一种清洁回收正极材料中锂的方法
阅读：371发布：2024-02-11
专利汇可以提供一种清洁回收正极材料中锂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种清洁回收 正极材料 中锂的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将含有锂的正极材料、弱 碱 和 水 的混合物作为反应原料，在二 氧 化 碳 气体的压 力 为0.2～1.0MPa、 温度 为5～90℃条件下进行反应；将反应后的物料进行液固分离，得到提锂液和残渣；(2)对提锂液进行后处理，得到碳酸锂产品。所述方法流程简单，过程清洁，锂的 浸出 率大于95wt％，碳酸锂产品纯度大于98.5wt％，杂质含量满足GB/T11075‑2013的要求。，下面是一种清洁回收正极材料中锂的方法专利的具体信息内容。
1.一种回收正极材料中锂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将含有锂的正极材料、弱碱和水的混合物作为反应原料，在二氧化碳气体的压力为
0.2～1.0MPa、温度为5～90℃条件下进行反应；将反应后的物料进行液固分离，得到提锂液和残渣；
(2)对提锂液进行后处理，得到碳酸锂产品；
其中，步骤(1)所述含锂的正极材料选自磷酸铁锂材料、镍钴锰酸锂三元材料或钴酸锂材料中的任意一种或至少两种的组合；步骤(1)所述反应原料中弱碱的浓度为100～250g/L，所述反应原料的液固比为5～10L/kg。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述弱碱选自碳酸氢铵、碳酸氢钠、氨水或碳酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为5～40℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为15～25℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化碳的压力为0.2～
0.8Mpa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化碳的压力为0.2～
0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述后处理为：蒸发提锂液，固液分离，干燥，得到碳酸锂和沉淀母液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述蒸发的温度为60～110℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述蒸发的温度为60～100℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述蒸发的温度为90～100℃。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述后处理还包括：将所述蒸发过程中产生的蒸汽冷凝，得到冷凝水和不凝组分；使用沉淀母液吸收所述不凝组分后用于替代步骤(1)中的水。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将含有锂的正极材料、弱碱和水的混合物作为反应原料在二氧化碳气体的压力为
0.2～1.0MPa、温度为5～90℃条件下反应，将反应后的物料进行液固分离，得到提锂液和残渣；其中，反应原料的液固比为2～15L/kg，反应原料中弱碱的浓度为50～300g/L；
(2)将提锂液在60～110℃条件下蒸发，同步沉淀碳酸锂，固液分离后干燥，得到碳酸锂产品和沉淀母液；将蒸发过程中产生的蒸汽冷凝，得到冷凝水和不凝组分；使用沉淀母液吸收不凝组分后用于替代步骤(1)中的水。
一种清洁回收正极材料中锂的方法
技术领域
背景技术
[0002] 锂离子电池由于具有电压高、比能量大、质量轻、循环寿命长和安全性能好的显著优势，已成为动力电池的主要类型。随着新能源汽车产业的发展，与之相关的新能源车用动力电池产业也将迅速增长。与此同时，每年约有占总量15％的动力电池报废，预计不久将迎来锂离子电池报废的高潮。废旧锂离子电池若得不到安全处理，将对环境和公共安全产生巨大的危害。目前常规做法主要为动力电池经放电、拆解后回收外皮及正负极集流体中的金属单质，对于环境威胁严重且回收价值最大的的正极材料无有效的回收方法。废旧锂离子电池正极材料中含有的锂资源为国家战略金属，同时也是我国的紧缺资源，实现正极材料中锂的清洁回收具有重要意义。
[0003] 目前，废旧锂离子电池正极材料中锂的回收方法主要为硫酸浸出工艺。其基本过程为废旧锂离子正极材料在硫酸中溶解，而后用碳酸钠调节浸出液pH值至碱性，使浸出液中的锂离子形成碳酸锂沉淀。由于硫酸浸出法选择性弱，正极材料中与锂共存的铝、铜、铁、镍、钴、锰等金属将被同步浸出，为得到合格的碳酸锂产品，需实现上述几种金属的同步脱除，难度极大。
[0004] CN 103449481 A公开了一种制备碳酸锂的方法，所述方法包括：将氨和二氧化碳气体(碳酸气)与含氯化锂的水溶液混合以进行碳酸化反应；然后通过固液分离来回收所产生的固体。并且公开了含氯化锂的水溶液作为制备碳酸锂的原材料，并且其锂浓度优选为2.0重量％至饱和浓度，更优选为4.5重量％至饱和浓度，并且还更优选为5.5重量％至饱和浓度。通过控制工艺条件可制备纯度等于或大于99重量％的高纯度碳酸锂。但是，所述方法不适于回收正极材料中的锂，原因为：在此条件下，正极材料中的锂转化为碳酸锂，而不会浸出至溶液中，且正极材料中的杂质铝、铁、钙、镁等会一同浸出至液相，即使有少量锂浸出也无法得到合格的碳酸锂产品。
发明内容
[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种清洁回收正极材料中锂的方，所述方法使用弱碱选择性浸出正极材料中的锂，同时利用锂浸出液中碳酸氢锂易分解的特性，制得碳酸锂产品，流程简单，过程清洁，锂的浸出率大于95wt％，碳酸锂产品纯度大于98.5wt％，杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0006] 本发明提供的回收正极材料中锂的方法尤其适用于回收废旧锂离子电池正极材料中的锂。
