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一种 微波-超 声波协同辅助天然染料提取染色的方法

阅读：770发布：2021-06-06

专利汇可以提供一种微波-超声波协同辅助天然染料提取染色的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种微波 - 超声波协同辅助天然染料提取染色的方法，包括：先将天然染料的原材料粉碎，在微波- 超声波协同辅助下天然染料提取的同时对织物进行染色。与现有技术相比，本发明将色素提取成粉、溶解染色两步流程，直接缩短为提取和染色一步完成，边提取边上染使得染色液中的色素保持一个较低的浓度，增加了天然染料原材料的提取率和固色率，缩短了工艺流程，节约了水资源，减少了能耗，具有良好的市场应用前景。，下面是一种微波-超声波协同辅助天然染料提取染色的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种微波-超声波协同辅助天然染料提取染色的方法，包括：
(1)取天然染料原材料放置在去离子水中洗净、风干，然后粉碎并放置于纳米纤维除尘袋中；
(2)将织物放在容器中，加入去离子水，浴比1:50～1:200，并加入渗透剂和匀染剂；然后放入步骤(1)中的纳米纤维除尘袋，搅拌均匀后，加入pH调节剂；
(3)然后将上述容器先后放置于微波环境和超声波处理器中进行天然染料提取和染色，完成后冷却至室温，取出织物水洗、皂洗、烘干，即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的天然染料原材料为苏木茎、栀子花、茶叶、蓝草中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的粉碎至50-100目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的织物为棉、蚕丝、羊毛、亚麻中的一种；织物与天然染料原材料的质量比为5-20:10-15。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸脂盐、烷基磷酸酯盐中的一种；渗透剂的加入量为2～8g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的匀染剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、磺化油、高级醇硫酸酯钠盐中的一种；匀染剂的加入量为2～8g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的pH调节剂为醋酸、硫酸、碳酸钠、氢氧化钠中的一种；pH调节剂的加入量为2～8g/L；调节溶液pH值至4。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的微波环境参数为：微波频率为2.45GHz，功率为600-900W，时间为40-70min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的超声波处理器参数为：超声波功率为400～900W，逐步升温至70～95℃，升温速率为1.5～2℃/min，时间为80～
180min。

说明书全文

一种微波-超 声波协同辅助天然染料提取染色的方法

技术领域

[0001] 本发明属于生态染整技术领域，特别涉及一种微波-超声波协同辅助天然染料提取染色的方法。

背景技术

[0002] 随着人们生活水平的提高，越来越多的人更加喜欢回归自然。这种倾向度体现在人们的衣、食、住、行上面。特别是“衣”，人们不仅要求所穿织物的材质要求，也更加要求具有健康、保健的功能，这就促使了天然染料的开发使用。天然染料因为“其取之自然、用之自然”，具有良好的生物降解性和环境相容性，并且具有一定的保健作用，越来越受到人们的喜爱。但是，目前使用天然染料对织物染色工艺流程较为繁琐，一般需要先从原材料中提取色素，再对织物进行染色。提取加工过程中需要耗费大量的能源以及时间。

[0003] 在前期研究中，发明专利CN201010617588.7针对凤仙花天然染料对织物进行染色，先对原料进行前处理，然后使用超声波对原料进行超声波提取、过滤，离心后取出上清液进行减压蒸馏浓缩得到色素，再对织物进行染色。发明专利CN201310707479.8针对栀子黄植物染料对真丝织物进行染色，先对原料进行粉碎，在70℃条件下使用超声波对原料进行超声处理后，取出上清液，将其通过旋转蒸发仪进行干燥浓缩、干燥，再对真丝织物进行染色。上述的两种超声波辅助提取色素的方法都是先使用超声波对色素进行提取，再配置染色液对织物染色的一个过程。

