一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法
阅读：566发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法，缓蚀剂按照 质量 百分含量包括如下组分：主剂20-30％，复配物70-80％；所述主剂由第一咪唑啉和第二咪唑啉组成，所述第一咪唑啉具有式[1]的结构，所述第二咪唑啉具有式[2]的结构。该缓蚀剂具有较强的油溶性，能够提高缓蚀剂分子在金属表面的平面铺展性，形成多层网状致密的保护膜，阻隔 腐蚀 液与金属基体的 接触 ，达到了高效防腐目的，对含有H2S/CO2气体的集输油管线环境中的 碳 钢 管线和设备具有很好的保护作用。，下面是一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，其特征在于，按照质量百分含量包括如下组分：
主剂20-30％，复配物70-80％；
所述主剂由第一咪唑啉和第二咪唑啉组成，所述第一咪唑啉具有式[1]的结构，所述第二咪唑啉具有式[2]的结构，
其中，n≥1且为自然数，R1与R2独立的选自式[3]-式[8]代表的基团，且R1与R2互不相同；
“*”分别表示结合键。
2.一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，其特征在于，按照质量百分含量包括如下组分：
主剂20-30％，复配物70-80％；其中，
所述主剂来自有机酸与多胺类物质发生酰胺化反应并经170-220℃保温后，当反应体系的酸值小于5mg/kg时收集的产物；所述有机酸包括癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸、桐油酸和松香酸中的二种，所述多胺类物质选自二乙烯三胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺，且所述二种有机酸的摩尔数之和与多胺类物质的摩尔数之比为1：(1.2-1.5)。
3.根据权利要求2所述的缓蚀剂，其特征在于，制备所述主剂的过程中，所述有机酸中的一种为桐油酸，则桐油酸与另一种所述有机酸的摩尔比为1:(2-5)；或者，所述有机酸包括癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸和松香酸中的二种，二种所述有机酸的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的缓蚀剂，其特征在于，以所述缓蚀剂的总重计，所述复配物包括如下组分：烷基胺10-15％，磷酸酯5-19％，溶剂45％-65％。
5.根据权利要求4所述的缓蚀剂，其特征在于，所述烷基胺选自十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺中的一种。
6.根据权利要求4所述的缓蚀剂，其特征在于，所述磷酸酯选自聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯、异十三醇磷酸酯和异十三醇醚磷酸酯中的一种。
7.根据权利要求4所述的缓蚀剂，其特征在于，所述溶剂选自柴油和溶剂油中的一种或两种。
8.权利要求1-7任一所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将二种有机酸与多胺类物质混合发生酰胺化反应，并使酰胺化产物体系在170-220℃保温1小时以上，使反应体系的酸值小于5mg/kg，得到所述主剂；
室温下，将所述主剂和所述复配物混合并搅拌均匀，得到所述缓蚀剂；
或者，
使用二种所述有机酸分别与所述多胺类物质混合发生酰胺化反应，并使酰胺化产物体系继续在170-220℃保温1小时以上，使反应体系的酸值小于5mg/kg，将二个反应产物混合，得到所述主剂；
室温下，将所述主剂和所述复配物混合并搅拌均匀，得到所述缓蚀剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述酰胺化反应使用二甲苯做溶剂，升温至150-160℃，维持反应时间1-5小时；
将所述酰胺化产物体系升温至170-180℃继续反应1-2h后，继续升温至210-220℃，保温2-5h后，当所述反应体系的酸值小于5mg/kg时，得到所述主剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，控制升温速率不高于20℃/10m2n。
一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及缓蚀剂制备技术，尤其涉及一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法，属于石油石化集输管线及设备防护技术领域。
背景技术
[0002] 缓蚀剂防腐是目前国内外石油石化领域普遍采用的、效果较好的防腐蚀措施之一，而缓蚀剂清管预膜是缓蚀剂防腐措施中应用较为广泛的方式。这种方式既可以在清管后及时对管线内表面进行缓蚀剂全方位的涂覆，又可以避免当管道内介质中液量较少情况下，缓蚀剂运载距离满足不了需求的实际难题。
