一种烧结助剂及用于掺杂氧化铈固体电解质的使用方法和烧结体的制备方法
阅读：53发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种烧结助剂及用于掺杂氧化铈固体电解质的使用方法和烧结体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 烧结 助剂及用于掺杂 氧 化铈固体 电解 质的使用方法和烧结体的制备方法，属于陶瓷材料的烧结助剂领域。该烧结助剂是以CaO和MgO为主要成分，CaO和MgO总含量超过99mol%，另外包含少量SrO和Fe2O3。本发明的烧结助剂在掺杂氧化铈 电解质 中的添加量仅为0.01~0.2 mol%，既可以明显降低电解质的烧结 温度 ，又避免了常用的过渡金属氧化物烧结助剂在电解质中引入 电子 电导的问题。，下面是一种烧结助剂及用于掺杂氧化铈固体电解质的使用方法和烧结体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种烧结助剂，其特征在于，所述的烧结助剂的成分由CaO、MgO、SrO和Fe2O3组成。
2.如权利要求1所述的烧结助剂，其特征在于，所述的烧结助剂所含的金属离子中，Ca离子的相对摩尔含量为89.25 98.25 mol%。
~
3.如权利要求1所述的烧结助剂，其特征在于，所述的烧结助剂所含的金属离子中，Mg离子的相对摩尔含量为1.50 10.00 mol%。
~
4.如权利要求1所述的烧结助剂，其特征在于，所述的烧结助剂所含的金属离子中，Sr离子的相对摩尔含量为0.20 0.60 mol%。
~
5.如权利要求1所述的烧结助剂，其特征在于，所述的烧结助剂所含的金属离子中，Fe离子的相对摩尔含量为0.05 0.15 mol%。
~
6.如权利要求1所述的烧结助剂，其特征在于，所述的烧结助剂所含的CaO、MgO、SrO和Fe2O3氧化物组分分别由相应的硝酸盐、碳酸盐、草酸盐或氢氧化物在加热条件下分解得到。
7.使用权利要求1或2或3或4或5或6所述的烧结助剂用于掺杂氧化铈固体电解质的方法，其特征在于，该使用方法包括：烧结助剂在掺杂氧化铈电解质中的添加量为0.01 0.2 ~
mol%。
8.如权利要求7所述的使用方法，其特征在于，该使用方法包括：所述的掺杂氧化电解质包括但不限于Sm、Gd、La、Y、Sc择一元素掺杂的CeO2材料。
9.使用权利要求8所述使用方法制备烧结体的方法，其特征在于，所述的制备方法步骤为：
第一步，取1mol的A粉体，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用；A粉体为Ce0.8Sm0.2O1.9粉体或Ce0.8Gd0.2O1.9粉体或Ce0.9La0.1O1.95粉体或Ce0.9Y0.1O1.95粉体或Ce0.8Sc0.2O1.9粉体任意一种；
第二步，按化学计量比，称取适量的Ca(NO3)2·4H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Sr(NO3)2和Fe(NO3)2·9H2O，加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，配制金属离子总浓度为1mol/L的硝酸盐溶液，即为烧结助剂溶液；
第三步，取0.1 2.0mL的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备A粉体的悬浊液中，搅拌混合~
均匀；
第四步，将0.01mol的(NH4)2CO3或(NH4)2C2O4溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将此溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值在10.0，使第三步的混合悬浊液中所含烧结助剂金属离子生成沉淀；
第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.01~
0.2mol%烧结助剂的A粉体；
第六步，将第五步得到的含有烧结助剂的A粉体干压成型，在1300摄氏度下烧结5小时，即得到烧结体。
10.如权利要求9所述的制备烧结体的方法，其特征在于，所述的第五步在所得粉体于
65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
一种烧结助剂及用于掺杂氧化铈固体电解质的使用方法和烧
结体的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 掺杂氧化铈是一类重要的固体电解质材料，应用于固体氧化物燃料电池、传感器等领域，但其烧结性能较差，一般需要在较高温度（例如1400摄氏度以上）才能得到致密的烧结体，导致制备过程复杂和成本提高。为了提高掺杂氧化铈的烧结活性，降低所需烧结温度，通常可以在其中添加烧结助剂。文献A（Journal of Power Sources，162 (2006)480）和文献B（Ceramics International，41 (2015) 4161）采用了含Cu与Co元素的烧结助剂，其在掺杂氧化铈中的添加量为1mol%到2.5mol%范围，可以明显降低掺杂氧化铈材料的烧结温度，提高烧结活性。
[0003] 含Cu与Co元素的烧结助剂对于降低掺杂氧化铈电解质的烧结温度有明显效果，但是当电解质用于固体氧化物燃料电池和传感器等器件时，一般工作在500摄氏度以上，且在工作时需要与还原性气体（如氢气）相接触，此时烧结助剂中的Cu或Co等过渡金属元素会被还原成低价态，因而在电解质中引入电子电导，从而导致电池等器件的性能降低，这种现象在文献A中已经被报道。