[0004] 目前使用天然染料对织物进行染色过程是分为两步进行的，第一步对色素进行提取；第二步对织物进行上染。但对色素进行提取工艺流程繁琐，所需时间较长并且耗费大量的能源。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种微波-超声波协同辅助天然染料提取染色的方法。与现有技术相比，该方法将色素提取成粉、溶解染色两步流程，直接缩短为提取和染色一步完成，边提取边上染使得染色液中的色素保持一个较低的浓度，增加了天然染料原材料的提取率和固色率，缩短了工艺流程，节约了水资源，减少了能耗，具有良好的市场应用前景。

[0006] 本发明提供了一种微波-超声波协同辅助天然染料提取染色的方法，包括：

[0007] (1)取天然染料原材料放置在去离子水中洗净、风干，然后粉碎并放置于纳米纤维除尘袋中；

[0008] (2)将织物放在容器中，加入去离子水，浴比1:50～1:200，并加入渗透剂和匀染剂；然后放入步骤(1)中的纳米纤维除尘袋，搅拌均匀后，加入pH调节剂；

[0009] (3)然后将上述容器先后放置于微波环境和超声波处理器中进行天然染料提取和染色，完成后冷却至室温，取出织物水洗、皂洗、烘干，即可。

[0010] 所述步骤(1)中的天然染料原材料为苏木茎、栀子花、茶叶、蓝草中的一种。

[0011] 所述步骤(1)中的粉碎至50-100目。

[0012] 所述步骤(2)中的织物为棉、蚕丝、羊毛、亚麻中的一种；织物与天然染料原材料的质量比为5-20:10-15。

[0013] 所述步骤(2)中的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸脂盐、烷基磷酸酯盐中的一种；渗透剂的加入量为2～8g/L。

[0014] 所述步骤(2)中的匀染剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、磺化油、高级醇硫酸酯钠盐中的一种；匀染剂的加入量为2～8g/L。

[0015] 所述步骤(2)中的pH调节剂为醋酸、硫酸、碳酸钠、氢氧化钠中的一种；pH调节剂的加入量为2～8g/L；调节溶液pH值至4。

[0016] 所述步骤(3)中的微波环境参数为：微波频率为2.45GHz，功率为600-900W，(微波处理)时间为40-70min。

[0017] 所述步骤(3)中的超声波处理器参数为：超声波功率为400～900W，逐步升温至70～95℃，升温速率为1.5～2℃/min，(超声处理)时间为80～180min。

[0018] 为了提高天然染料的提取率和染色均匀性，除了借助微波-超声波协同的辅助外，步骤(3)整个过程染浴还需要机械搅拌。

[0019] 本发明中的纳米纤维除尘袋利用700nm的纳米纤维制成，具有高通透性，过滤孔径小，可以使天然染料色素有效析出而原材料的残渣因体积太大而保留在原纤维除尘袋中。

[0020] 微波辐照技术和超声波技术均可单独用于天然染料的提取，但其对天然染料提取特点各不相同。微波辐照是利用其对极性分子的热作用对天然染料原材料中的色素进行剥离，而超声波技术是利用其空泡震荡原理促使天然染料原材料进一步细化后完成天然染料的提取，所以两种技术的协同使用可以显著提升染料的提取率。

[0021] 微波辐照技术和超声波技术也均可单独用于天然染料的染色。当吸附到织物上的天然染料受到微波照射后，由于纤维中的极性分子(如水分子)的偶极子受到微波高频电场的作用，因而发生反复极化和改变排列方向，在分子间反复发生摩擦而发热，同时一些天然染料分子在微波的作用下，发生诱导而升温，从而达到快速上染和固色的目的。超声波的分散作用能使染液中的天然染料聚集体解聚，使染料的扩散边界层变薄破坏，超声波空化作用能增加染液中染料分子的动能，提高染液的流动速率，有利于天然染料分子克服扩散进入纤维的内部；超声波的空化作用可以穿透覆盖纤维的隔离层，增大天然染料向纤维内部的扩散速度。

[0022] 有益效果

[0023] 本发明通过微波和超声波协同对天然染料原材料进行辅助提取，并且在提取的同时对织物进行染色，缩短了工艺流程，减少了能耗。并且在染色过程中，由于超声波提取过程中色素会逐步吸附到纤维上，边提取边上染使得染色液中的色素保持一个较低的浓度，增加了天然染料原材料的提取率和固色率；缩短了工艺流程，节约了水资源，减少了能耗，具有良好的市场应用前景。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0025] 实施例1

