一种低自放电锂电池负极材料的制备方法
阅读：129发布：2024-01-09
专利汇可以提供一种低自放电锂电池负极材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种低自放电锂 电池 负极材料 的制备方法，属于锂电池负极材料领域。低自放电锂电池负极材料的制备包括以下步骤：a、将 碳 纳米管 进行 煅烧 ，自然冷却后，将浓 硝酸 和浓 硫酸 加入，再加热进行 酸化 处理，烘干，得到酸化后的 碳纳米管 ；b、将聚苯乙烯微球加入 水 中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散,然后 冷冻干燥 制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；c、将 硅 基有机物与碳纳米管在水溶液中混合，水浴加热，最后煅烧，得到低自放电锂电池负极材料。本发明一种低自放电锂电池负极材料提高了 锂离子电池 在放置过程中的自放电效应。，下面是一种低自放电锂电池负极材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
a、将碳纳米管在500℃～700℃下煅烧1～7h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至60～80℃进行酸化处理，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；
b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散20～50min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧时间为2～6h，酸化处理时间为1～4h。
3.根据权利要求2所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，碳纳米管在马弗炉中的煅烧时间为3～5h，酸化处理时间为2～4h。
4.根据权利要求3所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，碳纳米管在马弗炉中的煅烧时间为4h，酸化处理时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为0.5%～2%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为4～3:1。
6.根据权利要求1所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1:70～85；碳纳米管分散液中，酸化后的碳纳米管与水的质量比为1:50～85。
7.根据权利要求1所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：1～3。
8.根据权利要求1所述的一种低自放电锂电池负极材料及制备方法，其特征在于，步骤c中，硅基有机物为正硅酸乙酯。
9.根据权利要求1所述的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.3～0.5。
一种低自放电锂电池负极材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种低自放电锂电池负极材料及制备方法，属于锂电池负极材料领域。
背景技术
[0002] 锂离子电池是具有一系列优良性能的绿色电池，自20世纪末实现商业化以来，以其具有能量密度大、质量轻、寿命长且无记忆性等诸多优点，被广泛应用于电动自行车、电动工具、助力车、高尔夫球车、航模玩具、矿灯等动力电池领域、移动电话、笔记本电脑、照相机等便携式电子设备领域以及电动汽车中。未来该材料在移动通讯基站、储能设备等领域也具有发展空间。
[0003] 锂离子电池由于其优异的性能成为了目前商业应用的主流。但其缺点也比较明显：容量较低，稳定性较差，寿命和一致性难以得到保证。尤其是在锂电池放置寿命问题上，由于锂离子在碳基/硅基负极以离子形态嵌入或形成合金，在满电量下易通过物理和化学方式的自放电导致电池容量的不可逆损失。物理自放电的解决方法通常为除尘和提高电池装配的精度，但化学自放电中，正极过渡金属原子的溶出，负极锂离子的自发沉积和反应形成金属锂，电解液的分解都对电池的容量有较大的影响，特别是负极材料，难以得到有效的控制。因此针对锂离子电池的自放电性能的抑制具有十分重要的实际意义。
[0004] 申请号为201621094988.3的中国专利本公开了一种锂离子电池复合隔膜。该复合隔膜至少包括一加强层、一无机颗粒层和一无纺布基层。本实用新型的隔膜综合性能优异：耐高温，至少在200℃不熔化；热收缩率高，可防止异物或锂枝晶刺破基材，改善了电池安全性能；透气度高；热稳定性好、孔隙率高，其吸液量及电解液保持能力较传统聚烯烃膜有大幅提升；机械强度、抗拉强度与穿刺强度均得到很大提升，可改善无纺布隔膜在电池制备过程中短路率高的问题；此外，从加工性能考虑，可避免无纺布隔膜电池假短路现象的发生，提高了工作效率及良品准确率；同时便于筛查电芯短路，可满足锂离子电池的低自放电率、低短路率、长循环以及高安全性能等需求。
[0005] 申请号为201710552544.2的中国专利本公开了一种锂离子电池负极及其制备方法及锂离子电池制备方法。锂离子电池负极，包含复合石墨、导电剂、CNT、STOBA和粘结剂，所述复合石墨、导电剂、CNT、STOBA和粘结剂的质量份数比为：94～97：0.5～1.0：0.1-0.5：0.2～0.7：2.0～5.0。本发明提供的锂离子电池负极，包含有复合负极材料、导电剂、粘结剂、CNT、STOBA，用这种负极配方制得的锂离子电池具有高温循环性能好、内阻低、自放电低的优点。
[0006] 申请号为201510622092.1的中国专利本公开了一种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，属于纳米复合材料制备工艺技术领域，具体制备步骤如下：a.在甲基橙水溶液中依次加入三氯化铁和吡咯后室温下搅拌得到聚吡咯；b.将聚吡咯洗涤至中性、真空干燥后在管式炉中700-970℃下进行1-4小时碳化处理得到无定形碳；c.将无定形碳和多壁纳米碳管在乙醇中磁力搅拌处理4-9小时，在50-70℃下真空干燥10-30小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料，可作为锂离子电池负极材料和超级电容器电极材料，电化学性能优良，无记忆效应，无污染和自放电率低，本发明提供的制备方法成本低廉和工艺简单。
[0007] 申请号为201310132262.9的中国专利本公开了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，该制备方法是在15～35℃环境下按质量百分比，将含有90～95%碳粉、1～3%导电剂、1～4%LA133粘结剂、1～3%SBR的固体物原料加入到去离子水中，所述固体物原料与去离子水质量比为1:1，在搅拌器中抽真空搅拌5.1～9.4h得到混合物甲，在混合物甲出料前1～2h加入占混合物甲质量为0.5～1%的NMP，过滤后得到负极浆料。本发明无需提前制备CMC胶液，缩短了浆料的制备时间，改善了负极片掉粉的问题，从而降低的电池的自放电率，同时也避免了CMC引入钠离子而影响电池寿命。
发明内容
[0008] 本发明要解决的技术问题是提供一种低自放电锂电池负极材料的制备方法。
[0009] 一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：a、将碳纳米管在500℃～700℃下煅烧1～7h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至60～80℃，烘干后得到酸化后的碳纳米管；
b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散20～50min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料。
b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散20～50min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料。
[0010] 本发明采用的技术手段：通过碳纳米管表面酸化处理，使表面附着大量酸性基团，与聚苯乙烯进行加成反应，使聚苯乙烯微球均匀分布在碳纳米管表面，之后将硅基有机物对碳纳米管进行表面包覆，在高温作用下，包覆在聚苯乙烯表面的有机硅分解成介孔纳米氧化硅骨架，骨架状氧化硅含有大量桥氧键，对锂离子有弱吸附作用。本发明的特征在于，使用碳纳米管作为导电网络，在其表面负载具有大量桥氧结构的氧化硅空心微球，通过空心微球吸附锂离子，在室温下，桥氧键将锂离子固定在微球内部，充放电过程中电极温度升高，锂离子获得能量从桥氧键内部脱出参与反应，从而降低锂电池在放置中的自放电效应导致的容量损失。同时可以抑制充放电过程中锂的沉积和枝晶生长。
[0011] 其中，碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20 nm，并且根据碳六边形沿轴向的不同取向可以将其分成锯齿形、扶手椅型和螺旋型三种。由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同，所以具有很好的电学性能。