[0003] 目前，国内外所使用的工业缓蚀剂基本上都是吸附型缓蚀剂，如曼尼希碱、咪唑啉衍生物、吡啶和喹啉季铵盐、炔醇类和高分子聚合物等。一般吸附型缓蚀剂的特点是可以稳定吸附在金属表面形成致密的缓蚀剂保护膜，从而有效阻碍腐蚀介质向金属表面扩散和渗透，以达到减缓或抑制腐蚀的目的。其中，油田管道系统中常用的缓蚀剂主要为咪唑啉及其衍生物、多元醇磷酸酯等，以咪唑啉及其衍生物以其用量少且缓蚀性能优异等优点而用量最大。
[0004] 如CN102234502B公开了一种缓蚀剂及其制备方法、CN100591803C公开了一种抗H2S/CO2联合作用下的缓蚀剂、CN101705112A公开了一种水溶性咪唑啉酰胺缓蚀剂及其制备和使用方法，这些申请文件中的缓蚀剂都是水溶性缓蚀剂，没有类似相关的清管预膜用油溶性缓蚀剂。
[0005] 和水溶性缓蚀剂相比较，油溶性缓蚀剂在金属表面的吸附性更好，主要表现为：
[0006] 咪唑啉分子中的氮原子上带有孤对电子，其能进入铁原子(离子)杂化的dsp空轨道，形成配位键，发生络合作用，生成稳定的具有六元环状结构的螯合物吸附在铁表面，形成完整的平面疏水保护膜，从而阻止了腐蚀产物铁离子向溶液中扩散的腐蚀反应的阳极过程，使腐蚀反应速度变慢；烷基链中的双键与周围原子产生共轭效应形成离域的大π键，这个大π键很容易与金属表面铁原子的d空轨道相互作用，形成配位键，从而增强了咪唑啉分子在金属表面的进一步吸附；其次，烷基链分子与柴油等油溶性溶剂具有“相似相溶”作用，较好的溶解分散性进一步提高了缓蚀剂分子在金属表面的平面铺展性。同时和其它助剂进一步相互促进、相互补充共同吸附于金属表面，形成多层网状致密的保护膜，阻隔腐蚀液与金属基体的接触，达到了高效防腐目的。
[0007] 因此，如何制备一种集输管线清管预膜用油溶性缓蚀剂是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
[0008] 本发明提供一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂及其制备方法，该缓蚀剂具有较强的油溶性，能够提高缓蚀剂分子在金属表面的平面铺展性，形成多层网状致密的保护膜，阻隔腐蚀液与金属基体的接触，达到了高效防腐目的，对含有H2S/CO2气体的集输油管线环境中的碳钢管线和设备具有很好的保护作用。
[0009] 本发明提供一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，按照质量百分含量包括如下组分：主剂20-30％，复配物70-80％；
[0010] 所述主剂由第一咪唑啉和第二咪唑啉组成，所述第一咪唑啉具有式[1]的结构，所述第二咪唑啉具有式[2]的结构，
[0011]
[0012] 其中，n≥1且为自然数，R1与R2独立的选自式[3]-式[8]代表的基团，且R1与R2互不相同；
[0013]
[0014] “*”分别表示结合键。
[0015] 本发明还提供一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，按照质量百分含量包括如下组分：主剂20-30％，复配物70-80％；其中，
[0016] 所述主剂来自有机酸与多胺类物质发生酰胺化反应并经170-220℃保温后，当反应体系的酸值小于5mg/kg时收集的产物；所述有机酸包括癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸、桐油酸和松香酸中的二种，所述多胺类物质选自二乙烯三胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺，且所述二种有机酸的摩尔数之和与胺类物质的摩尔数之比为1：(1.2-1.5)。
[0017] 如上所述的缓蚀剂，其中，制备主剂的过程中，所述有机酸中的一种为桐油酸，则桐油酸与另一种所述有机酸的摩尔比为1:(2-5)；或者，所述有机酸包括癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸和松香酸中的二种，二种酸的摩尔比为1:1。
[0018] 如上所述的缓蚀剂，其中，以所述缓蚀剂的总重计，所述复配物包括如下组分：烷基胺10-15％，磷酸酯5-19％，溶剂45％-65％。
[0019] 如上所述的缓蚀剂，其中，所述烷基胺选自十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺中的一种。
[0021] 本发明还提供一种上述任一所述的缓蚀剂的制备方法，包括如下过程：
[0022] 将二种所述有机酸与多胺类物质混合发生酰胺化反应，并使酰胺化产物体系在170-220℃保温1小时以上，使反应体系的酸值小于5mg/kg，得到所述主剂；
[0023] 室温下，将所述主剂和所述复配物混合并搅拌均匀，得到所述缓蚀剂；
[0024] 或者，
[0025] 使用二种所述有机酸分别与多胺类物质混合发生酰胺化反应，酰胺化产物体系继续在170-220℃保温1小时以上，使反应体系的酸值小于5mg/kg，将二个反应产物混合，得到所述主剂；
[0026] 室温下，将所述主剂和所述复配物混合并搅拌均匀，得到所述缓蚀剂。
[0027] 如上所述的制备方法，其中，所述酰胺化反应使用二甲苯做溶剂，升温至150-160℃，维持反应时间1-5小时；
