一种差分脉冲法快速测定水硬度的方法
阅读：459发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种差分脉冲法快速测定水硬度的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种差分脉冲法快速测定 水 硬度的方法。以对苯二酚做为电活性物质， 硬脂酸 钠作为中间物质，实现对 钙 镁离子的检测。采用三 电极 工作体系，基于对苯二酚在水中的电化学 氧 化释放质子，使用差分脉冲 伏安法 ，硬脂酸钠会在更负电位引起一个新的氧化峰。该氧化峰的峰高取决于硬脂酸钠浓度，建立峰高与浓度的线性关系。利用硬脂酸钠与钙、镁离子的沉淀反应，使新氧化峰的 电流 减小来测定钙和镁的总浓度。本发明的方法间接快速，检出限低，检测范围宽。，下面是一种差分脉冲法快速测定水硬度的方法专利的具体信息内容。
1.一种差分脉冲法快速测定水硬度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用差分脉冲伏安法，建立峰位电流密度值与钙/镁离子总浓度的标准曲线或线性方程；
2)样品处理：于10mL容量瓶中，精确移取0.1mL待测水样和精确移取0.6mL硬脂酸钠标准溶液，混合均匀后，加入氯化钾和对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，得待测液，待测液中氯化钾的终浓度为0.1mol/L，对苯二酚的终浓度为1.5mmol/L；
3)以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于步骤2)获得的待测液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法测定待测液的峰位电流密度值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)具体为：
1)标准电解质溶液的制备：于10mL容量瓶中，精确移取0.6mL硬脂酸钠标准溶液、精确移取不同体积的钙离子标准母液或精确移取不同体积的镁离子标准母液，混合均匀后，加入氯化钾和对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，制得系列钙离子标准电解质溶液或系列镁离子标准电解质溶液；所述系列钙离子标准电解质溶液中，氯化钾终浓度为0.1mol/L，对苯二酚终浓度为1.5mmol/L，钙离子浓度范围为0～0.03mM；所述系列镁离子标准电解质溶液中，氯化钾终浓度为0.1mol/L，对苯二酚终浓度为1.5mmol/L，镁离子浓度范围为0～
0.02mM；
2)以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系分别置于系列钙离子标准电解质溶液或系列镁离子标准电解质溶液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法，分别测定系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液的峰位电流密度值，将系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液的峰位电流密度值拟合在一起，建立峰位电流密度值与钙/镁离子总浓度的标准曲线或线性方程。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硬脂酸钠标准溶液的浓度为0.1-
0.2mmol/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述差分脉冲伏安法的条件为，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述峰位电流密度值为硬脂酸钠在-
0.1V处的峰位电流密度值。
6.权利要求1或2所述的方法在快速测定自来水或矿泉水水硬度中的应用。
一种差分脉冲法快速测定水硬度的方法
技术领域
背景技术
[0002] 水的硬度是检验水品质的重要参数。水的硬度是指水中钙、镁离子的总量，主要是由钙、镁的硫酸盐、氯化盐和硝酸盐等盐类所形成的硬度。不同地区的水中离子含量比不同，但普遍的水中钙、镁离子含量约为4:1。水的品质严重影响人类的生产生活。生活饮用水中适当钙镁是人体必需补充的元素。钙、镁是构成骨骼、牙齿和细胞浆的主要成分，并与神经的调节和肌肉的活动、体内酸碱平衡有密切关系。饮用水中钙、镁含量超标对人身体造成危害。世界卫生组织(WHO)仍建议使用软水来降低钙结石复发的风险。世界卫生组织饮用水水质准则规定饮用水中钙和镁的总含量小于500mg/L，优质饮用水为50mg/L。一些国家对饮用水的硬度也有明确规定。另外工业用水硬度过大，较大影响纺织印染，造纸，酿造，制药等产品品质。
[0003] 钙、镁离子无氧化还原的电化学活性，所以采用高灵敏的电流技术直接检测钙、镁离子比较困难。关键在于寻找一种适当中间物质，实现用电流方法的间接检测。硬脂酸钠在水溶液中电离出Na+和硬脂酸根。在分子水平上，硬脂酸金属盐是一种由电荷高度分散的无机核和两条线性的链烃组成。当在溶液中加入一种金属盐溶液(例如氯化钙溶液或氯化镁溶液)时，硬脂酸根与溶液中的阳离子结合生成沉淀，反应遵循下面的方程：
[0004] 2C17H35COO-Na++M2+2X-→(C17H35COO-)2M2++2NaX
