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一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法

阅读：24发布：2024-02-28

专利汇可以提供一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及纳米材料和光催化及水裂解析氢检测技术领域，具体涉及一种具有鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法，本发明的鳞片状g-C3N4纳米片中g-C3N4纳米片为细小规则的鳞片状结构，所述的g-C3N4纳米片尺寸为50～600nm，g-C3N4纳米片厚度为5～30nm。本发明的鳞片状g-C3N4纳米片是通过三种盐和含氮有机原料混合后煅烧制得。本发明的g-C3N4纳米片具有呈现出独特的鳞片状结构，具有更高的结晶度，并且能够有效拓展光吸收范围，降低光生电子 -空穴对的再复合几率，提高其光催化学活性及水裂解析氢性能，可有效应用于光催化水裂解析氢技术领域。，下面是一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种鳞片状g-C3N4纳米片，其特征在于：所述的g-C3N4纳米片为细小规则的鳞片状结构，所述的g-C3N4纳米片尺寸为50～600nm，g-C3N4纳米片厚度为5～30nm。
2.一种如权利要求1所述的鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：
(1)将含氮有机原料与混合无机盐共溶于蒸馏水中，搅拌1～10小时后蒸干；
(2)将蒸干后的混合物置于箱式炉内，加热保温制备出具有鳞片状特征的g-C3N4纳米片。
3.根据权利要求2所述的一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的含氮有机原料为氰胺，双氰胺，三聚氰胺中的一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的混合无机盐为BaCl、KCl和NaCl的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混合无机盐中BaCl、KCl和NaCl的质量比为1:3:2～5:3:2。
6.根据权利要求2所述的一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的含氮有机原料与混合无机盐的质量比为1:9～9:1。
7.根据权利要求2所述的一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中蒸干温度为60～90℃。
8.根据权利要求2所述的一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的加热温度为560～620℃，保温时间为1～4h。

说明书全文

一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料和光催化水分解检测技术领域，具体涉及一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着工业化和城市化进程的加深，地球上的化石能源逐渐走向枯竭，与此同时也造成了严重的环境问题，对生态平衡产生了不可逆的破坏。因此逐渐淘汰以不可再生化石能源为原料的生产方式，寻求一种高效节能且环保的能源作为替代成了当下科研工作者的一个研究重点。目前，光催化及光催化水裂解析氢技术受到许多研究工作者的青睐，g-C3N4纳米材料在光催化及光催化水裂解析氢方面具有很好的发展前景。这是因为其独特的层状结构、合适的带隙以及无毒性等优点使得它成为一种优良的光催化剂。但是g-C3N4有着严重的团聚现象、可见光吸收较低以及光生电子空穴对的复合几率较高等缺点大大限制了g-C3N4催化剂在光催化及光催化水裂解析氢方面的进一步应用。如何降低g-C3N4催化剂团聚现象，增强光吸收能力以及降低光生电子-空穴复合几率，进而提升光催化性能是一个难题。此前，有采用剥离、与窄带隙半导体复合以及单原子纳米颗粒进行修饰等方法。其中采用掺杂碱性金属离子是目前较为热门的一个研究方向，传统的制备方法多为一到两种盐与尿素或双氰胺混合后进行煅烧，得到改性后的光催化剂，但是其形貌往往不易调控且仍为无定型状态，其光催化性能的提升也有限。因此，我们需要一种更为有效的方法来制备出形貌可调控且光催化性能更为优异的g-C3N4光催化剂。

发明内容

[0003] 针对上述问题，本发明的目的是：提供一种鳞片状g-C3N4纳米片及其制备方法，旨在获得形貌可调控的g-C3N4纳米片，增强光吸收能力以及降低光生电子-空穴复合几率，以提高g-C3N4纳米片在可见光照射下的光催化学性能，又能拓宽其光谱响应范围，可有效应用于光催化技术领域。

[0004] 为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

[0005] 一种鳞片状g-C3N4纳米片，所述的g-C3N4纳米片为细小规则的鳞片状结构，所述的g-C3N4纳米片尺寸为50～600nm，g-C3N4纳米片厚度为5～30nm。

