技术领域
[0001] 本
发明涉及一种纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法，属于热塑性
复合材料 预浸料制备技术领域。
背景技术
[0002] 近年来纤维增强热塑性复合材料得到了长足的发展，其性能可自行设计， 可整体成型，具有高比强度、高
断裂韧性、耐高温、耐
腐蚀等优良特性。相比 于热固性复合材料，热加工历程对热塑性
树脂的性能影响较低，制品可重复加 工，成型后剩余边
角料可
回收利用，并且热塑性预浸料可在常温下储存，因此 在航空工业的不断发展中，热塑性复合材料展现出巨大的发展潜能。
[0003] 据统计70％以上的复合材料是由预浸料为原材料制备而成，使用预浸料生 产复合材料可缩短树脂在纤维中的浸渍路径，同时可将浸渍过程和复合材料的 成型过程分开，因此，可以提高自动化程度和生产效率。热塑性预浸料在生产 制备过程中对生产工艺要求极高，传统的热塑性预浸料生产方法大多是从热固 性预浸料制造工艺中演化而来，但是与常温下为液态的热固性树脂不同，传统 的加工工艺并不完全适合热塑性预浸料的生产，主要原因是TPI、PPS等热塑性 树脂加工
温度极高，通常在300℃～400℃范围内，高温下熔体的
粘度在100Pa·s 以上，较高的粘度会使树脂很难充分浸渍纤维，而热塑性树脂对纤维的浸润度 决定着热塑性复合材料的
力学性能及成型品质，所以如何提高树脂对纤维的浸 渍率是热塑性预浸料制备过程的主要难题。目前国外主流的热塑性预浸料浸渍 工艺有热熔浸渍工艺、溶液浸渍工艺、粉末工艺、混编工艺、原位聚合工艺等， 我国目前还不具备生产稳定
质量热塑性预浸料的能力，利用树脂粉末与纤维的 预成型成产预浸料，是一种有效、无污染的可行方法。
发明内容
[0004] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纤维增强聚苯硫醚预浸料的 制备方法。
[0005] 为了达到上述目的，本发明提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法包括 按顺序进行下列步骤：
[0006] 1)将属于热塑性树脂的聚苯硫醚粉末与纤维织物分别进行烘干预处理，然 后用丙
酮擦拭清理纤维织物的表面以去除有机物；
[0007] 2)利用
喷枪将上述烘干后的聚苯硫醚粉末
喷涂在接地的纤维织物表面而形 成复合织物，在此过程中，由喷枪的
电极电晕放电形成
电场，聚苯硫醚粉末在 电场中附带负电荷，在气流的带动下与接地的纤维织物形成闭合的回路，由此
吸附在纤维织物表面；
[0008] 3)在
热压机的上下模具内首先铺上一层
铝箔，然后再铺上一层分离膜，之 后将上述喷涂好的复合织物放在分离膜上，上下模具合模后利用
热压成型工艺 在聚苯硫醚熔点以上的温度下对复合织物加压成型，保温后自然冷却至室温即 可制备成树脂浸渍完全且表面平整的纤维增强聚苯硫醚预浸料。
[0009] 在步骤1)中，所述的聚苯硫醚粉末的粒径为10～120μm；纤维织物为
碳 纤维织物；烘干温度为70℃。
[0010] 在步骤2)中，所述的喷枪的放电参数为：静
电压：80～100kv；吸附时间: ≥10s。
[0011] 在步骤3)中，所述的热压机的工艺参数分别为：浸渍温度：300～310℃； 加压成型压力：1～1.5Mpa；保温时间：20～30min。
[0012] 本发明提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法具有以下优点：
[0013] 1)在聚苯硫醚粉末的熔融及浸渍纤维织物过程中，可避免
聚合物与空气的
接触，同时可有效控制热塑性树脂在扩链过程中的交联程度，以防止过度交联。
[0014] 2)采用静电吸附原理，使聚苯硫醚粉末吸附在纤维上，微小的粉末可渗进 纤维之间的空隙，优于利用粘稠的熔体直接浸渍纤维。