[0028] 将所述酰胺化产物体系升温至170-180℃继续反应1-2h后，继续升温至210-220℃，保温2-5h后，当所述反应体系的酸值小于5mg/kg时，得到所述主剂。
[0029] 如上所述的制备方法，其中，控制升温速度不高于20℃/10m2n。
[0030] 本发明的实施，至少具有以下优势：
[0031] 1、本发明的缓蚀剂成分简单、体系稳定、使用方便，能够有效对集输管线进行防腐；
[0032] 2、本发明的缓蚀剂油溶性佳，能够生成稳定的具有六元环状结构的螯合物吸附在铁表面，形成完整的平面疏水保护膜，从而阻止了腐蚀产物铁离子向溶液中扩散的腐蚀反应的阳极过程，使腐蚀反应速度变慢，进一步增强缓蚀效果，实用性强；
[0033] 3、本发明的缓蚀剂油溶性还有助于提高缓蚀剂分子在金属表面的平面铺展性，形成多层网状致密的保护膜，阻隔腐蚀液与金属基体的接触，达到了高效防腐目的；
[0034] 4、本发明的缓蚀剂的制备方法操作简单，易于控制，其不仅有利于形成稳定的缓蚀剂体系，此外还有利于缓蚀剂的使用。
具体实施方式
[0035] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0036] 本发明提供一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，按照质量百分含量包括如下组分：主剂20-30％，复配物70-80％；
[0037] 所述主剂由第一咪唑啉和第二咪唑啉组成，所述第一咪唑啉具有式[1]的结构，所述第二咪唑啉具有式[2]的结构，
[0038]
[0039] 其中，n≥1且为自然数，R1与R2独立的选自式[3]-式[8]代表的基团，且R1与R2互不相同；
[0040]
[0041] “*”分别表示结合键。
[0042] 本发明提供的缓蚀剂组成简单，不产生分层以及沉淀，状态稳定。主剂是第一咪唑啉和第二咪唑啉的混合物。相对于一种咪唑啉作为缓蚀剂的主要功能成分，本发明采用第一咪唑啉与第二咪唑啉混合作为该缓蚀剂的主要功能成分，能够增强缓蚀剂在集输管线内壁的成膜牢固性，从而显著提高该缓蚀剂对集输管线的防腐效果。
[0043] 其中，若R1或R2为式[4]所示的结构时，例如，R1为式[4]所示的结构，则第一咪唑啉与第二咪唑啉的摩尔比为1：(2-5)；相反，若R2为式[4]所示的结构，则第一咪唑啉与第二咪唑啉的摩尔比为(2-5)：1；
[0044] 若R1和R2不为式[4]所示的结构时，第一咪唑啉与第二咪唑啉的摩尔比为1：1。
[0045] 同时，以所述缓蚀剂的总重计，本发明的复配物按照质量百分含量包括如下组分：
[0046] 烷基胺10-15％，磷酸酯5-19％，溶剂45％-65％。
[0047] 也就是说，本发明的缓蚀剂按照质量百分含量包括如下组分：主剂20-30％，烷基胺10-15％，磷酸酯5-19％，溶剂45％-65％。
[0048] 另外，本发明还提供一种集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，按照质量百分含量包括如下组分：主剂20-30％，复配物70-80％；其中，主剂来自有机酸与多胺类物质发生酰胺化反应并经170-220℃保温后，当反应体系的酸值小于5mg/kg时收集的产物；有机酸包括癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸、桐油酸和松香酸中的二种，多胺类物质选自二乙烯三胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺，且二种有机酸的摩尔数之和与多胺类物质的摩尔数之比为1：(1.2-1.5)。
[0049] 本发明的缓蚀剂包括上述比例的主剂与复配物，其中，主剂是通过有机酸与多胺类物质发生酰胺化反应后再在一定的温度下脱水成环所得。
[0050] 本发明的缓蚀剂中，对组成缓蚀剂的主剂的制备方法不做更为具体的限定，例如，可以是将两种有机酸混合后与多胺类物质发生反应后再经过相关反应得到，也可以是两种有机酸分别与多胺类物质反应后，再各自经过相关反应，最终将两种产物混合得到。
[0051] 进一步地，在制备主剂的过程中，两种有机酸之间的比例根据两种有机酸的具体选择有所不同。
[0052] 具体地，若其中有一种有机酸为桐油酸，则桐油酸与另一种有机酸的摩尔比为1:(2-5)；若两种有机酸中的一种不为桐油酸，即，有机酸选自癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸和松香酸中的两种，两种有机酸的摩尔比为1:1。
[0053] 进一步地，以所述缓蚀剂的总重计，本发明的复配物按照质量百分含量包括如下组分：
[0054] 烷基胺10-15％，磷酸酯5-19％，溶剂45％-65％。
[0055] 也就是说，本发明的缓蚀剂按照质量百分含量包括如下组分：主剂20-30％，烷基胺10-15％，磷酸酯5-19％，溶剂45％-65％。
[0056] 复配物中，烷基胺选自十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺中的一种；磷酸酯选自聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯、异十三醇磷酸酯和异十三醇醚磷酸酯中的一种；溶剂选自柴油和溶剂油中的一种或两种，本发明不限制溶剂各个组分之间的混合比例。
