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一种连续式木质素催化 热解制取富 烃 生物油的装置与方法

阅读：166发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置与方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提出了一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置与方法，该装置包括喂料系统、流化床反应器、旋风分离系统、固定床反应器、生物油收集系统、气体检测系统、装置控制系统及载气循环系统；应用方法为，木质素经喂料系统进入所述流化床反应器内部，在断键催化剂的作用下发生深度裂解，旋风分离系统将流化床反应器内部产生的裂解产物分离纯化进入固定床反应器内部，在重整催化剂作用下发生进一步重整反应，产物经冷凝获得富烃生物油，同时收集不冷凝气经风机、混气罐和预热器实现载气自循环；本发明通过调变反应工况及催化剂组合，可实现高效制取富烃生物油，且工艺简单，具有良好的经济效益和商业化前景。，下面是一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置与方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于：包括喂料系统、流化床反应器、旋风分离系统、固定床反应器、生物油收集系统、气体检测系统、装置控制系统，整个装置通过装置控制系统实现连续稳定运行；
喂料系统包括旋转刮刀喂料器和水平螺旋喂料器，喂料系统出料端与流化床反应器进料端连通用于木质素物料的传送；
流化床反应器包括流化床反应管以及套设于流化床反应管外的反应管加热保温层，流化床反应管上端设有旋风分离系统，旋风分离系统出料端与固定床反应器进料端连通用于热解气的传送；
固定床反应器内自上而下设有过滤层和重整催化层，固定床反应器出料端与生物油收集系统连通；
生物油收集系统包括生物油冷凝器、低温水槽，生物油声凝器置于低温水槽中，固定床反应器出料端与生物油冷凝器进料端连通，最终于生物油冷凝器中收集富烃生物油；
气体检测系统包括过滤器、泄压阀、气体分析仪和计算机，生物油收集系统中不凝气与气体分析仪输入端连接，用于实时检测装置内气体成分和压力变化；
木质素经喂料系统进入所述流化床反应器内部，在断键催化剂的作用下发生深度裂解，旋风分离系统将流化床内部产生的裂解产物分离纯化，然后进入固定床反应器内部，在重整催化剂作用发生进一步重整转化，重整后的热解气在生物油收集系统中被冷凝收集，获得富烃生物油，不凝气则经过过滤器和泄压阀后被传送至气体分析仪进行实时检测，并将气体组分变化数据实时传输至计算机中。
2.根据权利要求1所述的连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于：
还包括载气循环系统，载气循环系统也由装置控制系统连接调控，载气循环系统包括风机、氮气罐、混气罐、气体流量计和预热器，用于将收集的不凝气实现载气自循环；
生物油收集系统中不凝气的输出管道为分支管，一端连通气体分析仪，另一端依次连接风机和混气罐，同时混气罐上方通过连接管分别连接氮气罐和预热器，预热器与流化床反应管底部连通。
3.如权利要求2所述的一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于：所述载气循环系统中，氮气罐用于排除装置内的空气，保证惰性热解氛围，预热器用于载气预加热，风机用于将不凝气引至混气罐，且连接管上设有气体质量流量控制器。
4.如权利要求2所述的一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于：所述流化床反应器中反应管加热保温层为高密度陶瓷纤维，固定床反应器中过滤层为脱脂棉或硅胶，用于进一步纯化初始热解气。
5.如权利要求2所述的一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的方法，其特征在于：所述流化床反应器中断键催化剂包括CaO、MgO和Al2O3，固定床反应器内重整催化剂包括HZSM-5、Hβ和H-USY。
6.如权利要求2所述的一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于：所述旋风分离系统出料端还连通有生物炭收集箱用于收集分离的固体产物。
7.一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的方法，应用于上述权利要求1-6任一项所述的连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
1)在流化床反应器和固定床反应器内分别放入断键催化剂和重整催化剂，打开装置控制系统，利用氮气罐排净装置内的空气，设定升温程序，使预热器、流化床反应器和固定床反应器升温至设定温度；
2)预处理后的木质素原料经由旋转旋转刮刀喂料器和水平螺旋喂料器输送至流化床反应管内部，在断键催化剂作用下产生深度裂解，裂解产物经由旋风分离系统分离出固体产物和初始热解气，初始热解气进入固定床反应器内，经过滤层进一步纯化后，在重整催化剂作用下发生进一步重整反应；
3)重整后热解气进入生物油收集系统，获得富烃生物油，不凝气经过过滤器进入气体检测系统，实时检测装置内气体组分和压力变化，同时通过风机将不凝气引入混气罐，实现载气自循环。
8.如权利要求7所述的一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的方法，其特征在于：所述木质素原料选自但不限于农林废弃物、生物炼制产业、造纸工业、沼气工程中的任意一种。
9.如权利要求7所述的一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的方法，其特征在于：所述升温程序具体为，预热器的温度设定为300℃，流化床反应器的反应温度设定为
450-650℃，固定床反应器的温度设定为550℃。

说明书全文

一种连续式木质素催化热解制取富 烃 生物油的装置与方法

技术领域

[0001] 本发明涉及木质素高值化利用领域，具体涉及一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置与方法。

