掺硫砷化铟体单晶片、其腐蚀方法及腐蚀剂
阅读：771发布：2020-05-11
专利汇可以提供掺硫砷化铟体单晶片、其腐蚀方法及腐蚀剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种掺硫砷化铟体单晶片、其 腐蚀 方法及 腐蚀剂 ，该腐蚀剂，包括三 氧 化铬、 氢氟酸 和 水 ，其中，三氧化铬、氢氟酸、水的配制比例为(0.5至2)g：(2至10)mL：(0至50)mL。本 发明 生长条纹的腐蚀剂的原料易于得到且价格低廉，该腐蚀剂具有操作简单、操作时间短、腐蚀效果好等特点；本发明的腐蚀方法可快速、清晰地显示掺硫砷化铟单晶片中的生长条纹形貌。，下面是掺硫砷化铟体单晶片、其腐蚀方法及腐蚀剂专利的具体信息内容。
1.一种腐蚀剂，包括三氧化铬、氢氟酸和水，其中，三氧化铬、氢氟酸、水的配制比例为(0.5至2)g：(2至10)mL：(0至50)mL。
2.根据权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，
所述氢氟酸的质量浓度为(35至40)％。
3.根据权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，
所述水为去离子水。
4.一种掺硫砷化铟单晶片生长条纹的腐蚀方法，采用如权利要求1至3任一项所述的腐蚀剂，其特征在于，包括：
将掺硫砷化铟单晶片置于腐蚀剂中腐蚀，即得到生长条纹的掺硫砷化铟单晶片。
5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述腐蚀温度为15至40℃。
6.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述腐蚀时间为0.5至2h。
7.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述掺硫砷化铟单晶片中S的掺杂浓度为(2至3)×1018cm-3；
所述掺硫砷化铟单晶片包括掺硫n型砷化铟单晶片。
8.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述掺硫砷化铟单晶片为(100)晶向。
9.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述掺硫砷化铟单晶片的生长方法包括液封直拉法。
10.一种掺硫砷化铟单晶片，采用如权利要求4至9任一项所述的腐蚀方法得到。
掺硫砷化铟体单晶片、其腐蚀方法及腐蚀剂
技术领域
背景技术
[0002] InAs(砷化铟)单晶常作为衬底材料生长InAsSb(铟砷锑)、InAsPSb(铟砷磷锑)、AlGaSb(铝镓锑)等异质结超晶格结构，用以制作波长在2～14μm的红外发光器件、量子级联激光器等。这些红外器件在气体检测、低损耗光纤通信等领域拥有良好的应用前景。因此，研究InAs单晶生长过程中的缺陷形成机制、杂质性能以及进行生长过程控制对提高单晶衬底质量，进而提高器件性能有很重要的意义。
[0003] InAs体单晶常用的生长方法有液封直拉法(Liquid Encapsulation Czochralski method，LEC)和垂直梯度凝固法(Vertical Gradient Freeze method，VGF)。若沿着晶体的生长方向对晶体性能进行检测，则通常可以发现InAs体单晶的物理和化学性能会出现周期性或间歇性的变化。这是由于晶体在生长过程中由于溶质浓度变化、边界层厚度、生长速率起伏等因素而导致的晶体溶质浓度发生变化，从而导致晶体性能出现起伏。这些溶质浓度交替变化的生长结构也被称作生长条纹。清晰显示的生长条纹可宏观地反映晶体生长过程中的温场、杂质等的分布和变化情况，对晶体生长过程中的参数有指导性意义。
