3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮制备中位置异构体的循环利用方法
专利汇可以提供3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮制备中位置异构体的循环利用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种利用3β‑乙酰 氧 基雄甾‑5‑烯‑17‑ 酮 制备3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮加成反应过程中的固体废弃物3β‑乙酰氧基‑6β‑氯‑5α‑羟基雄甾‑17‑酮为原料，经消除环合、还原消除两步反应再循环生成3β‑乙酰氧基雄甾‑5‑烯‑17‑酮的方法。本发明的方法可以使得3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮制备过程中的副产物有效回收再利用，合成方法操作简单方便，反应条件温和，环境友好并由此降低了3β‑乙酰氧基雄甾‑5‑烯‑17‑酮制备3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮的生产成本。，下面是3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮制备中位置异构体的循环利用方法专利的具体信息内容。
1.一种3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮的制备方法，其特征在于，以3β-乙酰氧基-6β-氯-5α-羟基雄甾-17-酮为原料，经消除环合、还原消除两步反应，得到所述3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)消除环合反应：在有机溶剂中，3β-乙酰氧基-6β-氯-5α-羟基雄甾-17-酮、碱在加热条件下进行消除环合反应，得3β-乙酰氧基-5α,6α-环氧雄甾烷-17-酮；反应过程如反应式(1)所示：
(2)还原消除反应：在有机溶剂中，3β-乙酰氧基-5α,6α-环氧雄甾烷-17-酮、还原剂、助剂和酸在加热条件下进行还原消除反应，得目的产物3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮；反应过程如反应式(2)所示：
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为无机碱，选自碳酸钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、醋酸钠或醋酸钾中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、丙酮、醋酸乙酯中的一种或几种；和/或，步骤(1)在氮气保护下进行。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3β-乙酰氧基-6β-氯-5α-羟基雄甾-17-酮、碱的质量比为1:0.2-1:5。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述消除环合反应的温度为
80～120℃；和/或，所述消除环合反应的时间为8～24小时。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、醋酐、乙酸、醋酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原剂选自镁粉、铁粉、锌粉中的一种或几种。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述助剂为碘化钾。
10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸选自盐酸、乙酸、硫酸、氯化铵、磷酸中的一种或几种。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原消除反应的温度为
80～110℃；和/或，所述还原消除反应的时间为1～3小时。
12.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述3β-乙酰氧基-5α,6α-环氧雄甾烷-17-酮与还原剂、助剂的质量比为1:(1-1.2):(1-1.5)。
3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮制备中位置异构体
的循环利用方法
技术领域
背景技术
18,464-6；③J.Org.Chem.,1963,28,1573-1575；④CN101851262；⑤CN102443038等)，反应如式(a)所示：
发明内容
本发明再循环制备3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮的方法操作简单方便，反应条件温和。
具体实施方式
32.08,31.01,29.36,27.57,27.06,21.55,21.17,19.84,15.73,13.46.m.p.215-217℃.[α]D-12.6°(CHCl3,c＝1).
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