背景技术

[0002] 快速热解液化技术可将低品位的木质素转化为生物油、固体炭和可燃气，是目前高值化利用木质素资源的主要方式之一。但是传统的木质素快速热解技术存在不可控的化学断键，片面追求生物油产率，同时制取的木质素热解油组分复杂，大幅增加后续的分离提纯成本，也限制了木质素制备化学品的商业化发展。因此，提高某些特定高附加值化学品(芳烃化合物)在生物油中的含量，实现对木质素热解过程的定向调控成为目前亟待解决的重点问题之一。

[0003] 相对于常用的生物油催化加氢提质方法，木质素催化热解技术可实现热解气的在线脱氧提质，减少了生物油再汽化的能耗损失及潜在的二次裂解反应的发生。

[0004] 在木质素热解气定向转化过程中，木质素初始热解气中含氧大分子化合物的存在增加了积碳前驱体生成的可能性，引起催化剂的快速失活，导致目标产物的低产率和低选择性。但如何提高芳烃化合物的生成量及减缓催化剂的快速失活，关系到芳烃收率和碳原子有效利用率及催化热解经济性。因此如何设计木质素的定向转化路径及开发与之匹配的连续式热解装置，实现木质素的定向高效转化制取富烃生物油，是促进木质素催化热解技术商业化进程的关键所在。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明针对木质素催化热解过程中目标产物的低产率、低选择性及催化剂的快速失活的技术难题，提供一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置与方法，实现木质素定向高效转化制取富烃生物油的目的。

[0006] 为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0007] 一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，包括喂料系统、流化床反应器、旋风分离系统、固定床反应器、生物油收集系统、气体检测系统、装置控制系统，整个装置通过装置控制系统实现连续稳定运行；

[0008] 喂料系统包括旋转刮刀喂料器和水平螺旋喂料器，喂料系统出料端与流化床反应器进料端连通用于木质素物料的传送；

[0009] 流化床反应器包括流化床反应管以及套设于流化床反应管外的反应管加热保温层，流化床反应管上端设有旋风分离系统，旋风分离系统出料端与固定床反应器进料端连通用于热解气的传送；

[0010] 固定床反应器内自上而下设有过滤层和重整催化层，固定床反应器出料端与生物油收集系统连通；

[0011] 生物油收集系统包括生物油冷凝器、低温水槽，生物油声凝器置于低温水槽中，固定床反应器出料端与生物油冷凝器进料端连通，最终于生物油冷凝器中收集富烃生物油；

[0012] 气体检测系统包括过滤器、泄压阀、气体分析仪和计算机，生物油收集系统中不凝气与气体分析仪输入端连接，用于实时检测装置内气体成分和压力变化；

[0013] 木质素经喂料系统进入所述流化床反应器内部，在断键催化剂的作用下发生深度裂解，旋风分离系统将流化床内部产生的裂解产物分离纯化，然后进入固定床反应器内部，在重整催化剂作用发生进一步重整转化，重整后的热解气在生物油收集系统中被冷凝收集，获得富烃生物油，不凝气则经过过滤器和泄压阀后被传送至气体分析仪进行实时检测，并将气体组分变化数据实时传输至计算机中。

[0014] 作为本发明装置的进一步优选，还包括载气循环系统，载气循环系统也由装置控制系统连接调控，载气循环系统包括风机、氮气罐、混气罐、气体流量计和预热器，用于将收集的不凝气实现载气自循环；

[0015] 生物油收集系统中不凝气的输出管道为分支管，一端连通气体分析仪，另一端依次连接风机和混气罐，同时混气罐上方通过连接管分别连接氮气罐和预热器，预热器与流化床反应管底部连通。

[0016] 作为本发明装置的进一步优选，载气循环系统中，氮气罐用于排除装置内的空气，保证惰性热解氛围，预热器用于载气预加热，风机用于将不凝气引至混气罐，且连接管上设有气体质量流量控制器。

[0017] 作为本发明装置的进一步优选，流化床反应器中反应管加热保温层为高密度陶瓷纤维，固定床反应器中过滤层为脱脂棉或硅胶，用于进一步纯化初始热解气。

[0018] 作为本发明装置的进一步优选，流化床反应器中断键催化剂包括CaO、MgO和Al2O3，固定床反应器内重整催化剂包括HZSM-5、Hβ和H-USY。

[0019] 作为本发明装置的进一步优选，旋风分离系统出料端还连通有生物炭收集箱用于收集分离的固体产物。

[0020] 作为本发明的另一种独立方案，本申请基于上述装置提出了一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的方法，应用于上述连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：

[0021] 1)在流化床反应器和固定床反应器内分别放入断键催化剂和重整催化剂，打开装置控制系统，利用氮气罐排净装置内的空气，设定升温程序，使预热器、流化床反应器和固定床反应器升温至设定温度；

[0022] 2)预处理后的木质素原料经由旋转旋转刮刀喂料器和水平螺旋喂料器输送至流化床反应管内部，在断键催化剂作用下产生深度裂解，裂解产物经由旋风分离系统分离出固体产物和初始热解气，初始热解气进入固定床反应器内，经过滤层进一步纯化后，在重整催化剂作用下发生进一步重整反应；

