烧结体及其制造方法
阅读：427发布：2020-05-19
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1.一种烧结体，该烧结体包含第一相和第二相，其中
所述第一相由立方氮化硼颗粒构成，
所述第二相由第一材料构成，所述第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2，
所述第二相与所述第一相的表面的至少一部分接触，并且
当将所述立方氮化硼颗粒之中彼此相邻并且直接接触的两个以上的立方氮化硼颗粒定义为接触体，Di表示所述接触体的整个周长的长度，n表示所述立方氮化硼颗粒彼此直接接触的接触位置的数量，dk表示各个所述接触位置的长度，并且∑dk表示所述接触位置的总长度，其中k＝1至n时，则满足如下关系式(I)和(II)：
[(Dii-Di)/Dii]×100≤50...(II)。
2.根据权利要求1所述的烧结体，其中所述烧结体中包含30体积％以上并且小于50体积％的所述第一相，并且满足以下关系式(II')：
[(Dii-Di)/Dii]×100≤3...(II')。
3.根据权利要求1所述的烧结体，其中所述烧结体中包含50体积％以上并且小于76体积％的所述第一相，并且满足以下关系式(II”)：
[(Dii-Di)/Dii]×100≤20...(II”)。
4.根据权利要求1所述的烧结体，其中所述烧结体中包含76体积％以上并且小于100体积％的所述第一相。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的烧结体，进一步包含第三相，其中
所述第三相由至少一种这样的化合物构成，所述化合物由选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si组成的组中的至少一种元素以及选自由碳、氮和氧组成的组中的至少一种元素构成。
6.一种制造烧结体的方法，所述烧结体包含由立方氮化硼颗粒构成的第一相和由第一材料构成的第二相，所述方法包括：
通过用所述第一材料被覆所述立方氮化硼颗粒而获得烧结前体的第一步骤；以及通过以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对所述烧结前体进行烧结而获得所述烧结体的第二步骤，其中
所述第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2。
7.根据权利要求6所述的制造烧结体的方法，其中
所述第一步骤包括获得包含所述立方氮化硼颗粒和结合剂的粒状混合物的第一预步骤，
在所述第一步骤中，通过用在所述第一预步骤中获得的所述混合物替代所述立方氮化硼颗粒，并用所述第一材料被覆所述混合物，从而获得所述烧结前体，
所述烧结体进一步包含由所述结合剂构成的第三相，
所述结合剂由至少一种这样的化合物构成，所述化合物由选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si组成的组中的至少一种元素以及选自由碳、氮和氧组成的组中的至少一种元素构成。
8.根据权利要求6或7所述的制造烧结体的方法，其中
所述第二步骤包括通过将所述烧结前体和所述结合剂混合而获得混合物前体的第二预步骤，并且
在所述第二步骤中，通过用在所述第二预步骤中获得的所述混合物前体替代所述烧结前体，并以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对所述混合物前体进行烧结，从而获得所述烧结体。
烧结体及其制造方法
技术领域
背景技术
[0002] WO 2016/171155(专利文献1)公开了一种烧结体，该烧结体包含：立方氮化硼(在下文中，也称作“cBN”)；以及其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定氧化锆(在下文中，也称作“ATZ”)。当应用于切削工具时，该烧结体在高速切削中表现出耐破损性方面的优异特性。
[0003] 引用列表
[0004] 专利文献
[0005] 专利文献1：WO 2016/171155
发明内容
[0006] 根据本公开的一个实施方案的烧结体为包含第一相和第二相的烧结体，其中第一相由立方氮化硼颗粒构成，第二相由第一材料构成，第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2，第二相与第一相的表面的至少一部分接触，并且当将立方氮化硼颗粒之中彼此相邻并且直接接触的两个以上的立方氮化硼颗粒定义为接触体，Di表示接触体的整个周长的长度，n表示立方氮化硼颗粒彼此直接接触的接触位置的数量，dk表示各个接触位置的长度，并且∑dk表示接触位置的总长度，其中k＝1至n时，则满足如下关系式(I)和(II)：
[0007]
[0008] [(Dii-Di)/Dii]×100≤50...(II)。
[0009] 根据本公开的一个实施方案的制造烧结体的方法为一种制造包含由立方氮化硼颗粒构成的第一相和由第一材料构成的第二相的烧结体的方法，该方法包括：通过用第一材料被覆立方氮化硼颗粒而获得烧结前体的第一步骤；以及通过以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对烧结前体进行烧结而获得烧结体的第二步骤，其中第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2。
具体实施方式
[0010] [本公开要解决的问题]
[0011] 在涉及切削工具的技术领域中，可能需要在切削速度等方面的更为严苛的条件下对诸如离心铸铁之类的难切削材料进行切削。在这种情况下，在专利文献1中公开的烧结体中，在强度和寿命方面存在改进的空间。
[0012] 鉴于上述实际情况作出本公开，并且本公开的目的是提供：一种在强度和寿命方面得以改善的烧结体，因此可以在更严苛的条件下进行切削；以及一种制造该烧结体的方法。
[0013] [本公开的有利效果]
[0014] 根据以上描述，可以提供：一种在强度和寿命方面得以改善的烧结体，因此可以在更苛刻的条件下进行切削；以及一种制造该烧结体的方法。
[0015] [实施方案的描述]
[0016] 本发明人对能够在更严苛的条件下进行切削的烧结体进行了研究，并且发现了通过烧结ATZ被覆的cBN颗粒而制造的烧结体的强度和寿命得以改善，这是因为抑制了烧结体中cBN颗粒的彼此直接接触。因此，本发明人得到了根据本公开的烧结体以及制造该烧结体的方法。
[0017] 首先，列举并描述本发明的实施方案。
[0018] [1]根据本公开的一个实施方案的烧结体为包含第一相和第二相的烧结体，其中第一相由立方氮化硼颗粒构成，第二相由第一材料构成，第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2，第二相与第一相的表面的至少一部分接触，并且当将立方氮化硼颗粒之中彼此相邻并且直接接触的两个以上的立方氮化硼颗粒定义为接触体，Di表示接触体的整个周长的长度，n表示立方氮化硼颗粒彼此直接接触的接触位置的数量，dk表示各个接触位置的长度，并且∑dk表示接触位置的总长度，其中k＝1至n时，则满足如下关系式(I)和(II)。通过这种构成，烧结体的强度和寿命可得以改善。
[0019]
[0020] [(Dii-Di)/Dii]×100≤50...(II)
[0021] [2]烧结体中包含30体积％以上并且小于50体积％的第一相，并且优选满足以下关系式(II')：
[0022] [(Dii-Di)/Dii]×100≤3...(II')。
[0023] 因此，当用作切削工具时，该烧结体可适用于难切削材料的切削中的精加工步骤。
[0024] [3]优选地，烧结体中包含50体积％以上并且小于76体积％的第一相，并且满足以下关系式(II”)：
[0025] [(Dii-Di)/Dii]×100≤20...(II”)。
[0026] 因此，当用作切削工具时，该烧结体可适用于难切削材料的切削中的粗加工步骤。
[0027] [4]烧结体中优选包含76体积％以上并且小于100体积％的第一相。因此，当用作切削工具时，该烧结体可适用于特别硬质的难切削材料的切削。
[0028] [5]优选地，烧结体进一步包含第三相，其中第三相由至少一种这样的化合物构成，所述化合物由选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si组成的组中的至少一种元素以及选自由碳、氮和氧组成的组中的至少一种元素构成。因此，可以提供还具有更优异的韧性的烧结体。