[0005] 其中M2+代表Ca2+，Mg2+金属离子，X代表CI-，NO3-，1/2SO42-等阴离子。而硬脂酸钠价格低廉，有效易得，是实现电化学检测的良好中间物质。
[0006] 电化学方法(electrochemical analysis)是一类将物质与溶液的电化学性质建立联系的仪器分析方法。根据电池的某种电参数(如电阻、电导、电位、电流、电量或电流-电压曲线等)与被测物质的浓度之间存在一定的关系而进行测定的方法。电化学检测通常具有以下优点：电化学检测器与光谱检测器相比便宜，电化学装置(包括电极)可以容易地最小化以开发具有简单程序的便携式传感器，并且能量需求低，可以用于实验室或现场测量。电化学分析在食品，药品，工业生产等领域广泛应用。离子选择性膜是一种有前景的可连续重复使用的材料，但离子膜应用前需要修饰离子载体，染色离子载体等复杂的功能结构，使得该方法耗时耗力，因此寻找简单快捷，检出限低，重现性好的电化学检测钙镁离子含量的方法非常必要。
发明内容
[0007] 针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种间接快速，检出限低，检测范围宽的快速测定水硬度的电化学检测方法。
[0008] 为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：一种差分脉冲法快速测定水硬度的方法，包括如下步骤：
[0010] 2)样品处理：于10mL容量瓶中，精确移取0.1mL待测水样和精确移取0.6mL硬脂酸钠标准溶液，混合均匀后，加入氯化钾和对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，得待测液，待测液中氯化钾的终浓度为0.1mol/L，对苯二酚的终浓度为1.5mmol/L；
[0011] 3)以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于步骤2)获得的待测液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法测定待测液的峰位电流密度值。
[0012] 优选的，步骤1)具体为：
[0013] 1)标准电解质溶液的制备：于10mL容量瓶中，精确移取0.6mL硬脂酸钠标准溶液、精确移取不同体积的钙离子标准母液或精确移取不同体积的镁离子标准母液，混合均匀后，加入氯化钾和对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，制得系列钙离子标准电解质溶液或系列镁离子标准电解质溶液；所述系列钙离子标准电解质溶液中，氯化钾终浓度为0.1mol/L，对苯二酚终浓度为1.5mmol/L，钙离子浓度范围为0～0.03mM；所述系列镁离子标准电解质溶液中，氯化钾终浓度为0.1mol/L，对苯二酚终浓度为1.5mmol/L，镁离子浓度范围为0～0.02mM；
[0014] 2)以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系分别置于系列钙离子标准电解质溶液或系列镁离子标准电解质溶液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法，分别测定系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液的峰位电流密度值，将系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液的峰位电流密度值拟合在一起，建立峰位电流密度值与钙/镁离子总浓度的标准曲线或线性方程。所述的拟合在一起是，将系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液测得的峰位电流密度值与对应的钙离子标准浓度和镁离子标准浓度在一张表中体现。
[0015] 优选的，所述硬脂酸钠标准溶液的浓度为0.1-0.2mmol/L。
[0016] 优选的，所述差分脉冲伏安法的条件为，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms。
[0017] 优选的，所述峰位电流密度值为硬脂酸钠在-0.1V处的峰位电流密度值。
[0018] 上述的方法在快速测定自来水或矿泉水水硬度中的应用。
[0019] 本发明，以对苯二酚做为电活性物质，硬脂酸钠作为中间物质，实现对钙镁离子的检测。采用三电极工作体系，基于对苯二酚在水中的电化学氧化释放质子，使用差分脉冲伏安法，硬脂酸钠会在更负电位引起一个新的氧化峰。该氧化峰的峰高取决于硬脂酸钠浓度，建立峰高与浓度的线性关系。新氧化峰的峰电位取决于硬脂酸钠的pKb值。利用硬脂酸钠与钙、镁离子的沉淀反应，使新氧化峰的电流减小来测定钙和镁的总浓度。
[0020] 本发明的有益效果是：
[0022] 2、本发明采用对苯二酚作为电活性物质、硬脂酸钠作为中间物质，间接检测水样中钙镁离子含量，硬脂酸钠在-0.1V产生新氧化峰，新峰稳定，影响因素少，提高检测准确性。
[0023] 3、本发明的方法可用于直接测定硬脂酸钠含量，应用本发明的方法可间接测定自来水、矿泉水中的硬度，无需样品预处理，该方法操作简单且反应条件温和可控，所用药品价廉易得，检测范围宽，灵敏度高。
[0026] 图1是本发明检测装置三电极体系示意图。
[0027] 图2是对苯二酚与硬脂酸钠的循环伏安图；
[0028] 其中，a:对苯二酚；b:对苯二酚+硬脂酸钠。
[0029] 图3是硬脂酸钠与不同浓度对苯二酚在水中差分脉冲图；
[0030] 其中，a:1.5mmol/L QH2；b:2mmol/L QH2。
