件一15来控制第一温区温度；第二温区为冷凝区，放置一个刚玉坩埚二6来收集第一温区超富集植物热解产生的热解产物，通过温度调节仪二19控制硅钼棒热电偶加热元件二16来控制冷凝温度；第三温区为冷凝区，放置一个刚玉坩埚三8来收集第二温区未收集全的热解产物，通过温度调节仪三20控制硅钼棒热电偶加热元件三21来控制该区的温度；真空热解冷凝系统5总电源由真空热解冷凝组件总开关17控制；抽真空系统26由前级泵23和扩散泵25组成，前级泵23起到抽真空作用，扩散泵25起到强化抽真空作用，可在真空仪器表13上看出系统的真空度，前级泵阀门22控制前级泵23的进出气，扩散泵阀门24控制扩散泵25的进出气，通过调节不同阀门、前级泵开关11和扩散泵开关12来控制系统的抽真空状况；抽真空系统26总电源由抽真空系统总开关10控制；热解气收集系统14为一个气体收集罐，控制热解气收集系统阀门27的开关，可达到收集热解气的作用。
[0052] 2、利用真空热解分段冷凝装置从稀土超富集植物芒萁中回收能源物质的方法[0053] (1)将稀土超富集植物芒萁采用剪切式破碎机破碎成均匀粉末，取破碎后的植物于刚玉坩埚一中，关闭进气阀门，连接好各个部分，保证系统的密封性。
[0054] (2)打开抽真空系统总开关，同时开启前级泵开关和扩散泵开关，打开前级泵阀门，同时保证扩散泵阀门为关闭状态，即开始对系统抽真空。待真空仪器表显示系统真空度为10Pa，且扩散泵已经预热40min，关闭前级泵阀门，开启扩散泵阀门。
[0055] (3)开启真空热解冷凝组件总开关，调节温度调节仪一，设置热解终温为700℃，升温速率为30℃/min，保留时间为30min。同时调节温度调节仪二和温度调节仪三，设置两段冷凝区的冷凝温度分别为180℃和80℃，并开启运行。同时开启热解气收集系统阀门。
[0056] (4)待热解完成后，热解区温度降至300℃以下时，可关闭抽真空系统。先关闭扩散泵阀门，等1h后，待扩散泵油冷却下来，关闭前级泵开关和扩散泵开关，同时，关闭真空热解冷凝组件总开关和抽真空系统总开关。
[0057] (5)打开进气阀门，收集刚玉坩埚二和刚玉坩埚三中的热解产物，同时收集热解气收集系统中的热解气，可作能源物质二次利用。
[0058] 实施例2一种从稀土超富集植物芒萁中回收稀土和能源物质的方法[0059] (1)将稀土超富集芒萁植株进行烘干处理，烘干后的植株置于剪切式破碎机中破碎，得到均匀的芒萁粉末；
[0060] (2)称取40g上述芒萁粉末于真空热解分段冷凝装置进行热解冷凝处理。设置第一段热解区域真空度为10Pa，热解终温为700℃，升温速率为30℃/min，保留时间为30min。设置第二段冷凝区域的冷凝温度为180℃，第三段冷凝区域的冷凝温度为80℃；
[0061] (3)待热解完全后，收集热解油和热解气，得到热解油和热解气共计27.666g，采用GC-MS对热解油和热解气分析，发现热解油气主要为环氧乙烷和乙醛，可回收用作能源物质，收集热解残渣待后续处理；
[0062] (4)采用ICP-MS对热解残渣进行稀土总含量测定，其总含量为6160mg kg-1。取3mol/LHCl与2mol/LHNO3的混合酸(体积比为1：3)对残渣进行浸出处理，混合酸和残渣的体积比为3：1，浸出温度设置为80℃，8h左右反应完全，过滤得到稀土浸出液，回收剩下的残渣可作为多孔吸附炭材料再利用；
[0063] (5)将上述稀土浸出液加入草酸，设置温度为80℃，稀土浸出液体积与草酸体积比为1:1，得到稀土沉淀物；
[0064] (6)将上述稀土沉淀物置于马弗炉中，在800℃的温度条件下焙烧1h，可获得纯度为94.08％的氧化镧、氧化钕、氧化铈和氧化镨混合稀土氧化物。
[0065] 整个流程如图2所示，经过整个系统的处理，实现了对稀土超富集植物收获物的绿色资源化回收，分别从稀土超富集植物收获物中回收了能源物质热解油气、混合稀土氧化物和多孔具吸附性的残渣。整个过程工艺简单，绿色高效，且不会产生二次污染，在避免环境污染的同时还具有很高的经济效益。