[0029] [6]根据本公开的一个实施方案的制造烧结体的方法为一种制造包含由立方氮化硼颗粒构成的第一相和由第一材料构成的第二相的烧结体的方法，该方法包括：通过用第一材料被覆立方氮化硼颗粒而获得烧结前体的第一步骤；以及通过以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对烧结前体进行烧结而获得烧结体的第二步骤，其中第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2。通过这种构成，可以制造强度和寿命得以改善的烧结体。
[0030] [7]优选地，第一步骤包括获得包含立方氮化硼颗粒和结合剂的粒状混合物的第一预步骤，在第一步骤中，通过用在第一预步骤中获得的混合物替代立方氮化硼颗粒，并用第一材料被覆混合物，从而获得烧结前体，烧结体进一步包含由结合剂构成的第三相，结合剂由至少一种这样的化合物构成，所述化合物由选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si组成的组中的至少一种元素以及选自由碳、氮和氧组成的组中的至少一种元素构成。因此，能够制造不仅具有进一步改善的强度和寿命，而且具有进一步改善的韧性的烧结体。
[0031] [8]优选地，第二步骤包括通过将烧结前体和结合剂混合而获得混合物前体的第二预步骤，并且在第二步骤中，通过用在第二预步骤中获得的混合物前体替代烧结前体，并以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对混合物前体进行烧结，从而获得烧结体。因此，能够制造具有进一步改善的韧性的烧结体。
[0032] [本申请发明的实施方案的详述]
[0033] 下面更详细地描述本发明的实施方案(下文中，也称为“本实施方案”)；然而，本实施方案不限于此。
[0034] 在此，在本说明书中，表述“A至B”表示从下限到上限的范围(即，A以上B以下)。当没有指明A的单位且仅指明B的单位时，A的单位与B的单位相同。此外，当化合物等在本说明书中用化学式表示且对于其原子比没有特别的限制时，假设包括所有常规已知的原子比。原子比不必仅限于化学计量范围内的一个原子比。例如，当描述“TiC”时，TiC的原子比不限于Ti:C＝1:1，而是包括所有常规已知的原子比。这同样也适用于“TiC”以外的化合物。
[0035] [烧结体]
[0036] 根据本实施方案的烧结体包含第一相和第二相。第一相由立方氮化硼颗粒构成，并且第二相由第一材料构成，所述第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2。
[0037] <<第一相>>
[0038] 第一相由立方氮化硼颗粒构成。立方氮化硼颗粒的平均粒径优选为0.1μm至5μm。当立方氮化硼颗粒的平均粒径小于0.1μm时，立方氮化硼颗粒趋于烧结不充分，这是因为当立方氮化硼颗粒与其他粉末混合时，立方氮化硼颗粒易于聚集。当立方氮化硼颗粒的平均粒径大于5μm时，由于烧结期间的晶粒生长，会导致立方氮化硼颗粒的强度趋于下降。
[0039] 立方氮化硼颗粒优选具有均一的粒径，以便实现无应力集中并且实现高强度。此外，立方氮化硼颗粒的粒径优选呈现正态分布。此外，立方氮化硼颗粒优选表现出二项式粒径分布。
[0040] 这样的立方氮化硼颗粒优选以30体积％以上并且小于100体积％的比率包含在烧结体中。当立方氮化硼颗粒的比率小于30体积％时，硬度可能下降，从而导致耐磨性下降。当立方氮化硼颗粒的比率为100体积％时，则不包含第一材料，结果是不能获得基于第一材料的特性。
[0041] 在本文中，烧结体中优选包含30体积％以上并且小于50体积％的第一相(立方氮化硼颗粒)。此外，还优选满足包括在下述关系式(II)的范围内的如下关系式(II')：
[0042] [(Dii-Di)/Dii]×100≤3...(II')。
[0043] 在这种情况下，当用作切削工具时，烧结体适用于难切削材料的切削中的精加工步骤。
[0044] 此外，烧结体中优选包含50体积％以上并且小于76体积％的第一相。特别地，还优选满足包括在下述关系式(II)的范围内的如下关系式(II”)：
[0045] [(Dii-Di)/Dii]×100≤20...(II”)。
[0046] 在这种情况下，当用作切削工具时，烧结体适用于难切削材料的切削中的粗加工步骤。
[0047] 烧结体中优选包含76体积％以上并且小于100体积％的第一相。在这种情况下，当用作切削工具时，烧结体适用于特别硬质的难切削材料的切削。
[0048] 可通过如下方式确认立方氮化硼颗粒的平均粒径和含量(体积％)。具体而言，使用氩离子束对烧结体进行CP(截面抛光机)加工，从而获得平滑的截面。使用场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)(商品名：“JSM-7800F”，由日本电子株式会社提供)，以10000x的高放大倍率观察该截面，从而在视野中确定立方氮化硼颗粒。此外，通过使用图像分析软件(商品名：“WinRooF ver.6.5.3”，由三谷商事株式会社提供)进行二值化处理，以计算视野中的所有立方氮化硼颗粒的当量圆直径和面积。将当量圆直径的平均值视作平均粒径，并且将面积的平均值视作含量。在此，在本说明书中，对于由通过CP加工获得的截面确定的各面积，假定该面积在深度方向上是连续的，则该面积表示以体积％作为单位的含量。
[0049] <<第二相>>
[0050] 第二相由第一材料构成，第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2。
[0051] <第一材料>
[0052] 如上所述，第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2。在本文中，术语“部分稳定ZrO2”具有常规的公知含义，并且通常是指这样的ZrO2，在该ZrO2中，通过使氧化锆以外的氧化物固溶以减少结构中的氧空位，使得各自为晶体结构的立方晶体和四方晶体在室温下稳定或亚稳定。氧化物的实例包括氧化钙和氧化镁以及诸如氧化钇之类的稀土类氧化物。部分稳定ZrO2可包含一种或两种或更多种这样的氧化物。除氧化锆以外的氧化物的固溶量优选为ZrO2的约1摩尔％至4摩尔％。
[0053] 在第一材料(第二相)中，相对于部分稳定ZrO2，优选包含90体积％以下的Al2O3。更优选地，相对于部分稳定ZrO2，包含50体积％以下的Al2O3。因为第一材料具有这种构成，所以可以获得诸如高硬度、高强度和高韧性之类的特性，从而可以用于难切削材料的高速切削。当相对于部分稳定ZrO2，包含大于90体积％的Al2O3时，韧性趋于降低。Al2O3相对于部分稳定ZrO2的体积比率的下限可为5体积％。当相对于部分稳定ZrO2，包含小于5体积％的Al2O3时，趋于无法获得上述特性。
[0054] 这种Al2O3以分散的方式存在于部分稳定ZrO2的晶粒边界或晶粒这两者或其中一者中。即，表述“以分散的方式存在”是指微细Al2O3颗粒存在于晶粒边界或晶粒中的某处。换句话说，这是指Al2O3的存在位置不限于部分稳定ZrO2的特定部分。
[0055] Al2O3优选为1μm以下的颗粒(晶粒)，更优选为0.5μm以下的颗粒，并且进一步优选为0.1μm以下的颗粒。随着粒径变小，韧性趋于进一步提高，因此，粒径的下限没有特别的限制。然而，当粒径变得过小时，物质本身的韧性趋于降低。因此，粒径优选为0.005μm以上。Al2O3以分散的方式存在于第一材料中，因此韧性得以显著改善。认为这是由于Al2O3使结构韧化而实现的。
[0056] 可通过与上述确定立方氮化硼颗粒的粒径和含量的方法相同的方法，确定Al2O3的粒径和含量(体积％)。即，通过使用上述FE-SEM，以10000x的放大倍率观察通过使用氩离子束对烧结体进行CP加工获得的平滑截面，通过使用上述图像分析软件进行二值化处理计算Al2O3的等效圆直径，并且可以由等效圆直径获得平均粒径。此外，可以将通过使用图像分析软件进行二值化处理计算得到的Al2O3的各个面积用作Al2O3的含量(体积％)。
[0057] 此外，在第一材料的情况下，使用FE-SEM以10000x的高放大倍率观察上述截面，通过使用上述图像分析软件进行二值化处理以计算第一材料的等效圆直径和面积，由等效圆直径可以获得平均粒径，并且将各个面积用作第一材料的含量(体积％)。
[0058] 第一材料优选以10体积％至80体积％的比率包含在烧结体中。当该比率小于10体积％时，耐磨性和耐破损性可能下降。当该比率大于80体积％时，硬度可能下降，因此耐磨性可能下降。第一材料的比率更优选为20体积％至60体积％。
