纳米介孔载氧体及其制备方法
阅读：1012发布：2020-05-14
专利汇可以提供纳米介孔载氧体及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种纳米介孔载 氧 体，由下列组份组成：20～50 质量 份数的蒙脱石、5～10质量份数的TiO2、5～10质量份数的NiO、5～10质量份数的CeO2、10～20质量份数的CaO。本发明还公开了上述载氧体的制备方法。本发明基于天然蒙脱石纳米层结构来复合多元氧化物，使载氧体纳米多孔化并达到廉价规模化工业应用。当甲烷与 水 蒸气进入到载氧体表面发达的介孔结构中与载氧体发生表面氧化还原重整制氢反应，同时原位 吸附 CO2，制氢过程将吸热和放热反应耦合，高效、节能的制取了高纯度氢气。本发明制备过程简单、可控，成本很低。本发明不仅提高了载氧体的催化性能和热 稳定性 ，而且环境友好。，下面是纳米介孔载氧体及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种纳米介孔载氧体，其特征在于，由下列组份组成：
20～50质量份数的蒙脱石；
5～10质量份数的TiO2；
5～10质量份数的NiO；
5～10质量份数的CeO2；以及
10～20质量份数的CaO，
制备所述纳米介孔载氧体的方法，用于甲烷化学链重整制氢，包括下列步骤：
a.按照摩尔比为5～15：1～5：2～15准备乙二醇、钛酸四丁酯和硝酸，所述硝酸浓度为
1.0mol/L，先将钛酸四丁酯加到乙二醇中，充分搅拌使之生成淡黄色溶液，然后将淡黄色溶液滴加所述硝酸中，剧烈搅拌生成透明的溶液，此后再用浓度为0.51mol/L的NaOH溶液调节该透明溶液的pH值，使之达到2～3，同时充分搅拌，生成新的透明溶液待用；
b.取提纯的蒙脱石，用水充分浸润，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中所述蒙脱石的摩尔数为所述钛酸四丁酯摩尔数的5～20倍，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔数为所述蒙脱石摩尔数的3～15倍，在60～80℃经充分搅拌反应12～24小时，再添加摩尔数为所述蒙脱石摩尔数的5～15倍的十二胺，经充分搅拌反应12～24小时后，将其与步骤a制得的所述新透明溶液进行混合，在60～80℃充分搅拌反应12～24小时，然后添加摩尔数为所述钛酸四丁酯摩尔数0.5～2.0倍的硝酸镍和硝酸铈铵，硝酸镍和硝酸铈铵的摩尔比为1.0～2.0，添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数1.0～3.0倍的氧化钙，最后与过量的氨水在60～80℃充分搅拌反应12～24小时，反应后的溶液静置24小时进行固液分离、水洗；
c.将步骤b制得的混合物在80～100℃温度下烘干，在400～500℃的温度下焙烧2～4小时，即制得所述纳米介孔载氧体。
纳米介孔载氧体及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种纳米介孔载氧体，以及利用多元氧化物和蒙脱石制备这种纳米介孔载氧体的方法。
背景技术
[0002] 广泛研究的水蒸气重整制氢与CO2原位吸附在热力学、动力学及化学反应等方面具有很大的相关性。近年来，采用氧传递载氧体的化学链技术已被广泛研究应用于煤燃烧过程，化学链技术已确信一些氧化物载氧体对碳烃原料部分氧化燃烧发热作用。当产生合成气时，化学链耦合了部分氧化和热分解思想，系统不供给蒸汽，也无需供热，产品主要包含H2、CO、H2O、CO2，当系统供给水蒸气，载氧体还原态也具备重整和水汽变换的催化作用时，系统可发生水蒸气重整化学链制氢，主要产品是H2和CO2，反应器内所需热量由循环载氧体氧化放热供给，大部分原料和水蒸气利用该热量发生重整和水汽变换反应产氢。我国学者在这个领域已进行了相当的研究积累，Prof.L.Shen等在Energy&Fuels,2013,27,4695-4704报道了添加CaO生物质化学链气化制备合成气热力学研究，给出了操作参数影响规律，Prof.F.He等人在Energy&Fuels,2009,23,2095-2102报道了添加二氧化铈多金属改性载氧体的化学链重整制合成气实验，Ce-Fe-O显示了较好的性能，Prof.W.Xiang等人在Ind.Eng.Chem.Res.,2012,51,4267-4278以氧化铁为载氧体材料设计了三联流化床的化学链制氢。国外Prof.V.Dupont等人在Bioresource Technology,2010,101,9279-9286研究了餐饮废弃生物油化学链重整制氢反应器中同时加入CO2吸附剂来促进水汽变换反应，得到了80％～90％浓度的H2，Prof.M.Rydén等人在Fuel Processing Technology,2012,96,27-