[0007] 本发明如无特殊说明，所述弱碱是指溶于水后pH值大于7且小于10的物质，如7.5、8、8.5、9、9.5等。所述wt％是指质量百分含量。
[0008] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0009] 本发明提供了一种回收正极材料中锂的方法，所述方法包括如下步骤：
[0010] (1)将含有锂的正极材料、弱碱和水的混合物作为反应原料，在二氧化碳气体的压力为0.2～1.0MPa、温度为5～90℃条件下进行反应；将反应后的物料进行液固分离，得到提锂液和残渣；
[0011] (2)对提锂液进行后处理，得到碳酸锂产品。
[0012] 本发明提供的回收正极材料中锂的方法提出了使用弱碱选择性提取废旧锂离子电池正极材料中锂的新方法，该方法的提出基于弱碱优异特性的发现：在7＜pH＜10的范围内，弱碱不与正极材料中的其它金属作用，而仅与锂作用。正极材料中的锂在弱碱作用下进入液相，转化效率高；且弱碱选择性强，正极材料中的铝及其它金属杂质基本不会进入溶液，深度净化难度小。同时，弱碱浸出后的锂以碳酸氢锂形式存在，碳酸氢锂经加热分解为碳酸锂固体，易于实现弱碱性介质与锂的分离。另外，弱碱配合二氧化碳气体的压力为0.2～1.0MPa、温度为5～90℃条件，可使得锂的提取率最高，大于95wt％，并保证锂产品纯度大于98.5wt％。
[0013] 步骤(1)所述含锂的正极材料选自磷酸铁锂材料、镍钴锰酸锂三元材料或钴酸锂材料中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如磷酸铁锂材料与镍钴锰酸锂三元材料，镍钴锰酸锂三元材料与钴酸锂材料。
[0014] 优选地，步骤(1)所述弱碱选自碳酸氢铵、碳酸氢钠、氨水和碳酸钠中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如碳酸氢铵与碳酸氢钠，氨水和碳酸钠，碳酸氢钠与氨水，碳酸氢铵、碳酸氢钠与氨水，碳酸氢钠、氨水和碳酸钠。
[0015] 步骤(1)所述反应的温度为5～90℃，如8℃、10℃、20℃、30℃、35℃、50℃、60℃、70℃、80℃或85℃等，优选为5～40℃，进一步优选为15～25℃。反应温度过高则会导致弱碱分解，不利于锂的浸出；反应温度过低，则锂的提取速率降低。
[0016] 步骤(1)所述二氧化碳的压力为0.2～1.0MPa，如0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa或0.9MPa等，优选为0.2～0.8MPa，进一步优选为0.2～0.5MPa。反应压力过高，则导致浸出体系偏酸性，不利于锂浸出；反应压力过低，动力电池中的镍、钴等元素会浸出。
[0017] 步骤(1)中弱碱的浓度过高，则导致其它元素浸出，降低碳酸锂纯度；弱碱的浓度过低，则导致锂回收率降低。因此，步骤(1)所述反应原料中弱碱的浓度优选为50～300g/L，如55g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、200g/L、230g/L、260g/L、280g/L或290g/L等，优选为50～250g/L，进一步优选为100～250g/L。
[0018] 步骤(1)所述弱碱、二氧化碳气体的压力及温度相互配合，使得锂的提取率大于95wt％，并能够保证锂产品纯度大于98.5wt％。
[0019] 反应原料的液固比过高，则降低浸出液中锂的浓度，不利于碳酸锂沉淀；反应原料的液固比过低，则导致反应体系粘度升高，不利于锂的浸出。因此，步骤(1)所述反应原料的液固比为2～15L/kg，如3L/kg、4L/kg、5L/kg、6L/kg、8L/kg、10L/kg、12L/kg、13L/kg、14L/kg或14.5L/kg等，优选为5～15L/kg，进一步优选为5～10L/kg。
[0020] 步骤(1)所述反应可在密闭反应釜中进行。
[0022] 所述蒸发的温度为60～110℃，如65℃、68℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃或105℃等，优选为60～100℃，进一步优选为90～100℃。
[0024] 作为优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
[0025] (1)将含有锂的正极材料、弱碱和水的混合物作为反应原料在二氧化碳气体的压力为0.2～1.0MPa、温度为5～90℃条件下反应，将反应后的物料进行液固分离，得到提锂液和残渣；其中，反应原料的液固比为2～15L/kg，反应原料中弱碱的浓度为50～300g/L；
[0026] (2)将提锂液在60～110℃条件下蒸发，同步沉淀碳酸锂，固液分离后干燥，得到碳酸锂产品和沉淀母液；将蒸发过程中产生的蒸汽冷凝，得到冷凝水和不凝组分；使用沉淀母液吸收不凝组分后用于替代步骤(1)中的水。
[0027] 本发明中所述的固液分离为本领域常规的操作，典型但非限制性的固液分离方式如离心、过滤等。
[0028] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0029] (1)本发明提供的回收正极材料中锂的方法流程简单，整个工艺由选择性提锂、蒸发沉淀碳酸锂及弱碱性介质循环等组成；工艺条件温和，弱碱选择性提锂可在常温(15～35℃)及常压(0.1MPa)下实现，工业过程容易实现。
[0030] (2)本发明提供的回收正极材料中锂的方法弱碱、二氧化碳压力及温度条件相互配合，锂的浸出率高(大于95wt％)，并且由于弱碱选择性强，杂质含量低，脱除难度小，可轻易实现碳酸锂产品的纯度大于98.5wt％；
[0032] 图1是本发明一种实施方式提供的清洁回收废旧锂离子电池正极材料中锂的工艺流程图。
具体实施方式
[0033] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
[0034] 为本发明一种实施方式提供的清洁回收废旧锂离子电池正极材料中锂的方法，所述方法包括如下步骤：
[0035] (1)将废旧锂离子电池正极材料、弱碱和水的混合物作为反应原料在二氧化碳气体的压力为0.2～1.0MPa、温度为5～90℃条件下反应，将反应后的物料进行液固分离，得到提锂液和残渣；其中，反应原料的液固比为2～15L/kg，反应原料中弱碱的浓度为50～300g/L；