[0059] 如上所述，第一材料为其中Al2O3分散在晶粒边界和晶粒这两者或其中一者中的部分稳定ZrO2，并且在烧结体中形成第二相。然而，如下所述，因为ATZ通常也起到结合剂的作用，所以第一材料也可起到结合剂的作用。此外，在这种情况下，无论第一材料的作用如何，第一材料优选以10体积％至80体积％的比率包含在烧结体中。
[0060] <第一材料的制造方法>
[0061] 例如，可使用下述的中和共沉淀法或溶胶-凝胶法获得第一材料。
[0062] (中和共沉淀法)
[0063] 中和共沉淀法为包括以下步骤A和B的方法。例如，在2013年刊登的论文(J.Jpn.Soc.Powder Powder Metallurgy,Vol.60,No.10,P428-435)中描述了这种方法。
[0064] (步骤A)
[0065] 使用锆盐、钇盐和铝盐并且以使得氧化锆(ZrO2)和氧化钇(Y2O3)之间的摩尔比为95:5至99.5:0.5以及添加氧化钇的氧化锆和氧化铝(Al2O3)之间的摩尔比为10:90至95:5的方式进行混合，从而制备混合溶液。在以上描述中，示例了氧化钇(Y2O3)作为固溶于氧化锆(ZrO2)中的氧化物；然而，氧化物不仅限于此。
[0066] (步骤B)
[0067] 通过在步骤A中获得的混合溶液中添加碱，以中和该混合溶液，以便使锆、钇和铝共沉淀，从而获得作为沉淀物的第一材料。将沉淀物干燥，然后在650℃至750℃加热7小时至12小时，然后在850℃至950℃焙烧0.5小时至3小时，并且使用球磨机等进行粉碎。因此，可以制造由Y2O3稳定的ZrO2-Al2O3固溶体粉末构成的第一材料粉末。
[0068] 在本文中，步骤A中的锆盐的实例包括：氯氧化锆(ZrOCl2)、硝酸氧锆(ZrO(NO3)2)等。钇盐的实例包括氯化钇(YCl3)、硝酸钇(Y(NO3)3)等。铝盐的实例包括氯化铝(AlCl3)等。此外，用于混合溶液的溶剂的实例包括硝酸、盐酸等。
[0069] (溶胶-凝胶法)
[0070] 溶胶-凝胶法为包括下列步骤X的方法。例如，在2011年刊登的论文(J.Jpn.Soc.Powder Powder Metallurgy,Vol.58,No.12,P727-732)中描述了这种方法。
[0071] (步骤X)
[0072] 通过使用溶胶-凝胶法，制备作为固溶体粉末的第一材料，所述固溶体粉末是通过将20摩尔％至30摩尔％的Al2O3添加到70摩尔％至80摩尔％的ZrO2中获得的，其中ZrO2中添加有0.3摩尔％至3.5摩尔％的Y2O3。接下来，将该固溶体粉末在结晶温度以上的温度焙烧，并且使用球磨机等进行粉碎，从而制备由结晶性ZrO2固溶体粉末构成的第一材料粉末。
[0073] (其他方法)
[0074] 也可以通过除上述两种方法之外的其他方法获得第一材料。即，通过使用诸如珠磨机或球磨机之类的粉碎机，在乙醇等溶剂中使部分稳定ZrO2和Al2O3彼此混合，从而获得浆料。然后，使用该浆料进行造粒，并且可由此获得作为造粒物的第一材料。造粒方法没有特别的限制。造粒方法的实例包括熔融造粒、喷雾造粒等。
[0075] 通过以下方法改善该造粒物的强度。此外，通过使用球磨机等进行粉碎，可以制备第一材料粉末。
[0078] <<第一相和第二相之间的关系>>
[0079] 第二相与第一相的表面的至少一部分接触。因此，趋于抑制立方氮化硼颗粒彼此直接接触，由此可以改善烧结体的强度和寿命。这可能是由于以下原因。即，由于cBN固有的低烧结性，所以当cBN颗粒彼此接触时，在cBN颗粒之间以及在cBN颗粒的三重点处容易产生间隙。另一方面，ATZ、Al2O3等各自的烧结性优异，并且在烧结体的结构中难以残留有间隙。因此，认为通过使第二相与第一相的表面的至少一部分接触以避免烧结体的结构中残留有间隙，改善了烧结体的致密性，其结果是可以改善烧结体的强度和寿命。第二相可与第一相的表面的一部分或全部表面接触，只要呈现本公开的效果即可。此外，不应限制接触的比率，只要呈现本公开的效果即可。
[0080] 在根据本实施方案的烧结体中，当将彼此相邻并且直接接触的两个以上的立方氮化硼颗粒定义为接触体，Di表示接触体的整个周长的长度，n表示立方氮化硼颗粒彼此直接接触的接触位置的数量，dk表示各个接触位置的长度，并且∑dk表示接触位置的总长度，其中k＝1至n时，则满足如下关系式(I)和(II)：
[0081]
[0082] [(Dii-Di)/Dii]×100≤50...(II)。
[0083] 在本文中，∑dk(其中k＝1至n)是指d1+d2+d3+…+dn。n为自然数。
[0084] 当抑制立方氮化硼颗粒彼此直接接触时，满足上述式(I)和(II)。因此，满足上述式(I)和(II)的烧结体具有改善的强度和寿命。在以下说明中，也将上述式(II)中的[(Dii-Di)/Dii]×100称作“cBN接触比率(％)”。
[0085] 在本文中，当烧结体中包含30体积％以上并且小于50体积％的立方氮化硼颗粒时，cBN接触比率(％)优选为3以下，更优选为1以下，并且最优选为0.5以下。当烧结体中包含50体积％以上并且小于76体积％的立方氮化硼颗粒时，cBN接触比率(％)优选为20以下，更优选为15以下，并且最优选为10以下。当烧结体中包含76体积％以上并且小于100体积％的立方氮化硼颗粒时，cBN接触比率(％)优选为50以下，更优选为40以下，并且最优选为30以下。作为理想值，cBN接触比率(％)的下限值为0。当cBN接触比率(％)大于50时，烧结体的强度的改善效果趋于不充分。
[0086] 通过下列方式计算cBN接触比率(％)。即，首先，使用上述FE-SEM以10000x的放大倍率观察通过对烧结体进行CP加工获得的截面，以获得观察图像。使用上述图像分析软件对观察图像进行二值化处理，由此确定cBN颗粒。接下来，将确定的cBN颗粒中彼此相邻并且直接接触的两个以上的cBN颗粒定义为接触体，并且绘制该接触体的轮廓。然后，通过勾画该轮廓，将接触体的整个周长的长度确定为Di。此外，将接触体的cBN颗粒彼此直接接触的接触位置手工绘制为直线。接触位置的数量由n表示，并且各个接触位置的长度由dk表示，以确定作为接触位置的总长度的∑dk(其中k＝1至n)。确定通过将该总长度∑dk(其中k＝1至n)乘以2获得的值，并且随后与Di相加，从而确定Dii(Dii＝Di+(2×∑dk(其中k＝1至n))。
[0087] 综上所述，可通过将确定为Di和Dii的值代入下式，从而计算cBN接触比率(％)：[(Dii-Di)/Dii]×100。cBN接触比率(％)可为通过确定上述观察图像中所有cBN颗粒中的处于接触体状态的所有cBN颗粒各自的Di和Dii，并且将Di和Dii代入上述式而获得的值的平均值。
[0088] <第一相和第二相的接触比率>
[0089] 如上所述，第二相与第一相的表面的至少一部分接触。可通过以下方法计算第一相和第二相的接触比率(％)。即，通过使用上述FE-SEM，以10000x的放大倍率观察通过对烧结体进行CP加工获得的截面，以获得观察图像。使用上述图像分析软件对观察图像进行二值化处理，从而确定cBN颗粒(第一相)和被覆cBN颗粒的第一材料(第二相)(使用图像分析软件的轮廓线模式)。首先，在确定的cBN颗粒中，当cBN颗粒以单体的形式(cBN颗粒不与其他cBN颗粒接触的状态)存在时，绘制cBN颗粒的周长。当两个以上cBN颗粒彼此接触从而形成集合体(不包含cBN颗粒以外的成分)时，绘制该集合体的轮廓线。接下来，将该轮廓线和单体的周长的长度的总和确定为cBN颗粒的总长度LB。此外，在轮廓线和单体的周长中，将第一材料(第二相)中与单体和集合体直接接触的部分的长度的总和确定为第一材料(第二相)的总长度LA。
[0090] 如上所述，可通过将确定为LA和LB的值代入公式(LA/LB)×100，从而计算第一相和第二相的接触比率(％)。通过确定上述观察图像中的所有cBN颗粒和被覆cBN颗粒的第一材料各自的LA和LB，并且将LA和LB代入上述式中，从而获得第一相和第二相的接触比率(％)。在这种情况下，第一相和第二相的接触比率(％)优选为80％以上，更优选为90％以上，并且最优选为95％以上。第一相和第二相的接触比率(％)的上限为100％。在本文中，假定即使当烧结体中包含的第一材料起到结合剂的作用时，第一材料与第一相接触的接触部分也包含在第一材料的总长度LA中。
[0091] <<第三相>>
[0092] 烧结体优选进一步包含第三相。具体而言，该第三相优选由至少一种这样的化合物构成，该化合物由选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素、第6族元素、Al和Si组成的组中的至少一种元素以及选自由碳、氮和氧组成的组中的至少一种元素构成。这种第三相起到结合剂的作用。因此，可以提供还具有更优异的韧性的烧结体。
