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一种室温硫化单组分耐高温氟 硅 橡胶的制备方法

阅读：425发布：2024-01-24

专利汇可以提供一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：步骤（1），将100重量份羟基封端聚甲基硅氧烷与5~100重量份羟基封端液体氟硅橡胶进行混合，搅拌均匀，制得氟硅胶混合物；步骤（2），将2~15重量份硅钛耐高温添加剂和2~油50在重1量5~份90的oC苯的基条甲件基下硅进行混合，分散均匀后加入到氟硅胶混合物中，分散均匀，制得基胶；步骤（3），在氮气保护条件下，向所述基胶中依次加入3~15重量份苯基三丁酮肟基硅烷、1~5重量份硅烷偶联剂、0.01~0.5重量份催化剂，搅拌0.5-3h后，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌0.1~1h，得到室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶。与现有的室温硫化氟硅橡胶相比耐温性能大幅提高，该氟硅橡胶在350℃的条件下老化7天，其机械性能无明显变化。，下面是一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.本发明所涉及的一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），将100重量份羟基封端聚甲基硅氧烷与5 100重量份羟基封端液体氟硅橡胶进行~
混合，搅拌均匀，制得氟硅胶混合物；步骤（2），将2 15重量份硅钛耐高温添加剂和2 50重量~ ~
份的苯基甲基硅油在15 90oC的条件下进行混合，分散均匀后加入到氟硅胶混合物中，分散~
均匀，制得基胶；步骤（3），在氮气保护条件下，向基胶中依次加入3 15重量份苯基三丁酮肟~
基硅烷、1 5重量份硅烷偶联剂、0.01 0.5重量份催化剂，搅拌0.5-3h后，在真空度大于-~ ~
0.095MPa的条件下搅拌0.1 1h，制得室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶。
~
2.权利要求1所述的硅钛耐高温添加剂为硅钛杂化聚合物，其结构式为：
。
3.权利要求1所述的的羟基封端聚二甲基硅氧烷结构式为HO-[(CH3)2Si-O]n-H，在25℃下的平均黏度为5 100Pa.s。
~
4.权利要求1所述的羟基封端液体氟硅橡胶为羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，结构式为HO-[CH3(CH2CH2CF3)Si-O]n-H，在25℃下的平均黏度为5 100Pa.s。
~
5.权利要求1所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的一种或几种的混合物。
6.权利要求1所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。

说明书全文

一种室温硫化单组分耐高温氟硅 橡胶的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种室温硫化缩合脱肟型单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法。

背景技术

[0002] 有机氟硅橡胶是一种集硅橡胶、氟橡胶优点为一身的新型弹性体材料。含硅高分子材料具有耐高低温、耐老化性和自熄等优点, 而氟元素电负性强, 与碳原子连结成的C-F键稳定, 耐热性也较高, 将氟元素引入到硅氧烷中, 可以在保持聚硅氧烷优越的耐热性、耐候性、憎水性和脱模性的基础上, 进一步引入含氟化合物具有的防水、耐油和耐溶剂性等性能。可广泛应用在汽车、飞机、宇航、石油化工、机械、人工器官等重要工业部门和领域，是一种在国防和国民经济中不可缺少的新型高分子材料。

[0003] 目前，行业内使用的氟硅橡胶产品多适用于在-60℃ 250℃之间使用，若超过此温~度范围，产品性能将有所衰减。通常采用在橡胶中加入耐热添加剂的方法提高橡胶的耐热性能。考虑到有机氟硅橡胶与有机硅橡胶结构和特性具有相似性，多种通过添加热稳定剂或耐热填料的方法提升有机硅橡胶耐热性的方法同样适用于有机氟硅橡胶。中国专利CN1912005A利用稀土衍化物作为耐热添加剂制备脱丙酮室温硫化硅橡胶，该方法同样适用于氟硅橡胶提升耐热性，但该方法在300℃条件下老化后机械性能较低，不能满足需求。中国发明CN101570680A利用二氧化钛的耐热效果制备出脱醇型室温硫化硅橡胶，该方法应用在氟硅橡胶体系时，胶样在300℃条件下老化后机械性能下降较快。CN104774334A公开了一种可作为添加剂使用的硅钛聚合物的制备方法，所涉及的硅钛聚合物作为耐高温填料能有效地提高硅橡胶的耐高温性能。

