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一种聚异丁烯改性建筑 沥青及制备方法

阅读：51发布：2024-02-05

专利汇可以提供一种聚异丁烯改性建筑沥青及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种聚异丁烯改性建筑沥青及其制备方法。基体实施技术方案为是由以下重量份组成：基础沥青100份、环氧化聚异丁烯10-30份、增强纤维 5-10份、无机填料 50-80份、硅烷偶联剂 0.5-3份、抗老化剂0.5-2份。环氧化的聚异丁烯来改性木质素和无机填料能够显著提升其相容性，增加改性沥青的热储存稳定性，同时利用聚异丁烯来增韧沥青，能够显著改善沥青的耐高低温性能，脆性大的问题，而且聚异丁烯能够具有良好的疏水性能，耐候性等，能够显著提高沥青的耐候性等。，下面是一种聚异丁烯改性建筑沥青及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.本发明的一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：
基础沥青                               100份
环氧化聚异丁烯                         10-30份
增强纤维                               5-10份
无机填料                               50-80份
 硅烷偶联剂                             0.5-3份
抗老化剂                               0.5-2份。
2.根据权利要求1中所述的基础沥青选用直馏石油沥青、氧化石油沥青、溶剂脱油石油沥青、溶剂脱油石油沥青中的至少一种。
3.根据权利要求1中所述的环氧化聚异丁烯为聚异丁烯末端烯烃双键经过过氧化法制备得到。
4.根据权利要求3中所述的聚异丁烯末端α烯键含量≥ 85%，分子量控制在400-3000之间。
5.根据权利要求3中所述的环氧化聚异丁烯是聚异丁烯采用过氧化氢氧化法，氧气和催化剂催化或过氧酸氧化制备得到。
6.根据权利要求1中所述的增强纤维选用木质素。
7.根据权利要求1中所述的无机填料选自氢氧化镁、氢氧化铝、硫酸钡、重钙、煤矸石、硫酸钡、硫酸钙、钛白粉、云母、硅酸镁铝、滑石粉、珍珠岩、氧化铝、氧化镁、碳酸镁等至少一种。
8.根据权利要求1中所述的硅烷偶联剂选自氨基系硅烷偶联剂，进一步地选自N-2-(氨基乙基)-3-3氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-（氨基乙基）-3-3氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等。
9.根据权利要求1中所述的抗老化剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
10. 本发明还提供一种制备此聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法，具体步骤为：
1）将无机填料分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将（1）中处理好的无机填料与部分环氧化聚异丁烯（30-50%）加入到密炼机中，升温到90-120℃，密炼30-60分钟后制备得到聚异丁烯改性的无机填料；
3）将木质素以及剩余的环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到120-150℃，密炼30-
60分钟，得到聚异丁烯改性的木质素；
4）将基础沥青以及2）中改性的无机填料以及3）中改性的木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

说明书全文

一种聚异丁烯改性建筑沥青及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种聚异丁烯改性建筑沥青及其制备方法。

背景技术

[0002] 石油沥青具有良好的热塑性、粘着性、粘弹性，是建筑防水工程的基础材料，但是其由于对温度的敏感性较强，高温易流淌，低温脆性大，容易开裂，且其强度低、弹性差、仅采用沥青作为建筑防水材料无法满足现在建筑的要求。

[0003] 目前，对沥青的改性工作得到了大量的报道，最常用的是用热塑性的弹性体如SBS、SBR等聚合物改性剂，这些聚合物改性剂虽然能在某些方面改性沥青的性能，改善沥青的缺点，但是这些聚合物往往与基质沥青的共混体系存在热力学不稳定，容易产生离析，造成产品在使用过程中性能不理想，而且聚合物改性剂的价格昂贵，生产工艺复杂，能耗严重，导致制备出的改性沥青成本较高等问题。