36报道了氧化镍载氧体与CaO的吸附强化化学链重整制氢系统。复合多种氧化物制氢方面，Prof.J.Jing等人在Energy&Environmental Science,2012；5,8942-8949报道了以CaO与氧化镍成分进行多功能复合为Ni-CaO-Al2O3，进行重整制氢研究，Prof.B.Dou等人在Chemical Engineering Journal,2017,313,207-216报道了Ni-CaO和蒙脱石复合物质，进行吸附强化重整制氢研究，但这些研究均不是化学链重整制氢，在制氢之前均需要还原这些物质，制氢过程没有氧化制氢原料作用，而且Prof.B.Dou等人先前报道的Ni-CaO和蒙脱石复合物质是Ni-CaO和蒙脱石的简单混合，没有涉及利用模板剂制备蒙脱石介孔结构的步骤，所得物质不是介孔结构物质。化学链重整制氢的关键在于载氧体，不仅要能完成部分氧化，其还原态应具有催化重整和水汽变换反应的活性。当前的载氧体的主要研究集中在Fe、Cu、Co、Ni、Mn和Ce等金属的氧化物及其构成的复合金属氧化物，复合金属氧化物比单金属具有更好的制氢氧化还原的Redox性能，但高温下纯氧化物载氧体持续循环能力较差，一般多元氧化物负载于多孔载体上，也有助于增加载氧体的比表面积和机械强度，高度发达的孔结构有助于扩散和吸附过程中的物质传输与反应，在连续化学链制氢中，可作为热载体传递和存储能量，还作为离子导体增强离子渗透性。
36报道了氧化镍载氧体与CaO的吸附强化化学链重整制氢系统。复合多种氧化物制氢方面，Prof.J.Jing等人在Energy&Environmental Science,2012；5,8942-8949报道了以CaO与氧化镍成分进行多功能复合为Ni-CaO-Al2O3，进行重整制氢研究，Prof.B.Dou等人在Chemical Engineering Journal,2017,313,207-216报道了Ni-CaO和蒙脱石复合物质，进行吸附强化重整制氢研究，但这些研究均不是化学链重整制氢，在制氢之前均需要还原这些物质，制氢过程没有氧化制氢原料作用，而且Prof.B.Dou等人先前报道的Ni-CaO和蒙脱石复合物质是Ni-CaO和蒙脱石的简单混合，没有涉及利用模板剂制备蒙脱石介孔结构的步骤，所得物质不是介孔结构物质。化学链重整制氢的关键在于载氧体，不仅要能完成部分氧化，其还原态应具有催化重整和水汽变换反应的活性。当前的载氧体的主要研究集中在Fe、Cu、Co、Ni、Mn和Ce等金属的氧化物及其构成的复合金属氧化物，复合金属氧化物比单金属具有更好的制氢氧化还原的Redox性能，但高温下纯氧化物载氧体持续循环能力较差，一般多元氧化物负载于多孔载体上，也有助于增加载氧体的比表面积和机械强度，高度发达的孔结构有助于扩散和吸附过程中的物质传输与反应，在连续化学链制氢中，可作为热载体传递和存储能量，还作为离子导体增强离子渗透性。
[0003] 国内外在以氧化还原Redox化学链重整制氢同时兼具CO2原位吸附强化的载氧体研制方面未见有研究报道，二维层状蒙脱石具有天然自组装结构，多年来国内外从不同角度对其进行了研究，传统蒙脱石负载氧化物的方法虽然显示出负载结构、化学吸附和催化性能，但主体晶格表面性质的多变性，复杂孔型引入组分的困难和主体结构、客体尺度的局限，在制备、性能和应用上没有突破性的改变。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种能够以化学链重整制氢同时兼具CO2原位吸附强化的纳米介孔载氧体；本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种制备上述纳米介孔载氧体的方法；本发明能够广泛的应用于石油化工、能源动力及相关需氢企业的制氢领域。
[0005] 本发明采用的技术方案：一种纳米介孔载氧体，由下列组份组成：20～50质量份数的蒙脱石、5～10质量份数的TiO2、5～10质量份数的NiO、5～10质量份数的CeO2、10～20质量份数的CaO。
[0006] 一种制备纳米介孔载氧体的方法，包括下列步骤：
[0007] a.按照摩尔比为5～15：1～5：2～15准备乙二醇、钛酸四丁酯和硝酸，硝酸浓度为1.0mol/L，先将钛酸四丁酯加到乙二醇中，充分搅拌使之生成淡黄色溶液，然后将淡黄色溶液滴加所述硝酸中，剧烈搅拌生成透明的溶液，此后再用浓度为0.51mol/L的NaOH溶液调节该透明溶液的pH值，使之达到2～3，同时充分搅拌，生成新的透明溶液待用；
