技术领域
[0001] 本
发明涉及聚乙烯纤维制备技术领域，特别是涉及双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法。
背景技术
[0002] 目前，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维多是由具有柔性大分子链聚乙烯通过溶液纺丝制备而成，又称高强高模聚乙烯纤维、高取向度聚乙烯纤维、高性能聚乙烯纤维。该纤维是目前所知强质比最高的纤维材料，具有高强高模、质轻(
密度小于1)、高
能量吸收、化学稳定、耐
水、耐光、耐疲劳、耐磨损、耐弯曲、耐低温、电波易透射等多种优良特性，与
碳纤维、芳纶并称为三大高性能纤维。UHMWPE纤维可用于生产防弹衣、防弹头盔、防刺服、机动装甲、缆绳、海洋渔业用网箱、医学材料、服饰、体育器材等。与其它纤维混合使用，在作为抗冲击、减震材料及高性能轻质
复合材料方面也有着广阔的前景。
发明内容
[0003] 有鉴于此，本发明提供了一种双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法，经由该方法制得的聚乙烯纤维断裂强度和初始模量均较高，而断裂强度CV值较低，从而更加适于实用。
[0004] 为了达到上述目的，本发明提供的双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法的技术方案如下：
[0005] 本发明提供的双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法包括以下步骤：
[0006] 选取粘均分子量400万以上的超高分子量聚乙烯
树脂，作为原料聚乙烯树脂；
[0007] 令所述原料聚乙烯树脂溶解于
有机溶剂，制得纺丝原液，其中，所述纺丝原液中，原料聚乙烯树脂的
质量百分含量的取值范围为4％-7％，其中，所述
有机溶剂选自十氢
萘、石
蜡油、
白油、二
甲苯中的一种或者多种的混合物；所述纺丝原液的特性
粘度的取值范围为9dl/g-29dl/g；
[0008] 所述纺丝原液依次经过纺丝
箱体的第一计量
泵、静态混合器、第二
计量泵和纺丝组件之后，从
喷丝板孔挤出形成纺丝细流，其中，所述第一计量泵与所述第二计量泵之间的压
力差的取值范围为1MPa-10Mpa，所述纺丝组件内的压力的取值范围为0.1MPa-4MPa；
[0009] 所述纺丝细流经
过冷却
固化，得到冻胶
丝束；
[0010] 所述冻胶丝束经过干燥热箱除去所述有机溶剂，得到干态原丝；
[0011] 所述干态原丝经过多级后纺牵伸，得到所述聚乙烯纤维。
[0012] 本发明提供的还可采用以下技术措施进一步实现。
[0013] 作为优选，所述纺丝细流经过冷却固化，得到冻胶丝束的过程中，冷却方法选自液体
凝固浴、侧吹
风或者环吹风的方式实现，其中，
[0014] 所述液体凝固浴的
温度低于所述纺丝细流的温度的取值范围为20℃-200℃；
[0015] 所述侧吹风或者环吹风的温度低于所述纺丝细流的温度的取值范围为20℃-200℃。
[0016] 作为优选，所述凝固浴中的液体选自水、十氢萘溶液、乙二醇溶液、无机盐水中的一种或者几种的混合物。
[0017] 作为优选，所述干燥热箱的温度的取值范围为60℃-100℃。
[0018] 作为优选，
[0019] 所述多级后纺牵伸的温度取值范围为130℃-160℃，
[0020] 所述多级后纺牵伸的总拉伸倍率大于或者等于5倍。
[0021] 作为优选，所述纺丝箱体内设置有第一计量泵、静态混合器、第二计量泵和纺丝组件，其中，纺丝原液依次经过进料口、第一计量泵、静态混合器、第二计量泵和纺丝组件之后，从喷丝板孔挤出，其中，
[0022] 所述第一计量泵和所述第二计量泵之间设置有压力
传感器，
[0023] 经由所述
压力传感器测得的所述第一计量泵与所述第二计量泵之间的压力能够被控制终端采集到，
[0024] 所述第一计量泵由第一计量泵
电机控制，
[0025] 所述第二计量泵由第二计量泵电机控制，
[0026] 所述第一计量泵电机、第二计量泵电机分别与所述控制终端之间通信：
[0027] 所述控制终端控制所述第一计量泵电机降低转速或者增加转速，使得所述第一
增压泵电机与所述第二增压泵电机之间的压力的取值范围控制在1MPa-10MPa。
[0028] 作为优选，所述干燥热箱内设置有气体
喷嘴，所述气体喷嘴选自网络喷嘴、气刀或者风刀。
[0029] 作为优选，所述气体喷嘴的形式选自微孔或者狭缝，其中，
[0030] 所述微孔的孔口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm；
[0031] 所述狭缝的狭缝口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm。
[0032] 作为优选，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝过程中，所述固态冻胶丝束与所述微孔的孔口或者狭缝的狭缝口直接