[0004] 在建筑沥青中往往添加大量的无机填料来增强沥青的强度，但是这些无机填料属于惰性调料，往往与沥青不相容，在长时间静置条件下容易导致无机填料与沥青离析，导致制备的沥青产品储存稳定性差等问题。如专利CN1935903A公开了一种改性沥青，添加了大量的硼酸锌、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝等填料，很容易导致无机填料在沥青中出现离析，导致储存稳定性不好的问题。CN1935902A公开了一种改性沥青，添加大量的无机填料，通过高速剪切工艺，造成工艺很长时间，增加生产成本，即便这样，长期热储氢也会出现离析现象，导致热储存稳定性不好。

[0005]

发明内容

[0006] 本发明的目的是提出一种韧性性能较好、耐低温性能较好、无机填料与基体相容性较好的，热储存稳定性能较好的改性建筑沥青。

[0007] 本发明的一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：基础沥青                               100份
环氧化聚异丁烯                         10-30份
增强纤维                               5-10份
无机填料                               50-80份
 硅烷偶联剂                             0.5-3份
抗老化剂                               0.5-2份
本发明中，所述的基础沥青选用直馏石油沥青、氧化石油沥青、溶剂脱油石油沥青、溶剂脱油石油沥青中的至少一种。

[0008] 本发明中，所述的环氧化聚异丁烯为聚异丁烯末端烯烃双键经过过氧化法制备得到，聚异丁烯的引入能够显著改善沥青的耐高低温性能、改善沥青的脆性、增加体系的韧性。

[0009] 本发明中，所述的聚异丁烯末端α烯键含量≥85%，分子量控制在400-3000之间。

[0010] 本发明中，所述的环氧化聚异丁烯是聚异丁烯采用过氧化氢氧化法，氧气和催化剂催化或过氧酸氧化制备得到。

[0011] 本发明增强纤维选用木质素，木质素当中含有大量的羟基、酚羟基、羧基等活性基团，木质素为极性物质与基础沥青相容性较差，因此可利用其上的酚羟基、羧基与环氧化聚异丁烯反应，将聚异丁烯引入到木质素上改善木质素与基础沥青的相容性。

[0012] 所述的无机填料选自氢氧化镁、氢氧化铝、硫酸钡、重钙、煤矸石、硫酸钡、硫酸钙、钛白粉、云母、硅酸镁铝、滑石粉、珍珠岩、氧化铝、氧化镁、碳酸镁等至少一种。

[0013] 无机填料选取物理机械力方法粉碎，可以采用现有技术中超细粉碎装置，例如超音速气流粉碎机，变频气流粉碎机，砂磨机，球磨机等，粒径选择30-50um，优选40um以下粒径的。

[0014] 常见的无机填料选取硅烷偶联剂进行表面处理，一方面改善无机填料的分散性，另一方面改善无机填料与基体的相容性。

[0015] 对于通常的硅烷偶联剂的作用机理而言，硅烷偶联剂分子中的烷氧基部分被水解而形成的硅烷醇基通过氢键吸附于无机材料的表面，进而通过脱水缩合反应进行化学结合。作为硅烷偶联剂分子中的一部分的环氧基、氨基、乙烯基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基等官能团相对于无机填料粒子位于外侧。在此认为，即使吸附了相同的硅烷偶联剂或与本实施方式不同的其他组合的硅烷偶联剂，其吸附、结合力也小，因此对无机填料的保护效果也小。

[0016] 另一方面，环氧基与氨基的反应性高，其结合力较大，因此，一种氨基硅烷偶联剂分子中的一部分吸附于无机调料的表面，形成第一层硅烷偶联层，位于其外侧的官能团与环氧化聚异丁烯进行化学结合。其结果是，环氧化的聚异丁烯位于无机填料的外侧，可认为通过这样的反应，形成牢固进行化学结合的硅烷偶联剂的保护层，因此可以改善无机填料的分散性和相容性。

[0017] 作为可用于本实施方式的氨基系硅烷偶联剂，选自N-2-(氨基乙基)-3-3氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-（氨基乙基）-3-3氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等。