[0008] b.取提纯的蒙脱石，用水充分浸润，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中所述蒙脱石的摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数的5～20倍，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔数为蒙脱石摩尔数的3～15倍，在60～80℃经充分搅拌反应12～24小时，再添加摩尔数为蒙脱石摩尔数5～15倍的十二胺，经充分搅拌反应12～24小时后，将其与步骤a制得的新透明溶液进行混合，在60～80℃充分搅拌反应12～24小时，然后添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数0.5～2.0倍的硝酸镍和硝酸铈铵，硝酸镍和硝酸铈铵的摩尔比为1.0～2.0，添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数1.0～3.0倍的氧化钙，最后与过量的氨水在60～80℃充分搅拌反应12～24小时，反应后的溶液静置24小时进行固液分离、水洗；
[0010] 发明作用与效果
[0011] 本发明的有益效果：本发明基于天然蒙脱石纳米层结构来复合多元氧化物，使载氧体纳米量级多孔化并达到廉价规模化工业应用。本发明将经过反复验证的氧化物组合NiO-CeO2-TiO2-CaO，分阶段分步进行液相反应制成有较高比表面积的载氧体，充分利用了NiO-CeO2-TiO2与蒙脱石结构之间的协同作用，使载氧体表面形成充分裸露、易于接近的反应活性中心，充分利用了多元氧化物的氧传递能力，最后再异质表面沉积CaO，达到高效原位吸收制氢产生的CO2，载氧体在具有较高稳定性的同时，发挥了表面多元活性中心的协同作用，制氢过程的吸热反应和放热反应耦合，达到了高效、节能的吸附强化化学链制氢的目的，利用所述载氧体进行甲烷化学链重整制氢过程的化学反应可示意为(为方便表达期间，将所述载氧体表示为：NiO-CeO2-TiO2-CaO/MMT)：
[0012] 载氧体氧化甲烷反应：CH4+NiO-CeO2-TiO2-CaO/MMT→CO2+H2O+Ni-Ce-Ti-CaO/MMT[0013] 甲烷重整反应：CH4+H2O→CO+H2(载氧体还原态Ni-Ce-Ti-CaO/MMT为催化剂)[0014] 水汽变换反应：CO+H2O→CO2+H2(载氧体还原态Ni-Ce-Ti-CaO/MMT为催化剂)[0015] CO2原位吸附：CO2+NiO-CeO2-TiO2-CaO/MMT+Ni-Ce-Ti-CaO/MMT→NiO-CeO2-TiO2-CaCO3/MMT+Ni-Ce-Ti-CaCO3/MMT
[0016] 利用载氧体吸附强化化学链重整制氢总的化学反应可示意为：
[0017] CH4+H2O+NiO-CeO2-TiO2-CaO/MMT→H2+Ni-Ce-Ti-CaCO3/MMT
[0018] 当制氢原料甲烷进入到载氧体表面发达的介孔结构中，与氧化态载氧体首先发生氧化反应，氧化态的载氧体被还原为还原态，还原态的载氧体具有较好的甲烷重整制氢性能，产生氢气，载氧体高度发达的介孔结构，产物气体也较容易的能逃逸出来，本发明所用的主要原料均为廉价而丰富的矿物和化合物，制备过程简单、可控，不涉及复杂的设备和工序，成本很低。本发明的载氧体将多元氧化物与蒙脱石进行复合化和介孔化，不仅大幅度的提高了其催化性能和热稳定性，而且环境友好。
[0019] 本发明专利采用层柱空间模板剂诱导合成的方法，可根据原料配比和合成方法的不同，其有效孔径在nm量级可连续调变，将多种氧化物优化组合，进行表面分阶段、分步掺杂和沉积，得到纳米介孔载氧体，CO2原位吸附强化氧化制氢原料的放热可作为重整制氢吸热可用，吸热和放热反应耦合使过程节能，一步获得了90％纯度的氢气，提高了制氢纯度，节约了制氢成本。
具体实施方式
[0020] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明的纳米介孔载氧体及其制备方法的具体应用实例作具体阐述。
[0021] 概述
[0022] 一种纳米介孔载氧体，由下列组份组成：20～50质量份数的蒙脱石、5～10质量份数的TiO2、5～10质量份数的NiO、5～10质量份数的CeO2、10～20质量份数的CaO。
[0023] 一种制备纳米介孔载氧体的方法，包括下列步骤：
[0024] 按照摩尔比为5～15：1～5：2～15准备乙二醇、钛酸四丁酯和硝酸，硝酸浓度为1.0mol/L，先将钛酸四丁酯加到乙二醇中，充分搅拌使之生成淡黄色溶液，然后将淡黄色溶液滴加所述硝酸中，剧烈搅拌生成透明的溶液，此后再用浓度为0.51mol/L的NaOH溶液调节该透明溶液的pH值，使之达到2～3，同时充分搅拌，生成新的透明溶液待用。