[0057] 其中，溶剂油可以进一步选自溶剂油100#、溶剂油150#和溶剂油200#中的一种。
[0058] 本发明还提供一种上述任一所述缓蚀剂的制备方法，包括如下过程：
[0059] 将二种有机酸与多胺类物质混合发生酰胺化反应，并使酰胺化产物体系在170-220℃保温1小时以上，使反应体系的酸值小于5mg/kg，得到主剂；
[0060] 室温下，将主剂和复配物混合并搅拌均匀，得到缓蚀剂；
[0061] 或者，
[0062] 使用二种有机酸分别与多胺类物质混合发生酰胺化反应，酰胺化产物体系继续在170-220℃保温1小时以上，使反应体系的酸值小于5mg/kg，将二个反应产物混合，得到主剂；
[0063] 室温下，将主剂和复配物混合并搅拌均匀，得到缓蚀剂。
[0064] 上述是本发明的缓蚀剂的两种制备方法，两种制备方法的实质相同，都是先利用两种有机酸与多胺类物质发生酰胺化反应，得到两种酰胺产物；再使两种酰胺产物脱水成环，两种酰胺产物脱水成环后的产物的混合物即为主剂；最终再将主剂与复配物按照限定比例混合，得到本发明的缓蚀剂。不同的是，第一种是两种酸混合后再进行反应，第二种是两种酸分别进行反应，最终将产物混合。另外，也可以不提前配置复配物，而是将主剂、烷基胺，磷酸酯，溶剂按照上述比例混合并搅拌均匀，从而得到缓蚀剂。
[0065] 在上述两种制备方法中，两种有机酸分别选自癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸、桐油酸和松香酸，且两种有机酸不同；多胺类物质选自二乙烯三胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺，二种有机酸的摩尔数之和与多胺类物质的摩尔数之比为1：(1.2-1.5)。
[0066] 值得注意的是，在制备主剂的过程中，两种有机酸之间的比例根据两种有机酸的具体选择有所不同。
[0067] 具体地，若其中有一种有机酸为桐油酸，则桐油酸与另一种有机酸的摩尔比为1：(2-5)；若两种有机酸中的一种不为桐油酸，即，有机酸选自癸酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、芥酸和松香酸中的两种，两种有机酸的摩尔比为1:1。
[0068] 进一步地，上述酰胺化反应使用二甲苯做溶剂，升温至150-160℃，维持反应时间1-5小时后，得到酰胺化产物体系；该酰胺化产物体系无需进行后处理，直接升温至170-180℃继续反应1-2h后，继续升温至210-220℃，保温2-5h后，当反应体系的酸值小于5mg/kg时，得到主剂。其中，控制升温速率不高于20℃/10m2n，否则升温过快会有副反应发生。
[0069] 具体地，两种有机酸与多胺类物质的酰胺化反应生成R1和R2的酰胺，其中二甲苯充当携水剂并且二甲苯的质量是两种有机酸与多胺类物质总质量的10％。
[0070] 以多胺类物质为二乙烯三胺、四乙烯五胺为例，具体地，酰胺化的反应方程式如下(其中，当胺类物质为二乙烯三胺时，n＝1；当胺类物质为四乙烯五胺时，n＝3)：
[0071]
[0072] 其中，
[0073] 当两种有机酸中有一种为松香酸时，则R1或R2为式[3]所示的基团；
[0074] 当两种有机酸中有一种为桐油酸时，则R1或R2为式[4]所示的基团；
[0075] 当两种有机酸中有一种为芥酸时，则R1或R2为式[5]所示的基团；
[0076] 当两种有机酸中有一种为山嵛酸癸酸时，则R1或R2为式[6]所示的基团；
[0077] 当两种有机酸中有一种为癸酸时，则R1或R2为式[7]所示的基团；
[0078] 当两种有机酸中有一种为肉豆蔻酸时，则R1或R2为式[8]所示的基团；
[0079] 实际操作时，可以将有机酸与多胺类物质加入反应釜中，再加入二甲苯，随着温度的升高及保温过程的持续，会有水从反应釜的冷凝管中流出，即此时酰胺化反应已经进行。
[0080] 上述反应的酰胺生成后随着温度的继续升高以及保温的进行，酰胺会继续脱水成环生成R1和R2的咪唑啉。
[0081] 具体地，生成咪唑啉的反应方程式如下：
[0082]
[0083]
[0084] 需要注意的是，当保温2-5h后，需要对反应体系的进行酸值检验，当酸值小于5mg/kg时，说明反应进行充分，从而得到本发明的主剂。具体操作时，可以将反应体系冷却至50℃后取样检测其酸值。
[0085] 以下，通过几个实施例对本发明的缓蚀剂以及制备方法进行详细介绍。
[0086] 实施例1
[0087] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：。
[0088] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为桐油酸和松香酸，且桐油酸与松香酸的摩尔比为1：4；
[0089] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是桐油酸的酰胺和松香酸的酰胺；
[0090] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0091] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即桐油酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物；