[0012] 聚苯乙烯是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物，具有良好的电性能，体积电阻率和表面电阻率分别高达1016～1018Ω·cm和1015～1018Ω，介电损耗角正切值极低，并且不受频率和环境温度、湿度变化的影响，是优异电绝缘材料；聚苯乙烯耐腐蚀较好，耐溶剂性、耐氧化较差，聚苯乙烯耐各种碱、盐及水溶液，对低级醇类和某些酸类（如硫酸、磷酸、硼酸、质量分数为10%～30%的盐酸、质量分数为1%～25%的醋酸、质量分数为1%～90%的甲酸）也是稳定的。
[0013] 超声分散是将需处理的颗粒悬浮液直接置于超声场中，用大功率的超声波加以“照射”处理，是一种强度很高，效果最好的分散手段。超声分散操作简单，对处理材料无污染，有自清洁功能，可连续循环处理纳米材料的批量分散等优点。
[0015] 马弗炉作为一种辅助设备，广泛应用于分析实验室样品干法前处理，冶金实验室作熔融实验，热处理部门退火、淬火等实验，以及其它需要高温加热的实验，马弗炉保温材料采用陶瓷纤维,质量轻,绝热性能好,升温快,能耗降低,热污染小。
[0016] 进一步的，步骤a中，碳纳米管在马弗炉中的煅烧时间为3～5h，酸化处理时间为2～4h。
[0017] 进一步的，步骤a中，碳纳米管在马弗炉中的煅烧时间为4h，酸化处理时间为3h。
[0018] 进一步的，步骤a中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为0.5%～2%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为4～3:1。
[0019] 进一步的，步骤b中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1:70～85；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:50～85。
[0020] 进一步的，步骤b中，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1:1～3。
[0021] 进一步的，步骤c中，硅基有机物为正硅酸乙酯。
[0022] 硅基有机物是一类具有独特结构的分子，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。
[0023] 进一步的，步骤c中，硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.3～0.5。
[0025] 2、采用本发明方法制备得到的一种低自放电锂电池负极材料结构为三维介孔空心纳米氧化硅均匀分布在碳纳米管表层。
[0026] 3、本发明的一种低自放电锂电池负极材料的制备方法，工艺简单，成本较低、制备周期短，效率高，可规模化应用。
具体实施方式
[0027] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
[0028] 实施例1 一种低自放电锂电池负极材料的制备按以下步骤进行制备：
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间4h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至70℃进行酸化处理，酸化处理时间为3h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为1 %，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3.5:1。
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间4h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至70℃进行酸化处理，酸化处理时间为3h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为1 %，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3.5:1。
[0029] b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散35min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1：80；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：2；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.4。
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.4。
[0030] 实施例2 一种低自放电锂电池负极材料的制备按以下步骤进行制备：
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间3h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至65℃进行酸化处理，酸化处理时间为2h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为0.8%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间3h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至65℃进行酸化处理，酸化处理时间为2h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为0.8%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
[0031] b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散40min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1：78；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：1.5；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅油；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.38；助剂为交联剂和阻燃剂。
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅油；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.38；助剂为交联剂和阻燃剂。
[0032] 实施例3 一种低自放电锂电池负极材料的制备按以下步骤进行制备：
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度650℃，煅烧时间5h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至75℃进行酸化处理，酸化处理时间为4h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为1.2%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为4:1。
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度650℃，煅烧时间5h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至75℃进行酸化处理，酸化处理时间为4h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为1.2%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为4:1。
[0033] b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散25min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1：82；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：2.5；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为正硅酸乙酯；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.45。
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为正硅酸乙酯；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.45。
[0034] 实施例4 一种低自放电锂电池负极材料的制备按以下步骤进行制备：
