Manufacture of metallic probe
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SOLUTION: In a manufacturing method by which a metallic probe coated with an insulating material except the tip is manufactured by dipping the front end section of a metallic base material for probe in a molten insulating material, a plurality of metallic probes is manufactured in advance by changing the temperature of the insulating material and the electric current fluctuation which occurs when the voltages applied across the front ends of the metallic probes and their substrates are changed by fixed amounts is measured with a cyclic voltametery method at every metallic probe. Then the temperature at which the measured electric current fluctuating width becomes the minimum is found and the front end section of the metallic base material for probe is dipped in the insulating material while the temperature of the material is between the found temperature and five degrees above the temperature.
COPYRIGHT: (C)1998,JPO，下面是Manufacture of metallic probe专利的具体信息内容。
各金属探針毎にサイクリックボルタメトリ法により金属探針の先端と基板との間に印加する電圧を一定量変化させた際の電流変化を測定し、測定された電流変化幅が最小となる温度を求め、該温度ないし該温度より５度上迄の絶縁材料中に探針用金属母材の先端部を浸漬することを特徴とする金属探針の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属探針の製造方法に関し、詳しくは、金属探針の極めて局所的な先端部を露出させ、その周辺を絶縁材料で被覆してなる金属探針の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】走査型トンネル顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎ
ｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、以下「ＳＴＭ」と略す。 ）、電界イオン顕微鏡、イオンビーム電極、原子間力顕微鏡等においては、試料表面構造の観察・評価や操作・加工のために、極めて鋭い先端形状を有する金属探針が使用されている。 液体中でのＳＴＭ
測定は、近年、その装置開発、応用研究などが盛んとなっている。 この液体中のＳＴＭ測定では、金属探針にトンネル電流以外に、「ファラデー電流」と呼ばれるノイズの原因となる電流が流れ込まないように、探針の極めて局所的な最先端部を露出させ、その周辺（ＳＴＭ測定時に液体に浸る先端部）を絶縁材料で被覆することが必要となる。 この絶縁方法として、ガラス、ワニス、ワックス、有機樹脂等の絶縁材料による被覆のほか、ガラス上に更に酸化シリコンを蒸着する方法、酸化膜層を形成する方法等が提案されてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ガラスにより被覆された金属探針は、市販もされているが、探針の先端部において、ガラスに被覆されずに露出されている面積が広いので、ファラデー電流が約５ｎＡもあるとの報告がされている（Ｊ． Ｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌ． Ｃｈｅｍ．
Ｖｏｌ． ２６１， （１９８９）， ｐ． ４７７）。
このような探針を用いた液体中のＳＴＭ測定では、Ｓ／
Ｎ比の良い像を得ることは困難である。 さらに、探針の被覆処理時にガラスを溶解させるので、探針母材が１０
００〜１５００℃程度もの高熱環境にさらされ、探針母材先端部の鋭利さが損なわれたり、探針母材露出部の表面に過剰に酸化膜が形成されてトンネル電流検出を妨げられるなどの現象が起こり、得られる探針によるＳＴＭ
像の分解能が劣化するという問題がある。
【０００４】ガラスによる被覆に代わる方法として、より低温での被覆が可能な絶縁材料としてワックスを用いる方法が提案されている（Ｒｅｖ． Ｓｃｉ． Ｉｎｓ
ｔｒｕｍ． Ｖｏｌ． ６０， ｐ． ３１２８ （１９８
９）， Ｌ． Ａ． Ｎａｇａｈａｒａ ｅｔ ａ
ｌ． ）。 具体的には、タングステン、白金、白金−イリジウム等からなる先端が鋭利な金属母材を、溶解したワックス中に浸漬し、先端部を残して被覆することにより、先端部が露出し、その周辺が絶縁材料で被覆された液体中用ＳＴＭ探針が製造されている。 しかしながら、
ワックス被覆処理における好ましい条件は知られていないため、何らかの方法で製造した探針を液中ＳＴＭ測定に使用して、初めてその探針の良否が明かになるという不都合があった。 従って、液中ＳＴＭの分野において、
最先端部を露出させ、その周辺を絶縁材料で被覆させた良質な探針を、再現性良く、かつ簡便に製造できる方法が求められていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記した従来技術の問題点に鑑み種々検討した結果、特定の方法により、絶縁材料の被覆に適した温度が求められること、及び、その温度により、良質な探針を再現性良く製造できることを見出して本発明に到達した。 すなわち、