[0092] 3)然后按照主剂(桐油酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物)25％、十八胺10％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯7％以及溶剂油200#58％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-01。
[0093] 实施例2
[0094] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0095] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.3加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为芥酸和松香酸，且芥酸与松香酸的摩尔比为1：1；
[0096] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是芥酸的酰胺和松香酸的酰胺；
[0097] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0098] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即芥酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物；
[0099] 3)然后按照主剂(芥酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物)20％、十六胺15％、异十三醇醚磷酸酯10％以及溶剂油150#55％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-02。
[0100] 实施例3
[0101] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0102] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.2加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸包括肉豆蔻酸和山嵛酸，且肉豆蔻酸与山嵛酸的摩尔比为1：1；
[0103] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是肉豆蔻酸的酰胺和山嵛酸的酰胺；
[0104] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0105] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即肉豆蔻酸咪唑啉和山嵛酸咪唑啉的混合物。
[0106] 3)然后按照主剂(肉豆蔻酸咪唑啉和山嵛酸咪唑啉的混合物)20％、十二胺10％、异十三醇醚磷酸酯5％以及溶剂油100#65％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-03。
[0107] 实施例4
[0108] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0109] 1)将癸酸、二乙烯三胺按摩尔比0.5：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0110] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是癸酸的酰胺；升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0111] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg；
[0112] 2)将山嵛酸、二乙烯三胺按摩尔比0.5：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0113] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是山嵛酸的酰胺；升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/
10m2n；
10m2n；
[0114] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg；
[0115] 3)将步骤1)-2)的反应体系混合，得到主剂(癸酸咪唑啉和山嵛酸咪唑啉的混合物)；
[0116] 然后按照主剂30％、十八胺10％、异十三醇磷酸酯10％以及柴油50％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-04。
[0117] 实施例5