发明内容
[0004] 有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种掺硫砷化铟体单晶片、其腐蚀方法及腐蚀剂，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
[0006] 在本发明的一些实施例中，所述氢氟酸的质量浓度为(35至40)％。
[0007] 在本发明的一些实施例中，所述水为去离子水。
[0008] 作为本发明的另一个方面，还提供了一种掺硫砷化铟单晶片生长条纹的腐蚀方法，采用如上所述的腐蚀剂，包括：
[0009] 将掺硫砷化铟单晶片置于腐蚀剂中腐蚀，即得到生长条纹的掺硫砷化铟单晶片。
[0010] 作为本发明的又一个方面，还提供了一种掺硫砷化铟单晶片，采用如上所述的腐蚀方法得到。
[0011] 基于上述技术方案可知，本发明的生长条纹的掺硫砷化铟体单晶片、其腐蚀方法及腐蚀剂相对于现有技术至少具有以下优势之一：
[0012] 1、本发明生长条纹的腐蚀剂的原料易于得到且价格低廉，该腐蚀剂具有操作简单、操作时间短、腐蚀效果好等特点；
[0014] 图1为本发明所述的掺硫InAs单晶片生长条纹的制备流程图；
[0015] 图2为本发明实施例1的掺硫InAs单晶片在经过腐蚀后的表面白光干涉仪图；
[0016] 图3为本发明对比例1的非掺InAs单晶片在腐蚀后表面的白光干涉仪图；
[0017] 图4为本发明对比例2的掺锌InAs单晶片在腐蚀后表面的白光干涉仪图。
具体实施方式
[0018] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
[0019] 生长条纹在微观上可以表示为溶质浓度的波动，这种波动可以通过二次离子质谱或精度较高的荧光光谱进行检测，但不仅价格昂贵，而且大多仅能从一维层面展示杂质分布，不利于分析固液界面弯曲程度等宏观特性。湿法化学腐蚀作为工业抛光、缺陷显示等的常用方法，具有操作简单、原料易得、操作时间短、花费较低等优点，而针对生长条纹的湿法化学腐蚀，可以从宏观上反应固液界面的弯曲度、每条生长条纹间距及是否出现重叠等情况，很好地反映晶体生长过程中的温场、对流等微观生长状态，对生长炉的参数调整以获得晶体性能更均匀的掺硫砷化铟单晶有很好的指导性意义。目前未有针对InAs体单晶材料生长条纹的腐蚀研究，为了弥补该领域的不足，本发明提供一种针对硫掺杂砷化铟体单晶材料的生长条纹的湿法化学腐蚀方法。
[0020] 本发明公开了一种腐蚀剂，包括三氧化铬、氢氟酸和水，其中，三氧化铬、氢氟酸、水的配制比例为(0.5至2)g∶(2至10)mL∶(0至50)mL。
[0021] 在本发明的一些实施例中，所述氢氟酸的质量浓度为(35至40)％。
[0022] 在本发明的一些实施例中，所述水为去离子水。
[0023] 本发明还公开了一种掺硫砷化铟单晶片生长条纹的腐蚀方法，采用如上所述的腐蚀剂，其特征在于，包括：
[0024] 将掺硫砷化铟单晶片置于腐蚀剂中腐蚀，即得到生长条纹的掺硫砷化铟单晶片。
[0025] 在本发明的一些实施例中，所述腐蚀温度为15至40℃。
[0026] 在本发明的一些实施例中，所述腐蚀时间为0.5至2h。
[0027] 在本发明的一些实施例中，所述掺硫砷化铟单晶片中S的掺杂浓度为(2至3)×1018cm-3；
[0028] 在本发明的一些实施例中，所述掺硫砷化铟单晶片包括掺硫n型砷化铟单晶片。
[0029] 在本发明的一些实施例中，所述掺硫砷化铟单晶片为(100)晶向。
[0030] 在本发明的一些实施例中，所述掺硫砷化铟单晶片的生长方法包括液封直拉法。
[0031] 本发明还公开了一种掺硫砷化铟单晶片，采用如上所述的腐蚀方法得到。
