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一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法

阅读：194发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法。该方法利用二氧化钛、石墨烯等具有半导体性质或光催化性能的无机材料修饰玻璃、聚酰亚胺等绝缘塑料形成光催化剂修饰的微阵列芯片。之后将用于光电化学反应的底物滴加在该芯片上，利用光照引起光电化学反应。反应若干时间后，利用静电喷雾离子化质谱技术对该样品点进行检测，实现光电化学反应中间体分析。，下面是一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将具有半导体性质或者光催化活性的无机材料制备成悬浊液，修饰于绝缘板表面，形成具有无机材料修饰层的阵列芯片；
（2）将反应底物滴加在步骤（1）所得的无机材料修饰层的阵列芯片表面；
（3）光照步骤（2）所得的阵列芯片；
（4）在步骤（3）所得的阵列芯片下方放置电极，阵列芯片的上方放置质谱采样管，电极和质谱采样管之间设置脉冲方波高压；
其中，
步骤（1）所述的无机材料为二氧化钛或石墨烯中任一种；
步骤（1）所述的绝缘板为聚酰亚胺或玻璃中任一种；
步骤（4）中的质谱为四级杆、离子阱、飞行时间、静电轨道阱或傅里叶变换离子回旋共振质谱中任一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的二氧化钛在研钵中研磨，研磨过程中逐滴加入1毫升1%的醋酸，研磨后分散于1毫升的乙醇中，在水中稀释后，得到二氧化钛悬浊液，其中二氧化钛悬浊液的浓度为4毫克每毫升。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的石墨烯的制备方法为：将石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮粉末添加到水和异丙醇组成的混合物中，经离心后，分散在包含
10％松油醇的1，2-丙二醇基混合物中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的无机材料悬浊液的修饰方式为丝网印刷、喷墨打印、三维打印或滴加中任一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述无机材料修饰层的厚度在10微米到2毫米之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述绝缘板的厚度在100微米到5毫米之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述光照使用的光源为自然光、LED灯、激光、日光灯、紫外光源或白炽灯中任一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述光照时间为1-30分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的方波脉冲高压为0.5-6千伏，100赫兹。

说明书全文

一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法

技术领域

[0001] 本发明属于质谱分析领域，具体涉及一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法。

背景技术

[0002] 光电化学反应是当今化学研究和应用的一个重要领域，涉及能源材料、氧化损伤、衰老、药物化学等多个领域。光电化学的发展依赖于新型催化材料的开发，然而由于光电化学反应的中间体通常寿命较短，难于检测，因而当前针对催化机理的研究尚存在很多欠缺，制约了光电催化的理论发展和催化剂本身的发展。

[0003] 静电喷雾离子化技术是一种快速的原位离子化技术，具有无需样品准备和预处理、响应时间快、软电离、电离过程中不伴随氧化还原反应等诸多特点（L. Qiao, R. Sartor, N. Gasilova, Y. Lu, E. Tobolkina, B. Liu, H. H. Girault, Analytical Chemistry, 2014, 84, 7422-7430; L. Qiao, E. Tobolkina, A. Lesch, A. Bondarenko, X. Zhong, B. Liu, H. Pick, H. Vogel and H. H. Girault, Analytical Chemistry, 2014, 86, 2033-2041）。在静电喷雾离子化过程中，样品被置于一个绝缘板上，绝缘板的下方放置有用于引起静电喷雾离子化的电极，样品的上端为质谱进样管。通过在电极和质谱进样管之间施加方波脉冲高压可以引起样品的电喷雾离子化用于质谱分析。由于样品与电极之间有绝缘板隔离，可以避免电极表面的氧化还原反应，因此尤其适合于研究氧化还原反应中间体。

发明内容

[0004] 为了更好地理解光电化学反应的机理，更好地指导催化剂开发和理解药物氧化代谢过程，本发明的目的在于提供一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法。本发明能够测试多种不同的无机催化材料，对不同反应时间下的中间体进行原位、快速表征，装置简单，适用于多种不同的质谱仪，包括四级杆、离子阱、飞行时间、静电轨道阱和傅里叶变换离子回旋共振质谱。

[0005] 本发明提出的一种光电化学反应中间体的阵列芯片质谱联用分析方法，具体步骤如下：（1）将具有半导体性质或者光催化活性的无机材料制备成悬浊液，修饰于绝缘板表面，形成具有无机材料修饰层的阵列芯片；
（2）将反应底物滴加在步骤（1）所得的无机材料修饰层的阵列芯片表面；
（3）光照步骤（2）所得的阵列芯片；
（4）在步骤（3）所得的阵列芯片下方放置电极，阵列芯片的上方放置质谱采样管，电极和质谱采样管之间设置脉冲方波高压；
其中，
步骤（1）所述的无机材料为二氧化钛或石墨烯中任一种；
步骤（1）所述的绝缘板为聚酰亚胺或玻璃中任一种；
步骤（4）中的质谱为四级杆、离子阱、飞行时间、静电轨道阱或傅里叶变换离子回旋共振质谱中任一种。