接触。
[0033] 作为优选，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，
[0034] 所述气体喷嘴内的气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa；
[0035] 所述气体喷嘴内气体温度的取值范围为80℃-120℃；
[0036] 所述气体喷嘴内的气体选自氮气、
蒸汽、二
氧化碳、空气或者它们的混合气体。
[0037] 本发明提供的双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法依次经过选取粘均分子量400万以上的超高分子量聚乙烯树脂，作为原料聚乙烯树脂；令原料聚乙烯树脂溶解于有机溶剂，制得纺丝原液，其中，纺丝原液中，原料聚乙烯树脂的质量百分含量的取值范围为4％-7％，其中，有机溶剂选自十氢萘、
石蜡油、白油、二甲苯中的一种或者多种的混合物；纺丝原液的性粘度的取值范围为9dl/g-29dl/g；纺丝原液依次经过纺丝箱体的第一计量泵、静态混合器、第二计量泵和纺丝组件之后，从喷丝板孔挤出形成纺丝细流，其中，第一计量泵与第二计量泵之间的压力差的取值范围为1MPa-10MPa，纺丝组件内的压力的取值范围为
0.1MPa-4MPa；纺丝细流经过冷却固化，得到冻胶丝束；冻胶丝束经过干燥热箱除去有机溶剂，得到干态原丝；干态原丝经过多级后纺牵伸，得到聚乙烯纤维。该聚乙烯纤维断裂强度不低于40CN/dtex，初始模量不低于1600cN/dtex，断裂强度CV值低于2％。其具有细旦、高强、均匀的优点。
具体实施方式
[0038] 本发明为解决
现有技术存在的问题，提供一种双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法，经由其指的的聚乙烯纤维断裂强度和初始模量均较高，而断裂强度CV值较低，从而更加适于实用。
[0039] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳
实施例，对依据本发明提出的双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0040] 本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
[0041] 实施例一
[0042] 本发明实施例一提供的双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法包括以下步骤：选取粘均分子量为400万的超高分子量聚乙烯，配置超高分子量聚乙烯质量百分比7％的十氢萘溶液，使得超高分子量聚乙烯的十氢萘溶液的特性粘度为18dl/g，将该超高分子量聚乙烯的十氢萘溶液经输送进入到纺丝箱体中，依次通过纺丝箱体第一计量泵、静态混合器、第二计量泵、纺丝组件，从喷丝板孔挤出形成纺丝细流，其中，第一计量泵与第二计量泵之间的压力在4.0MPa，组件压力1.0MPa。纺丝细流经过水浴冷却固化得到冻胶丝束，冻胶丝束经过90℃干燥热箱除去有机溶剂得到干态原丝，干态原丝经过两级牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维，其中，第一级牵伸的牵伸温度为130℃，第二级牵伸的牵伸温度为150℃。该超高分子量聚乙烯纤维的断裂强度为40cN/dtex，初始模量为1644cN/dtex，断裂强度CV值为1.5％。
[0043] 其中，
[0044] 第一，双计量的目的或者好处：首先，物料从喷丝板孔挤出，需要保证足够的物料能够经过计量进入到喷丝孔，即精确
喂料，第二计量泵就是计量的作用，让物料精确进入喷丝孔，保证均匀吃料。第一计量泵的作用就是过饱和喂料，保证源源不断的物料待命进入第二计量泵。第一计量泵通过电机
变频器和压力传感器之间的
信号连
锁反应。
[0045] 第二，在超高分子量聚乙烯溶液纺丝系统中，纺丝原液在组件内的压力必须稳定，如果有
波动或者波动较大，纺丝原液喷出量就会有波动，造成纤维丝束横向或者纵向不匀，溶液产生毛丝、断丝或者导致纤维不匀率较高。为了保证物料输送恒压、恒量、稳定，所述第一计量泵转速与第一压力传感器信号连锁控制。根据工艺要求，第一计量泵与第二计量泵之间设置恒定压力，当系统压力升高或者降低，压力第一传感器将探测的压力信号以
电流或者