[0093] 例如，结合剂由诸如Al2O3、MgO、SeO、Y2O3、HfO、TiC、TiN、TiB2、TiCrN、ZrC、ZrN、ZrB2、AlCrN、AlN、AlON、AlB2、SiC、Si3N4、HfC、HfN、VC、VN、NbC、TaC、CrC、CrN、Cr2N、MoC和/或WC之类的化合物构成。结合剂可仅由上述化合物中的一种构成，或者可由两种以上的上述化合物的组合构成。
[0094] 结合剂的平均粒径优选为0.05μm至5μm。如果结合剂的平均粒径小于0.05μm，那么当结合剂与其他粉末混合时，结合剂易于聚集，从而导致趋向于烧结不充分。如果结合剂的平均粒径大于5μm，那么由于烧结期间的晶粒生长，强度趋于下降。
[0095] 此外，烧结体中优选包含比率为5体积％至50体积％的结合剂作为第三相。当结合剂的比率小于5体积％时，烧结体的强度可能不能充分地改善。另一方面，当结合剂的比率大于50体积％时，cBN颗粒的比率可能下降，从而导致烧结体的硬度下降。结合剂(第三相)的更优选的比率为10体积％至30体积％。此外，可以通过与用于cBN颗粒的方法同样的方法确定结合剂的平均粒径。
[0096] 根据本实施方案的烧结体的强度优选为1.5GPa以上。该强度是指弯曲强度σ。弯曲强度σ由三点弯曲强度的值表示，其中三点弯曲强度是利用三点弯曲强度测定仪(商品名：“AG-Xplus”，由株式会社岛津制作所提供)，在跨距长度为8mm并且十字头进给速度为
0.5mm/min的条件下测定的。烧结体的强度更优选为1.55GPa以上。虽然不应特别限制烧结体的强度的上限，但是基于烧结体的原料，其上限为2.5GPa以下是合适的。
0.5mm/min的条件下测定的。烧结体的强度更优选为1.55GPa以上。虽然不应特别限制烧结体的强度的上限，但是基于烧结体的原料，其上限为2.5GPa以下是合适的。
[0097] 可通过使用FE-SEM以10000x的高放大倍率观察上述截面以获得观察图像，并且使用硅漂移检测器(SDD；商品名：“Apollo XF”，由EDAX Inc提供)对观察图像进行分析，从而确定烧结体中的第一相(cBN)、第二相(第一材料)和第三相(结合剂)的各成分组成和含量比率，其中硅漂移检测器为FE-SEM中的一种能量色散X射线光谱仪(EDX)。
[0098] [烧结体的制造方法]
[0099] 根据本实施方案的烧结体的制造方法为制造包含由立方氮化硼颗粒构成的第一相和由第一材料构成的第二相的烧结体的方法。烧结体的制造方法包括：通过用第一材料被覆立方氮化硼颗粒而获得烧结前体的第一步骤；以及通过以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对烧结前体进行烧结而获得烧结体的第二步骤。
[0100] <<第一步骤>>
[0101] 第一步骤为通过用第一材料被覆立方氮化硼颗粒获得烧结前体的步骤。第一材料和立方氮化硼颗粒如上所述，因此不再描述。
[0102] <第一步骤的具体方法>
[0103] 在本实施方案的第一步骤中，如上所述，通过用第一材料被覆立方氮化硼颗粒(cBN颗粒)而获得烧结前体。例如，可通过采用溶胶-凝胶法的以下方法获得烧结前体。
[0104] 即，首先，将Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3、Y(OC3H7)3和制备的预定量的cBN颗粒在二甲苯中混合2小时，其中cBN颗粒的量使得其在烧结体中的含量达到30体积％以上且小于100体积％，并且随后向其中添加NH4OH，从而获得第一混合溶液。接下来，使第一混合溶液在70℃至80℃回流24小时，从而获得第一水解产物。将该第一水解产物离心分离，然后用热水清洗，并且随后在真空中于120℃干燥，从而获得烧结前体。通过该溶胶-凝胶法，可以制备其中cBN颗粒被作为固溶体粉末(ATZ)的第一材料被覆的烧结前体，在固溶体粉末(ATZ)中，20摩尔％至30摩尔％的Al2O3固溶于70摩尔％至80摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含0.3摩尔％至3.5摩尔％的Y2O3。
[0105] <第一预步骤>
[0106] 第一步骤优选包括获得包含立方氮化硼颗粒和结合剂的粒状混合物的第一预步骤。在这种情况下，在第一步骤中，通过用在第一预步骤中获得的混合物替代立方氮化硼颗粒，并用第一材料被覆该混合物，从而获得烧结前体。结合剂如上所述，因此不再描述。
[0107] 在第一预步骤中，具体而言，首先，通过使用诸如上述的中和共沉淀法之类的公知方法制备第一材料粉末。该第一材料粉末也起到结合剂的作用。接下来，将第一材料粉末和立方氮化硼颗粒添加到预定容器中并且在该容器中进行混合，从而获得粒状混合物。将该粒状混合物(预定量)、Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3和Y(OC3H7)3在二甲苯中混合2小时，并且随后向其中添加NH4OH，从而获得第二混合溶液。接下来，使第二混合溶液在70℃至80℃回流24小时，从而获得第二水解产物。将该第二水解产物离心分离，然后用热水清洗，并且随后在真空下于120℃干燥，从而获得烧结前体。通过该溶胶-凝胶法，可以制备其中cBN颗粒被作为固溶体粉末(ATZ)的第一材料被覆的烧结前体，在固溶体粉末(ATZ)中，20摩尔％至30摩尔％的Al2O3固溶于70摩尔％至80摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含0.3摩尔％至3.5摩尔％的Y2O3。
[0108] 然后，在进行下文描述的第二步骤之前，优选将上述烧结前体成型为预定形状，干燥，并且以700℃至900℃焙烧。
[0109] <<第二步骤>>
[0110] 第二步骤为通过以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对烧结前体进行烧结而获得烧结体的步骤。在第二步骤中，更优选的是以5GPa以上20GPa以下的压力对上述烧结前体进行烧结。因此，可制造强度和寿命得到极大改善的烧结体。
[0111] 这种情况下的具体的烧结条件如下。即，通过将上述烧结前体在1000℃至1700℃的温度和5GPa至20GPa的压力下保持5分钟至60分钟，从而对上述烧结前体进行烧结。然而烧结方法没有特别的限制，可使用热压制、超高压压制等。
[0112] 特别地，当在5GPa至20GPa的超高压下进行烧结时，更优选真空作为气体气氛。在这种情况下，将升温速率设定为50℃/min至150℃/min。
[0113] 第二步骤中更优选的烧结条件如下：将真空中的升温速率设定为50℃/min至150℃/min；压力为5GPa至20GPa；将烧结温度设定为1000℃至1700℃；并且将保持时间设定为5分钟至60分钟。
[0114] <第二预步骤>
[0115] 第二步骤优选包括通过将烧结前体和结合剂混合而获得混合物前体的第二预步骤。在这种情况下，在第二步骤中，通过用第二预步骤中获得的混合物前体替代烧结前体，并以大于1GPa且小于或等于20GPa的压力对混合物前体进行烧结，从而获得烧结体。混合物前体的烧结条件可与上述烧结前体的烧结条件相同。
[0116] 在本文中，同样的，当根据本实施方案的烧结体的制造方法包括第二预步骤时，更优选的是在第二步骤中通过以5GPa以上20GPa以下的压力对混合物前体进行烧结而获得烧结体。因此，可以制造强度和寿命得到极大改善的烧结体。
[0117] 这种情况下的混合物前体的烧结条件可与上述烧结前体的烧结条件相同。即，通过在5GPa至20GPa的超高压下，使混合物前体在1000℃至1700℃的温度保持5分钟至60分钟从而进行烧结。虽然对烧结方法没有特别的限制，但是可以使用热压制、超高压压制等。
[0118] 特别地，当在5GPa至20GPa的超高压下进行烧结时，更优选真空作为气体气氛。在这种情况下，将升温速率设定为50℃/min至150℃/min。
[0119] 用于混合物前体的优选烧结条件如下：将真空中的升温速率设定为50℃/min至150℃/min；将压力设定为5GPa至20GPa；将烧结温度设定为1000℃至1700℃；并且将保持时间设定为5分钟至60分钟。
[0120] 在第二预步骤中使用的结合剂与作为第一预步骤中使用的结合剂描述的结合剂相同。
[0121] 这样，通过根据本实施方案的烧结体制造方法，能够制造具有改善的强度和寿命的烧结体。
[0122] [实施例]
[0123] 虽然在下文中将参考实施例对本发明进行更详细的描述，但是本发明不限于这些实施例。
[0124] [实施例1]