[0004] 为了避免烧结助剂在电解质材料中引入额外的电子电导，可以从以下两个方面来进行烧结助剂的材料设计。第一，可以考虑选择非过渡金属的、价态稳定的金属离子化合物作为烧结助剂，从而避免过渡金属离子在还原性条件下元素变价导致电子电导的问题。第二，可以考虑降低烧结助剂的用量。烧结助剂一般分布于电解质材料的晶界处。目前用于掺杂氧化铈的烧结助剂大多含有Cu、Co等过渡金属元素，一般通过液相烧结的方式促进烧结过程中的物质传输，从而达到助烧的目的，其添加量一般在1mol%以上，以保证足够的液相形成。本发明考虑将烧结助剂用量减小到明显低于1mol%的范围，当添加量很小时，烧结助剂在电解质材料内部的分布难以达到连续状态，从而减小了电子通过烧结助剂元素沿晶界传导的可能性，避免引入电子电导。
发明内容
[0005] 针对当前用于掺杂氧化铈固体电解质的烧结助剂通常含有过渡金属元素，且添加量较高，容易在电解质中引入电子电导的问题，本发明突破烧结助剂液相烧结机制的限制，拓展掺杂氧化铈材料的烧结助剂的选择范围，寻找既能够提高掺杂氧化铈烧结活性，又不会在电解质中引入电子电导的烧结助剂。本发明设计了以CaO和MgO为主要成分，包含少量SrO和Fe2O3的烧结助剂，其在掺杂氧化铈中的添加量仅为0.01 0.2 mol%，既可以明显降低~电解质的烧结温度，又可以避免在电解质中形成过渡金属元素连通网络，不引入电子电导。
具体说明如下。
具体说明如下。
[0006] 一种烧结助剂，本发明所述的烧结助剂的成分由CaO、MgO、SrO和Fe2O3组成。
[0007] 进一步为，本发明所述的烧结助剂所含的金属离子中，Ca离子的相对摩尔含量为89.25 98.25 mol%。
~
~
[0008] 进一步为，本发明所述的烧结助剂所含的金属离子中，Mg离子的相对摩尔含量为1.50 10.00 mol%。
~
~
[0009] 进一步为，本发明所述的烧结助剂所含的金属离子中，Sr离子的相对摩尔含量为0.20 0.60 mol%。
~
~
[0010] 进一步为，本发明所述的烧结助剂所含的金属离子中，Fe离子的相对摩尔含量为0.05 0.15 mol%。
~
~
[0012] 使用上述的烧结助剂用于掺杂氧化铈固体电解质的方法，该使用方法包括：烧结助剂在掺杂氧化铈电解质中的添加量为0.01 0.2 mol%。~
[0013] 进一步为，该使用方法包括：所述的掺杂氧化电解质包括但不限于Sm、Gd、La、Y、Sc择一元素掺杂的CeO2材料。
[0014] 使用上述使用方法制备烧结体的方法，所述的制备方法步骤为：第一步，取1mol的A粉体，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用；A粉体为Ce0.8Sm0.2O1.9粉体或Ce0.8Gd0.2O1.9粉体或Ce0.9La0.1O1.95粉体或Ce0.9Y0.1O1.95粉体或Ce0.8Sc0.2O1.9粉体任意一种；
第二步，按化学计量比，称取适量的Ca(NO3)2·4H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Sr(NO3)2和Fe(NO3)2·9H2O，加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，配制金属离子总浓度为1mol/L的硝酸盐溶液，即为烧结助剂溶液。
第二步，按化学计量比，称取适量的Ca(NO3)2·4H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Sr(NO3)2和Fe(NO3)2·9H2O，加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，配制金属离子总浓度为1mol/L的硝酸盐溶液，即为烧结助剂溶液。
[0015] 第三步，取0.1 2.0mL的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备A粉体的悬浊液中，搅拌~混合均匀；
第四步，将0.01mol的(NH4)2CO3或(NH4)2C2O4溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将此溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值在
10.0，使第三步的混合悬浊液中所含烧结助剂金属离子生成沉淀；
第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.01~
0.2mol%烧结助剂的A粉体；
第六步，将第五步得到的含有烧结助剂的A粉体干压成型，在1300摄氏度下烧结5小时，即得到烧结体。
第四步，将0.01mol的(NH4)2CO3或(NH4)2C2O4溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将此溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值在
10.0，使第三步的混合悬浊液中所含烧结助剂金属离子生成沉淀；
第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.01~
0.2mol%烧结助剂的A粉体；
第六步，将第五步得到的含有烧结助剂的A粉体干压成型，在1300摄氏度下烧结5小时，即得到烧结体。
[0016] 进一步为，制备烧结体的方法，所述的第五步在所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
[0017] 本发明所针对的掺杂氧化铈固体电解质，包括但不限于Sm、Gd、La、Y、Sc等元素掺杂的CeO2材料。现以Sm掺杂CeO2材料之一（Ce0.8Sm0.2O1.9）解释本发明的内容。