[0032] 在一个示例性实施例中，本发明的腐蚀剂主要由三氧化铬、氢氟酸和水按一定比例组成。将切割并抛光好的掺硫InAs单晶片置于混合均匀的腐蚀剂中腐蚀，一定时间后取出清洗吹干，而后即可对单晶样品中生长条纹的形貌进行检测观察。本发明还提供了采用上述生长条纹腐蚀剂进行生长条纹腐蚀检测的方法，包括如下步骤：将掺硫砷化铟单晶片置于腐蚀剂中进行生长条纹腐蚀，得到显示出生长条纹的掺硫砷化铟单晶片，而后对该单晶片表面进行清洗吹干，再利用白光干涉仪进行表面形貌观察。
[0033] 在另一个示例性实施例中，本发明的针对于掺硫InAs单晶片的生长条纹腐蚀剂，主要由三氧化铬、氢氟酸和去离子水组成。
[0034] 其中，三氧化铬、氢氟酸和去离子水的配制比例为1g∶2mL∶1mL，其中氢氟酸的质量浓度为40％。
[0035] 所述砷化铟单晶片为(100)晶向的掺硫砷化铟单晶片。
[0036] 其中，所述水为去离子水。
[0037] 一种采用如上所述的对于掺硫InAs单晶片的生长条纹腐蚀剂进行生长条纹检测的方法，具体包括如下步骤：
[0038] 将掺硫砷化铟单晶片置于腐蚀剂中进行腐蚀，得到显示生长条纹的掺硫砷化铟单晶片；
[0039] 将完成生长条纹腐蚀的所述掺硫砷化铟单晶片的表面进行清洁后，再对砷化铟单晶片进行观察。
[0040] 其中，腐蚀温度为15至40℃，例如为25℃。
[0041] 其中，腐蚀时间为0.5至2h，例如为1h。
[0042] 其中，对腐蚀后的单晶片表面进行清洁的步骤包括：用去离子水清洗去除样品表面残留的生长条纹腐蚀剂，然后用氮气吹干单晶片表面。
[0043] 其中，所选观察的步骤包括：利用白光干涉仪观察检测所述掺硫砷化铟单晶片的生长条纹形貌。
[0044] 以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
[0045] 下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例所使用的InAs体单晶样品是用液封直拉法(LEC)生长的S掺杂n型InAs单晶切割并抛光所得的2英寸单晶片，施主S的掺杂浓度为2×1018cm-3，单晶片的晶向为(100)方向，厚度为500μm。本实施例掺硫InAs单晶片生长条纹的制备流程图如图1所示，具体方法如下：
[0048] 1.单晶样品：将液封直拉法生长得到的单晶晶锭沿垂直于提拉方向进行切割，厚度略大于500μm。而后对所得样品进行机械化学抛光，得到表面平整光亮的InAs单晶样品表面，依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，氮气吹干备用；
[0049] 2.腐蚀：本发明涉及的生长条纹腐蚀剂由三氧化铬(CrO3)、氢氟酸(HF)、去离子水组成，其中氢氟酸质量浓度为40％。将以上三种试剂按照1g：2mL：1mL的比例混合均匀获得所需腐蚀剂。将掺硫InAs单晶样品置于腐蚀剂中进行腐蚀，得到出现生长条纹的InAs单晶片；
[0050] 本发明涉及的腐蚀温度为15-40℃，优选为25℃。腐蚀时间为0.5-2h，优选为1h。
[0051] 3.清洗吹干：将步骤②中所得腐蚀后的掺硫InAs单晶样品用去离子水清洗，去除样品表面残留的生长条纹腐蚀剂，然后用氮气吹干备用；
[0052] 4.条纹检测：经过腐蚀后的样品在日光灯下肉眼可见生长条纹形貌，为进一步表征生长条纹特点，使用白光干涉仪对腐蚀后的InAs单晶样品进行表面形貌测试。测试结果可清晰显示生长条纹特征，如图2所示。
[0053] 实施例2
[0054] 实施例2与实施例1的区别仅在于腐蚀剂比例为三氧化铬∶氢氟酸∶水＝0.5g∶5mL∶30mL，同样得到了与实施例1相同的InAs单晶片的生长条纹。
