技术领域
[0001] 本
发明涉及一种全自动流动注射分析仪，尤其涉及一种还原糖和
水溶性总糖含量的自动分析仪及其分析方法。
背景技术
[0002] 目前，食品、
植物等物质中的还原糖和水溶性总糖含量的测定，多依靠手工操作，其步骤繁琐，人为误差较大，精
密度差，测试速度慢，有毒
试剂对操作人员可能造成损害。目前使用高效液相色谱仪可以测定还原糖，但无法直接测定水溶性总糖含量，而且仪器价格昂贵，测试速度慢。目前，市场上有商品化的气泡间隔连续流动分析仪，可直接测定还原糖和水溶性总糖的含量，但需要具有额外的气泡加入装置，仪器结构复杂，价格昂贵，且加入气泡导致仪器不容易进入稳定状态，分析人员不易掌握其操作。
发明内容
[0003] 为克服上述不足，本发明提供一种仪器简单，节省了化学试剂，避免了有毒试剂对操作人员损害的测定还原糖和水溶性总糖含量的自动分析仪和方便、快速的测定方法。
[0004] 一种测定还原糖和水溶性总糖含量的自动分析仪，其中，包括进样装置和显色检测装置；所述进样装置包括自动进样器、第一
蠕动泵，所述第一
蠕动泵设有第一泵管，所述自动进样器的进样针通过第一泵管与多通
阀的F通口连接，多通阀的A通口与废液槽连接，之间设置有第一背压调节器；所述显色检测装置，包括第二蠕动泵，所述第二蠕动泵设有第二泵管、第三泵管、第四泵管、第五泵管、第六泵管、第七泵管，
采样环的两端连接在所述多通阀的B通口和E通口，所述多通阀的D通口与载流溶液瓶通过所述第二泵管连接，所述多通阀的C通口、第一三通、在线加热消解模
块、第二三通、第一编结反应器，第三三通、第四三通、在线加热显色模块、第五三通、第二编结反应器、流通池、第二背压调节器、废液槽通过连接用毛细管依次相连；检测器、数据连接
电缆和计算机处理系统依次连接；所述第一三通通过第三泵管与第二容器瓶相连，所述第二三通通过所述第四泵管与第三容器瓶相连，所述第三三通通过所述第五泵管与第四容器瓶相连，所述第四三通通过所述第六泵管与第五容器瓶相连，所述第五三通通过所述第七泵管与第六容器瓶相连。
[0005] 本发明的还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，其中，所述第一至第七泵管内径为0.38～1.85mm。
[0006] 本发明的还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，其中，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为15～60转/分钟。
[0007] 本发明的还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，其中，所述采样环毛细管长度为1～4m；第一编结反应器毛细管长度为0.5～3m；第二编结反应器毛细管长度为1～4m；
在线加热消解模块毛细管长度为5～10m；在线加热显色模块毛细管长度为4～9m。
[0008] 本发明的还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，其中，连接用毛细管的内径为0.5～1.0mm。
[0009] 使用本发明任意一项还原糖和水溶性总糖的自动分析仪检测还原糖的方法，其中，依次包括如下步骤：
[0010] (1)待检测液和第二容器瓶中的去离子水通过第一三通混合，
混合液注入在线加热消解模块，在线加热消解模块的
温度为80-120℃；
[0011] (2)将步骤(1)所得的液体和去离子水通过第二三通在第二编结反应器中混合；
[0012] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为0.1～1.5mol/L的氢
氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块，在线加热显色模块温度为60～100℃；
[0013] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器中混合；
[0014] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池，产生谱图被测绘，废液经背压调节器进入废液瓶；
[0015] (6)将步骤(6)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。
[0016] 本发明的检测还原糖的方法，其中，载流溶液为去离子水；
显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为25～100g/L，
柠檬酸浓度为10～50g/L，
盐酸溶液浓度为0.3～1.0mol/L；所述催化剂是浓度为0.002～0.05mol/L
钙盐溶液、镉盐溶液或铋盐溶液，流通池的光程为
10-50mm，检测器的检测
波长为370～450nm。
