首页 / 专利库 / 燃料种类 / 能源 / 可再生能源 / 能源植物 / Harnstoff-Formaldehyd-Harz, seine Herstellung und seine Verwendung

Harnstoff-Formaldehyd-Harz, seine Herstellung und seine Verwendung

阅读:596发布:2022-01-08

专利汇可以提供Harnstoff-Formaldehyd-Harz, seine Herstellung und seine Verwendung专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且Die Anmeldung betrifft stark exotherm härtendes Harnstoff-­Formaldehyd-Harz, erhalten durch Kondensation von Harnstoff mit Formaldehyd in alkalischem Milieu,
daß dadurch gekennzeichnet ist,
daß es erhalten wird durch

a) Kondensation in einer ersten Kondensations-Stufe I, von 0,2 bis 0,7, vorzugsweise 0,5 Molen Harnstoff, mit 1,2 bis 3 Molen, vorzugsweise mit 1,7 bis 2,2 Molen Formaldehyd in Form von festem Paraformaldehyd, in ausschließlich alkalischem Medium, bei einem sich einstellenden Anfangs-pH-Wert von 8 - 12, vorzugsweise 9 - 11,
b) in Gegenwart von 1 bis 10 m Molen NaOH und 10 bis 80 m Molen NH₃
oder
in Gegenwart von 2,5 bis 50 m Molen Guanidin-Base und 0 bis 80 m Molen NH₃
pro 1 Mol Formaldehyd
c) bei einer Kondensations-Temperatur (I) von 90 bis 110°C,
d) bei einer Kondensations-Dauer (I) von 10 bis 100 Minuten, vorzugsweise 15 bis 70 Minuten,
e) anschließender Zugabe, in einer zweiten Kondensations-­Stufe II von weiteren 0,2 bis 0,7, vorzugsweise 0,5 Molen Harnstoff,
f) bei einer Kondensations-Temperatur (II) von 105 bis 120 °C,
g) bei einer weiteren Kondensations-Dauer (II) von 1,5 bis 5 Stunden.

Sie bietet Vorteile durch Umweltfreundlichkeit, Abwasserfreiheit, reduzierte Energie- und Anlagen­kosten, verbesserte Austrocknung der Schäume und erhöhte Wirtschaftlichkeit.,下面是Harnstoff-Formaldehyd-Harz, seine Herstellung und seine Verwendung专利的具体信息内容。

1. Stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz, erhalten durch Kondensation von Harnstoff mit Form­aldehyd in alkalischem Milieu,
dadurch gekennzeichnet,
daß es erhalten wird durcha) Kondensation in einer ersten Kondensations-Stufe I, von 0,2 bis 0,7, vorzugsweise 0,5 Molen Harnstoff, mit 1,2 bis 3 Molen, vorzugsweise mit 1,7 bis 2,2 Molen Formaldehyd in Form von festem Paraformaldehyd, in ausschließlich alkalischem Medium, bei einem sich einstellenden Anfangs-pH-Wert von 8 - 12, vorzugsweise 9 - 11,b) in Gegenwart von 1 bis 10 m Molen NaOH und 10 bis 80 m Molen NH₃
oder
in Gegenwart von 2,5 bis 50 m Molen Guanidin-Base und 0 bis 80 m Molen NH₃
pro 1 Mol Formaldehyd
c) bei einer Kondensations-Temperatur (I) von 90 bis 110°C,d) bei einer Kondensations-Dauer (I) von 10 bis 100 Minuten, vorzugsweise 15 bis 70 Minuten,e) anschließender Zugabe, in einer zweiten Kondensations-­Stufe II von weiteren 0,2 bis 0,7, vorzugsweise 0,5 Molen Harnstoff,f) bei einer Kondensations-Temperatur (II) von 100 bis 120 °C,g) bei einer weiteren Kondensations-Dauer (II) von 1,5 bis 5 Stunden.
2. Stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz nach Anspruch 1
dadurch gekennzeichnet,
daß vor, während oder nach der Kondensation (I und/­oder II) Kohlehydrate oder deren thermische Zer­setzungsprodukte zugesetzt werden.
3. Stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz nach Ansprüchen 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor, während oder nach der Kondensation (I und/­oder II), vorzugsweise jedoch vor der Kondensation Cyanamid bzw. Dicyandiamid und/oder Benzoguanamin in Mengen von 5 bis 80 m Molen pro Mol Harnstoff zugesetzt wird (werden).
4. Stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz nach Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das erhaltene Harz eine Reaktivität von 10 bis 70 °C, vorzugsweise 25 bis 50 °C aufweist.
5. Stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz nach Ansprüchen 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das erhaltene Harz eine Viskosität von 50 bis 400 dPas bei 25 °C bei einem Feststoff-Gehalt von z.B. 82 % aufweist.
6. Stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz nach Ansprüchen 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Abpufferung der Ansätze nach der Kondensation II, vorzugsweise durch H₃PO₄/Glykol-Mischung, bis ca. zum Neutral-Punkt bei 50 bis 80°C erfolgt.
7. Verwendung des stark exotherm härtenden Harnstoff-­Formaldehyd-Harzes nach Ansprüchen 1 bis 6 zur Herstel­lung von Schaumprodukten.8. Verfahren zur Herstellung von Schaumprodukten aus stark exotherm härtendem Harnstoff-Formaldehyd-Harz nach Ansprüchen 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß in Gegenwart von Emulgatoren, niedrig siedendem Treibmittel wie z. B. n-Pentan, Monofluortrichlormethan und gegebenenfalls in Gegenwart weiterer Zusatzstoffe wie Plastifizierungsmittel, Flammschutzmittel, Füllstoffe, Fasern, Verstärkungsmittel und Farbstoffe durch Zugabe eines Härtungskatalysators das Harz in stark exothermer Bildungsreaktion zum Aminoplasten polykondensiert und dabei die Mischung selbstständig aufschäumt und erstarrt.
. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Härtungskatalysator Phosphorsäure eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Ansprüchen 8 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Harzlösung und/oder der Härtersäure ein Amin, vorzugsweise Triäthanolamin, in Mengen von 0,3 bis 10 Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt zugesetzt wird.
11. Verfahren nach Ansprüchen 8 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Verschäumung in Gegenwart von Kohlenhydraten, vorzugsweise Rohrzucker, Stärke und/oder deren Zersetzungs­produkten, in Mengen bis zu 20 Gew.-% bezogen auf den Fest­stoffgehalt, durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Ansprüchen 8 bis 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Verschäumung in Gegenwart von Cyanamid bzw. Dicyandiamid, in Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-% vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% bezogen auf den Feststoff­gehalt, durchgeführt wird.
13. Verahren nach Ansprüchen 8 bis 12,
dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Verschäumung der Harze bzw. kurz nach der Verschäumung eine zusätzliche Energiezufuhr in Form von Hochfrequenzwellen, z.B. Mikrowellen oder dergleichen erfolgt.
14. Schaumprodukte nach Ansprüchen 1 bis 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie bei Einwirkung von Feuer oder Strahlungshitze eine stark aufschäumende Kohleschutzschicht ausbilden.
说明书全文

Die Erfindung betrifft ein stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz, erhalten durch Kondensation von Harnstoff mit Formaldehyd in alkalischem Milieu.

In der Europäischen Patentschrift 0066233 wird ein stark exotherm härtendes Harnstoff-Formaldehyd-Harz, seine Herstellung sowie seine Verwendung zur Herstellung daraus gewinnbarer Schaumprodukte beschrieben.

Dieses Verfahren arbeitet mit einer Kondensation von Harnstoff mit Formaldehyd in alkalischem Milieu, in Gegenwart von NaOH und NH₃ oder Guanidin-Base und ggfs. NH₃, bei einer Kondensationstemperatur von 80 bis 105 °C, einer Kondensationsdauer von 2 bis 4, vorzugsweise 2,5 bis 3,5 Stunden, mit anschließender Aufkonzentrierung im Vakuum auf 75 bis 100 °C Feststoffgehalt.

Bei diesem beschriebenen Verfahren ist eine Aufkonzentrierung im Vakuum unerläßlich; naturgemäß fallen dabei große Mengen umweltbelastender Abwässer an.

Dieses Verfahren ist für zahlreiche Anwendungen und Ver­wendungsgebiete sehr zufriedenstellend.

Für besondere Anwendungen ist es jedoch erforderlich, mit reduzierten Abwassermengen zu arbeiten.

Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zugrunde, Harnstoff-Formaldehyd-Harze zu liefern, die mit reduzierten oder vollständig entfallenden Abwassermengen, und damit umweltfreundlich, hergestellt werden können, unter Beibehaltung der gewünschten vorteilhaften Produkt- und Verfahrens-, beispielsweise Verschäumungs- Eingenschaften.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Harnstoff-­Formaldehyd-Harz der eingangs genannten Gattung dadurch gelöst,

daß es erhalten wird durch

  • a) Kondensation in einer ersten Kondensations-Stufe I, von 0,2 bis 0,7, vorzugsweise o,5 Molen Harnstoff, mit 1,2 bis 3 Molen, vorzugsweise mit 1,7 bis 2,2 Molen Formaldehyd in Form von festem Paraformaldehyd, in ausschließlich alkalischem Medium, bei einem sich einstellenden Anfangs-pH-Wert von 8 - 12, Vorzugsweise 9 - 11,
  • b) in Gegenwart von 1 bis 10 m Molen NaOH und 10 bis 80 m Molen NH₃

    oder

    in Gegenwart von 2,5 bis 50 m Molen Guanidin-Base und 0 bis 80 m Molen NH₃

    pro 1 Mol Formaldehyd

  • c) bei einer Kondensations-Temperatur (I) von 90 bis 11o °C,
  • d) bei einer Kondensations-Dauer (I) von 10 bis 100 Minuten, vorzugsweise 15 bis 70 Minuten,
  • e) anschließende Zugabe, in einer zweiten Kondensations-­Stufe II von weiteren 0,2 bis 0,7, vorzugsweise 0,5 Molen Harnstoff,
  • f) bei einer Kondensations-Temperatur (II) von 10 bis 120 °C,
  • g) bei einer weiteren Kondensations-Dauer (II) von 1,5 bis 5 Stunden.

Besondere Ausführungsformen sind

dadurch gekennzeichnet,

daß vor, während oder nach der Kondensation (I und/­oder II) Kohlehydrate oder deren thermische Zer­setzungsprodukte zugesetzt werden,

daß vor, während oder nach der Kondensation (I und/­oder II), vorzugsweise jedoch vor der Kondensation Cyanamid bzw. Dicyandiamid und/oder Benzo anamin in Mengen von 5 bis 80 m Molen pro Mol Harnstoff zugesetzt wird (werden),

daß das erhaltene Harz eine Reaktivität von 10 bis 70 °C, vorzugsweise 25 bis 50 °C aufweist,

daß das erhaltene Harz eine Viskosität von 50 bis 400 dPas bei 25 °C bei einem Feststoff-Gehalt von z. B. 82 % aufweist,

und daß eine Abpufferung der Ansätzenach der Kondensation II, vorzugsweise durch H₃PO₄/Glykol-Mischung, bis ca. zum Neutral-­Punkt bei 50 bis 80 °C erfolgt.

Beansprucht wird weiterhing die Verwendung des erfindungs­gemäßen Harnstoff-Formaldehyd-Harzes zur Herstellung von Schaumprodukten.

Weiterhin wird beansprucht ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Harnstoff-Formaldehyd-Harzes,

dadurch gekennzeichnet,

daß in Gegenwart von Emulgatoren, niedrig siedendem Treibmittel wie z. B. n-Pentan, Monofluortrichlormethan und gegebenenfalls in Gegenwart weiterer Zusatzstoffe wie Plastifizierungsmittel, Flammschutzmittel, Füllstoffe, Fasern, Verstärkungsmittel und Farbstoffe durch Zugabe eines Härtungskatalysators das Harz in stark exothermer Bildungsreaktion zum Aminoplasten polykondensiert und dabei die Mischung selbstständig aufschäumt und erstarrt.

Besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sind

dadurch gekennzeichnet,

daß als Härtungskatalysator Phosphorsäure eingesetzt wird,

daß der Harzlösung und/oder der Härtersäure ein Amin, vorzugsweise Triäthanolamin, in Mengen von 0,3 bis 10 Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt zugesetzt wird,

daß die Verschäumung in Gegenwart von Kohlenhydraten, vorzugsweise Rohrzucker, Stärke und/oder deren Zersetzungs­produkten, in Mengen bis 20 Gew.-% bezogen auf den Fest­stoffgehat, durchgeführt wird,

daß die Verschäumung in Gegenwart von Cyanamid bzw. Dicyandiamid, in Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-% vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% bezogen auf den Feststoff­gehalt, durchgeführt wird,

und daß bei der Verschäumung der Harze bzw. kurz nach der Verschäumung eine zusätzliche Energiezufuhr in Form von Hochfrequenzwellen, z.B. Mikrowellen oder dergleichen erfolgt.

