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一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法

阅读：531发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法。光谱仪采用铅镉复合空心阴极灯及电源和控制模块，配置在铅元素高性能灯工作状态、镉元素普通灯工作状态和铜元素临近波长扣背景工作状态，实现铅镉元素同时扣背景测量；同时使用双原子化区原子化器及电源和控制模块，将双原子化区原子化器配置在分区域分时原子化模式，通过设定不同区域是否进样以及调整不同区域进样量实现铅、镉单元素最优灵敏度的计算和选取；方法包含粮食中铅镉元素同时提取的前处理方法和同时测量的进样及数据处理方法。本发明的铅镉复合空心阴极灯区别于普通多元素灯，提高了光能量，拓宽了线性范围，改善了灵敏度和检出限，适合粮食中铅镉元素的快速大通量同时检测。，下面是一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪，包括：高性能铅镉复合空心阴极灯(1)、原子化器(2)、分光及检测系统(3)、控制系统(4)和数据处理系统(5)，其特征在于，所述控制系统(4)分别与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)、原子化器(2)、分光及检测系统(3)和数据处理系统(5)相连接，所述高性能铅镉复合空心阴极灯(1)和分光及检测系统(3)分别与原子化器(2)相连接；
所述高性能铅镉复合空心阴极灯(1)包括：电源一(11)、控制模块一(12)、阳极(13)、铅镉复合主阴极(14)、铜单主阴极(15)和辅助阴极(16)，所述电源一(11)的正极与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)的阳极(13)相连接，电源一(11)的负极分别与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)的铅镉复合主阴极(14)、铜单主阴极(15)和辅助阴极(16)相连接，控制模块一(12)分别与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)的铅镉复合主阴极(14)、铜单主阴极(15)和辅助阴极(16)相连接；
所述原子化器(2)包括石墨管(21)、两个加热电极(24)、电源二(25)和控制模块二(26)，石墨管(21)的两端各连接有一个加热电极(24)，电源二(25)分别与两个加热电极(24)电连接，控制模块二(26)与电源二(25)相连接。
2.根据权利要求1所述的粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪，其特征在于，所述石墨管(21)内设有两个原子化区，即原子化区一(22)和原子化区二(23)。
3.根据权利要求2所述的粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪，其特征在于，所述铜单主阴极(15)的铜元素作为铅镉元素的临近波长扣背景使用。
4.一种使用权利要求1、2或3所述的粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪的检测方法，其特征在于，
一、同时提取粮食中铅镉元素前处理方法，①将具有代表性的粮食样品粉碎、过筛，玉米60目，其它粮食不低于40目；②准确移取3.0mL 5％硝酸溶液至10mL离心管中作为提取液；③准确称取0.20g±0.01g样品于已加入提取液的10mL离心管中；④将加样后的10mL离心管置于旋涡式振荡器上，设置振荡频率为2000rpm，启动振荡器，振荡混匀5分钟，关闭振荡器；⑤补加2.0mL去离子水，启动振荡器，振荡混匀30秒，关闭振荡器；⑥离心管转移至离心机中，设置转速5000r/min，时间1分钟，启动离心机，至离心机自动停止；⑦取出离心管，吸取上层清液1.0mL至样品瓶中即为标准样品；
二、高性能铅镉复合空心阴极灯配置在铅元素高性能灯工作状态、镉元素普通灯工作状态和铜元素临近波长扣背景工作状态，实现铅镉元素同时扣背景测量；然后通过由控制系统控制原子化器进行样品原子化，分光及检测系统通过凹面光栅及光电倍增管进行分光和检测，最后数据处理系统进行测量数据的采集和运算得到铅镉含量的测试结果。

说明书全文

一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法，属于原子吸收光谱技术领域。

背景技术

[0002] 世界卫生组织将铅、镉元素确定为粮食污染物而加以控制。加强粮食铅、镉检测，防止铅、镉中毒十分必要。现有的粮食测定方法主要依据GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》和GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》。现有的原子吸收光谱仪可以检测铅、镉元素的含量，但是由于粮食样品中铅镉限量值不能匹配现有原子吸收光谱仪的线性范围，致使粮食中的铅镉难以同时前处理并同时测量。