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度500℃，煅烧时间3.5h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至68℃进行酸化处理，酸化处理时间为2.5h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为1.4%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度500℃，煅烧时间3.5h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至68℃进行酸化处理，酸化处理时间为2.5h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为1.4%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
[0035] b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散20min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1：75；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：1；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为正硅酸乙酯；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.35。
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为正硅酸乙酯；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.35。
[0036] 实施例5 一种低自放电锂电池负极材料的制备按以下步骤进行制备：
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度700℃，煅烧时间1h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至60℃进行酸化处理，酸化处理时间为1h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为0.5%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为4:1。
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度700℃，煅烧时间1h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至60℃进行酸化处理，酸化处理时间为1h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为0.5%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为4:1。
[0037] b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散50min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1：70；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：3；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为正硅酸乙酯；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.3。
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为正硅酸乙酯；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.3。
[0038] 实施例6 一种低自放电锂电池负极材料的制备按以下步骤进行制备：
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间7h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至80℃进行酸化处理，酸化处理时间为4h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为4%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间7h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至80℃进行酸化处理，酸化处理时间为4h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为4%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
[0039] b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散45min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1:85；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：1.6；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂和正硅酸乙酯按质量比1:1混合；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.5。
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂和正硅酸乙酯按质量比1:1混合；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.5。
[0040] 对比例1 一种低自放电锂电池负极材料的制备a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间7h,然后自然冷却；
b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散45min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1:85；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：1.6；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂和正硅酸乙酯按质量比1:1混合；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.5。
b、将聚苯乙烯微球加入水中经超声分散得聚苯乙烯乳液；将步骤a得到的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；取碳纳米管分散液加入到聚苯乙烯乳液中,继续超声分散45min,然后冷冻干燥制得负载有聚苯乙烯的碳纳米管；其中，聚苯乙烯乳液中，聚苯乙烯微球与水的质量比为1:85；碳纳米管分散液中，碳纳米管与水的质量比为1:65，碳纳米管分散液与聚苯乙烯乳液的质量比为1：1.6；
c、将硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂和正硅酸乙酯按质量比1:1混合；硅基有机物与负载有聚苯乙烯的碳纳米管的质量比为1:0.5。
[0041] 对比例2 一种低自放电锂电池负极材料的制备a、将碳纳米管在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间7h,然后自然冷却，再将浓硝酸和浓硫酸加入到碳纳米管中，加热至80℃进行酸化处理，酸化处理时间为4h，然后烘干，得到酸化后的碳纳米管；其中，碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸中的质量分数为4%，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
[0042] b、将步骤a得到的酸化后的碳纳米管加入水中经超声分散得碳纳米管分散液；碳纳米管与水的质量比为1:65；c、将硅基有机物与碳纳米管在水溶液中混合，升温进行水浴加热，最后进行高温煅烧，得到低自放电锂电池负极材料；其中，硅基有机物为硅烷偶联剂和正硅酸乙酯按质量比1:1混合；硅基有机物与碳纳米管的质量比为1:0.5。
[0043] 试验例将实施例1～6，对比例1～2制备的低自放电锂电池负极材料作为负极活性物质，钴酸锂作为正极活性物质，组装成锂离子电池，首先以0.02C 充电至3.4V，然后以0.1C 充电至
3.85V，接着以0.2C 充电至4.3V，以4.3V 恒压至0.05C，接着以0.5C 放电至3.0V，以放电容量除以充电容量，即得到首次效率，所得结果见表1。以0.5C循环100次，测试其容量保持率，所得结果见表1。
3.85V，接着以0.2C 充电至4.3V，以4.3V 恒压至0.05C，接着以0.5C 放电至3.0V，以放电容量除以充电容量，即得到首次效率，所得结果见表1。以0.5C循环100次，测试其容量保持率，所得结果见表1。
[0044] 表1：
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