[0018] 第一步，取1mol的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体，质量为172.56g，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用。
[0019] 第二步，按化学计量比，称取适量的Ca(NO3)2·4H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Sr(NO3)2和Fe(NO3)2·9H2O，加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，配制金属离子总浓度为1mol/L的硝酸盐溶液，即为烧结助剂溶液。此溶液中，Ca离子浓度为0.9825 0.8925mol/L，Mg离子浓度为~0.0150 0.1000 mol/L，Sr离子浓度为0.0020 0.0060 mol/L，Fe离子浓度为0.0005 0.0015 ~ ~ ~
mol/L。
mol/L。
[0020] 第三步，取0.1~2.0mL的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备Ce0.8Sm0.2O1.9粉体的悬浊液中，搅拌混合均匀。
[0021] 第四步，将0.01mol的(NH4)2CO3或(NH4)2C2O4溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将此溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值在10.0左右，使第三步的混合悬浊液中所含烧结助剂金属离子生成沉淀。
[0022] 第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.01~0.2mol%烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体。
[0023] 第六步，将第五步得到的含有烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体干压成型，在1300摄氏度下烧结5小时，即得到烧结体。
[0024] 本发明的有益效果为，依据试验结论事实所示（图1），将不含烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体及含有0.2mol%上述烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体分别干压成型，采用恒速升温模式进行烧结，同时测量其尺寸收缩率随温度升高的变化，结果可见添加烧结助剂的样品展现出更明显的烧结收缩，具有更高的烧结活性。在恒温烧结实验中，经过1300摄氏度恒温烧结5小时后，不含烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9样品只达到了约80%的相对密度，而含有0.2mol%上述烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9样品的相对密度提高到了约98%。实验结果证明本发明设计的烧结助剂可以明显提高掺杂氧化铈电解质材料烧结活性，降低所需烧结温度。另外，烧结助剂中虽然包含Fe过渡金属元素，但其在电解质中的相对含量仅在0.0003mol%以下，远低于传统的过渡金属烧结助剂采用的1 5mol%的浓度，不会在电解质材料中引入电子~
电导。因此，本发明设计的以CaO和MgO为主要成分并包含少量SrO和Fe2O3的烧结助剂可以提高掺杂氧化铈固体电解质的烧结活性，同时避免在电解质中引入电子电导，解决了前述技术问题。
电导。因此，本发明设计的以CaO和MgO为主要成分并包含少量SrO和Fe2O3的烧结助剂可以提高掺杂氧化铈固体电解质的烧结活性，同时避免在电解质中引入电子电导，解决了前述技术问题。
附图说明
[0026] 图1 不含烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9电解质及含有0.2mol%烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9电解质的烧结收缩曲线。
具体实施方式
[0027] 以下所述实施例详细说明了本发明。
[0028] 实施例1制备含有0.2mol%烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9电解质材料；烧结助剂中各成分及相对含量为：CaO（98.25mol%）、MgO（1.50mol%)、SrO（0.20mol%)和Fe2O（3 0.05mol%)。
[0029] 第一步，取1mol的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体，质量为172.56g，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用。
[0030] 第二步，称取各硝酸盐药品：Ca(NO3)2·4H2O（232.016g），Mg(NO3)2·6H2O（3.846g），Sr(NO3)2（0.423g）和Fe(NO3)2·9H2O（0.202g）；称取的硝酸盐加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，即为烧结助剂溶液。
[0031] 第三步，取2.00mL第二步配制的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备Ce0.8Sm0.2O1.9粉体的悬浊液中，搅拌混合均匀。
