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一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法

阅读：352发布：2024-02-27

专利汇可以提供一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，该方法控制了硝酸银溶液与还原剂溶液具有相同的pH值和温度，因此，不管是采用硝酸银溶液和还原剂溶液中一种加入到另一种溶液的方式，还是采用两种溶液同时滴加的方式，体系的pH值和温度都不会发生变化，而pH值和温度作为影响粒径最大的因素，使得到的银粉具有较均匀的粒径。且基于同样的原因，当两种溶液都加入到反应釜之后，只需要短暂的搅拌时间即可完成生成银粉的反应，因此该法生产效率高。通过该法得到的微米球形银粉粒径在0.1~5μm之间，银粉的松装密度不小于2.80g/cm3，振实密度不低于5.0g/cm3；适合作为太阳能电池银浆和其他高温烧结型银浆中的导电体。，下面是一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)将还原剂溶液和硝酸银溶液用硝酸和/或氨水调节至相同的pH值和温度，其中pH值为3~6，温度为30~60℃，还原剂溶液和硝酸银溶液中至少有一种溶液添加有分散剂；
(2)将硝酸银溶液与还原剂溶液边搅拌边加液混合，且保持混合液温度为30~60℃；
(3)加液完成后继续搅拌1~20分钟，形成银粉悬浊液；
(4)将银粉悬浊液进行过滤，将过滤后的银粉进行洗涤和干燥；
(5)将干燥后银粉过300~500目筛得到0.1~5.0μm导电微米球形银粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将硝酸银溶液与还原剂溶液混合时，将硝酸银溶液和还原剂溶液各以50~150ml/秒的加液速度同时加入到反应釜中。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将硝酸银溶液与还原剂溶液混合时，先将硝酸银溶液加入反应釜中，再以50~150ml/秒的加液速度往反应釜中加入还原剂溶液。
4.如权利要求1至3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为80~150g/L，还原剂溶液的浓度为50~250g/L。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中还原剂为水合肼、葡萄糖、甲醛和抗坏血酸中的一种，分散剂为PVP、PVA、明胶和油酸中的一种。
6.如权利要求1至3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加液完成后继续搅拌的时间为1~5分钟。
7.如权利要求1至3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中洗涤过程为：用去离子水洗2~4次、无水乙醇洗2~4次，总水洗用水量为500±100ml/10g Ag，总醇洗用量为160±40ml/10g Ag。
8.如权利要求1至3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥条件为：60±3℃下鼓风干燥6~12小时。

说明书全文

一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及银粉的制备方法，具体涉及一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法。

背景技术

[0002] 电子浆料产品作为一种电子功能材料，主要用来制造电磁波屏蔽、太阳能电池电极、柔性电路及其他电子元器件。电子浆料对导电银浆的各项物理、化学性能要求较高，因此导电浆料用金属粉末的制备在整个工序中显得尤为重要。超细银粉的制备方法有很多种，其中化学还原法是最普遍的用来制备微米级超细银粉的方法。生产超细银粉的技术关键是如何在批量生产时控制其粒径大小、粒度分布及形貌。

[0003] 公开号为CN 1387968的中国专利公开的制备方法很难控制体系的pH值，不适宜用于大规模的工业生产，而且，此发明将还原剂混合溶液倒入硝酸银溶液混合进行反应，不宜控制Ag粒的成核以及晶核的生长。申请号为200510095739.6的中国专利公开的制备方法采用将硝酸银溶液滴加到还原体系中，同时通过调节氨水的滴加速度使整个还原过程稳定在一个pH值左右；但是由于硝酸银溶液的pH值与还原体系的pH值并不相同，为了避免pH值变化过快，需要控制硝酸银溶液的滴加速度，且滴加完成之后需要25~30分钟才能完成反应，生产效率低。申请号为200910074647.8的中国专利公开的导电银浆用高分散银粉的制备方法采用将还原剂溶液和硝酸银溶液同时加入超分散剂溶液中，该法有利于反应速度的可控，使颗粒的成核速度和生长速度达到平衡，得到银粉颗粒的大小在0.2~1μm。但是用于制备太阳能电池用银浆，该玻璃粉的振实密度低，粒径过小，导致银浆的导电率不够高，由该银浆制备的太阳能电池效率低，不超过15.2%。