[0118] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0119] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为癸酸和芥酸，且癸酸与芥酸的摩尔比为1：1；
[0120] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是癸酸的酰胺和芥酸的酰胺；
[0121] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0122] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即癸酸咪唑啉和芥酸咪唑啉的混合物。
[0123] 3)然后按照主剂(癸酸咪唑啉和芥酸咪唑啉的混合物)20％、十八胺15％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯10％以及柴油55％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-05。
[0124] 实施例6
[0125] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0126] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为癸酸和桐油酸，且癸酸与桐油酸的摩尔比为7：3；
[0127] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是癸酸的酰胺和桐油酸的酰胺；
[0128] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0129] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即癸酸咪唑啉和桐油酸咪唑啉的混合物。
[0130] 3)然后按照主剂(癸酸咪唑啉和桐油酸咪唑啉的混合物)25％、十二胺15％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯6％以及柴油54％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-06。
[0131] 实施例7
[0132] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0133] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为山嵛酸和松香酸，且山嵛酸和松香酸的摩尔比为1：1；
[0134] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是山嵛酸的酰胺和松香酸的酰胺；
[0135] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0136] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即山嵛酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物。
[0137] 3)然后按照主剂(山嵛酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物)28％、十二胺10％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯5％以及溶剂油200#57％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-07。
[0138] 实施例8
[0139] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0140] 1)将两种有机酸的混合物、二乙烯三胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为山嵛酸和芥酸，且山嵛酸和芥酸的摩尔比为1：1；
[0141] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是山嵛酸的酰胺和芥酸的酰胺；
[0142] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0143] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即山嵛酸咪唑啉和芥酸咪唑啉的混合物。
[0144] 3)然后按照主剂(山嵛酸咪唑啉和芥酸咪唑啉的混合物)20％、十六胺12％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯5％以及柴油63％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-08。
[0145] 实施例9
[0146] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0147] 1)将两种有机酸的混合物、四乙烯五胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为桐油酸和松香酸，且桐油酸和松香酸的摩尔比为3：7；