[0032] 第四步，将0.96g的(NH4)2CO3溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将(NH4)2CO3溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值保持在10.0左右。
[0033] 第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.2mol%烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9粉体。
[0034] 本发明所述的第五步在所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
[0035] 本实施例制备的含有0.2mol%烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9电解质材料，在1300摄氏度下烧结5小时后的相对密度达到98.7%，而相应的无烧结助剂的Ce0.8Sm0.2O1.9电解质相对密度仅达到80.2%。
[0036] 实施例2制备含有0.01mol%烧结助剂的Ce0.8Gd0.2O1.9电解质材料；烧结助剂中各成分及相对含量为：CaO（98.25mol%）、MgO（1.50mol%)、SrO（0.20mol%)和Fe2O（3 0.05mol%)。
[0037] 第一步，取1mol的Ce0.8Gd0.2O1.9粉体，质量为173.94g，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用。
[0038] 第二步，称取各硝酸盐药品：Ca(NO3)2·4H2O（232.016g），Mg(NO3)2·6H2O（3.846g），Sr(NO3)（2 0.423g）和Fe(NO3)2·9H2O（0.202g）；称取的硝酸盐加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，即为烧结助剂溶液。
[0039] 第三步，取0.10mL第二步配制的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备Ce0.8Gd0.2O1.9粉体的悬浊液中，搅拌混合均匀。
[0040] 第四步，将0.96g的(NH4)2CO3溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将(NH4)2CO3溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值保持在10.0左右。
[0041] 第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.01mol%烧结助剂的Ce0.8Gd0.2O1.9粉体。
[0042] 本发明所述的第五步在所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
[0043] 本实施例制备的含有0.01mol%烧结助剂的Ce0.8Gd0.2O1.9电解质材料，在1300摄氏度下烧结5小时后的相对密度达到97.9%，而相应的无烧结助剂的Ce0.8Gd0.2O1.9电解质相对密度仅达到83.4%。
[0044] 实施例3制备含有0.2mol%烧结助剂的Ce0.9La0.1O1.95电解质材料；烧结助剂中各成分及相对含量为：CaO（89.25mol%）、MgO（10.00mol%)、SrO（0.60mol%)和Fe2O（3 0.15mol%)。
[0045] 第一步，取1mol的Ce0.9La0.1O1.95粉体，质量为171.19g，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用。
[0046] 第二步，称取各硝酸盐药品：Ca(NO3)2·4H2O（210.763 g），Mg(NO3)2·6H2O（25.641 g），Sr(NO3)2（1.270 g）和Fe(NO3)2·9H2O（0.606 g）；称取的硝酸盐加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，即为烧结助剂溶液。
[0047] 第三步，取2.00mL第二步配制的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备Ce0.9La0.1O1.95粉体的悬浊液中，搅拌混合均匀。
[0048] 第四步，将0.96g的(NH4)2CO3溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将(NH4)2CO3溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值保持在10.0左右。
[0049] 第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.2mol%烧结助剂的Ce0.9La0.1O1.95粉体。
[0050] 本发明所述的第五步在所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
[0051] 本实施例制备的含有0.2mol%烧结助剂的Ce0.9La0.1O1.95电解质材料，在1300摄氏度下烧结5小时后的相对密度达到98.5%，而相应的无烧结助剂的Ce0.8La0.1O1.95电解质相对密度仅达到82.7%。