发明内容

[0004] 本发明需要解决的技术问题在于提供一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，该法生产效率高，得到的导电银粉为近球形，粒径分布在0.1~5.0μm的范围内。

[0005] 本发明需要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
(1)将还原剂溶液和硝酸银溶液用硝酸和/或氨水调节至相同的pH值和温度，其中pH值为3~6，温度为30~60℃，还原剂溶液和硝酸银溶液中至少有一种溶液添加有分散剂；
(2)将硝酸银溶液与还原剂溶液边搅拌边加液混合，且保持混合液温度为30~60℃；
(3)加液完成后继续搅拌1~20分钟，形成银粉悬浊液；
(4)将银粉悬浊液进行过滤，将过滤后的银粉进行洗涤和干燥；
(5)将干燥后银粉过300~500目筛得到0.1~5.0μm导电微米球形银粉。

[0006] 作为本发明的一种改进的技术方案，所述步骤(2)中将硝酸银溶液与还原剂溶液混合时，将硝酸银溶液和还原剂溶液各以50~150ml/秒的加液速度同时加入到反应釜中。

[0007] 作为本发明的另一种改进的技术方案，所述步骤(2)中将硝酸银溶液与还原剂溶液混合时，先将硝酸银溶液加入反应釜中，再以50~150ml/秒的加液速度往反应釜中加入还原剂溶液。

[0008] 在上述三种基本技术方案中，优选地，所述步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为80~150g/L，还原剂溶液的浓度为50~250g/L。

[0009] 进一步优选地，所述步骤(1)中还原剂为水合肼、葡萄糖、甲醛和抗坏血酸中的一种，分散剂为PVP、PVA、明胶和油酸中的一种。

[0010] 在上述三种基本技术方案中，优选地，所述步骤(3)中加液完成后继续搅拌的时间为1~5分钟。

[0011] 在上述三种基本技术方案中，优选地，所述步骤(4)中洗涤过程为：用去离子水洗2~4次、无水乙醇洗2~4次，总水洗用水量为500±100ml/10g Ag，总醇洗用量为160±40ml/10g Ag。

[0012] 在上述三种基本技术方案中，优选地，所述步骤(4)中干燥条件为：60±3℃下鼓风干燥6~12小时。

[0013] 与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：1、本发明导电银浆用微米球形银粉的制备方法，该方法控制硝酸银溶液与还原剂溶液具有相同的pH值和温度，因此，不管是采用硝酸银溶液和还原剂溶液中一种加入到另一种溶液的方式，还是采用两种溶液同时滴加的方式，体系的pH值和温度都不会发生变化，而pH值和温度作为影响粒径最大的因素，使得到的银粉具有较均匀的粒径。通过该法得到的微米球形银粉粒径在0.1~5μm之间。

[0014] 2、本发明导电银浆用微米球形银粉的制备方法，由于该方法中硝酸银溶液和还原剂溶液混合过程中溶液体系的pH值和温度不发生变化，因此当两种溶液都加入到反应釜之后，只需要短暂的搅拌时间即可完成生成银粉的反应，从而缩短了银粉的生产时间，提高了生活效率。与现有技术相比，当两种溶液都加入到反应釜之后，只需要不到20分钟，甚至在优选的反应条件下只需要不到5分钟即可完成生成银粉的反应。

[0015] 3、本发明导电银浆用微米球形银粉的制备方法，由于该方法采用常用的分散剂，3
得到的银粉粒径在0.1~5μm之间，银粉的松装密度不小于2.80g/cm，振实密度不低于5.0
3
g/cm ；非常适合作为太阳能电池银浆和其他高温烧结型银浆中的导电体。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例，对本发明的具体实施方式做进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