[0023] 3)重整后热解气进入生物油收集系统，获得富烃生物油，不凝气经过过滤器进入气体检测系统，实时检测装置内气体组分和压力变化，同时通过风机将不凝气引入混气罐，实现载气自循环。

[0024] 作为本发明方法的进一步优选，木质素原料选自但不限于农林废弃物、生物炼制产业、造纸工业、沼气工程中的任意一种。

[0025] 作为本发明方法的进一步优选，升温程序具体为，预热器的温度设定为300℃，流化床反应器的反应温度设定为450-650℃，固定床反应器的温度设定为550℃。

[0026] 本发明的有益效果在于：

[0027] 1.本发明采用由旋转刮刀喂料器和水平螺旋喂料器构成的两级喂料系统来实现连续稳定的向流化床反应器内供应木质素原料。

[0028] 2.通过联用流化床反应器和固定床反应器，集成断键催化剂和重整催化剂的优良催化性能，实现木质素分级制取富烃生物油，提高木质素催化热解过程中芳烃化合物的产率和选择性，减缓催化剂的失活速率。

[0029] 3.通过风机将不凝气引至混气罐、预热器、流化床反应器和固定床反应器，确保热解反应惰性气氛，实现装置载体自循环。

[0030] 4.通过调变反应工况和催化剂组合实现木质素定向转化路径的调控，且易于回收催化剂，利于提升催化热解过程经济性。

[0031] 5.同时装置设有气体检测系统，可以实时检测装置内气体组分和压力变化，为实现连续式木质素催化热解制取富烃生物油装置的长效运行提供保障。附图说明

[0032] 为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

[0033] 图1为本发明结构示意图；

[0034] 图中：1氮气罐；2气体质量流量控制器；3混气罐；4预热器；5水平螺旋喂料器；6旋转刮刀喂料器；7流化床反应管；8反应管加热与保温层；9旋风分离器；10生物炭收集箱；11断键催化剂；12过滤层；13重整催化层；14固定床反应器；15低温水槽；16生物油冷凝器；17过滤器；18泄压阀；19气体分析仪；20计算机；21风机；22装置控制系统。

具体实施方式

[0035] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0036] 一种连续式木质素催化热解制取富烃生物油的装置，如图1所示，包括喂料系统、流化床反应器、旋风分离系统、固定床反应器、生物油收集系统、气体检测系统、装置控制系统，整个装置通过装置控制系统实现连续稳定运行。

[0037] 喂料系统包括旋转刮刀喂料器6和水平螺旋喂料器5两部分组成，并与流化床反应管7相连，木质素经喂料系统进入流化床反应器内部，在断键催化剂11的作用下发生深度裂解(流化床反应管内填充有断键催化剂，固定床反应器内填充有重整催化剂)；

[0038] 流化床反应管7上部连接旋风分离系统(旋风分离器)，流化床反应器内裂解产物经旋风分离器9，固体产物进入旋风分离器下部的生物炭手机箱10，纯化的初始热解气进入固定床反应器14，依次经过其内部的过滤层12和重整催化层13；

[0039] 重整反应后的热解气进入生物油收集系统，生物油冷凝器16置于低温水槽15中，不凝气进一步经过过滤器17和泄压阀18后，一端进入气体分析仪19，并连接计算机20实时检测装置内气体组分，另一端依次连接风机21和混气罐3，同时混气罐3上方分别连接氮气罐1和预热器4，且连接管之间存在气体质量流量控制器2，整个装置的系统运行通过装置控制系统22实现连续稳定运行。

[0040] 下面结合具体的实验过程做进一步解释：

[0041] 实验前，依次连接装置各部分，在流化床反应器和固定床反应器内分别放入断键催化剂11和重整催化剂13，打开装置控制系统22和计算机20，以300mL/min的流速通入氮气排除装置各部分内的空气，设定升温程序，使预热器升温至300℃，流化床反应器升温至450-650℃，固定床反应器升温至550℃，木质素原料经经由旋转旋转刮刀喂料器6和水平螺旋喂料器5输送至流化床反应管7内部，在断键催化剂11作用下产生深度裂解，降低初始热解气中含氧大分子化合物的含量，裂解产物进入旋风分离器9，分离出固体产物和初始热解气，固体产物进入下部连接的生物炭收集箱10，初始热解气进入固定床反应器14内，经过滤层12进一步纯化后，在重整催化剂13作用下发生进一步重整反应，重整后热解气进入放置在低温水槽15中的生物油冷凝器16，最终富烃生物油在冷凝管中收集，不凝气经过过滤器
17和泄压阀18，一端进入气体分析仪19对气体组分进行实时检测，并将气体组分变化数据实时传输至计算机20中，同时泄压阀18可实时检测装置内压力变化，泄压阀18另一端连接风机21，将不凝气引入混气罐3，是不凝气在装置各部分循环，确保热解惰性氛围，实现载气自循环，确保装置的长效稳定运行。

[0042] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

[0043] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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