[0148] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是桐油酸的酰胺和松香酸的酰胺；
[0149] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0150] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即桐油酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物。
[0151] 3)然后按照主剂(桐油酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物)30％、十八胺10％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯10％以及溶剂油200#50％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-09。
[0152] 实施例10
[0153] 本实施例的缓蚀剂的制备方法包括如下步骤：
[0154] 1)将两种有机酸的混合物、多乙烯多胺按摩尔比1：1.5加到反应釜中，再加入二甲苯携水剂(总物料量的10％)，加热搅拌升温至150-160℃保温3小时，加热速度不高于20℃/10m2n；其中，两种有机酸为桐油酸和松香酸，且桐油酸和松香酸的摩尔比为1：3；
[0155] 反应过程中有水从反应釜顶冷凝管流出，此时生成的是桐油酸的酰胺和松香酸的酰胺；
[0156] 2)继续升温至170-180℃，反应1.5h后，继续升温至210-220℃，此温度下保温4h，加热速度不高于20℃/10m2n；
[0157] 将反应体系冷却至50℃以下，取样化验酸值，该反应体系的酸值小于5mg/kg，则得到主剂，即桐油酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物。
[0158] 3)然后按照主剂(桐油酸咪唑啉和松香酸咪唑啉的混合物)25％、十二胺15％、聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯10％以及溶剂油200#50％的质量百分含量混合均匀，从而得到本实施例的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂，代号TLM-YM-10。
[0159] 试验例
[0160] 为了检验缓蚀剂对集输管线的防护效果，采用高温高压试验系统模拟油田集输油系统环境配制模拟水，按照按照行业标准SY/T 7025-2014《酸性油气田用缓蚀剂性能实验室评价方法》和ASTM G170-2006《在实验室评定和合格鉴定油田和炼厂的缓蚀剂标准指南》内容，将缓蚀剂和柴油1：1混合为溶液后，将腐蚀试样放入溶液中浸泡3-10s，然后再将试样移走，固定在试验容器支架上，准备试验。
[0161] 模拟试验所用试验条件见表1，模拟水样分析结果见表2，所用挂片试样材质20G。
[0162] 表3条件对本实施例中的集输管线清管预膜用油溶性缓蚀剂进行缓蚀效果评价。
[0163] 表1
[0164]项目 试验条件
温度，℃ 45
总压，MPa 2
H2S分压，MPa 0.1
CO2分压，MPa 0.5
试验时间，天 7
温度，℃ 45
总压，MPa 2
H2S分压，MPa 0.1
CO2分压，MPa 0.5
试验时间，天 7
[0165] 表2
[0166]NaHCO3 Na2SO4 NaCl CaCl2 MaCl2 KCl
1.41 1.35 378.73 125.04 11.12 6.03
1.41 1.35 378.73 125.04 11.12 6.03
[0167] 表3
[0168]
[0169]
[0170] 根据表3可知，本发明的集输管线预膜用油溶性缓蚀剂的缓蚀率均大于90％，具有优异的防腐效果。
[0171] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种阻燃型环氧树脂固化剂及其制备方法 | 2020-05-08 | 185 |
| 低碳烯烃脱硫剂及其制备方法和应用 | 2020-05-08 | 745 |
| 一种防水渍污痕型内墙乳胶漆 | 2020-05-08 | 903 |
| 一种低噪音的刹车片的加工方法 | 2020-05-13 | 90 |
| 一种热喷涂用陶瓷复合材料的制备方法 | 2020-05-11 | 40 |
| 一种抗菌大豆油墨及其制造方法 | 2020-05-12 | 948 |
| 一种利用干冰填充改性硅胶粉造孔剂制备的多孔陶瓷材料及其制备方法 | 2020-05-12 | 801 |
| 双固化型单组份聚脲涂料及其制备方法 | 2020-05-12 | 234 |
| 一种利用桐油深度加工柴油的加工设备 | 2020-05-11 | 504 |
| 一种生桐油加工融桐油装置 | 2020-05-08 | 795 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