[0052] 实施例4制备含有0.01mol%烧结助剂的Ce0.9Y0.1O1.95电解质材料；烧结助剂中各成分及相对含量为：CaO（89.25mol%）、MgO（10.00mol%)、SrO（0.60mol%)和Fe2O（3 0.15mol%)。
[0053] 第一步，取1mol的Ce0.9Y0.1O1.95粉体，质量为166.19g，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用。
[0054] 第二步，称取各硝酸盐药品：Ca(NO3)2·4H2O（210.763 g），Mg(NO3)2·6H2O（25.641 g），Sr(NO3)（2 1.270 g）和Fe(NO3)2·9H2O（0.606 g）；称取的硝酸盐加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，即为烧结助剂溶液。
[0055] 第三步，取0.10mL第二步配制的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备Ce0.9Y0.1O1.95粉体的悬浊液中，搅拌混合均匀。
[0056] 第四步，将0.96g的(NH4)2CO3溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将(NH4)2CO3溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值保持在10.0左右。
[0057] 第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.01mol%烧结助剂的Ce0.9Y0.1O1.95粉体。
[0058] 本发明所述的第五步在所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
[0059] 本实施例制备的含有0.01mol%烧结助剂的Ce0.9Y0.1O1.95电解质材料，在1300摄氏度下烧结5小时后的相对密度达到99.1%，而相应的无烧结助剂的Ce0.8Y0.1O1.95电解质相对密度仅达到85.0%。
[0060] 实施例5制备含有0.1mol%烧结助剂的Ce0.8Sc0.2O1.9电解质材料；烧结助剂中各成分及相对含量为：CaO（93.50mol%）、MgO（6.00mol%)、SrO（0.40mol%)和Fe2O（3 0.10mol%)。
[0061] 第一步，取1mol的Ce0.8Sc0.2O1.9粉体，质量为151.48g，加入1000mL去离子水中，搅拌混合，得到悬浊液，备用。
[0062] 第二步，称取各硝酸盐药品：Ca(NO3)2·4H2O（220.799 g），Mg(NO3)2·6H2O（15.384 g），Sr(NO3)（2 0.847 g）和Fe(NO3)2·9H2O（0.404 g）；称取的硝酸盐加入1000mL去离子水中，搅拌溶解，即为烧结助剂溶液。
[0063] 第三步，取1.00mL第二步配制的烧结助剂溶液，滴加入第一步制备Ce0.8Sc0.2O1.9粉体的悬浊液中，搅拌混合均匀。
[0064] 第四步，将1.24g的(NH4)2C2O4溶解于100mL去离子水中，搅拌溶解；再将(NH4)2C2O4溶液在搅拌条件下滴加入第三步的混合悬浊液中，并滴加适量氨水，使体系的pH值保持在10.0左右。
[0065] 第五步，将第四步的悬浊液进行离心分离，取出沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤分离后，将所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解，即得到了添加了0.1mol%烧结助剂的Ce0.8Sc0.2O1.9粉体。
[0066] 本发明所述的第五步在所得粉体于65摄氏度烘干，再在600摄氏度下加热分解之间设置有自然减温环节，即待所得粉体于65摄氏度烘干后，先降至室温，然后再在600摄氏度下加热分解。
[0067] 本实施例制备的含有0.1mol%烧结助剂的Ce0.8Sc0.2O1.9电解质材料，在1300摄氏度下烧结5小时后的相对密度达到97.6%，而相应的无烧结助剂的Ce0.8Sc0.2O1.9电解质相对密度仅达到82.5%。
[0068] 实施例2-实施例5的结果图例与图1类似，故不重复提供。
[0069] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，仍然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种二氧化钛/聚六氮杂萘三苯胺核-壳结构复合薄膜及其制备方法与应用 | 2020-05-08 | 36 |
| 一种中空棱柱形四元硫化镍钴钨对电极催化剂的制备方法 | 2020-05-11 | 508 |
| 一种杂化聚合物电解质、其制备方法及应用 | 2020-05-13 | 338 |
| 一种改性正极材料及锂离子电池 | 2020-05-13 | 437 |
| 一种负载于泡沫镍的镍钼基合金以及无定形碳体系及其制备方法和应用 | 2020-05-13 | 466 |
| 一种有序化膜电极及其制备和应用 | 2020-05-14 | 305 |
| 非水电解液及锂离子电池 | 2020-05-08 | 778 |
| 一种直接制备燃料电池用铂纳米晶核壳催化层的方法 | 2020-05-12 | 60 |
| 一种不燃复合型固态聚合物电解质及其在固态二次电池中的应用 | 2020-05-12 | 219 |
| 一种高分散二氧化硅的制备方法 | 2020-05-12 | 674 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