[0017] 本发明是一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，该方法为一种化学还原法。

[0018] 本发明导电银浆用微米球形银粉的制备方法的特点在于：控制了硝酸银溶液与还原剂溶液具有相同的pH值和温度，因此，不管是采用硝酸银溶液和还原剂溶液中一种加入到另一种溶液的方式，还是采用两种溶液同时滴加的方式，体系的pH值和温度都不会发生变化，而pH值和温度作为影响粒径最大的因素，使得到的银粉具有较均匀的粒径。此外，由于该方法中硝酸银溶液和还原剂溶液混合过程中溶液体系的pH值和温度不发生变化，因此当两种溶液都加入到反应釜之后，只需要短暂的搅拌时间即可完成生成银粉的反应，从而缩短了银粉的生产时间，提高了生产效率。

[0019] 实施例1本发明是一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，其依次包括以下步骤：
(1)配制100g/L的硝酸银溶液，滴加硝酸调节pH值为3，保温在50℃；还原剂为抗坏血酸，配制80g/L的还原剂溶液，用硝酸和氨水调节pH值为3，保温在50℃；取500ml的硝酸银溶液和500ml的还原剂溶液待用；取5g PVP作为分散剂，加入到硝酸银溶液中。

[0020] (2)将硝酸银溶液与还原剂溶液以100ml/秒的加液速度加入到配有搅拌器的反应釜中，一边搅拌一边加液混合，搅拌速度为100转/分钟，且保持混合液温度为50℃。

[0021] (3)加液完成后继续搅拌3分钟，形成银粉悬浊液。

[0022] (4)将银粉悬浊液进行过滤，将过滤后的银粉用去离子水洗3次、无水乙醇洗3次，总水洗用水量为500±100ml/10g Ag，总醇洗用量为160±40ml/10g Ag，然后在60±3℃下鼓风干燥9小时。

[0023] (5)将干燥后银粉过300~500目筛得到0.1~5.0μm导电微米球形银粉。

[0024] 实施例2本发明是一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，其依次包括以下步骤：
(1)配制150g/L的硝酸银溶液，滴加硝酸调节pH值为6，保温在30℃；还原剂为葡萄糖，配制250g/L的还原剂溶液，用硝酸和氨水调节pH值为6，保温在30℃；取500ml的硝酸银溶液和500ml的还原剂溶液待用；取8g PVA作为分散剂，加入到还原剂溶液中。

[0025] (2)将硝酸银溶液全部加入配有搅拌器的反应釜中，再将还原剂溶液以150ml/秒的加液速度加入反应釜中，一边搅拌一边加液混合，搅拌速度为100转/分钟，且保持混合液温度为30℃；(3)加液完成后继续搅拌20分钟，形成银粉悬浊液；
(4)将银粉悬浊液进行过滤，将过滤后的银粉用去离子水洗4次、无水乙醇洗2次，总水洗用水量为500±100ml/10g Ag，总醇洗用量为160±40ml/10g Ag，然后在60±3℃下鼓风干燥12小时；
(5)将干燥后银粉过300~500目筛得到0.1~5.0μm导电微米球形银粉。

[0026] 实施例3本发明是一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，其依次包括以下步骤：
(1)配制80g/L的硝酸银溶液，滴加硝酸调节pH值为4，保温在60℃；还原剂为水合肼，配制50g/L的还原剂溶液，用硝酸和氨水调节pH值为4，保温在60℃；取500ml的硝酸银溶液和500ml的还原剂溶液待用；取4g 油酸作为分散剂，加入到硝酸银溶液中。

[0027] (2)将硝酸银溶液全部加入配有搅拌器的反应釜中，再将还原剂溶液以50ml/秒的加液速度加入反应釜中，一边搅拌一边加液混合，且保持混合液温度为60℃； (3)加液完成后继续搅拌1分钟，形成银粉悬浊液；(4)将银粉悬浊液进行过滤，将过滤后的银粉用去离子水洗2次、无水乙醇洗4次，总水洗用水量为500±100ml/10g Ag，总醇洗用量为160±40ml/10g Ag，然后在60±3℃下鼓风干燥6小时；
(5)将干燥后银粉过300~500目筛得到0.1~5.0μm导电微米球形银粉。

[0028] 实施例4本发明是一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法，其依次包括以下步骤：

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