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一种能够规范界面纳米颗粒的过渡层表面改性方法

阅读：77发布：2024-01-11

专利汇可以提供一种能够规范界面纳米颗粒的过渡层表面改性方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种能够规范界面纳米颗粒的过渡层表面改性方法,属于高温超导材料制备技术领域。本发明通过预先在沉积基板表面刻划一定数目的划痕，使之作为形核中心，从而有效控制颗粒数目；通过调整划痕间隔可以有效限制颗粒尺寸，防止颗粒团聚，采用化学溶液方法制备前驱液后，经过旋涂法将前驱液涂敷到不同角度的单晶基板上，再经过热处理工艺在单晶表面获得形态可控的纳米点。通过调整过渡层单晶基板沉积面的方向，使之在烧结时产生的台阶流作为颗粒的形核中心，从而控制颗粒数目；通过调整台阶的大小调节颗粒的尺寸与分散度。从而为高温超导层提供一种表面形态根据需要可调控的高性能工程表面。，下面是一种能够规范界面纳米颗粒的过渡层表面改性方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种能够规范界面纳米颗粒的过渡层表面改性方法，其特征在于，包括步骤如下：
1）单晶基板的预处理：用纳米压痕仪在（001）-LaAlO3(LA0)单晶表面划满一定数量的划痕，其中压痕力度为0.1mN～1mN,间隔500nm～1μm；或者将(001)-LAO偏离标准（001）一定角度进行切割，使沉积表面为非标准（001）面，其中偏离标准（001）角度不大于40°；
2）制备前驱液：将待沉积的金属纳米颗粒的乙酰丙酮金属盐按照化学计量比溶解到正丙酸中，得到阳离子摩尔浓度为0.001-0.03mol/L的前驱液；
3）涂敷前驱液：将步骤2）制备的前驱液采用旋涂的方式涂敷到步骤1）制备的单晶基板上，旋转涂敷的转数为1000-6000rpm，旋涂时间为20-200s，得到前驱膜；
4）高温烧结：在通Ar气或Ar与H2的混合气条件下，将前驱膜于800～1300℃烧结
10～1000分钟，得到孤立的、密度和尺寸受台阶流或划痕控制的纳米点。
2.按照权利要求1的方法得到的纳米颗粒的形态受台阶流或划痕调控的过渡层表面，在纳米颗粒数目与台阶数目或划痕数目几乎相同，纳米颗粒尺寸与台阶流宽度相当；纳米颗粒无团聚，完全被台阶流或划痕孤立开。

说明书全文

一种能够规范界面纳米颗粒的过渡层表面改性方法

技术领域

[0001] 本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及高温超导涂层导体过渡层表面改性的制备技术。

背景技术

[0002] YBCO高温涂层超导材料在电力、医疗设备、通讯等方面有着广泛的潜在应用。而这些应用要求高温超导体需有一个高的临界电流，尤其在外加磁场下。但是YBCO超导体属于第二类超导材料，在外加磁场下会有部分磁通经过内部，电流通过时引起磁通蠕动，导致其临界电流密度（Je）随着外加磁场的增加而急剧下降的。

[0003] 研究表明通过人为的在超导材料内部引入适量的缺陷，可作为钉扎中心，可以在保持超导相的转变温度和织构性能基本没受到大的破坏的同时，很好的提高薄膜在高场下的Je值。

[0004] 过渡层表面改性是一种很好的引入人工钉扎的方法。该方法是在制备YBCO薄膜以前，在沉积基板上预先沉积一层纳米颗粒。利用纳米颗粒与YBCO的错配度引入缺陷，形成钉扎中心。金属有机盐沉积法（MOD）提供了一种工艺简单价格经济的方法来实现基板的表面改性，并且此法可大规模工业化生产。但是此路线下，各个纳米颗粒之间仅靠范德华力来规范颗粒形态，所起作用有限，因此如何控制颗粒形态是一个研究难点。目前的方法中仅依靠调节制备参数，很难控制颗粒的分散、尺寸与颗粒密度，从而很难保控制钉扎缺陷的数量。因此迫切需要在改变制备工艺以外的领域寻找方法来引导规范这些纳米颗粒。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于解决过渡层表面改性制备过程中存在的问题，提供一种更好的控制纳米颗粒分散、尺寸与颗粒密度的过渡层表面改性方法。

[0006] 本发明通过调整过渡层单晶基板沉积面的方向，使之在烧结时产生的台阶流作为颗粒的形核中心，从而控制颗粒数目；通过调整台阶的大小调节颗粒的尺寸与分散度。

[0007] 本发明通过预先在沉积基板表面刻划一定数目的划痕，使之作为形核中心，从而有效控制颗粒数目；通过调整划痕间隔可以有效限制颗粒尺寸，防止颗粒团聚。

[0008] 本发明可将各类金属的如铈、锆、镧、钇等的乙酰丙酮盐或醇盐单独或几种共同溶解到丙酸中，采用化学溶液方法制备前驱液后，经过旋涂法将前驱液涂敷到不同角度的单晶基板上，再经过热处理工艺在单晶表面获得形态可控的纳米点，具体步骤如下：

[0009] 1）单晶基板的预处理：用纳米压痕仪在（001）-LaAlO3(LA0)单晶表面划满一定数量的划痕，其中压痕力度为0.1mN～1mN,间隔500nm～1μm；或者将(001)-LAO偏离标准（001）一定角度进行切割，使沉积表面为非标准（001）面，其中偏离标准（001）角度不大于40°；