[0125] <<烧结体的制造>>
[0126] <样品11>
[0127] (第一步骤)
[0128] 作为原料，准备cBN颗粒和第一材料粉末。首先，准备一定量的cBN颗粒，从而达到在烧结体中的含量为40体积％。特别地，通过使用超声波分散装置将cBN颗粒分散30分钟，从而使所准备的cBN颗粒处于更均匀的状态。这是由于以下原因。即，平均粒径为3μm的cBN颗粒相对于全部cBN颗粒的含量比率为70质量％，并且平均粒径为0.5μm的cBN颗粒相对于全部cBN颗粒的含量比率为30质量％。因此，上述cBN颗粒具有二项式粒径分布。第一材料粉末为使用上述中和共沉淀法制造的ATZ粉末(由Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co.,LTD.提供)。准备一定量的第一材料粉末，从而达到在烧结体中的含量为35体积％。上述一定量的第一材料粉末是通过预先在350℃的条件下焙烧1小时并在850℃的条件下焙烧1小时，并且随后进行粉碎而制备的。第一材料粉末起到结合剂的作用。
[0129] 接下来，通过将cBN颗粒和第一材料粉末混合，获得粒状混合物(第一预步骤)。将该粒状混合物(在烧结体中的含量达到75体积％)、Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3和Y(OC3H7)3在二甲苯中混合2小时，并且随后向其中添加NH4OH，从而获得混合溶液。接下来，在氮气流量为100mL/min并且水的温度为70℃的条件下进行24小时的回流，从而获得水解产物。将该水解产物离心分离，然后用热水清洗，并且在真空中于120℃下干燥，从而获得烧结前体。因此，通过使用作为固溶体粉末的第一材料，制备了具有被覆的第一材料粉末和被覆的cBN颗粒的烧结前体，其中在该固溶体粉末中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。
[0130] 作为固溶体粉末的第一材料在烧结体中作为第二相(第一材料)，并且第一材料在烧结体中的含量为15体积％，其中在第一材料中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。然后，将该烧结前体在70℃干燥，然后在350℃焙烧1小时，并且随后在850℃焙烧1小时。
[0131] (第二步骤)
[0132] 此外，以70MPa的压力对烧结前体进行粉末压制成形，从而使其成形为具有下文描述的切削工具的形状，并且随后通过冷等静压(CIP)法在1000MPa的压力下成形。然后，通过使用上述超高压压制法在超高压下进行烧结。具体而言，通过在真空中进行烧结以获得样品11的烧结体，该烧结条件为：升温速率为150℃/min，压力为7GPa，烧结温度为1500℃，并且保持时间为60分钟。
[0133] <样品12>
[0134] (第一步骤)
[0135] 以与样品11相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品11中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到40体积％。第一材料粉末起到结合剂的作用。
[0136] (第二步骤)
[0137] 通过在与样品11的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品12的烧结体。在样品12中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为20体积％。
[0138] <样品13>
[0139] (第一步骤)
[0140] 以与样品11相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品11中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到45体积％。第一材料粉末起到结合剂的作用。
[0141] (第二步骤)
[0142] 通过在与样品11的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品13的烧结体。在样品13中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0143] <样品14>
[0144] (第一步骤)
[0145] 以与样品11相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品11中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到25体积％，并且准备一定量的Al2O3粉末(商品名：“TM-DAR”，由大明化学工业株式会社提供)，使其在烧结体中的含量达到20体积％。第一材料粉末和Al2O3粉末各自起到结合剂的作用。
[0146] (第二步骤)
[0147] 通过在与样品11的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品14的烧结体。在样品14中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0148] <样品15>
[0149] (第一步骤)
[0150] 以与样品11相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品11中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到25体积％，并且准备一定量的TiN粉末(商品名：“TiN-01”，由Japan New Metals提供)，使其在烧结体中的含量达到20体积％。第一材料粉末和TiN粉末各自起到结合剂的作用。
[0151] (第二步骤)
[0152] 通过在与样品11的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品15的烧结体。在样品15中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0153] <样品16>
[0154] (第一步骤)
[0155] 以与样品11相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品11中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到25体积％，并且准备一定量的TiC粉末(商品名：“TiC-01”，由Japan New Metals Co.,LTD.提供)，使其在烧结体中的含量达到20体积％。第一材料粉末和TiC粉末各自起到结合剂的作用。
[0156] (第二步骤)
[0157] 通过在与样品11的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品16的烧结体。在样品16中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0158] <样品17>
[0159] (第一步骤)
[0160] 以与样品11相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品11中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到25体积％，并且准备一定量的AlON粉末，使其在烧结体中的含量达到20体积％。通过以下方法制造AlON粉末。在AlON粉末的制造中，首先，使用球磨机将Al2O3粉末(商品名：“TM-DAR”，由大明化学工业株式会社提供)和hAlN(由Tokuyama Corporation提供；E级)以3:2的体积比混合，从而获得混合物。接下来，将该混合物在氮气氛中于30kPa和400℃的条件下保持1小时，并且随后在1850℃的温度保持3小时，从而进行热处理。在这些情况下，将各升温速率设定为10℃/min。在热处理后，将混合物粉碎，并且通过150μm筛，从而获得AlON粉末。第一材料粉末和AlON粉末各自起到结合剂的作用。
[0161] (第二步骤)
[0162] 通过在与样品11的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品17的烧结体。在样品17中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0163] <样品18>