[0015] 3)所制备的纤维增强聚苯硫醚预浸料孔隙率低，浸渍效果良好，表面平整 光滑，适用于复合材料的成型过程。
附图说明
[0016] 图1和图2分别为在300℃、310℃浸渍温度下制备出的纤维增强聚苯硫醚 预浸料的实物照片。
[0017] 图3和图4分别为由在300℃、310℃浸渍温度下制备出的纤维增强聚苯硫 醚预浸料在热压成型工艺下制成的复合材料层合板截面的金相显微照片。
[0018] 图5为在310℃浸渍温度下制备出的纤维增强聚苯硫醚预浸料在扫描电镜 下的图像；图6为由纤维增强聚苯硫醚预浸料制成的复合材料层合板扫描电镜 照片。
具体实施方式
[0019] 下面结合附图和具体
实施例对本发明提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制 备方法进行详细说明。
[0020] 实施例1：
[0021] 本实施例提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法包括按顺序进行下列 步骤：
[0022] 1)将属于热塑性树脂的聚苯硫醚粉末与纤维织物(T300)分别在70℃烘箱 中烘干2小时，然后用丙酮擦拭清理纤维织物的表面以去除有机物；
[0023] 2)利用喷枪将上述烘干后的聚苯硫醚粉末喷涂在接地的纤维织物表面而形 成复合织物，在此过程中，由喷枪的电极电晕放电形成电场，聚苯硫醚粉末在 电场中附带负电荷，在气流的带动下与接地的纤维织物形成闭合的回路，由此 吸附在纤维织物表面；喷枪的放电参数为：静电压：80kv；吸附时间:10s。
[0024] 3)在热压机的上下模具内首先铺上一层铝箔，然后再铺上一层分离膜，之 后将上述喷涂好的复合织物放在分离膜上，上下模具合模后利用热压成型工艺 在聚苯硫醚熔点以上的温度下对复合织物加压成型，热压机的工艺参数分别为： 浸渍温度：300℃；加压成型压力：1Mpa；聚苯硫醚粉末受热熔融，并向纤维之 间渗透流动，最后与纤维紧密结合在一起，保温30min后自然冷却至室温即可 制备成树脂浸渍完全且表面平整的纤维增强聚苯硫醚预浸料。
[0025] 实施例2：
[0026] 本实施例提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法包括按顺序进行下列 步骤：
[0027] 1)将属于热塑性树脂的聚苯硫醚粉末与纤维织物(T300)分别在70℃烘箱 中烘干2小时，然后用丙酮擦拭清理纤维织物的表面以去除有机物；
[0028] 2)利用喷枪将上述烘干后的聚苯硫醚粉末喷涂在接地的纤维织物表面而形 成复合织物，在此过程中，由喷枪的电极电晕放电形成电场，聚苯硫醚粉末在 电场中附带负电荷，在气流的带动下与接地的纤维织物形成闭合的回路，由此 吸附在纤维织物表面；喷枪的放电参数为：静电压：85kv；吸附时间:10s。
[0029] 3)在热压机的上下模具内首先铺上一层铝箔，然后再铺上一层分离膜，之 后将上述喷涂好的复合织物放在分离膜上，上下模具合模后利用热压成型工艺 在聚苯硫醚熔点以上的温度下对复合织物加压成型，热压机的工艺参数分别为： 浸渍温度：310℃；加压成型压力：1Mpa；聚苯硫醚粉末受热熔融，并向纤维之 间渗透流动，最后与纤维紧密结合在一起，保温25min后自然冷却至室温即可 制备成树脂浸渍完全且表面平整的纤维增强聚苯硫醚预浸料。
[0030] 实施例3：
[0031] 本实施例提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法包括按顺序进行下列 步骤：
[0032] 1)将属于热塑性树脂的聚苯硫醚粉末与纤维织物(T300)分别在70℃烘箱 中烘干2小时，然后用丙酮擦拭清理纤维织物的表面以去除有机物；
