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一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法

阅读：320发布：2023-09-25

专利汇可以提供一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于膜表面测试技术领域，具体涉及一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法。该方法先将待测试高分子膜材料剪成碎片，置于容器中；然后向容器中加入洗脱溶剂；然后将盛有洗脱溶剂和碎片的容器进行处理；最后测试洗脱溶液中的固体含量，得到高分子膜材料的涂层量。与常规通过测量高分子薄膜涂层厚度表征涂层量相比，本发明通过XRF射线荧光分析仪测试高分子膜表面涂层的精确质量，对高分子薄膜材料的涂层喷涂质量进行表征测试，方法简单、成本低、结果精确。，下面是一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，所述高分子膜表面涂覆有一层复合涂层，所述复合涂层包含无机涂层和有机涂层，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用无机涂层材料与洗脱溶剂配制标准洗脱溶液，用X射线荧光分析仪进行测试，建立固体质量百分数-XRF响应信号的拟合模型；
(2)将高分子膜材料剪成碎片，置于容器中；
(3)向容器中加入洗脱溶剂进行处理，得到洗脱溶液，称量其重量；
(4)用X射线荧光分析仪测试步骤(3)所得洗脱溶液，代入步骤(1)所得拟合模型，得洗脱溶液的固体质量百分数；
(5)计算所述洗脱溶液中的固体质量：洗脱溶液的质量×洗脱溶液的固体质量百分数；
(6)计算所述高分子膜材料表面无机涂层量：所述洗脱溶液中的固体质量/所述高分子膜材料的质量。
2.根据权利要求1所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的洗脱溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙酮或DMSO中的一种或几种的混合液，其中，水不能单独使用，必须与其他溶剂混合使用。
3.根据权利要求1所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述得到碎片的面积为0.5-100mm2。
4.根据权利要求1所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的高分子膜材料的质量为0.1g以上。
5.根据权利要求4所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的高分子膜材料的质量为0.1-3g。
6.根据权利要求1所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的洗脱溶剂与高分子膜材料碎片的质量比为10-200：1。
7.根据权利要求1所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的加入洗脱溶剂进行处理，处理方式为超声或机械震荡。
8.根据权利要求7所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的超声，功率为100-5000W，超声时间为10-120min。
9.根据权利要求7所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，其特征在于：所述的机械震荡，震荡幅度为1-200mm，震荡频率为20-100次/min，并且震荡幅度与震荡频率的乘积为50-2000。

说明书全文

一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法

技术领域

[0001] 本发明属于膜表面测试技术领域，具体涉及一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法。

背景技术

[0002] 随着科学技术的不断发展，高分子材料因其突出的性能优势和成本优势，应用日益广泛，作为其代表之一，高分子膜材料也逐渐成为各个领域不可或缺的基础材料。由于高分子膜材料的广泛应用，其应用环境也是各式各样，不同的工况对于高分子膜材料的要求也千差万别。根据不同的应用特征，在高分子膜表面涂布一定的涂层，可以极大提高膜的使用性能。

[0003] 一般来说，高分子膜材料的应用环境的差别，决定了其表面涂层种类和涂层量也必然不同。所以，在生产过程中，对涂层种类的定性分析和涂层量的精确测量，是十分重要的。涂层种类的定性分析，可以根据实际情况选取红外、核磁、卡尺、光学显微镜、电子显微镜等常用分析测试仪器进行。现有技术对高分子薄膜表面无机涂层量的测量方法为：通过采用光学倍镜或者电子显微镜来测量涂层厚度的方法来表征。这些方法存在以下局限：首先，对于涂层厚度小于10微米，甚至是小于5微米的低厚度涂层，采用光学倍镜或者电子显微镜的制样过程复杂、成品率低，使用扫描电子显微镜还需对样品进行喷金进行固定和导电处理，工艺复杂、成本高、制样周期长；其次，通过测量厚度仅能反映样品几十微米范围内的涂层厚度，无法对厘米、分米、甚至几米数量级的膜表面涂层量进行宏观的表征。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，通过XRF射线荧光分析仪测试高分子膜表面涂层的精确质量，对高分子薄膜材料的涂层喷涂质量进行表征测试，方法简单、成本低、结果精确。

[0005] 本发明所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，所述高分子膜表面涂覆有一层复合涂层，所述复合涂层包含无机涂层和有机涂层，包括以下步骤：

[0006] (1)采用无机涂层材料与洗脱溶剂配制标准洗脱溶液，用X射线荧光分析仪进行测试，建立固体质量百分数-XRF响应信号的拟合模型；

[0007] (2)将高分子膜材料剪成碎片，置于容器中；

[0008] (3)向容器中加入洗脱溶剂进行处理，使薄膜表面的无机涂层完全脱离薄膜，得到洗脱溶液，称量其重量；

[0009] (4)用X射线荧光分析仪测试步骤(3)所得洗脱溶液，代入步骤(1)所得拟合模型，得洗脱溶液的固体质量百分数；

[0010] (5)计算所述洗脱溶液中的固体质量：洗脱溶液的质量×洗脱溶液的固体质量百分数；

[0011] (6)计算所述高分子膜材料表面无机涂层量：所述洗脱溶液中的固体质量/所述高分子膜材料的质量。

[0012] 其中：

[0013] 所述的洗脱溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙酮或DMSO中的一种或几种的混合液，优选两种或两种以上，其中，水不能单独使用，必须与其他溶剂混合使用。