本発明の要旨は、探針用金属母材の先端部を、溶解した絶縁材料中へ浸漬することにより、最先端部以外を絶縁材料により被覆してなる金属探針の製造方法において、
予め絶縁材料の温度を変化させて複数の金属探針を製造し、各金属毎にサイクリックボルタメトリ法により金属探針の先端と基板との間に印加する電圧を一定量変化させた際の電流変化を測定し、測定された電流変化幅が最小となる温度を求め、該温度ないし該温度より５度上迄の絶縁材料中に探針用金属母材の先端部を浸漬することを特徴とする金属探針の製造方法に存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の金属探針の模式図であり、図１において、探針用金属母材（１）には、その最先端を残して、
絶縁材料による被覆膜（２）が形成されている。 ＳＴＭ
測定時に液体に浸る探針の先端部は、最先端部を除き、
全て絶縁材料で被覆されていることが好ましい。 また、
図２は、絶縁材料被覆装置の模式断面図である。 図２において、（１）は探針用金属母材、（３）は溶解した絶縁材料、（４）は温度計、（５）は溶解した絶縁材料を一定温度に保つためのヒータである。
【０００７】本発明において、探針用金属母材（１）の材料としては、タングステン、白金、白金−イリジウム等が使用される。 絶縁材料としては、ワックス、有機樹脂等が使用され、ワックスが特に本発明に適しており、
例えば市販品のアピエゾンワックス（商品名、ニラコ社製）、アツフッシェン（Ａｔｚｈｕｔｃｈｅｎ）ワックス（商品名、ドイツ国Ｈｅｉｎｔｚｅ ａｎｄ Ｂｌａ
ｎｃｋｅｒｔｚ 社製）等が使用できる。 本発明の金属探針の製造方法は次のように実施される。 まず、絶縁材料の被覆に適した温度を求める。 これは、次のＡ〜Ｃの操作が必要である。
【０００８】Ａ 探針用金属母材（１）の先端を、所定の温度に維持した溶融した絶縁材料（３）の中へ浸漬し、その後、引き上げることにより、探針用金属母材の先端に絶縁材料による被覆膜（２）を形成し、金属探針を得る。 金属探針は、被覆時の絶縁材料の温度（被覆温度）を変えて複数個作製する。 Ｂ 得られた各々の金属探針を、サイクリックボルタメトリ法により評価し、金属探針の先端と基板との間に印加する電圧を一定量変化させた際の電流変化を測定する。 図３として、得られるサイクリックボルタモグラムの概略図を、横軸を電圧、縦軸を電流として示す。 電圧変化を大きくすると電流の変化値も大きくなるが、ある一定の電圧変化に対する電流変化幅を図３のΔＩのように求める。 Ｃ 測定された電流変化幅が最小となる被覆温度を求める。 Ｃで求めた被覆温度ないし、該被覆温度より５度高い温度迄の絶縁材料中に探針用金属母材を浸漬することにより、分解能が高く良質な探針を再現性より製造することができる。
【０００９】
【実施例】以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に制約されるものではない。 実施例 １ 探針用金属母材としては、直径０．２５ｍｍ、長さ１．
２８ｃｍの、機械研磨法により予め作製した白金−イリジウム製円柱棒を使用した。 絶縁材料としては、アピエゾンワックスのタイプＷ４０（融度４５度、平均分子量１１４０、体積抵抗値５．０５５×１０ 15 ｏｈｍ・ｃ
ｍ 3 ）を用いた。 サイクリックボルタメトリ法による評価では、金属探針と測定基板との間に電圧を印加した際の電流を測定し、電圧を一定範囲で変化させた際の電流変化をもとめた。
【００１０】図４に探針の被覆温度（横軸）と、サイクリックボルタメトリ法により電圧変化を最大±８００ｍ
Ｖとして蒸留水中で測定した時の電流変化幅（ΔＩ）との関係を示した。 各被覆温度での測定は、３回繰り返し、その平均値を図中に示した。 なお、図には示さなかったが被覆温度が１４０℃の場合は、電流は全く流れなかった。 ΔＩが小さくなるのは１４５〜１６０℃であることから、探針用金属を被覆する温度は、１４５〜１６
５℃、好ましくは１４５〜１６０℃と求められた。 次に電流変化幅が最小となる温度、ないし、該温度より５度高い温度にワックスの被覆時の温度を変えて金属探針を製造した。 １４５℃、１６０℃で製造した各金属探針を用いて、白金−パラジウム材のスパッタリング粒子の水中ＳＴＭ像を写真に撮影したが、分解能は極めて高かった。
【００１１】比較例 １ 比較のため、１４０℃、１９０℃、及び２３０℃で製造した金属探針を用いて同様に測定したが、１４０℃のものは、ワックスが探針の先端を完全に被覆して全く測定ができず、１９０℃、及び２３０℃のものは分解能が低く、Ｓ／Ｎ比も低かった。
【００１２】実施例 ２ ワックスとしてアピエゾンワックスのタイプＷ（融度８
５℃、平均分子量１２１４、体積抵抗値６．３１ｘ１０
15 ｏｈｍ・ｃｍ 3 ）を用い、サイクリックボルタメトリ法による電流変化値の測定を、蒸留水および１規定塩化ナトリウム水溶液とする以外は、実施例１と同様にして電流変化値が最小となる温度を求めた。 探針の被覆温度（横軸）と、サイクリックボルタメトリ法による電流変化値（縦軸）との関係を図５に示す。 なお、図には示さなかったが被覆温度が１５５℃の場合は、電流は全く流れなかった。 このワックスにおいては、蒸留水及び塩化ナトリウム水溶液の両方において１６０℃で電流変化値ΔＩが少なく、ワックス被覆温度として１６０〜１６５
℃が求められた。 次に１６０℃の被覆温度で、金属探針を製造し、実施例１と同様にＳＴＭ像を求めたが、分解能は極めて高く、かつ高いＳ／Ｎ比を示した。
【００１３】
【発明の効果】本発明方法によれば、局所的な先端部を露出させ、その周辺が絶縁材料で被覆された良質な金属探針を、再現性良く、かつ簡便に製造できる。 製造された金属探針は液中ＳＴＭ用の探針として優れたものである。
【図１】 本発明の金属探針の模式図。
【図２】 絶縁材料被覆装置の模式断面図。
【図３】 サイクリックボルタグラムの概略図。
【図４】 実施例１における探針の被覆温度（横軸）
と、サイクリックボルタメトリ法による電流変化値（縦軸）との関係を示す図。
【図５】 実施例２における探針の被覆温度（横軸）
と、サイクリックボルタメトリ法による電流変化値（縦軸）との関係を示す図。
１：探針用金属母材 ２：被覆膜 ３：溶融した絶縁材料 ４：温度計 ５：ヒータ
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