[0036] (2)将提锂液在60～110℃条件下蒸发，同步沉淀碳酸锂，固液分离后干燥，得到碳酸锂产品和沉淀母液；将蒸发过程中产生的蒸汽冷凝，得到冷凝水和不凝组分；使用沉淀母液吸收不凝组分后用于替代步骤(1)中的水。
[0037] 实施例1
[0038] 一种回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0039] (1)将分离铝集流体的废旧磷酸铁锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸氢铵，使得混合后碳酸氢铵浓度为50g/L，液固体积质量比(L/kg)为15；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.2MPa，反应温度为15℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0040] (2)将提锂液于60℃下蒸发，实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在10℃下吸收，吸收不凝组分后的母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0042] 实施例2
[0043] 一种回收废旧镍钴锰酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0044] (1)将分离铝集流体的废旧镍钴锰酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸氢钠，使得混合后碳酸氢钠浓度为250g/L，液固体积质量比(L/kg)为5；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.5MPa，反应温度为40℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0045] (2)将提锂液于90℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在15℃条件下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0046] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于98.5wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0047] 实施例3
[0048] 一种回收废旧钴酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0049] (1)将分离铝集流体的废旧钴酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入氨水，使得混合后氨水浓度为100g/L，液固体积质量比(L/kg)为10；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.8MPa，反应温度为90℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0050] (2)将提锂液于100℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在40℃下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0051] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于98.5wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0052] 实施例4
[0053] 一种回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0054] (1)将分离铝集流体的废旧磷酸铁锂正极材料与吸收不凝组分后的母液混合，在搅拌条件下加入碳酸钠，使得混合后碳酸钠浓度为300g/L，液固体积质量比(L/kg)为2；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.8MPa，反应温度为25℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0055] (2)将提锂液于110℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在35℃下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0056] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于98.5wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0057] 实施例5
[0058] 一种回收废旧钴酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0059] (1)将分离铝集流体的废旧钴酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸钠，使得混合后碳酸钠的浓度为130g/L，液固体积质量比(L/kg)为15；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为1.0MPa，反应温度为5℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0060] (2)将提锂液于80℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在45℃下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0061] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于98.5wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0062] 实施例6