[0018] 作为硅烷偶联剂的添加顺序，可以为依次法：用一种氨基硅烷偶联剂对无机填料粒子进行表面处理，然后用环氧化聚异丁烯进行表面处理。

[0019] 作为利用硅烷偶联剂的表面处理的方法没有特别限制，例如有湿式法，在无机填料浆液中添加硅烷偶联剂；干式法，在搅拌机中，一边将无机填料粒子加入到搅拌机中，一边添加硅烷偶联剂；同时也可以采用混炼法，比如将无机填料粒子在树脂中与其他的配合剂一起混炼，本发明可以采用上述任意一种方法进行。

[0020] 所述的抗老化剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。

[0021] 本发明还提供一种制备此聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法，具体步骤为：1）将无机填料分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将（1）中处理好的无机填料与部分环氧化聚异丁烯（30-50%）加入到密炼机中，升温到90-120℃，密炼30-60分钟后制备得到聚异丁烯改性的无机填料；
3）将木质素以及剩余的环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到120-150℃，密炼30-
60分钟，得到聚异丁烯改性的木质素；
4）将基础沥青以及2）中改性的无机填料以及3）中改性的木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

[0022] 与现有技术相比，本发明有以下益处：1.本发明采用环氧化聚异丁烯来增韧沥青，能够显著改善沥青的耐高低温性能，脆性大的问题，而且聚异丁烯能够具有良好的疏水性能，耐候性等，能够显著提高沥青的耐候性等。

[0023] 2.本发明采用环氧化的聚异丁烯来改性木质素，木质素来源广泛、成本低廉，能够显著提高改性沥青的经济性，木质素上引入聚异丁烯能够显著改善木质素与基础沥青的相容性。

[0024] 3.采用氨基硅烷偶联剂与环氧化聚异丁烯共同改性无机填料，一方面能够避免单一氨基硅烷偶联剂改性无机填料导致效果不明显的问题，另一方面能够改善无机填料与基础沥青的相容性。

[0025] 4.本发明的采用的工艺简便，操作起来较方便，而且全程没有挥发性物质，对操作人员伤害小，而且操作经济性较好。

[0026]

具体实施方式

[0027] 为了进一步理解本发明，下面结合具体实施案例来阐释本发明。

[0028] 实施例1一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：
基础沥青                               100份
环氧化聚异丁烯                         10份
木质素                                 5份
无机填料                               50份
硅烷偶联剂                             1份
抗老化剂                               0.5份
所述的基础沥青选自直馏石油沥青。

[0029] 所述的无机填料选自氢氧化镁15份、硫酸钡20份、碳酸钙15。

[0030] 所述的硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂，选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

[0031] 所述的抗老化剂选自酚类抗氧剂。

[0032] 此种聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法为：1）将氢氧化镁、硫酸钡、碳酸钙分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将（1）中处理好的无机填料与5份环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到90-120℃，密炼30-60分钟后制备得到聚异丁烯改性的无机填料；
3）将木质素以及剩余的环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到120-150℃，密炼30-
60分钟，得到聚异丁烯改性的木质素；
4）将基础沥青以及2）中改性的无机填料以及3）中改性的木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

[0033] 制备的改性建筑沥青其基本性能见表1。

[0034] 实施例2一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：
基础沥青                               100份
环氧化聚异丁烯                         20份
木质素                                 7.5份
无机填料                               60份
硅烷偶联剂                             1.5份
抗老化剂                               1份
所述的基础沥青选自直馏石油沥青。

[0035] 所述的无机填料选自氢氧化镁20份、硫酸钡20份、碳酸钙20份。

[0036] 所述的硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂，选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

[0037] 所述的抗老化剂选自酚类抗氧剂。

[0038] 此种聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法为：1）将氢氧化镁、硫酸钡、碳酸钙分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将（1）中处理好的无机填料与10份环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到90-120℃，密炼30-60分钟后制备得到聚异丁烯改性的无机填料；
3）将木质素以及剩余的环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到120-150℃，密炼30-
60分钟，得到聚异丁烯改性的木质素；
4）将基础沥青以及2）中改性的无机填料以及3）中改性的木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