[0026] 称取栀子花并放置在去离子水中洗净、风干，进行机械粉碎至50目，将10g粉碎后的栀子花粉末放置于纳米纤维除尘袋中。称取20g棉织物放置在烧杯中，加入2000ml去离子水，浴比1:100。并加入2g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸脂盐作为渗透剂和4g/L高级醇硫酸酯钠盐作为匀染剂。将纳米纤维除尘袋放置于烧杯中，搅拌均匀后，加入8g/L的醋酸，使用精密pH计调节溶液pH值至4。将烧杯放置在微波环境中，连续处理50min，微波频率为2.45GHz的微波，功率为900W；然后再将烧杯放置在超声波处理器中，设置超声波处理功率为400W，以1.5℃/min升温至70℃，保温染色时间80min。染色过程中，对织物进行搅拌以免染色不匀。染色完成后，取出纳米纤维除尘带中栀子花的残渣，将棉织物冷却至室温后，取出棉织物进行水洗、皂洗、烘干。

[0027] 实施例2

[0028] 称取蓝草并放置在去离子水中洗净、风干，进行机械粉碎至80目，将12g粉碎后的蓝草粉末放置于纳米纤维除尘袋中。称取8g亚麻放置在烧杯中，加入1600ml去离子水，浴比1:200。并加入4g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸脂盐作为渗透剂和8g/L磺化油作为匀染剂。将纳米纤维除尘袋放置于烧杯中，搅拌均匀后，加入6g/L的硫酸，使用精密pH计调节溶液pH值至4。将烧杯放置在微波环境中，连续处理70min，微波频率为2.45GHz的微波，功率为700W；
然后再将大烧杯放置在超声波处理器中，设置超声波处理功率为650W，以2℃/min升温至90℃，保温染色时间120min。染色过程中，对织物进行搅拌以免染色不匀。染色完成后，取出纳米纤维除尘带中蓝草的残渣，将亚麻冷却至室温后，取出亚麻进行水洗、皂洗、烘干。

[0029] 实施例3

[0030] 称取苏木茎并放置在去离子水中洗净、风干，进行机械粉碎至70目，将14g粉碎后的苏木茎粉末放置于纳米纤维除尘袋中。称取10g羊毛放置在烧杯中，加入1500ml去离子水，浴比1:150。并加入8g/L的烷基磷酸酯盐作为渗透剂和5g/L十二烷基二甲基苄基氯化铵作为匀染剂。将纳米纤维除尘袋放置于烧杯中，搅拌均匀后，加入7g/L的碳酸钠溶液，使用精密pH计调节溶液pH值至4。将烧杯放置在微波环境中，连续处理60min，微波频率为2.45GHz的微波，功率为600W；然后再将烧杯放置在超声波处理器中，设置超声波处理功率为700W，以1.5℃/min升温至85℃，保温染色时间150min。染色过程中，对织物进行搅拌以免染色不匀。染色完成后，取出纳米纤维除尘带中苏木茎的残渣，将羊毛冷却至室温后，取出羊毛进行水洗、皂洗、烘干。

[0031] 实施例4

[0032] 称取茶叶并放置在去离子水中洗净、风干，进行机械粉碎至100目，将15g粉碎后的茶叶粉末放置于纳米纤维除尘袋中。称取20g蚕丝放置在烧杯中，加入1000ml去离子水，浴比1:50。并加入6g/L的烷基磷酸酯盐作为渗透剂和2g/L作高级醇硫酸酯钠盐作为匀染剂。将纳米纤维除尘袋放置于烧杯中，搅拌均匀后，加入5g/L的氢氧化钠，使用精密pH计调节溶液pH值至4。将烧杯放置在微波环境中，连续处理40min，微波频率为2.45GHz的微波，功率为
800W；然后再将烧杯放置在超声波处理器中，设置超声波处理功率为900W，以2℃/min升温至95℃，保温染色时间180min。染色过程中，对织物进行搅拌以免染色不匀。染色完成后，取出纳米纤维除尘带中茶叶的残渣，将蚕丝冷却至室温后，取出蚕丝进行水洗、皂洗、烘干。