[0164] 作为原料，准备一定量的与样品11中所使用的相同的cBN颗粒，使其在烧结体中的含量达到40体积％。此外，准备一定量的与样品11中所使用的相同的第一材料粉末，使其在烧结体中的含量达到60体积％。
[0165] 将cBN颗粒和第一材料粉末混合，然后在70℃干燥该混合物，然后在350℃焙烧1小时，并且在850℃焙烧1小时。此外，通过在70MPa压力下的粉末压制以进行成形，从而使其成形为下文描述的切削工具的形状，并且随后通过冷等静压(CIP)法在1000MPa的压力下进行成形。通过在与样品11的第二步骤中相同的烧结条件下进行烧结，获得样品18的烧结体。因此，样品18的烧结体没有经过用第一材料被覆cBN颗粒的步骤，其结果是难以满足[(Dii-Di)/Dii]×100≤3。
[0166] <<对样品11至样品18的评价>>
[0167] <各成分的含量>
[0168] 对样品11至样品18的各烧结体进行上述CP加工，并且使用上述FE-SEM观察所得截面，从而确定烧结体中的cBN(第一相)、第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自的区域。此外，通过使用上述图像分析软件进行二值化处理，计算cBN(第一相)、第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自的含量。结果可以证实，样品11至样品18的各烧结体中的cBN(第一相)、第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自的含量如表1所示，并且与各自的原料的含量一致。在表1中，将“第一材料(第二相)的含量”表示为“被覆ATZ的量”。应当注意，当第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自为ATZ时，表中的“被覆ATZ的量”和“结合剂的量”中的ATZ的数值是假定其各自的含量与相应原料的含量一致时的估算值。
[0169]
[0170] 使用上述方法计算样品11至样品18的各烧结体中的cBN接触比率。即，使用上述电子显微镜观察样品11至样品18的各烧结体的经CP加工的截面，从而获得显微图像，并且使用上述图像分析软件通过二值化处理从而由显微图像中确定cBN颗粒，从而确定距离Di和Dii。通过将Di和Dii的值代入式[(Dii-Di)/Dii]×100中，计算cBN接触比率。其结果也示于表1中。
[0171] <第一相和第二相的接触比率>
[0172] 对于样品11至样品18的各烧结体，使用上述方法计算第一相和第二相的接触比率。即，使用上述电子显微镜观察样品11至样品18的各烧结体的经CP处理的截面，从而获得显微图像，并且使用上述图像分析软件通过二值化处理从而由显微图像中确定cBN颗粒和第一材料，由此确定总长度LA和LB。通过将LA和LB的值代入式(LA/LB)×100中，计算第一相和第二相的接触比率(％)。其结果也示于表1中。
[0173] <强度(弯曲强度σ)>
[0174] 使用上述方法测定样品11至样品18的各烧结体的强度。即，通过三点弯曲强度测定仪(商品名：“AG-Xplus”，由株式会社岛津制作所提供)，在跨距长度为8mm并且十字头进给速度为0.5mm/min的条件下确定样品11至样品18的各烧结体的三点弯曲强度值(以GPa作为单位)。其结果也示于表1中。
[0175] <切削试验>
[0176] 此外，通过对样品11至样品18的各烧结体进行精加工，制造形状为CNGA120408、负刃带(negative land)角度为15°并且负刃带宽度为0.12mm的切削工具，并且在以下切削条件下进行高速切削试验。
[0177] (切削条件)
[0178] 切削速度：1000m/min
[0179] 进给：0.28mm
[0180] 切削深度：0.4mm
[0181] 湿式/干式：湿式(冷却剂：乳化液)
[0182] 装置：LB4000(由Okuma Corporation提供；使用EWN68-150CKB6的刀杆)
[0184] 工件的形状：圆筒状(外径φ为85mm)。
[0185] (试验的详述)
[0186] 利用样品11至样品18的各切削工具进行切削，测量直至发生尺寸为200μm以上的破损时的切削距离(km)。切削距离越长，切削工具可评价为具有更长的使用寿命。其结果示于表1。
[0187]
[0188] (分析)
[0189] 如表1所示，在采用通过根据本公开的烧结体制造方法制造的样品11至样品17的各切削工具中，第二相与第一相的表面的至少一部分接触，并且满足关系式[(Dii-Di)/Dii]×100≤50以及[(Dii-Di)/Dii]×100≤3。因此，可以理解，与采用样品18的烧结体的切削工具的强度和寿命相比，采用样品11至样品17的各切削工具的强度和寿命得以改善。
[0190] [实施例2]
[0191] <<烧结体的制造>>
[0192] <样品21>
[0193] (第一步骤)
[0194] 作为原料，准备一定量的与实施例1的样品11相同的cBN颗粒，使得其在烧结体中的含量达到65体积％。此外，准备一定量的与实施例1的样品11中相同的第一材料粉末，使得其在烧结体中的含量达到20体积％。上述一定量的第一材料粉末是通过预先在350℃的条件下焙烧1小时并在850℃的条件下焙烧1小时，并且随后进行粉碎而制备的。第一材料粉末起到结合剂的作用。
[0195] 通过将cBN颗粒和第一材料粉末混合，获得粒状混合物(第一预步骤)。将该粒状混合物(在烧结体中的含量达到85体积％)、Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3和Y(OC3H7)3在二甲苯中混合2小时，并且随后向其中添加NH4OH，从而获得混合溶液。接下来，在氮气流量为100mL/min并且水的温度为70℃的条件下进行24小时的回流，从而获得水解产物。将该水解产物离心分离，然后用热水清洗，并且在真空中于120℃下干燥，从而获得烧结前体。因此，通过使用作为固溶体粉末的第一材料，制备了具有被覆的第一材料粉末和被覆的cBN颗粒的烧结前体，其中在该固溶体粉末中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。
[0196] 作为固溶体粉末的第一材料在烧结体中作为第二相(第一材料)，并且第一材料在烧结体中的含量为15体积％，其中在第一材料中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。然后，将该烧结前体在70℃干燥，然后在350℃焙烧1小时，并且随后在850℃焙烧1小时。
[0197] (第二步骤)
[0198] 此外，以70MPa的压力对烧结前体进行粉末压制成形，从而使其成形为具有下文描述的切削工具的形状，并且随后通过冷等静压(CIP)法在1000MPa的压力下成形。然后，通过使用上述超高压压制法在超高压下进行烧结。具体而言，通过在真空中进行烧结以获得样品21的烧结体，该烧结条件为：升温速率为150℃/min，压力为7GPa，烧结温度为1500℃，并且保持时间为60分钟。
[0199] <样品22>
[0200] (第一步骤)
[0201] 以与样品21相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品21中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到10体积％，并且准备一定量的Al2O3粉末(商品名：“TM-DAR”，由大明化学工业株式会社提供)，使其在烧结体中的含量达到10体积％。第一材料粉末和Al2O3粉末各自起到结合剂的作用。
[0202] (第二步骤)
[0203] 通过在与样品21的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品22的烧结体。在样品22中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0204] <样品23>
[0205] (第一步骤)
[0206] 以与样品21相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品21中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到10体积％，并且准备一定量的TiN粉末(商品名：“TiN-01”，由Japan New Metals提供)，使其在烧结体中的含量达到10体积％。第一材料粉末和TiN粉末各自起到结合剂的作用。
[0207] (第二步骤)