[0031] 图4是钙离子与硬脂酸钠在对苯二酚中差分脉冲图；
[0032] 其中，a:0.0093mmol/L Ca2+；b:0.014mmol/L Ca2+；c:0.028mmol/LCa2+。
[0033] 图5是标准硬脂酸钠含量检测的差分脉冲图；
[0034] 其中，a-e：0.01-0.06mM。
[0035] 图6是标准硬脂酸钠含量检测的标准曲线图。
[0036] 图7是不同钙离子含量与硬脂酸钠在对苯二酚中差分脉冲图。
[0037] 图8是不同钙离子浓度的标准曲线。
[0038] 图9是不同镁离子含量与硬脂酸钠在对苯二酚中差分脉冲图。
[0039] 图10是不同镁离子浓度的标准曲线。
[0040] 图11是钙/镁离子总浓度与对应的硬脂酸钠-0.1V峰位电流密度值拟合在一起的标准曲线。
具体实施方式
[0041] 实施例1
[0043] 2、支持电解质溶液的制备：于2个10mL容量瓶中，分别加入氯化钾(KCI)、对苯二酚(QH2)、硬脂酸钠标准溶液，用二次蒸馏水定容至10mL，得到支持电解质溶液。
[0044] 支持电解质1：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2
[0045] 支持电解质2：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.02mmol/L硬脂酸钠
[0046] 3、如图1所示，以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于支持电解质中后，与电化学工作站连接，采用循环伏安法扫描，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms。结果如图2。
[0047] 由图2可见，对苯二酚和硬脂酸钠在水溶液的氧化峰电位分布出现在-0.1V处，曲线b显示含有硬脂酸钠的支持电解质2溶液在-0.1V左右产生一个新峰；因为该新峰是由硬脂酸钠接受质子引起的，因此本发明优选电化学工作窗口为-0.4V～0.8V，以硬脂酸钠得质子在-0.1V产生的新的氧化峰的峰位电流密度值测定硬脂酸钠含量。
[0048] (一)对苯二酚含量对硬脂酸钠含量测量的影响
[0049] 1、裸玻碳电极预处理：将裸玻碳电极依次用粒度分别为1.0和0.3μm的氧化铝粉末抛光到镜面表面，用二次水冲洗，然后在纯水中超声处理30秒，备用。
[0050] 2、支持电解质溶液的制备：于2个10mL容量瓶中，分别加入氯化钾(KCI)、对苯二酚(QH2)、硬脂酸钠标准溶液，用二次蒸馏水定容至10mL，得到支持电解质溶液。
[0051] 支持电解质1：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.02mmol/L硬脂酸钠
[0052] 支持电解质2：0.1mol/L KCI+2mmol/L QH2+0.02mmol/L硬脂酸钠
[0053] 3、如图1所示，以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于支持电解质溶液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法扫描，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms，测定-0.1V处的峰位电流密度值，结果如图3。
[0054] 如图3中，a为1.5mmol/L QH2，b为2mmol/L QH2，随着对苯二酚浓度的增加，峰Ⅰ的峰电流增大，而峰Ⅱ在-0.1V峰位电流密度值保持恒定，可见，随着QH2浓度的变化，-0.1V峰位电流密度值(图3中峰Ⅱ)没有影响，因此对苯二酚的含量对硬脂酸钠测量没有影响。
[0055] (二)钙离子对硬脂酸钠含量测量的影响
[0056] 1、裸玻碳电极预处理：将裸玻碳电极依次用粒度分别为1.0和0.3μm的氧化铝粉末抛光到镜面表面，用二次水冲洗，然后在纯水中超声处理30秒，备用。
[0057] 2、支持电解质溶液的制备：于3个10mL容量瓶中，分别加入氯化钾(KCI)、对苯二酚(QH2)、硬脂酸钠标准溶液，钙离子标准液，用二次蒸馏水定容至10mL，得到支持电解质溶液。
[0058] 支持电解质1：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.05mmol/L硬脂酸钠+0.028mmol/L Ca2+
[0059] 支持电解质2：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.05mmol/L硬脂酸钠+0.014Ca2+[0060] 支持电解质3：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.05mmol/L硬脂酸钠+0.0093Ca2+[0061] 3、如图1所示，以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于电解质溶液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法扫描，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms，测定-0.1V峰位电流密度值。结果如图4。