[0033] 对比例1

[0034] 称取苏木茎并放置在去离子水中洗净、风干，进行机械粉碎至70目，将14g粉碎后的苏木茎粉末放置于纳米纤维除尘袋中。称取10g羊毛放置在烧杯中，加入1500ml去离子水，浴比1:150。并加入8g/L的烷基磷酸酯盐作渗透剂和5g/L十二烷基二甲基苄基氯化铵作匀染剂。将纳米纤维除尘袋放置于烧杯中，搅拌均匀后，加入7g/L的碳酸钠溶液，使用精密pH计调节溶液pH值4。将烧杯放置在微波环境中，连续处理60min，微波频率为2.45GHz的微波，功率为600W；然后以1.5℃/min升温至85℃，保温染色时间150min。染色过程中，对织物进行搅拌以免染色不匀。染色完成后，取出纳米纤维除尘带中苏木茎的残渣，将羊毛冷却至室温后，取出羊毛进行水洗、皂洗、烘干。

[0035] 对比例2

[0036] 称取茶叶并放置在去离子水中洗净、风干，进行机械粉碎至100目，将15g粉碎后的茶叶粉末放置于纳米纤维除尘袋中。称取20g蚕丝放置在烧杯中，加入1000ml去离子水，浴比1:50。并加入6g/L的烷基磷酸酯盐作渗透剂和2g/L作高级醇硫酸酯钠盐作匀染剂。将纳米纤维除尘袋放置于烧杯中，搅拌均匀后，加入5g/L的氢氧化钠，使用精密pH计调节溶液pH值4。将烧杯放置在超声波处理器中，设置超声波处理功率为900W，以2℃/min升温至95℃，保温染色时间180min。染色过程中，对织物进行搅拌以免染色不匀。染色完成后，取出纳米纤维除尘带中茶叶的残渣，将蚕丝冷却至室温后，取出蚕丝进行水洗、皂洗、烘干。

[0037] 测试数据：

[0038] 各类天然染料原材料和各类织物经实施例1～4以及对比例1～2提取染色一浴法处理后,对染色织物进行如下测试，测试结果见表1。

[0039] 染色织物K/S值的测试：

[0040] 用高精度测色仪测量染色后织物的K/S值。采用D65 光源和10°观察角，每个试样测4次，取平均值。

[0041] 染色织物耐皂洗牢度测定：

[0042] 依据GB/T3921-2008《纺织品色牢度耐皂洗色牢度》进行试验测试。

[0043] 染色织物耐摩擦牢度测定：

[0044] 依据GB T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行试验测试。

[0045] 表1测定染色织物K/S值及各项牢度

[0046]

[0047]

[0048] 由表1可知，实施例1～4以及对比例1～2所得染色织物的耐皂洗色牢度能保持在3级以上，耐摩擦色牢度能保持在3级以上，说明本发明能赋予纺织品一定的染色牢度和颜色深度。

[0049] 与传统天然染料对织物染色二浴法相比，本发明将利用微波-超声波协同辅助提取天然染料原材料后，对色素提取成粉、溶解染色两步流程，直接缩短为提取和染色一步完成。这种利用微波-超声波协同辅助天然染料提取染色一浴法大大缩短了染色工艺流程，染色后的织物颜色更深，对天然染料的提取利用率增加了15～25％，上染率提高了15～20％，用水量节约了50～60％，染色过程中所需的烘干能节省了65～80％。

[0050] 同时，通过对比例1和2单独微波辅助或超声波辅助天然染料提取染色织物与实施例1对比发现，通过微波-超声波协同方法染色织物的颜色深度较单独用微波或超声波辅助染色的织物深24.5％和14.7％。

[0051] 以上所述仅是本发明保护范围内优选实施例。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出调整和改进，这些调整和改进也要求在本发明的保护范围内。

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