[0208] 通过在与样品21的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品23的烧结体。在样品23中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0209] <样品24>
[0210] (第一步骤)
[0211] 以与样品21相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品21中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到10体积％，并且准备一定量的TiC粉末(商品名：“TiC-01”，由Japan New Metals提供)，使其在烧结体中的含量达到10体积％。第一材料粉末和TiC粉末各自起到结合剂的作用。
[0212] (第二步骤)
[0213] 通过在与样品21的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品24的烧结体。在样品24中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0214] <样品25>
[0215] (第一步骤)
[0216] 以与样品21相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品21中相同的第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到10体积％，并且准备一定量的与用于制造样品17相同的AlOH粉末，使其在烧结体中的含量达到10体积％。第一材料粉末和AlOH粉末各自起到结合剂的作用。
[0217] (第二步骤)
[0218] 通过在与样品21的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品25的烧结体。在样品25中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为15体积％。
[0219] <样品26>
[0220] (第一步骤)
[0221] 以与样品21相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与样品21中相同的cBN颗粒，使其在烧结体中的含量达到75体积％，并且准备一定量的与样品21中相同的第一材料粉末，使其在烧结体中的含量达到15体积％。第一材料粉末起到结合剂的作用。
[0222] (第二步骤)
[0223] 通过在与样品21的烧结条件相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，从而获得样品26的烧结体。在样品26中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为10体积％。
[0224] <样品27>
[0225] 作为原料，准备一定量的与样品21中所使用的相同的cBN颗粒，使其在烧结体中的含量达到75体积％。此外，准备一定量的与样品21中所使用的相同的第一材料粉末，使其在烧结体中的含量达到25体积％。
[0226] 将cBN颗粒和第一材料粉末混合，然后在70℃干燥该混合物，然后在350℃焙烧1小时，并且在850℃焙烧1小时。此外，通过70MPa压力下的粉末压制成形以进行成形，从而使其成形为下文描述的切削工具的形状，并且随后通过冷等静压(CIP)法在1000MPa的压力下进行成形。然而，通过在与样品21的第二步骤中相同的烧结条件下进行烧结，获得样品27的烧结体。因此，样品27的烧结体没有经过用第一材料被覆cBN颗粒的步骤，其结果是难以满足[(Dii-Di)/Dii]×100≤20。
[0227] <<对样品21至样品27的评价>>
[0228] <各成分的含量>
[0229] 通过与实施例1相同的方法确定样品21至样品27的各烧结体中的cBN颗粒(第一相)、第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自的含量。其结果示于2，并且可以证实这些含量与原料的含量一致。在表2中，将“第一材料(第二相)的含量”表示为“被覆ATZ的量”。应当注意，当第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自为ATZ时，表中的“被覆ATZ的量”和“结合剂的量”中的ATZ的数值是假定其各自的含量与相应原料的含量一致时的估算值。
[0230]
[0231] 通过与实施例1相同的方法计算样品21至样品27的各烧结体中的cBN接触比率。其结果也示于表2中。
[0232] <第一相和第二相的接触比率>
[0233] 使用与实施例1相同的方法计算样品21至样品27的各烧结体中的第一相和第二相的接触比率。其结果也示于表2中。
[0234] <强度(弯曲强度σ)>
[0235] 通过与实施例1相同的方法确定样品21至样品27的各烧结体的三点弯曲强度值(以GPa作为单位)。其结果也示于表2中。
[0236] <切削试验>
[0237] 此外，使用样品21至样品27的各烧结体，制造形状为CNGA120408、负刃带角度为15°并且负刃带宽度为0.12mm的切削工具，并且在以下切削条件下进行高速切削试验。
[0238] (切削条件)
[0239] 切削速度：1000m/min
[0240] 进给：0.3mm
[0241] 切削深度：0.8mm
[0242] 湿式/干式：湿式(冷却剂：乳化液)
[0243] 装置：LB4000(由Okuma Corporation提供；使用EWN68-150CKB6的刀杆)
[0244] 工件：离心铸铁(具有致密珍珠岩的结构并且具有灰铸铁的化学组成)
[0245] 工件的形状：圆筒状(外径φ为85mm)。
[0246] (试验的详述)
[0247] 利用样品21至样品27的各切削工具进行切削，测量直至发生尺寸为200μm以上的破损时的切削距离(km)。切削距离越长，切削工具可评价为具有更长的使用寿命。其结果示于表2。
[0248]
[0249] (分析)
[0250] 如表2所示，在采用通过根据本公开的烧结体制造方法制造的样品21至样品26的各切削工具中，第二相与第一相的表面的至少一部分接触，并且满足关系式[(Dii-Di)/Dii]×100≤50以及[(Dii-Di)/Dii]×100≤20。因此，可以理解，与采用样品27的烧结体的切削工具的强度和寿命相比，采用样品21至样品26的各切削工具的强度和寿命得以改善。
[0251] [实施例3]
[0252] <<烧结体的制造>>
[0253] <样品31>
[0254] (第一步骤)
[0255] 作为原料，准备一定量的与实施例1的样品11中相同的cBN颗粒，使其在烧结体中的含量达到85体积％。
[0256] 将cBN颗粒、Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3和Y(OC3H7)3在二甲苯中混合2小时，并且随后向其中添加NH4OH，从而获得混合溶液。接下来，在氮气流量为100mL/min并且水的温度为70℃的条件下进行24小时的回流，从而获得水解产物。将该水解产物离心分离，然后用热水清洗，并且在真空中于120℃下干燥，从而获得烧结前体。因此，通过使用作为固溶体粉末的第一材料，制备了具有被覆cBN颗粒的烧结前体，其中在该固溶体粉末中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。
[0257] 作为固溶体粉末的第一材料在烧结体中作为第二相(第一材料)，并且第一材料在烧结体中的含量为15体积％，其中在第一材料中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。然后，将该烧结前体在70℃干燥，然后在350℃焙烧1小时，并且随后在850℃焙烧1小时。
[0258] (第二步骤)
[0259] 此外，以70MPa的压力对烧结前体进行粉末压制成形，从而使其成形为具有下文描述的切削工具的形状，并且随后通过冷等静压(CIP)法在1000MPa的压力下成形。然后，通过使用上述超高压压制法在超高压下进行烧结。具体而言，通过在真空中进行烧结以获得样品31的烧结体，该烧结条件为：升温速率为150℃/min，压力为7GPa，烧结温度为1500℃，并且保持时间为60分钟。
[0260] <样品32>
[0261] (第一步骤)