[0025] 取提纯的蒙脱石，用水充分浸润，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中所述蒙脱石的摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数的5～20倍，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔数为蒙脱石摩尔数的3～15倍，在60～80℃经充分搅拌反应12～24小时，再添加摩尔数为蒙脱石摩尔数5～15倍的十二胺，经充分搅拌反应12～24小时后，将其与上述制得的新透明溶液进行混合，在60～80℃充分搅拌反应12～24小时，然后添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数0.5～2.0倍的硝酸镍和硝酸铈铵，硝酸镍和硝酸铈铵的摩尔比为1.0～2.0，添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数1.0～3.0倍的氧化钙，最后与过量的氨水在60～80℃充分搅拌反应12～24小时，反应后的溶液静置24小时进行固液分离、水洗；
[0026] 将上述制得的混合物在80～100℃温度下烘干，在400～500℃的温度下焙烧2～4小时，即制得所述纳米介孔载氧体。
[0027] 本发明提供了一种多元氧化物组合与蒙脱石按比例制备纳米介孔载氧体的方法，主要用于甲烷化学链重整制氢。
[0028] 本发明的载氧体易于再生使用，即使是长期存放或直接抛弃，也不会发生二次污染。
[0029] 采用日本理学D/Max一2500VB2+/PC X射线衍射仪分析(XRD)研究本发明载氧体的孔结构，结构层间距可由Bragg公式λ＝2dsinθ求取。
[0031] 载氧体化学链重整制氢性能的测试条件为：内径10mm固定床反应器，入口混合气体以氮气为载气含10％体积分数的甲烷，添加10％的水蒸汽，温度为450℃，载氧体装填时要在固定床反应器内设1～2层孔径小于剂种粒径的钢丝网，网上面铺设厚度为200mm、粒度为约10mm的瓷球，载氧体颗粒床层应尽量装填平整均匀，常压操作。
[0032] 实施例一
[0033] 量取摩尔比为10：5：8的乙二醇、钛酸四丁酯和硝酸，硝酸浓度为1.0mol/L，先将钛酸四丁酯加到乙二醇中，充分搅拌使之生成淡黄色溶液，然后将淡黄色溶液滴加所述硝酸中，剧烈搅拌生成透明的溶液，此后再用浓度为0.51mol/L的NaOH溶液调节该透明溶液的pH值，使之达到2，同时充分搅拌，生成新的透明溶液待用。
[0034] 取提纯的蒙脱石，用水充分浸润，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中所述蒙脱石的摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数的10倍，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔数为蒙脱石摩尔数的10倍，在60℃经充分搅拌反应24小时，再添加摩尔数为蒙脱石摩尔数10倍的十二胺，经充分搅拌反应24小时后，将其与上述制得的新透明溶液进行混合，在80℃充分搅拌反应12小时，然后添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数2.0倍的硝酸镍和硝酸铈铵，硝酸镍和硝酸铈铵的摩尔比为1.0，添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数3.0倍的氧化钙，最后与过量的氨水在60℃充分搅拌反应24小时，反应后的溶液静置24小时进行固液分离、水洗。
[0035] 将上述制得的混合物在80℃温度下烘干，在450℃的温度下焙烧4小时，即制得所述纳米介孔载氧体。
[0036] 经过成分测试，本实施例制备的纳米介孔载氧体其成分组成为53wt％的蒙脱石；12wt％的TiO2；13wt％的NiO；7wt％的CeO2；15wt％的CaO。
[0037] XRD测定的层间距为3.15nm，TEM分析氧化物颗粒粒径约在10～30nm之间，BET测定的比表面积为268m2/g。
[0038] 甲烷化学链重整制氢反应2小时的甲烷转化率平均值为89％，气体产品的氢气的平均体积浓度为90.2％，CO2的平均体积浓度为3.1％，CO的平均体积浓度为2.3％，甲烷的平均体积浓度为4.4％。
[0039] 实施例二
[0040] 量取摩尔比为15：5：9的乙二醇、钛酸四丁酯和硝酸，硝酸浓度为1.0mol/L，先将钛酸四丁酯加到乙二醇中，充分搅拌使之生成淡黄色溶液，然后将淡黄色溶液滴加所述硝酸中，剧烈搅拌生成透明的溶液，此后再用浓度为0.51mol/L的NaOH溶液调节该透明溶液的pH值，使之达到3，同时充分搅拌，生成新的透明溶液待用。