[0006] 本发明中，步骤（1）所述的二氧化钛，在研钵中研磨，研磨过程中逐滴加入1毫升1%的醋酸，研磨后分散于1毫升的乙醇中，在水中稀释后，得到二氧化钛悬浊液，二氧化钛悬浊液的浓度为4毫克每毫升。

[0007] 本发明中，步骤（1）所述的石墨烯的制备方法为：将石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮粉末添加到水和异丙醇组成的混合物中，经离心后，分散在包含10％松油醇的1，2-丙二醇基混合物中。

[0008] 本发明中，步骤（1）所述的无机材料悬浊液的修饰方式为丝网印刷、喷墨打印、三维打印或滴加中任一种。

[0009] 本发明中，步骤（1）所述无机材料修饰层的厚度在10微米到2毫米之间。

[0010] 本发明中，步骤（1）所述绝缘板的厚度在100微米到5毫米之间。

[0011] 本发明中，步骤（3）所述光照使用的光源为自然光、LED灯、激光、日光灯、紫外光源或白炽灯中任一种。

[0012] 本发明中，步骤（3）所述光照时间为1-30分钟。

[0013] 本发明中，步骤（4）所述的方波脉冲高压为0.5-6千伏，100赫兹。

[0014] 和现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明可以实现反应产物的实时、原位分析，避免了因样品处理带来的延迟和对反应体系的影响，避免了离子化过程中的氧化还原反应对产物的影响。附图说明

[0015] 图1为本发明的工艺流程示意图。

[0016] 图2为实施例1中米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱检测中的质谱图。

[0017] 图3为实施例1中经不同时间二氧化钛催化的光氧化反应后，米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，其中A为经紫外灯照射1分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，B经紫外灯照3分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，C经紫外灯照射5分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，D经紫外灯照射10分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图。

具体实施方式

[0018] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实例对本发明作进一步的说明，但并不因此对本发明限制在所述的实例范围之内。

[0019] 实施例１利用二氧化钛修饰的阵列芯片联用静电喷雾离子化质谱检测米托蒽醌光氧化反应过程中间体。包括以下步骤：
取0.1g Degussa P25二氧化钛，在研钵中研磨1小时，研磨过程中逐滴加入1毫升1%的醋酸，将研磨好的二氧化钛粉末分散于1毫升的乙醇中，在水中稀释25倍，得到4毫克每毫升的二氧化钛悬浊液。利用喷墨打印技术将该悬浊液修饰在玻璃表面，形成阵列芯片。将该芯片置于400摄氏度下灼烧一小时后自然冷却。

[0020] 将0.4毫摩尔每升，1微升的米托蒽醌水溶液滴加在修饰有二氧化钛的玻璃片表面，利用静电喷雾离子化质谱直接对其进行检测，检测中使用的方波脉冲高压为0-6千伏，100赫兹。得到如图2所示的谱图，图中质荷比为445的峰是米托蒽醌质子化的峰。

[0021] 将滴加了米托蒽醌的修饰有二氧化钛的玻璃片置于紫外灯下照射，取不同的时间点进行静电喷雾离子化质谱检测，检测中使用的方波脉冲高压为0-6千伏，100赫兹。得到如图3所示的谱图，图中质荷比为442、443、459、475、489的峰是米托蒽醌光催化氧化产物中间体的质子化峰。其中A为经紫外灯照射1分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，B经紫外灯照3分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，C经紫外灯照射5分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图，D经紫外灯照射10分钟后米托蒽醌在静电喷雾离子化质谱中的质谱图。

[0022] 实施例2利用石墨烯修饰的聚酰亚胺阵列芯片联用静电喷雾离子化质谱检测米托蒽醌光氧化反应过程中间体。

[0023] 氧化石墨烯油墨配方：将3毫克氧化石墨烯片（南京先锋纳米材料技术有限公司）和50毫克聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末添加到1毫升水:异丙醇（3:1）混合物中，并在2毫升离心管中以35％的振幅通过开/关循环超声处理180分钟。最终的分散液浓度为3毫克每毫升的氧化石墨烯。然后，将分散体在离心机中以13000 g离心20分钟，除去上清液。此后，将沉淀物重新分散在1毫升的1，2-丙二醇基混合物中，该混合物包含10％松油醇。

[0024] 使用喷墨打印机将上述油墨打印到聚酰亚胺基底（0.2毫米厚度）的表面，形成直径为0.2毫米的阵列点，使用光固化的方式稳定打印层。

[0025] 将0.4毫摩尔每升，1微升的米托蒽醌水溶液滴加在修饰有氧化石墨烯的聚酰亚胺阵列芯片，利用静电喷雾离子化质谱直接对其进行检测，检测中使用的方波脉冲高压为0-6千伏，100赫兹。检测到质荷比为445的峰，是米托蒽醌质子化的峰。

[0026] 将滴加了米托蒽醌的修饰有氧化石墨烯的聚酰亚胺阵列芯片置于紫外灯下照射，取0-30分钟内不同的时间点进行静电喷雾离子化质谱检测，检测中使用的方波脉冲高压为0-6千伏，100赫兹。检测到442、443的峰是米托蒽醌光催化氧化产物中间体的质子化峰。

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