[0010] 2）制备前驱液：将待沉积的金属纳米颗粒的乙酰丙酮金属盐按照化学计量比溶解到正丙酸中，得到阳离子摩尔浓度为0.001-0.03mol/L的前驱液；

[0011] 3）涂敷前驱液：将步骤2）制备的前驱液采用旋涂的方式涂敷到步骤1）制备的单晶基板上，旋转涂敷的转数为1000-6000rpm，旋涂时间为20-200s，得到前驱膜；

[0012] 4）高温烧结：在通Ar气或Ar与H2的混合气条件下，将前驱膜于800～1300℃烧结10～1000分钟，得到孤立的、密度和尺寸受台阶流或划痕控制的纳米点。

[0013] 本发明方法制备的纳米颗粒的形态受台阶流或划痕调控。具体表现在纳米颗粒数目与台阶数目或划痕数目几乎相同；纳米颗粒尺寸与台阶流宽度相当；纳米颗粒无团聚，完全被台阶流或划痕孤立开。

[0014] 与现有技术相比较，本发明具有以下优点：

[0015] 1）本发明在沉积纳米颗粒前，在单晶基板上制备划痕作为形核中心，使得划痕数目等于纳米颗粒数目，从而有效控制颗粒数目；划痕的间距有效地分散了颗粒从而有效地避免了颗粒的团聚。进而为后续沉积的YBCO超导薄膜提供了一种表面微观形貌可调控的高效工程表面。

[0016] 2）本发明在沉积纳米颗粒前，偏离标准（001）一定角度进行切割，在制备纳米颗粒过程中会同时形成大量的台阶流。此台阶流可做为形核中心，使得纳米颗粒数目等于台阶流数目，从而有效地控制颗粒数目；此外台阶流的尺寸可以限制颗粒尺寸，并且可以有效地隔离分散颗粒，防止颗粒团聚。进而为后续沉积的YBCO超导薄膜提供了一种表面微观形貌可调控的高效工程表面。

[0017] 3）本发明可以与其他调整工艺参数的方法联合，能更好的控制颗粒形态。附图说明

[0018] 图1、实施例1中制备的YSZ纳米点的AFM-3D照片。

[0019] 图2、实施例2中制备的Ce0.2Zr0.8O2纳米点的AFM-2D照片。

[0020] 图3、实施例3中制备的La2O3纳米点的颗粒线扫图。

[0021] 具体实施方法

[0022] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不限于以下实施例。

[0023] 实施例1

[0024] 1）将（001）-LAO单晶基板偏离（001）10°进行切割并抛光。

[0025] 2）将乙酰丙酮锆和乙酰丙酮钇，按锆离子与铈离子的摩尔比为0.9：0.1，锆离子与钇离子的总浓度为0.001mol/L，溶解到正丙酸中，得到前驱液；

[0026] 3）将步骤2）前驱液用旋涂法涂敷到步骤1）处理好的单晶基板上，转数为1000rpm，时间为100s，得到前驱膜；

[0027] 4）在H2与Ar的混合（H2与Ar的体积百分比分别为4%和96%）气保护条件下，将前驱膜于1300℃烧结200分钟，得到YSZ纳米点。

[0028] 5）YSZ的表面形貌图如图1所示，由此AFM-3D照片可见纳米点完全被台阶流分散开，并且颗粒尺寸与台阶流宽度相同。

[0029] 实施例2

[0030] 1）将（001）-LAO单晶基板偏离（001）20°进行切割并抛光。

[0031] 2）将乙酰丙酮锆和乙酰丙酮铈，按锆离子与铈离子的摩尔比为0.8：0.2，锆离子与铈离子的总浓度为0.003mol/L，溶解到正丙酸中，得到前驱液；

[0032] 3）将步骤2）获得的前驱液用旋涂法涂敷到步骤1）处理好的单晶基板上，转数为5000rpm，时间为40s，得到前驱膜；

[0033] 4）在H2与Ar的混合（H2与Ar的体积百分比分别为4%和96%）气保护条件下，将步骤3）中获得的前驱膜于1150℃烧结300分钟，得到CZO纳米点。

[0034] 5）CZO的三维表面形貌如图2所示，由此AFM-3D图可看出制备的纳米颗粒数目受台阶数目影响，纳米颗粒数目与台阶数目几乎相同；纳米颗粒无团聚，完全被台阶孤立开。即使台阶流间距很近，如图2中黑圈圈出的地方，纳米颗粒也没有团聚，完全被台阶流分散开，数目依然与台阶流的数目保持一，颗粒尺寸随着台阶流间距的缩小而缩小。

[0035] 实施例3

[0036] 1）用纳米压痕仪在LAO单晶基板上制备划痕，其中压痕力度为0.6mN间隔500nm；

[0037] 2）将乙酰丙酮镧，溶解到正丙酸中，得到浓度为0.03mol/L前驱液；

[0038] 3）将步骤2）中获得的前驱液用旋涂法涂敷到步骤1）处理好的单晶基板上，转数为6000rpm，时间为200s，得到前驱膜；

[0039] 4）在Ar气保护条件下，将步骤3）中获得的前驱膜于1300℃烧结200分钟，得到La2O3纳米点。

[0040] 5）La2O3的线扫图如图3所示，纳米颗粒高约5纳米，间隔约500纳米跟压痕的间距相当。

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