发明内容

[0004] 本发明公开了一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：步骤（1），将100重量份羟基封端聚甲基硅氧烷与5 100重量份羟基封端液体氟硅橡胶~
进行混合，搅拌均匀，制得氟硅胶混合物。

[0005] 步骤（2），将2 15重量份硅钛耐高温添加剂和2 50重量份的苯基甲基硅油在15~ ~ ~90oC的条件下进行混合，分散均匀后加入到氟硅胶混合物中，分散均匀，制得基胶。

[0006] 步骤（3），在氮气保护条件下，向基胶中依次加入3 15重量份苯基三丁酮肟基硅~烷、1 5重量份硅烷偶联剂、0.01 0.5重量份催化剂，搅拌0.5-3h后，在真空度大于-~ ~
0.095MPa的条件下搅拌0.1 1h，制得室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶。
~

[0007] 本发明所涉及的硅钛耐高温添加剂为硅钛杂化聚合物，其结构式为：。

[0008] 本发明所涉及的羟基封端聚二甲基硅氧烷结构式为HO-[(CH3)2Si-O]n-H，在25℃下的平均黏度为5 100Pa.s。~

[0009] 本发明所涉及的羟基封端液体氟硅橡胶为羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，结构式为HO-[CH3(CH2CH2CF3)Si-O]n-H，在25℃下的平均黏度为5~100Pa.s。

[0010] 本发明所涉及的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的一种或几种的混合物。

[0011] 本发明所涉及的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。

[0012] 本发明所涉及的硅钛耐高温添加剂为硅钛杂化聚合物，又称作聚硅钛氧烷，是指主链由硅、氧、钛三种元素（Si-O-Ti）构成的元素有机聚合物。因其在有机硅体系中引入金属元素钛后，Si-O-Ti键能高于Si-O-Si键能，使得硅钛杂化聚合物的耐热性能有了很大的提高，它既克服了无机材料的脆性，又增加了与有机氟硅体系的相容性，大大提高氟硅橡胶的耐高温性能，是一种非常有效的提高氟硅聚合物耐高温性能的填料。

[0013] 本发明利用硅铝杂化聚合物与氧化铝粉沫等耐温填料配合使用，有效地解决了室温硫化氟硅橡胶在高温下的使用问题，制得的室温硫化氟硅橡胶在350℃条件下老化7天后，其力学性能降低幅度在15%之内，与老化前差异较小，因此，本发明制备的室温硫化氟硅橡胶能够在350℃高温下稳定工作，特别适用于汽车发动机、飞机引擎、导弹推进系统等接触燃料油、接触高温条件下的密封。附图说明

[0014] 图1为实施例1所制备的室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的主要性能指标。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

[0016] 实施例1：本实施例提供了一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的制备方法，所涉及的一种室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶以重量份数计，其组分如下：羟基封端聚二甲基硅氧烷（江西蓝星星火有机硅公司生产107胶，黏度为10500mm2/s）100份；羟基封端液体氟硅橡胶（长春希兰特新材料有限公司生产，商品牌号FS-1601，黏度为15000mm2/s）100份；硅钛耐高温添加剂（长春希兰特新材料有限公司生产，商品牌号AS-1509）10份；苯基甲基硅油（长春希兰特新材料有限公司生产，商品牌号XLT-1301，黏度为5000mm2/s）50份；氧化铝粉末（粒径为30-
50nm）60份；苯基三丁酮肟基硅烷10份；γ-氨基丙基三甲氧基硅烷2份；二月桂酸二丁基锡
0.1份。

[0017] 本实施例提供的上述耐高温单组分室温硫化硅橡胶的具体制备方法为：将100份羟基封端聚二甲基硅氧烷和100份羟基封端液体氟硅橡胶混合搅拌均匀制得氟硅胶混合物。将10份硅钛耐高温添加剂和50份的苯基甲基硅油在60oC的条件下进行混合，分散均匀后加入到氟硅胶混合物中，分散均匀，制得基胶。在氮气保护条件下，向基胶中依次加入10份苯基三丁酮肟基硅烷、2份γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.1份二月桂酸二丁基锡，搅拌2h后，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌0.5h，得到耐高温单组分室温硫化氟硅橡胶。

[0018] 实施例1所制备的室温硫化单组分耐高温氟硅橡胶的主要性能指标见图1。

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