[0066] 实施例3一种从稀土超富集植物美洲商陆中回收稀土和能源物质的方法[0067] (1)将稀土超富集美洲商陆植株进行烘干处理，烘干后的植株置于剪切式破碎机中破碎，得到均匀的美洲商陆粉末；
[0068] (2)称取40g上述美洲商陆粉末于真空热解分段冷凝装置进行热解冷凝处理。设置第一段热解区域真空度为50Pa，热解终温为650℃，升温速率为25℃/min，保留时间为30min。设置第二段冷凝区域的冷凝温度为160℃，第三段冷凝区域的冷凝温度为70℃；
[0069] (3)待热解完全后，收集热解油和热解气，得到热解油和热解气共计35.47g，采用GC-MS对热解油和热解气分析，发现热解油气主要为环氧乙烷和乙醛，可回收用作能源物质，收集热解残渣待后续处理；
[0070] (4)采用ICP-MS对热解残渣进行稀土总含量测定，其总含量为5971mg kg-1。取3mol/LHCl与2mol/LHNO3的混合酸(体积比为1：4)对残渣进行浸出处理，混合酸和残渣的体积比为4：1，浸出温度设置为75℃，9h左右反应完全，过滤得到稀土浸出液，回收剩下的残渣可作为多孔吸附炭材料再利用；
[0071] (5)将上述稀土浸出液加入草酸，设置温度为85℃，稀土浸出液体积与草酸体积比为1:1.5，得到稀土沉淀物；
[0072] (6)将上述稀土沉淀物置于马弗炉中，在850℃的温度条件下焙烧1h，最后获得纯度为91.71％的氧化镧、氧化钕、氧化铈和氧化镨混合稀土氧化物。
[0073] 整个流程如图2所示，经过整个系统的处理，实现了对稀土超富集植物收获物的绿色资源化回收，分别从稀土超富集植物收获物中回收了能源物质热解油气、混合稀土氧化物和多孔具吸附性的残渣。整个过程工艺简单，绿色高效，且不会产生二次污染，在避免环境污染的同时还具有很高的经济效益。
[0074] 实施例4一种从稀土超富集植物单叶新月蕨中回收稀土和能源物质的方法[0075] (1)将稀土超富集单叶新月蕨植株进行烘干处理，烘干后的植株置于剪切式破碎机中破碎，得到均匀的单叶新月蕨粉末；
[0076] (2)称取40g上述单叶新月蕨粉末于真空热解分段冷凝装置进行热解冷凝处理。设置第一段热解区域真空度为100Pa，热解终温为700℃，升温速率为30℃/min，保留时间为45min。设置第二段冷凝区域的冷凝温度为170℃，第三段冷凝区域的冷凝温度为80℃；
[0077] (3)待热解完全后，收集热解油和热解气，得到热解油和热解气共计31.33g，采用GC-MS对热解油和热解气分析，发现热解油气主要为环氧乙烷和乙醛，可回收用作能源物质，收集热解残渣待后续处理；
[0078] (4)采用ICP-MS对热解残渣进行稀土总含量测定，其总含量为6015.41mg kg-1。取2mol/LHCl与2mol/LHNO3的混合酸(体积比为1：3)对残渣进行浸出处理，混合酸和残渣的体积比为3：1，浸出温度设置为75℃，8h左右反应完全，过滤得到稀土浸出液，回收剩下的残渣可作为多孔吸附炭材料再利用；
[0079] (5)将上述稀土浸出液加入草酸，设置温度为75℃，稀土浸出液体积与草酸体积比为1:1，得到稀土沉淀物；
[0080] (6)将上述稀土沉淀物置于马弗炉中，在750℃的温度条件下焙烧1h，最后获得纯度为90.82％的氧化镧、氧化钕、氧化铈和氧化镨混合稀土氧化物。
[0081] 整个流程如图2所示，经过整个系统的处理，实现了对稀土超富集植物收获物的绿色资源化回收，分别从稀土超富集植物收获物中回收了能源物质热解油气、混合稀土氧化物和多孔具吸附性的残渣。整个过程工艺简单，绿色高效，且不会产生二次污染，在避免环境污染的同时还具有很高的经济效益。
[0082] 最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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