[0262] 作为原料，准备一定量的与实施例1的样品11相同的cBN颗粒，使得其在烧结体中的含量达到85体积％。此外，准备一定量的与实施例1的样品11中相同的第一材料粉末，使得其在烧结体中的含量达到5体积％。上述一定量的第一材料粉末是通过预先在350℃的条件下焙烧1小时并在850℃的条件下焙烧1小时，并且随后进行粉碎而制备的。第一材料粉末起到结合剂的作用。
[0263] 通过将cBN颗粒和第一材料粉末混合，获得粒状混合物(第一预步骤)。将该粒状混合物(在烧结体中的含量达到90体积％)、Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3和Y(OC3H7)3在二甲苯中混合2小时，并且随后向其中添加NH4OH，从而获得混合溶液。接下来，在氮气流量为100mL/min并且水的温度为70℃的条件下进行24小时的回流，从而获得水解产物。将该水解产物离心分离，然后用热水清洗，并且在真空中于120℃下干燥，从而获得烧结前体。因此，通过使用作为固溶体粉末的第一材料，制备了具有被覆的第一材料粉末和被覆的cBN颗粒的烧结前体，其中在该固溶体粉末中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。
[0264] 作为固溶体粉末的第一材料在烧结体中作为第二相(第一材料)，并且第一材料在烧结体中的含量为10体积％，其中在第一材料中，25摩尔％的Al2O3固溶于75摩尔％的ZrO2中，其中相对于ZrO2，ZrO2中包含1.5摩尔％的Y2O3。然后，将该烧结前体在70℃干燥，然后在350℃焙烧1小时，并且随后在850℃焙烧1小时。
[0265] (第二步骤)
[0266] 通过在与样品31相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结以获得样品32的烧结体。
[0267] <样品33>
[0268] (第一步骤)
[0269] 以与样品32相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的Al2O3粉末(商品名：“TM-DAR”，由大明化学工业株式会社提供)替代第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到5体积％。该Al2O3粉末起到结合剂的作用。
[0270] (第二步骤)
[0271] 通过在与样品31相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，以获得样品33的烧结体。在样品33中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为10体积％。
[0272] <样品34>
[0273] (第一步骤)
[0274] 以与样品32相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的TiN粉末(商品名：“TiN-01”，由Japan New Metals提供)替代第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到5体积％。该TiN粉末起到结合剂的作用。
[0275] (第二步骤)
[0276] 通过在与样品31相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，以获得样品34的烧结体。在样品34中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为10体积％。
[0277] <样品35>
[0278] (第一步骤)
[0279] 以与样品32相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的TiC粉末(商品名：“TiC-01”，由Japan New Metals提供)替代第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到5体积％。该TiC粉末起到结合剂的作用。
[0280] (第二步骤)
[0281] 通过在与样品31相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，以获得样品35的烧结体。在样品35中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为10体积％。
[0282] <样品36>
[0283] (第一步骤)
[0284] 以与样品32相同的方式制备烧结前体，不同之处在于，作为原料，准备一定量的与用于制造样品17相同的AlON粉末替代第一材料粉末(ATZ粉末)，使其在烧结体中的含量达到5体积％。该AlON粉末起到结合剂的作用。
[0285] (第二步骤)
[0286] 通过在与样品31相同的烧结条件下对烧结前体进行烧结，以获得样品36的烧结体。在样品36中，烧结体中第二相(第一材料)的含量为10体积％。
[0287] <样品37>
[0288] 作为原料，准备一定量的与在样品32中所使用的相同的cBN颗粒，使其在烧结体中的含量达到85体积％。此外，准备一定量的与在样品32中所使用的相同的第一材料粉末，使其在烧结体中的含量达到15体积％。
[0289] 将cBN颗粒和第一材料粉末混合，然后在70℃干燥该混合物，然后在350℃焙烧1小时，并且在850℃焙烧1小时。此外，通过70MPa压力下的粉末压制成形以进行成形，从而使其成形为下文描述的切削工具的形状，并且随后通过冷等静压(CIP)法在1000MPa的压力下进行成形。然而，通过在与样品31的第二步骤中相同的烧结条件下进行烧结，获得样品37的烧结体。因此，样品37的烧结体没有经过用第一材料被覆cBN颗粒的步骤，其结果是难以满足[(Dii-Di)/Dii]×100≤50。
[0290] <<对样品31至样品37的评价>>
[0291] <各成分的含量>
[0292] 通过与实施例1相同的方法确定样品31至样品37的各烧结体中的cBN颗粒(第一相)、第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)的各含量。其结果示于3，并且可以证实这些含量与原料的含量一致。在表3中，将“第一材料(第二相)的含量”表示为“被覆ATZ的量”。应当注意，当第一材料(第二相)以及结合剂(第三相)各自为ATZ时，表中的“被覆ATZ的量”和“结合剂的量”中的ATZ的数值是假定其各自的含量与相应原料的含量一致时的估算值。
[0293]
[0294] 通过与实施例1相同的方法计算样品31至样品37的各烧结体中的cBN接触比率。其结果也示于表3中。
[0295] <第一相和第二相的接触比率>
[0296] 使用与实施例1相同的方法计算样品31至样品37的各烧结体中的第一相和第二相的接触比率。其结果也示于表3中。
[0297] <强度(弯曲强度σ)>
[0298] 通过与实施例1相同的方法确定样品31至样品37的各烧结体的三点弯曲强度值(以GPa作为单位)。其结果也示于表3中。
[0299] <切削试验>
[0300] 此外，使用样品31至样品37的各烧结体，制造形状为CNGA120408、负刃带角度为15°并且负刃带宽度为0.12mm的切削工具，并且在以下切削条件下进行高速切削试验。
[0301] (切削条件)
[0302] 切削速度：500m/min
[0303] 进给：0.3mm
[0304] 切削深度：0.15mm
[0305] 湿式/干式：湿式(冷却剂：乳化液)
[0306] 装置：LB4000(由Okuma Corporation提供；使用EWN68-150CKB6的刀杆)
[0307] 工件：灰铸铁FC300
[0308] 工件的形状：圆筒状(外径φ为90mm)。
[0309] (试验的详述)
[0310] 利用样品31至样品37的各切削工具进行切削，测量直至发生尺寸为200μm以上的破损时的切削距离(km)。切削距离越长，切削工具可评价为具有更长的使用寿命。其结果示于表3。
[0311]
[0312] (分析)
[0313] 如表3所示，在采用通过根据本公开的烧结体制造方法制造的样品31至样品36的各切削工具中，第二相与第一相的表面的至少一部分接触，并且满足关系式[(Dii-Di)/Dii]×100≤50。因此，可以理解，与采用样品37的烧结体的切削工具的强度和寿命相比，采用样品31至样品36的各切削工具的强度和寿命得以改善。
[0314] 在上文中，已经对本发明的实施方案以及实施例进行了说明，但是最初的预期是将这些实施方案以及实施例的构成适当地组合。
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