[0003] 钢研纳克的X射线荧光光谱仪可以测试粮食样品中的镉元素，但是只限于镉元素的测量，不能进行铅元素的测量。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪，包括：高性能铅镉复合空心阴极灯、原子化器、分光及检测系统、控制系统和数据处理系统，所述控制系统分别与高性能铅镉复合空心阴极灯、原子化器、分光及检测系统和数据处理系统相连接，所述高性能铅镉复合空心阴极灯和分光及检测系统分别与原子化器相连接。

[0007] 所述原子化器包括石墨管、两个加热电极、电源二和控制模块二，石墨管的两端各连接有一个加热电极，电源二分别与两个加热电极电连接，控制模块二与电源二相连接。所述石墨管内设有两个原子化区，即原子化区一和原子化区二。

[0008] 一种使用粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪的检测方法，

[0009] 一、同时提取粮食中铅镉元素前处理方法，①将具有代表性的粮食样品粉碎、过筛，玉米60目，其它粮食不低于40目；②准确移取3.0mL 5％硝酸溶液至10mL离心管中作为提取液；③准确称取0.20g±0.01g样品于已加入提取液的10mL离心管中；④将加样后的10mL离心管置于旋涡式振荡器上，设置振荡频率为2000rpm，启动振荡器，振荡混匀5分钟，关闭振荡器；⑤补加2.0mL去离子水，启动振荡器，振荡混匀30秒，关闭振荡器；⑥离心管转移至离心机中，设置转速5000r/min，时间1分钟，启动离心机，至离心机自动停止；⑦取出离心管，吸取上层清液1.0mL至样品瓶中即为标准样品。

[0010] 二、①设置相应的测量升温程度；②通过手工或者自动进样的方式转移标准样品至石墨管中进行测量，做出铅镉元素的标准曲线；③通过手工或者自动进样的方式转移测量样品至石墨管中进行测量，通过数据处理系统进行原子化谱图和数据的采集后进行运算，得出最终的样品测量数据。

[0011] 本发明采用高性能铅镉复合空心阴极灯及相应电源和控制模块，将此高性能铅镉复合空心阴极灯配置在铅元素高性能灯工作状态、镉元素普通灯工作状态和铜元素临近波长扣背景工作状态，实现铅镉元素同时扣背景测量；同时使用双原子化区原子化器及相应电源和控制模块，将双原子化区原子化器配置在分区域分时原子化模式，通过设定不同区域是否进样以及调整不同区域进样量实现铅、镉单元素最优灵敏度的计算和选取；其分光和检测系统采用凹面光栅和光电倍增管，凹面光栅设在凹面镜的反射光路上，通过不同元素的波长确定光电倍增管的唯一对应位置；控制系统控制高性能铅镉复合空心阴极灯的分时序工作、控制原子化器按照设定的升温程序加热、控制分光和检测系统对原子化数据的采集；数据处理系统对采集的数据进行运算处理得出测量结果。

[0012] 本发明所采用的高性能铅镉复合空心阴极灯区别于普通多元素灯，提高了光能量，拓宽了线性范围，改善了灵敏度和检出限，双原子化区原子化器的采用拓展了样品含量适用范围，检测方法简单，适合粮食中铅镉元素的快速大通量同时检测。附图说明

[0013] 图1为粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪系统图。

[0014] 图2为原子化器系统图。

[0015] 图3为高性能铅镉复合空心阴极灯系统图。

[0016] 图中的附图标记，1为高性能铅镉复合空心阴极灯，2为原子化器，3为分光及检测系统，4为控制系统，5为数据处理系统，11为电源一，12为控制模块一，13为阳极，14为铅镉复合主阴极，15为铜单主阴极，16为辅助阴极，21为石墨管，22为原子化区一，23为原子化区二，24为加热电极，25为电源二，26为控制模块二。