[0062] 由图4可见，随着Ca2+浓度的增加，峰Ⅱ的峰电流密度值减小，说明硬脂酸钠与Ca2+发生反应，随着Ca2+浓度的增加，硬脂酸钠浓度减小，峰Ⅱ的峰电流密度值减小，硬脂酸钠浓度的与Ca2+浓度有关，因此可以利用峰Ⅱ电流密度值间接测定Ca2+的浓度。
[0063] (三)建立-0.1V峰位电流密度值与硬脂酸钠浓度的标准曲线和线性方程[0064] 1、裸玻碳电极预处理：将裸玻碳电极依次用粒度分别为1.0和0.3μm的氧化铝粉末抛光到镜面表面，用二次水冲洗，然后在纯水中超声处理30秒，备用。
[0065] 2、支持电解质溶液的制备：于10mL容量瓶中，依次加入氯化钾、对苯二酚和硬脂酸钠标准溶液，用二次蒸馏水定容至10mL，分别得到标准支持电解质溶液。
[0066] 标准支持电解质1：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.01mmol/L硬脂酸钠[0067] 标准支持电解质2：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.02mmol/L硬脂酸钠[0068] 标准支持电解质3：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.03mmol/L硬脂酸钠[0069] 标准支持电解质4：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.04mmol/L硬脂酸钠[0070] 标准支持电解质5：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠[0071] 3、如图1所示，以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于标准支持电解质溶液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法扫描，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms，测定-0.1V峰位电流密度值。结果如图5。
[0072] 由图5可见，硬脂酸钠浓度在0.01～0.06mmol/L的范围内，峰Ⅱ(-0.1V峰)的峰电流密度值随着硬脂酸钠浓度的增大而不断增加，通过做图得出硬脂酸钠浓度与-0.1V峰位电流密度值的变化量存在线性关系，如图6线性方程为：y＝24.9x+0.754，式中：x为硬脂酸钠的浓度(mmol/L)；y为-0.1V峰位电流密度值(μA)。
[0073] 实施例2差分脉冲法快速测定水硬度的方法
[0074] (一)建立标准曲线或线性方程
[0075] 采用差分脉冲伏安法，建立峰位电流密度值与钙、镁离子总浓度的标准曲线或线性方程，具体为：
[0076] 1、标准电解质溶液的制备：
[0077] 系列钙离子标准电解质溶液制备：于10mL容量瓶中，精确移取0.6mL浓度为1.0mmol/L的硬脂酸钠标准溶液、精确移取0.5mL/1.0mL/1.5mL/2.0mL/2.5mL的浓度为
0.094mmol/L钙离子标准母液，混合均匀后，加入1.0mL浓度为1mM的氯化钾和1.0mL浓度为
15mM的对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，制得系列钙离子标准电解质溶液。
0.094mmol/L钙离子标准母液，混合均匀后，加入1.0mL浓度为1mM的氯化钾和1.0mL浓度为
15mM的对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，制得系列钙离子标准电解质溶液。
[0078] 标准钙支持电解质1：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠[0079] 标准钙支持电解质2：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0047mM Ca2+
[0080] 标准钙支持电解质3：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0094mM Ca2+
[0081] 标准钙支持电解质4：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0141mM Ca2+
[0082] 标准钙支持电解质5：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0188mM Ca2+
[0083] 标准钙支持电解质6：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0235mM Ca2+
[0084] 系列镁离子标准电解质溶液制备：于10mL容量瓶中，精确移取0.6mL浓度为1.0mmol/L的硬脂酸钠标准溶液、精确移取0.5mL/1.0mL/1.5mL/2.0mL/2.5mL的浓度为
0.05mmol/L镁离子标准母液，混合均匀后，加入1.0mL浓度为1mM的氯化钾和1.0mL浓度为
15mM的对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，制得系列镁离子标准电解质溶液。
0.05mmol/L镁离子标准母液，混合均匀后，加入1.0mL浓度为1mM的氯化钾和1.0mL浓度为
15mM的对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，制得系列镁离子标准电解质溶液。