[0055] 实施例3
[0056] 实施例3与实施例1的区别仅在于腐蚀剂比例为三氧化铬∶氢氟酸∶水＝2g∶10mL∶50mL，同样得到了与实施例1相同的InAs单晶片的生长条纹。
[0057] 实施例4
[0058] 实施例4与实施例1的区别仅在于腐蚀剂比例为三氧化铬∶氢氟酸∶水＝1g∶10mL∶0mL，同样得到了与实施例1相同的InAs单晶片的生长条纹。
[0059] 对比例1
[0060] 作为对比例1，采用相同的操作流程和腐蚀剂，对非掺杂InAs样品进行生长条纹腐蚀。本对比例所用2英寸非掺样品的载流子浓度为2×1016cm-3，单晶片的晶向为(100)方向，厚度为500μm。
[0061] 1.单晶样品：将液封直拉法生长得到的单晶晶锭沿垂直于提拉方向进行切割，厚度略大于500μm。而后对所得样品进行机械化学抛光，得到表面平整光亮的InAs单晶样品表面，依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，氮气吹干备用；
[0062] 2.腐蚀：将三氧化铬(CrO3)、氢氟酸(HF)、去离子水按照1g∶2ml∶1ml的比例混合均匀获得所需腐蚀剂，其中氢氟酸质量浓度为40％。非掺InAs单晶样品置于腐蚀剂中进行腐蚀，得到腐蚀后的非掺InAs单晶片；
[0063] 本发明涉及的腐蚀温度为15-40℃，优选为25℃。腐蚀时间为0.5-2h，优选为1h。
[0064] 3.清洗吹干：将步骤2中所得腐蚀后的非掺InAs单晶样品用去离子水清洗，去除样品表面残留的腐蚀剂，然后用氮气吹干备用；
[0065] 4.条纹检测：经过腐蚀后的样品在日光灯下未出现生长条纹形貌，为进一步表征腐蚀后的样品表面形貌，使用白光干涉仪对腐蚀后的非掺InAs单晶样品进行表面形貌测试。测试结果未出现生长条纹，如图3所示，说明了掺杂硫元素参与了生长条纹的腐蚀过程，而非掺InAs单晶片中不存在故意掺杂的硫元素，故未腐蚀出生长条纹。
[0066] 对比例2
[0067] 作为对比例2，采用相同的操作流程和腐蚀剂，对掺锌InAs样品进行生长条纹腐蚀。本对比例所用2英寸掺锌样品的载流子浓度为2×1017cm-3，单晶片的晶向为(100)方向，厚度为500μm。
[0068] 1.单晶样品：将液封直拉法生长得到的单晶晶锭沿垂直于提拉方向进行切割，厚度略大于500μm。而后对所得样品进行机械化学抛光，得到表面平整光亮的InAs单晶样品表面，依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，氮气吹干备用；
[0069] 2.腐蚀：将三氧化铬(CrO3)、氢氟酸(HF)、去离子水按照1g：2ml：1ml的比例混合均匀获得所需腐蚀剂，其中氢氟酸质量浓度为40％。掺锌InAs单晶样品置于腐蚀剂中进行腐蚀，得到腐蚀后的掺锌InAs单晶片；
[0070] 本发明涉及的腐蚀温度为15-40℃，优选为25℃。腐蚀时间为0.5-2h，优选为1h。
[0071] 3.清洗吹干：将步骤2中所得腐蚀后的掺锌InAs单晶样品用去离子水清洗，去除样品表面残留的腐蚀剂，然后用氮气吹干备用；
[0072] 4.条纹检测：经过腐蚀后的样品在日光灯下未出现生长条纹形貌，为进一步表征腐蚀后的样品表面形貌，使用白光干涉仪对腐蚀后的掺锌InAs单晶样品进行表面形貌测试。测试结果未出现生长条纹，如图4所示，说明了掺杂的Zn元素同样不参与生长条纹的腐蚀过程，进一步证明本发明的腐蚀过程有硫元素参与。
[0073] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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