[0039] 制备的改性建筑沥青其基本性能见表1。

[0040] 实施例3一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：
基础沥青                               100份
环氧化聚异丁烯                         30份
木质素                                 10份
无机填料                               80份
硅烷偶联剂                             3份
抗老化剂                               2份
所述的基础沥青选自直馏石油沥青。

[0041] 所述的无机填料选自氢氧化镁25份、硫酸钡25份、碳酸钙30份。

[0042] 所述的硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂，选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

[0043] 所述的抗老化剂选自酚类抗氧剂。

[0044] 此种聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法为：1）将氢氧化镁、硫酸钡、碳酸钙分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将（1）中处理好的无机填料与15份环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到90-120℃，密炼30-60分钟后制备得到聚异丁烯改性的无机填料；
3）将木质素以及剩余的环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到120-150℃，密炼30-
60分钟，得到聚异丁烯改性的木质素；
4）将基础沥青以及2）中改性的无机填料以及3）中改性的木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

[0045] 制备的改性建筑沥青其基本性能见表1。

[0046] 实施例4一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：
基础沥青                               100份
环氧化聚异丁烯                         20份
木质素                                 8份
无机填料                               60份
硅烷偶联剂                             2份
抗老化剂                               1份
所述的基础沥青选自溶剂脱油石油沥青。

[0047] 所述的无机填料选自氢氧化镁10份、煤矸石10份、云母5份、硫酸钡15份、碳酸钙20份。

[0048] 所述的硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂，选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷。

[0049] 所述的抗老化剂选自亚磷酸酯抗氧剂。

[0050] 此种聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法为：1）将氢氧化镁10份、煤矸石10份、云母5份、硫酸钡15份、碳酸钙20
份分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将（1）中处理好的无机填料与10份环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到90-120℃，密炼30-60分钟后制备得到聚异丁烯改性的无机填料；
3）将木质素以及剩余的环氧化聚异丁烯加入到密炼机中，升温到120-150℃，密炼30-
60分钟，得到聚异丁烯改性的木质素；
4）将基础沥青以及2）中改性的无机填料以及3）中改性的木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

[0051] 制备的改性建筑沥青其基本性能见表1。

[0052] 对比例1一种聚异丁烯改性建筑沥青，是由以下重量份的组分组成：
基础沥青                               100份
木质素                                 8份
无机填料                               60份
硅烷偶联剂                             2份
抗老化剂                               1份
所述的基础沥青选自溶剂脱油石油沥青。

[0053] 所述的无机填料选自氢氧化镁10份、煤矸石10份、云母5份、硫酸钡15份、碳酸钙20份。

[0054] 所述的硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂，选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷。

[0055] 所述的抗老化剂选自亚磷酸酯抗氧剂。

[0056] 此种聚异丁烯改性建筑沥青的制备方法为：1）将氢氧化镁10份、煤矸石10份、云母5份、硫酸钡15份、碳酸钙20
份分别加入到行星研磨机中，加入乙醇/水(50/50质量份)中，然后加入氨基类硅烷偶联剂，研磨5-10小时，研磨细度达到< 20um,然后将研磨浆料进行烘干、粉碎制备改性好的填料；
2）将基础沥青以及1）中改性的无机填料以及木质素加入到反应釜中，升温到180-200℃，待其融化后，进行高速分散3-5小时后，降温到90-120℃，加入抗老化剂充分搅拌后4-8小时后，降温出料，制备得到聚异丁烯改性建筑沥青。

[0057] 制备的改性建筑沥青其基本性能见表1。

[0058]表1
通过表1中的实施例1-4与对比例1性能比较可知，在改性沥青中加入聚异丁烯能够显著改善体系的柔韧性、拉伸强度、粘结性，而且由于聚异丁烯具有良好的疏水性，能够显著改善改性沥青的透水性，同时通过热储实验发现，通过聚异丁烯改性的无机填料与基体具有良好的相容性，长时间放置不出现离析。

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