具体实施方式

[0017] 下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

[0018] 如图1所示，本实施例所涉及的一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪，包括：高性能铅镉复合空心阴极灯1、原子化器2、分光及检测系统3、控制系统4和数据处理系统5，所述控制系统4分别与高性能铅镉复合空心阴极灯1、原子化器2、分光及检测系统3和数据处理系统5相连接，所述高性能铅镉复合空心阴极灯1和分光及检测系统3分别与原子化器2相连接。

[0019] 高性能铅镉复合空心阴极灯1配置在铅元素高性能灯工作状态、镉元素普通灯工作状态和铜元素临近波长扣背景工作状态，实现铅镉元素同时扣背景测量；然后通过由控制系统4控制原子化器2进行样品原子化，分光及检测系统3通过凹面光栅及光电倍增管进行分光和检测，最后数据处理系统5进行测量数据的采集和运算得到铅镉含量的测试结果。

[0020] 如图3所示，所述高性能铅镉复合空心阴极灯1包括：电源一11、控制模块一12、阳极13、铅镉复合主阴极14、铜单主阴极15和辅助阴极16，所述电源一11的正极与高性能铅镉复合空心阴极灯1的阳极13相连接，电源一11的负极分别与高性能铅镉复合空心阴极灯1的铅镉复合主阴极14、铜单主阴极15和辅助阴极16相连接，控制模块一12分别与高性能铅镉复合空心阴极灯1的铅镉复合主阴极14、铜单主阴极15和辅助阴极16相连接。

[0021] 通过控制模块一控制辅助阴极16的工作时序来配置高性能铅镉复合空心阴极灯1在铅元素高性能灯工作状态、镉元素普通灯工作状态和铜元素临近波长扣背景工作状态，实现铅镉元素同时扣背景测量；此原子吸收光谱仪使用铅高性能灯状态改变拓宽了铅元素的线性范围，拓宽了测量范围。

[0022] 如图2所示，所述原子化器2包括石墨管21、两个加热电极24、电源二25和控制模块二26，石墨管21的两端各连接有一个加热电极24，电源二25分别与两个加热电极24电连接，控制模块二26与电源二25相连接。

[0023] 所述石墨管21内设有两个原子化区，即原子化区一22和原子化区二23。

[0024] 电源二25通过两个加热电极4为石墨管21电极提供电功率，然后由石墨管转化为热能量使样品干燥灰化和原子化，控制模块二26设置原子化器的升温程序。

[0025] 所述铜单主阴极15的铜元素作为铅镉元素的临近波长扣背景使用。

[0026] 本实施例所涉及的一种使用粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪的检测方法，[0027] 一、同时提取粮食中铅镉元素前处理方法，①将具有代表性的粮食样品粉碎、过筛，玉米60目，其它粮食不低于40目；②准确移取3.0mL 5％硝酸溶液至10mL离心管中作为提取液；③准确称取0.20g±0.01g样品于已加入提取液的10mL离心管中；④将加样后的10mL离心管置于旋涡式振荡器上，设置振荡频率为2000rpm，启动振荡器，振荡混匀5分钟，关闭振荡器；⑤补加2.0mL去离子水，启动振荡器，振荡混匀30秒，关闭振荡器；⑥离心管转移至离心机中，设置转速5000r/min，时间1分钟，启动离心机，至离心机自动停止；⑦取出离心管，吸取上层清液1.0mL至样品瓶中即为标准样品。

[0028] 二、①设置相应的测量升温程度；②通过手工或者自动进样的方式转移标准样品至石墨管中进行测量，做出铅镉元素的标准曲线；③通过手工或者自动进样的方式转移测量样品至石墨管中进行测量，通过数据处理系统进行原子化谱图和数据的采集后进行运算，得出最终的样品测量数据。

[0029] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

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