Beansprucht werden außerdem erfindungsgemäße Harnstoff-­Formalehyd-Harze, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,

dadurch gekennzeichnet,

daß sie bei Einwirkung von Feuer oder Strahlungshitze eine stark aufschäumende Kohleschutzschicht ausbilden.

Die Verwendung von Hochfrequenzwellen bewirkt ein erheblich schnelleres und gleichmäßigeres Austrocknen des Schaum­stoffes; damit wird die Gefahr der Rißbildung in Schaum­blöcken durch Schwindung stark reduziert bzw. ganz vermieden.

Die Messung der Reaktivität erfolgt analog wie in der Europäischen Patentschrift 00 66 233 beschrieben, lediglich werden 100 g einer Harzprobe und 10 g H₃PO₄ 85%ig eingesetzt.

Die vorliegende Erfindung bietet neben Umweltfreundlichkeit und reduzierten oder beseitigten Abwasserproblemen noch die Vorteile höherer Kapazität der Herstellung pro Reaktor­volumeneinheit, reduzierter Verfahrens -und Anlagenkosten aufgrund des Wegfalls der Aufkonzentrierung im Vakuum und wirtschaft­liche Verbesserungen, d. h. kostengünstigere Herstellung.

BEISPIELE

Beispiel 1

310

Gew-Tl

Harnstoff

20

"

Dicyandiamid

20

"

Benzoguanamin

45

"

Wasser

30

"

Methanol

1,7

"

NaOH

38

"

Guanidincarbonat

584

"

Paraformaldehyd 95%ig

Die Kondensation I dauert 15 Minuten bei einer Temperatur von etwa 103 °C.

Es erfolgt Zugabe von

310

"

Harnstoff

Die Kondensation II dauert 1 h 45 Minuten bei einer Temperatur von 111 °C.

Die Gesamtkondensationsdauer beträgt 2 h.

Das erhaltene Harz hat eine Viskosität η = 75 dPas bei 20 °C und eine Reaktivität von st = 36,5 °C.

Beispiel 2

310

Gew-Tl

Harnstoff

20

"

Dicyandiamid

20

"

Benzoguanamin

45

"

NH₃ 25% ig

30

"

Methanol

2,7

"

NaOH

584

"

Paraformaldehyd 95%ig

Die Kondensation I dauert 20 Minuten bei einer Temperatur von etwa 103 °C.

Es erfolgt Zugabe von

310

"

Harnstoff

Die Kondensation II dauert 1 h 50 Minuten bei einer Temperatur von 110 °C.

Das erhaltene Harz hat eine Viskosität η = 34 dPas bei 20 °C und eine Reaktivität von 36,5 °C.

Beispiel 3

310

Gew-Tl

Harnstoff

20

"

Dicyandiamid

20

"

Benzoguanamin

18

"

NH₃ 33%ig

30

"

Methanol

15

"

Guanidinbase

1

"

NaOH

584

"

Paraformaldehyd 95%ig

Die Kondensation I dauert 20 Minuten.

Es erfolgt Zugabe von

310

"

Harnstoff

Die Kondensation II dauert 2 h 10 Minuten.

Das erhaltene Harz hat eine Viskosität η = 220 dPas bei 20 °C und eine Reaktivität von 29,5 °C.

Beispiel 4

310

Gew-Tl

Harnstoff

20

"

Dicyandiamid

30

"

Guanidinbase 325ig

20

"

Methanol

602

"

Paraformaldehyd 95%ig

Die Kondensation I dauert 50 Minuten.

Es erfolgt Zugabe von

602

Gew-Tl

Paraformaldehyd 96%ig

316

"

Harnstoff

Die Kondensation II dauert 2 h 40 Minuten.

Das erhaltene Harz hat eine Viskosität n = 140 dPas bei 25 °C und eine Reaktivität von 44 °C.

Beispiel 5

310

Gew-Tl

Harnstoff

20

"

Dicyandiamin

30

"

Guanidinbase 32%ig

602

"

Paraformaldehyd 96%ig

Die Kondensation I dauert 50 Minuten.

Es erfolgt Zugabe von

316

Gew-Tl

Harnstoff

Die Kondensation dauert 2 h 20 Minuten.

Abkühlung des Harzes auf 80 - 50°C

Dann Abpufferung mit ca. 3,5 Gew.-Tl. H₃PO₄ 85%ig gemischt 12 Gew.-Tl. Glykol

Das erhaltene Harz hat eine Viskosität von η = 205 dPas bei 25°C und eine Reaktivität von 43°C.

高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