[0006] 一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，具体包含以下步骤：

[0007] (1)将含氮有机原料与混合无机盐共溶于蒸馏水中，搅拌1～10小时后蒸干；

[0008] (2)将蒸干后的混合物置于箱式炉内，加热保温制备出具有鳞片状特征的g-C3N4纳米片。

[0009] 优选地，步骤(1)中的含氮有机原料为氰胺，双氰胺，三聚氰胺中的一种或者多种的混合物。

[0010] 优选地，步骤(1)中的混合无机盐为BaCl、KCl和NaCl的混合物。

[0011] 优选地，步骤(1)中混合无机盐中BaCl、KCl和NaCl的质量比为1:3:2～5:3:2。

[0012] 优选地，步骤(1)中的含氮有机原料与混合无机盐的质量比为1:9～9:1。

[0013] 优选地，步骤(1)中蒸干温度为60～90℃。

[0014] 优选地，步骤(2)中的加热温度为560～620℃，保温时间为1～4h。

[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

[0016] 本发明的制备方法，相较于其他一种或两种盐与其他含氮有机原料放一起直接煅烧的制备方法，所得到的g-C3N4纳米片具有呈现出独特的鳞片状结构，具有更高的结晶度，并且能够有效拓展光吸收范围，降低光生电子-空穴对的再复合几率，提高其光催化学活性及水裂解析氢性能。附图说明

[0017] 图1为含氮有机原料直接煅烧出的g-C3N4和实施例1，2和3制备的g-C3N4纳米片光催化析氢性能对比图。

[0018] 从图1中可以看出由三种盐和含氮有机原料混合后煅烧出的g-C3N4纳米片光催化析氢性能大幅度提升。

[0019] 图2为含氮有机原料直接煅烧出的g-C3N4和实施例1制备的g-C3N4纳米片的TEM形貌对比，其中，(i)为含氮有机原料直接煅烧g-C3N4形貌，(ii)为实施例1样品形貌。具体实施例

[0020] 以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。

[0021] 实施例1

[0022] 一种鳞片状g-C3N4纳米片的制备方法，包含以下步骤：

[0023] (1)将三聚氰胺与三种盐按1:1质量比混合(其中，三种盐是BaCl、KCl和NaCl按质量比为5:3:2混合而成)，混合后倒入含蒸馏水的烧杯中，随后搅拌蒸干(其中，搅拌时间为1～10小时，优选为5小时，蒸干温度为60-90℃，优选为80℃)；

[0024] (2)将蒸干后的混合物置于箱式炉内，加热至565℃，保温4h，制备出具有鳞片状特征的g-C3N4纳米片。

[0025] 经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片，在可见光照射下，光催化水解析氢速率为25616μmol·h-1·g-1，约为未添加三种盐的含氮有机原料煅烧出粗粉的光解水析氢性能的34.5倍。

[0026] 实施例2

[0027] 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(2)中加热温度为580℃。

[0028] 本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片表面分布均匀，没有无定型团聚现象，具有独特的微观形貌，经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片，在可见光照射下，光催化水解-1 -1析氢速率为28036μmol·h ·g ，约为未添加三种盐的含氮有机原料煅烧出粗粉的光解水析氢性能的37.8倍。

[0029] 实施例3

[0030] 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(2)中加热温度为600℃。

[0031] 本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片表面分布均匀，没有无定型团聚现象，具有独特的微观形貌，经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片，在可见光照射下，光催化水解析氢速率为25730μmol·h-1·g-1，约为未添加三种盐的含氮有机原料煅烧出粗粉的光解水析氢性能的34.6倍。

[0032] 实施例4

[0033] 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(2)中加热温度为620℃，保温时间为1h。

[0034] 本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片表面分布均匀，没有无定型团聚现象，具有独特的微观形貌，经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片，在可见光照射下，光催化水解析氢速率为23044μmol·h-1·g-1，约为未添加三种盐的含氮有机原料煅烧出粗粉的光解水析氢性能的31.0倍。

[0035] 实施例5

[0036] 本实施例的制备方法同实施例4，不同的是步骤(2)中保温时间为1.5h。

[0037] 本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片表面分布均匀，没有无定型团聚现象，具有独特的微观形貌，经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片，在可见光照射下，光催化水解析氢速率为21211μmol·h-1·g-1，约为未添加三种盐的含氮有机原料煅烧出粗粉的光解水析氢性能的28.5倍。

[0038] 实施例6

[0039] 本实施例的制备方法同实施例4，不同的是步骤(2)中保温时间为2h。

[0040] 本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片表面分布均匀，没有无定型团聚现象，具有独特的微观形貌，经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片，在可见光照射下，光催化水解析氢速率为9433μmol·h-1·g-1，约为未添加三种盐的含氮有机原料煅烧出粗粉的光解水析氢性能的12.7倍。

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