电压的信号输送给第一计量泵的电机控制系统，电机做出相应的降低或者增加转速，达到稳定压力，即稳定物料输送的目的。本实施例中，第二计量泵的转速是不变的，它的作用是精确计量物料进入到喷丝板孔，形成均匀的纺丝细流，保证纤维均匀。但是，为了保证第二计量泵有物料吃，所以，必须使第一计量泵、第二计量泵之间充满物料，并且，第一计量泵与第二计量泵之间的压力取值范围为1MPa-10MPa。此时，第一计量泵的作用是保证第一计量泵与第二计量泵之间的压力存在。第一计量泵、第一计量泵电机、第一计量泵和第二计量泵之间设置的压力传感器三者之间进行连锁控制。具体为：第一计量泵、第二计量泵之间压力较低(特别是低于1MPa)时，第二计量泵吃不饱，造成计量物料偏少不准确；第一计量泵、第二计量泵之间压力较高(特别是高于10MPa)时，会出现两种情况：第一种情况：较高的压力会主动推动第二计量泵运转，造成计量偏大不准确；第二种情况：压力较大时，物料有可能从泵的间隙中渗出而造成计量不准确。因此，当第一计量泵与第二计量泵之间的压力取值范围为1MPa-10MPa时，能够保证物料计量的准确性。例如，当第一计量泵与第二计量泵之间的压力为3MPa时，变频器就会围绕3MPa的物料流量调节第一电机的转速，实现稳压的目的。本项目采用双计量纺丝箱体，目的就是保证增压稳定、出料稳定，得到的纤维均匀性好。
[0046] 第三，为了使物料在所述纺丝箱体内输送、混合，受热均匀，纺丝箱体内，第一计量泵与第二计量泵之间设置有静态混合器。
[0047] 第四，为了保证纺丝箱体出料口与纺丝组件
密封性好，无物料泄露，纺丝箱体出料口与纺丝组件之间设置密封垫。本实施例中，密封垫为金属类密封垫，优选
铝质、
铜质密封垫。
[0048] 第五，所述干燥热箱内设置有气体喷嘴，所述气体喷嘴选自网络喷嘴、气刀或者风刀。单独的干燥热箱工作效率不高，本
申请技术方案通过在干燥热箱内安装气体喷嘴，含有溶剂的冻胶丝束通
过喷嘴出气口，高速风直接吹扫溶剂扩散至干燥热箱内。扩散至干燥热箱内的溶剂以气态或者小液滴的形式随风循环进入到外界溶剂回收系统，同时系统风可以循环利用。具有效率高，节能降耗等特点。
[0049] 第六，所述气体喷嘴的形式选自微孔或者狭缝，其中，所述微孔的孔口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm；所述狭缝的狭缝口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm。采用微孔或者狭缝形式的喷嘴，有利于产生高效风吹扫丝束，对溶剂去除效果异常明显，丝束与孔口或者狭缝口之间的距离不能大，需要满足一定的距离，否则，高速风得不到有效利用，或者风利用率较低。试验结构表明，风口与丝束之间的距离不超过5mm，效果比较好。出风口与丝束直接接触效果更好。
[0050] 第七，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝过程中，所述固态冻胶丝束与所述微孔的孔口或者狭缝的狭缝口直接接触。在这种情况下，能够保证固态冻胶丝束能够更加充分地吹扫。
[0051] 第八，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述气体喷嘴内的气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa；所述气体喷嘴内气体温度的取值范围为20℃-120℃；所述气体喷嘴内的气体选自氮气、蒸汽、二氧化碳、空气或者它们的任意混合气体。气体喷嘴内的气体压力要求要有一定的取值范围，太低的压力，速度达不到，很难吹到丝束表面的溶剂，干燥效果很差；气体压力过高时，对丝束伤害大，没有强度的冻胶丝，打比方吃的粉条，高压风一吹，就断裂。通过试验，结果表明气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa。气体喷嘴内的气体温度对吹扫冻胶丝具有很大的影响，温度越高，越有利于有机溶剂的脱除，但是，温度高，溶剂对冻胶丝进一步溶解破坏，需要综合考虑：吹扫效果、毛丝或者断头、成本等因素，20℃-120℃的温度比较合适。
[0052] 第九，静态混合气置于第一计量泵与纺丝组件的任意
位置，物料通过第一计量泵后，流量和压力得到控制，保证物料经过静态混合器内部阻力不会返流，静态混合器的作用主要保证物料在其内部进行充分混合，形成均匀的纺丝溶液，在喷丝板之前的任意位置都行。
[0053] 另外，本实施例中，纺丝组件与纺丝箱体的连接采用鹅颈
螺纹连接或者
螺栓紧固连接。在这种情况下纺丝组件与纺丝箱体之间的连接是可拆卸连接，一旦纺丝组件发生损坏时，便于对其中的纺丝组件进行替换，既能延长纺丝箱体的折旧周期，也能降低其使用成本。纺丝箱体出料口凹陷于纺丝箱体内。在这种情况下，当需要对纺丝箱体进行移动的过程中，由于纺丝箱体出料口凹陷于纺丝箱体内，能够降低纺丝箱体出料口发生磨损或者剐蹭损坏的可能性，从而延长其服役寿命。
[0054] 实施例1-14操作参数与结果参数
[0055]
[0056]
[0057] 尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和
修改。所以，所附
权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0058] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