[0041] 取提纯的蒙脱石，用水充分浸润，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中所述蒙脱石的摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数的15倍，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔数为蒙脱石摩尔数的10倍，在80℃经充分搅拌反应24小时，再添加摩尔数为蒙脱石摩尔数10倍的十二胺，经充分搅拌反应24小时后，将其与上述制得的新透明溶液进行混合，在80℃充分搅拌反应12小时，然后添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数1.5倍的硝酸镍和硝酸铈铵，硝酸镍和硝酸铈铵的摩尔比为1.5，添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数2.0倍的氧化钙，最后与过量的氨水在60℃充分搅拌反应24小时，反应后的溶液静置24小时进行固液分离、水洗。
[0042] 将上述制得的混合物在80℃温度下烘干，在500℃的温度下焙烧4小时，即制得所述纳米介孔载氧体。
[0043] 经过成分测试，本实施例制备的纳米介孔载氧体其成分组成为58.5wt％的蒙脱石；10wt％的TiO2；15wt％的NiO；6.5wt％的CeO2；11wt％的CaO。
[0044] XRD测定的层间距为3.56nm，TEM分析氧化物颗粒粒径约在20～50nm之间，BET测定的比表面积为303m2/g。
[0045] 甲烷化学链重整制氢反应2小时的甲烷转化率平均值为91％，气体产品的氢气的平均体积浓度为92％，CO2的平均体积浓度为2％，CO的平均体积浓度为2.3％，甲烷的平均体积浓度为3.7％。
[0046] 实施例三
[0047] 量取摩尔比为10：3：10的乙二醇、钛酸四丁酯和硝酸，硝酸浓度为1.0mol/L，先将钛酸四丁酯加到乙二醇中，充分搅拌使之生成淡黄色溶液，然后将淡黄色溶液滴加所述硝酸中，剧烈搅拌生成透明的溶液，此后再用浓度为0.51mol/L的NaOH溶液调节该透明溶液的pH值，使之达到2.5，同时充分搅拌，生成新的透明溶液待用。
[0048] 取提纯的蒙脱石，用水充分浸润，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中所述蒙脱石的摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数的10倍，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔数为蒙脱石摩尔数的10倍，在60℃经充分搅拌反应12小时，再添加摩尔数为蒙脱石摩尔数10倍的十二胺，经充分搅拌反应12小时后，将其与上述制得的新透明溶液进行混合，在80℃充分搅拌反应12小时，然后添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数1.0倍的硝酸镍和硝酸铈铵，硝酸镍和硝酸铈铵的摩尔比为1.5，添加摩尔数为钛酸四丁酯摩尔数1.5倍的氧化钙，最后与过量的氨水在60℃充分搅拌反应24小时，反应后的溶液静置24小时进行固液分离、水洗。
[0049] 将上述制得的混合物在80℃温度下烘干，在500℃的温度下焙烧4小时，即制得所述纳米介孔载氧体。
[0050] 经过成分测试，本实施例制备的纳米介孔载氧体其成分组成为59.5wt％的蒙脱石；10wt％的TiO2；16.5wt％的NiO；5.4wt％的CeO2；9.6wt％的CaO。
[0051] XRD测定的层间距为3.25nm，TEM分析氧化物颗粒粒径约在15～30nm之间，BET测定的比表面积为295m2/g。
[0052] 甲烷化学链重整制氢反应2小时的甲烷转化率平均值为87％，气体产品的氢气的平均体积浓度为88.5％，CO2的平均体积浓度为5.1％，CO的平均体积浓度为1.0％，甲烷的平均体积浓度为5.4％。
[0053] 以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
[0054] 实施例的作用和有益效果
[0055] 根据本实施例所提供的新型的砷适配体核酸序列，由于使用的核酸序列比较短，合成简单，成本低，而且辅助试剂：纳米金、氯化钠也是比较容易获得的，另外检测砷离子时使用的方法是比色法，通过成本较低的分光光度计就可以测量，仪器成本和试剂成本都比现有的Ars-3适配体检测体系低，更适合于快速检测。
[0056] 本实施例中，砷离子为水溶液中的正三价砷离子(亚砷酸钠)，其浓度为为0.01-1.00mmol/L。
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