[0085] 标准镁支持电解质1：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠[0086] 标准镁支持电解质2：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0025mM Mg2+
[0087] 标准镁支持电解质3：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.005mM Mg2+
[0088] 标准镁支持电解质4：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0075mM Mg2+
[0089] 标准镁支持电解质5：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+2+
0.01mM Mg
0.01mM Mg
[0090] 标准镁支持电解质6：0.1mol/L KCI+1.5mmol/L QH2+0.06mmol/L硬脂酸钠+0.0125mM Mg2+
[0091] 2、以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系分别置于系列钙离子标准电解质溶液或系列镁离子标准电解质溶液后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度：0.1V/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms，分别测定系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液的-0.1V峰位电流密度值。
[0092] 3、标准曲线及线性方程的建立
[0093] 由图7所示，随着Ca2+的浓度增加，硬脂酸钠在-0.1V峰位电流密度值逐渐降低，如图8标准曲线所示，线性方程为：I(μA)＝-50.1C(Ca2+)+2.25，R2＝0.99。可以利用硬脂酸钠在-0.1V峰位电流密度值的降低量间接测定Ca2+的浓度。
[0094] 由图9所示，随着Mg2+的浓度增加，硬脂酸钠在-0.1V峰位电流密度值逐渐降低，如图10标准曲线所示，线性方程为：I(μA)＝-57.4C(Mg2+)+2.33，R2＝0.95。可以利用硬脂酸钠在-0.1V峰位电流密度值的降低量间接测定Mg2+的浓度。
[0095] 将测得的系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液的峰位电流密度值拟合在一起，建立峰位电流密度值与钙/镁离子总浓度的标准曲线或线性方程。所述的拟合在一起是，将系列钙离子标准电解质溶液和系列镁离子标准电解质溶液测得的峰位电流密度值与对应的钙离子标准浓度和镁离子标准浓度在一张表中体现。具体为，以浓度为横坐标，-0.1V峰位电流密度值为纵坐标，将钙/镁离子标准浓度对应测得的-0.1V峰位电流密度值在一张图中进行表示，结果如图11所示。
[0096] 如图11所示，-0.1V峰位电流密度值与钙/镁离子总浓度具有线性关系，线性方程为：
[0097] I(μA)＝-51.3C(Ca2+/Mg2+)+2.27，R2＝0.98 (1)
[0098] 式中，I：为-0.1V峰位电流密度值(μA)；
[0099] C(Ca2+/Mg2+)：为钙/镁离子浓度(mmol/L)。
[0100] (二)水样中钙镁离子含量的测定
[0101] 1、裸玻碳电极预处理：将裸玻碳电极依次用粒度分别为1.0和0.3μm的氧化铝粉末抛光到镜面表面，用二次水冲洗，然后在纯水中超声处理30秒，备用。
[0102] 2、样品电解质溶液的制备：于10mL容量瓶中，精确移取0.1mL待测水样，精确移取0.6mL浓度为1.0mmol/L的硬脂酸钠标准溶液，混合均匀后，加入1.0mL浓度为1mM的氯化钾、
1.0mL浓度为15mM的对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，得待测液。待测液中氯化钾的终浓度为0.1mol/L，对苯二酚的终浓度为1.5mmol/L。
1.0mL浓度为15mM的对苯二酚，用二次蒸馏水定容至10mL，得待测液。待测液中氯化钾的终浓度为0.1mol/L，对苯二酚的终浓度为1.5mmol/L。
[0103] 3、如图1所示，以裸玻碳电极作为工作电极，铂电极作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于的待测液中后，与电化学工作站连接，采用差分脉冲伏安法，扫描电压范围：-0.4V～0.8V，扫描速度为：100mv/s，振幅：50mV，脉冲宽度：200ms，测定-0.1V峰位电流密度值。
[0104] 根据线性方程(1)，计算得出水样中钙镁离子的总含量。
[0105] (三)样品测定
[0106] 于烧杯中加入钙离子标准母液和镁离子标准母液，用二次蒸馏水进行稀释，制备如表1所示的三批已知浓度的水样。按步骤(二)的方法进行检测，结果如表1。
[0107]
[0108] 由表1可知，用该方法检测水样中钙镁离子总含量的测量值与期望值具有一致性，说明本方法准确可靠。
[0109] (四)实际样品检测
[0110] 对市购的矿泉水和自来水进行检测，检测了3批，与现有技术中成熟的检测钙镁离子总量含量的EDTA方法相比，准确率达到99％。
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