[0033] 2)利用喷枪将上述烘干后的聚苯硫醚粉末喷涂在接地的纤维织物表面而形 成复合织物，在此过程中，由喷枪的电极电晕放电形成电场，聚苯硫醚粉末在 电场中附带负电荷，在气流的带动下与接地的纤维织物形成闭合的回路，由此 吸附在纤维织物表面；喷枪的放电参数为：静电压：95kv；吸附时间:10s。
[0034] 3)在热压机的上下模具内首先铺上一层铝箔，然后再铺上一层分离膜，之 后将上述喷涂好的复合织物放在分离膜上，上下模具合模后利用热压成型工艺 在聚苯硫醚熔点以上的温度下对复合织物加压成型，热压机的工艺参数分别为： 浸渍温度：310℃；加压成型压力：1Mpa；聚苯硫醚粉末受热熔融，并向纤维之 间渗透流动，最后与纤维紧密结合在一起，保温30min后自然冷却至室温即可 制备成树脂浸渍完全且表面平整的纤维增强聚苯硫醚预浸料。
[0035] 实施例4：
[0036] 本实施例提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的制备方法包括按顺序进行下列 步骤：
[0037] 1)将属于热塑性树脂的聚苯硫醚粉末与纤维织物(T300)分别在70℃烘箱 中烘干2小时，然后用丙酮擦拭清理纤维织物的表面以去除有机物；
[0038] 2)利用喷枪将上述烘干后的聚苯硫醚粉末喷涂在接地的纤维织物表面而形 成复合织物，在此过程中，由喷枪的电极电晕放电形成电场，聚苯硫醚粉末在 电场中附带负电荷，在气流的带动下与接地的纤维织物形成闭合的回路，由此 吸附在纤维织物表面；喷枪的放电参数为：静电压：95kv；吸附时间:10s。
[0039] 3)在热压机的上下模具内首先铺上一层铝箔，然后再铺上一层分离膜，之 后将上述喷涂好的复合织物放在分离膜上，上下模具合模后利用热压成型工艺 在聚苯硫醚熔点以上的温度下对复合织物加压成型，热压机的工艺参数分别为： 浸渍温度：300℃；加压成型压力：1.5Mpa；聚苯硫醚粉末受热熔融，并向纤维 之间渗透流动，最后与纤维紧密结合在一起，保温30min后自然冷却至室温即 可制备成树脂浸渍完全且表面平整的纤维增强聚苯硫醚预浸料。
[0040] 为了验证本发明提供的纤维增强聚苯硫醚预浸料的效果，本
发明人对上述 实施例制备出的纤维增强聚苯硫醚预浸料进行了扫描电镜、金相
显微镜观察等 实验；
[0041] 表1示出将实施例1～4制备的纤维增强聚苯硫醚预浸料在900℃下
煅烧后 测得的树脂含量以及由该预浸料制成的复合材料层合板依据
图像分析法测定的 对应的孔隙率。
[0042] 图1和图2分别为在300℃、310℃浸渍温度下制备出的纤维增强聚苯硫醚 预浸料的实物照片。从图1、图2可以看出，纤维增强预浸料的树脂涂层表面平 整均匀，未见贫胶或树脂富集区域，聚苯硫醚在成型后呈白
色偏黄状态，说明 交联程度得到有效控制。在该预浸料制备过程中，聚苯硫醚粉末的回收率高， 可提高经济性，同时还能防止聚苯硫醚的过度热
氧化交联，使预浸料在成型过 程中具有良好的铺覆、弯曲性能，同时控制浸渍温度和保温时间可保证纤维增 强聚苯硫醚预浸料的热性能，使利用该预浸料成型后的复合材料具有良好的力 学性能。
[0043] 图3和图4分别为由在300℃、310℃浸渍温度下制备出的纤维增强聚苯硫 醚预浸料在热压成型工艺下制成的复合材料层合板截面的金相显微照片，从图 中可以看出，复合材料层合板内部没有明显的空隙和
缺陷，树脂可充分浸润纤 维并填满纤维之间的空隙，纵向纤维分散均匀。
[0044] 图5为在310℃浸渍温度下制备出的纤维增强聚苯硫醚预浸料在扫描电镜下 的图像，从图5可以看出树脂与纤维之间结合紧密，纤维表面浸润了大量的树 脂；图6为由纤维增强聚苯硫醚预浸料制成的复合材料层合板扫描电镜照片， 当将纤维从复合材料层合板中拔出后，发现树脂紧密包裹住了每一根纤维。
[0045] 表1
[0046] 树脂含量(wt％) 孔隙率(％)
实施例1 51.7 1.63
实施例2 59.7 1.14
实施例3 60.1 1.07
实施例4 61.5 1.23