[0063] 一种回收废旧镍钴锰酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0064] (1)将分离铝集流体的废旧镍钴锰酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸氢钠，使得混合后碳酸氢钠浓度为50g/L，液固体积质量比(L/kg)为5；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.2MPa，反应温度为40℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0065] (2)将提锂液于60℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在25℃条件下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0066] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于98.8wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0067] 实施例7
[0068] 一种回收废旧镍钴锰酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0069] (1)将分离铝集流体的废旧镍钴锰酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸氢钠，使得混合后碳酸氢钠浓度为250g/L，液固体积质量比(L/kg)为15；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.8MPa，反应温度为40℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0070] (2)将提锂液于100℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在35℃条件下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0071] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于99.0wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0072] 实施例8
[0073] 一种回收废旧镍钴锰酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0074] (1)将分离铝集流体的废旧镍钴锰酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸氢钠，使得混合后碳酸氢钠浓度为100g/L，液固体积质量比(L/kg)为5；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.2MPa，反应温度为15℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0075] (2)将提锂液于90℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在20℃条件下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0076] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于99.2wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0077] 实施例9
[0078] 一种回收废旧镍钴锰酸锂正极材料中锂的方法，包括如下步骤：
[0079] (1)将分离铝集流体的废旧镍钴锰酸锂正极材料与水混合，在搅拌条件下加入碳酸氢钠，使得混合后碳酸氢钠浓度为250g/L，液固体积质量比(L/kg)为10；完成上述操作后密闭反应釜，通入二氧化碳气体，并在反应釜压力为0.5MPa，反应温度为25℃的条件下实现正极材料中锂的浸出，对反应后物料液固分离，分别得到提锂液与提锂残渣；
[0080] (2)将提锂液于100℃下蒸发，在实现易挥发组分逸出时，同步沉淀碳酸锂，碳酸锂与沉淀母液分离，并干燥后可得到碳酸锂产品；蒸发逸出的易挥发组分冷凝得到冷凝水，不凝的其它组分采用沉淀母液在20℃条件下吸收，吸收不凝组分后的沉淀母液返回步骤(1)用于替代水参与废旧锂离子电池正极材料的提锂反应。
[0081] 将碳酸锂用盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸锂溶解液的化学组成，得到的碳酸锂产品的纯度大于99.5wt％，其中杂质含量满足GB/T11075-2013的要求。
[0082] 另外，经检测，实施例1-9中，锂的浸出率都在95wt％以上。
[0083] 对比例1
[0084] 除步骤(1)中不加入碳酸氢铵外，其余与实施例1相同。
[0085] 对比例2
[0086] 除步骤(1)中二氧化碳气体的压力为0.15MPa外，其余与实施例1相同。
[0087] 对比例3
[0088] 除步骤(1)中二氧化碳气体的压力为1.1MPa外，其余与实施例1相同。
[0089] 对比例4
[0090] 除步骤(1)中反应温度为0℃外，其余与实施例1相同。
[0091] 对比例5
[0092] 除步骤(1)中反应温度为95℃外，其余与实施例1相同。
[0093] 对对比例1-5进行如实施例1-9所述的检测，检测结果表明，对比例1-5中锂的浸出率仅为75-82wt％，且对比例1中锂的浸出率最低；得到的碳酸锂产品的纯度仅为80-88wt％。
[0094] 调整实施例2-9的工艺条件：将其中的弱碱去除或替换二氧化碳的压力使其不在0.2-1.1MPa范围内或调整其反应温度不在5-95℃的范围内，检测锂的浸出率及碳酸锂产品的纯度，结果表明，锂的浸出率明显降低，仅为76-85wt％，且碳酸锂产品的纯度明显降低，仅为83-90wt％。
[0095] 申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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