[0014] 所述得到碎片的面积为0.5-100mm2。

[0015] 所述的高分子膜材料的质量为0.1g以上，优选为0.1-3g。

[0016] 所述的洗脱溶剂与高分子膜材料碎片的质量比为10-200：1。

[0017] 所述的加入洗脱溶剂进行处理，处理方式为超声或机械震荡。

[0018] 优选地，所述的超声：功率为100-5000W，超声时间为10-120min。

[0019] 优选地，所述的机械震荡，震荡幅度为1-200mm，震荡频率为20-100次/min，并且震荡幅度与震荡频率的乘积为50-2000。

[0020] 本发明的有益效果如下：

[0021] 与常规测试涂层厚度的方式相比，本发明更加精确地得到宏观面积薄膜的涂层的质量，精确的表征高分子薄膜材料涂层量；仅对样品进行了剪碎、洗脱处理，制样简单、成本低。附图说明

[0022] 图1是本发明实施例1的氧化钛质量百分数-XRF响应信号强度拟合模型图；

[0023] 图2是本发明实施例2的氧化锆质量百分数-XRF响应信号强度拟合模型图；

[0024] 图3是本发明实施例3的氧化铝质量百分数-XRF响应信号强度拟合模型图。

具体实施方式

[0025] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不限定本发明。

[0026] 实施例1

[0027] 对于在膜表面镶嵌有氧化钛的高分子膜材料，所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，由以下步骤组成：

[0028] (1)采用氧化钛颗粒与洗脱溶剂(正丁醇和DMSO，质量比为3：1)配制标准洗脱溶液，用X射线荧光分析仪进行测试，建立固体质量百分数-XRF响应信号的拟合模型，见附图1；

[0029] (2)将1.9171g高分子膜材料剪成每片面积约为2mm2的碎片，置于容器中；

[0030] (3)向容器中加入19.0007g洗脱溶剂(正丁醇和DMSO，质量比为3：1)，将盛有洗脱溶剂和碎片的量具放入机械荡仪中，在震荡幅度30mm、震荡频率为50次/min的条件下震荡15min，得到洗脱溶液，称量其重量为19.0824g；

[0031] (4)用X射线荧光分析仪测试步骤(3)所得洗脱溶液，代入步骤(1)所得拟合模型，得洗脱溶液的固体质量百分数：0.3542％；

[0032] (5)计算所述洗脱溶液中的固体质量：洗脱溶液中的固体质量＝19.0824×0.3542％＝0.0676g；

[0033] (6)计算所述高分子膜材料表面无机涂层量：0.0676/1.9171＝0.03526g/g。

[0034] 实施例2

[0035] 对于表面涂敷有氧化锆颗粒-树脂复合涂层的高分子膜材料，所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，由以下步骤组成：

[0036] (1)采用氧化锆颗粒与洗脱溶剂(异丙醇)配制标准洗脱溶液，用X射线荧光分析仪进行测试，建立固体质量百分数-XRF响应信号的拟合模型，见附图2；

[0037] (2)将0.2719g高分子膜材料剪成每片面积约为0.5mm2的碎片，置于容器中；

[0038] (3)向容器中加入15.0117g异丙醇，将盛有异丙醇和碎片的容器放入超声震荡仪中，在120W的功率下超声震荡12min，得到洗脱溶液，称量其重量为15.0241g；

[0039] (4)用X射线荧光分析仪测试步骤(3)所得洗脱溶液，代入步骤(1)所得拟合模型，得洗脱溶液的固体质量百分数：0.06759％；

[0040] (5)计算所述洗脱溶液中的固体质量：洗脱溶液中的固体质量＝15.0241×0.06759％＝0.01015g；

[0041] (6)计算所述高分子膜材料表面无机涂层量：0.01015/0.2719＝0.03733g/g。

[0042] 实施例3

[0043] 对于表面涂敷有氧化铝颗粒-树脂复合涂层的高分子膜材料，所述的高分子膜材料表面无机涂层量的测试方法，由以下步骤组成：

[0044] (1)采用氧化铝颗粒与洗脱溶剂(丙酮和水，质量比为1：1)配制标准洗脱溶液，用X射线荧光分析仪进行测试，建立固体质量百分数-XRF响应信号的拟合模型，见附图3；

[0045] (2)将2.7002g高分子膜材料剪成每片面积约为18mm2的碎片，置于容器中；

[0046] (3)向容器中加入29.9997g洗脱溶剂(丙酮和水，质量比为1：1)，将盛有洗脱溶剂和碎片的量具放入机械荡仪中，在震荡幅度15mm、震荡频率为100次/min的条件下震荡5min，得到洗脱溶液，称量其重量为30.1243g；

[0047] (4)用X射线荧光分析仪测试步骤(3)所得洗脱溶液，代入步骤(1)所得拟合模型，得洗脱溶液的固体质量百分数：0.3270％；

[0048] (5)计算所述洗脱溶液中的固体质量：洗脱溶液中的固体质量＝30.1243×0.3270％＝0.09851g；

[0049] (6)计算所述高分子膜材料表面无机涂层量：0.09851/2.7002＝0.03648g/g。

[0050] 实施例4

[0051] 验证本发明测试方法的准确性：

[0052] 为了证明本测试方法的准确性，取不同批次生产的三组膜样品，分别用本发明测试方法(测试结果记为“新方法”)及传统的洗脱法(测试结果记为“传统法”)对膜表面无机涂层量进行测试(每一批次分别采用一种方法测试两个平行样)，测试结果如下；

[0053] 新方法-1 新方法-2 传统法-1 传统法-2
批次1 0.03724 0.03737 0.03731 0.03706
批次2 0.03754 0.03779 0.03801 0.03765
批次3 0.03979 0.03966 0.03980 0.03965

[0054] 由上述测试结果来看，同一批次样品测试结果之间差别均小于0.7％，准确度满足要求。

[0055] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

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