[0017] 本发明的检测还原糖的方法，其中，所述钙盐为
氯化钙。
[0018] 使用本发明的任意一项还原糖和水溶性总糖的自动分析仪检测水溶性总糖的方法，其中，依次包括如下步骤：
[0019] (1)待检测液和第二容器瓶中的盐酸通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块，在线加热消解模块的温度为80～120℃；
[0020] (2)将步骤(1)所得的液体和0.5～2.5mol/L氢氧化钠溶液，通过第二三通在第二编结反应器中混合；
[0021] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为0.1～1.5mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块，在线加热显色模块温度为60～100℃；
[0022] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器中混合；
[0023] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池，产生谱图被测绘，废液经背压调节器进入废液瓶；
[0024] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中水溶性总糖的浓度。
[0025] 本发明的检测水溶性总糖的方法，其中，载流溶液为去离子水；所述盐
酸溶液浓度为0.5-2mol/L；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为25～100g/L，柠檬酸浓度为10～50g/L，盐酸溶液浓度为0.5～2.0mol/L；所述催化剂是浓度为0.002～0.05mol/L钙盐溶液、镉盐溶液、铋盐溶液，流通池的光程为10-50mm，检测器的检测波长为370～450nm。
[0026] 本发明的有益效果是：
[0027] 1、使用此种方法及其配套分析仪器，与国内现手工操作相比，自动化程度高，可方便、快速地对水样中还原糖和水溶性总糖含量的进行在线自动检测。
[0028] 2、本发明以标准方法(YC/T 159-2002)为
基础，用流动注射法代替连续流动分析法，仪器简单，节省了化学试剂，避免了有毒试剂对操作人员的损害。
[0029] 3、通过多次试验优化了不同反应阶段编结反应器毛细管的长度和管径，使其响应值得到最大值。
附图说明
[0030] 图1是本发明所述的测定还原糖和水溶性总糖自动分析仪的结构示意图。
具体实施方式
[0031] 下面结合
说明书附图对本发明还原糖和水溶性总糖的自动分析仪作进一步说明。
[0033] 参见图1，本发明的测定还原糖和水溶性总糖含量的自动分析仪，包括进样装置和显色检测装置；进样装置包括自动进样器1、第一蠕动泵11，第一蠕动泵11设有第一泵管12，自动进样器1的进样针2通过第一泵管12与多通阀20的F通口连接，多通阀20的A通口与废液槽36连接，之间设置有第一背压调节器21；显色检测装置，包括第二蠕动泵4，第二蠕动泵4设有第二泵管13、第三泵管14、第四泵管15、第五泵管16、第六泵管17、第七泵管18，采样环19的两端连接在多通阀20的B通口和E通口，多通阀20的D通口与载流溶液瓶5通过第二泵管13连接，多通阀20的C通口、第一三通22、在线加热消解模块23、第二三通24、第一编结反应器25，第三三通26、第四三通28、在线加热显色模块27、第五三通
29、第二编结反应器30、流通池32、第二背压调节器31、废液槽36通过连接用毛细管依次连接；检测器33、数据连接电缆35和计算机处理系统34依次连接；第一三通22通过第三泵管14与第二容器瓶6相连，第二三通24通过第四泵管15与第三容器瓶7相连，第三三通
26通过第五泵管16与第四容器瓶8相连，第四三通28通过第六泵管17与第五容器瓶9相连，第五三通29通过第七泵管18与第六容器瓶10相连。第一至第七泵管内径为0.38～
1.85mm，第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为15～60转/分钟，采样环毛细管长度为1～4m，第一编结反应器毛细管长度为0.5～3m，第二编结反应器毛细管长度为1～4m，在线加热消解模块毛细管长度为5～10m，在线加热显色模块毛细管长度为4～9m，连接用毛细管的内径为0.5～1.0mm。
[0034] 本发明测定还原糖和水溶性总糖含量的自动分析仪的工作过程如下：
[0035] 参见图1，经过前处理后的样品待测液放置在样品管3中，由自动进样器1在第一蠕动泵11的作用下，样品通过进样针2进入六通阀20上连接的采样环19中，当采样环19充满后，过量部分经过第一背压调节器21直接进入废液瓶36。当采样过程结束后，六通阀20转动到图中虚线所示的状态，第一容器瓶5中的载流在第二蠕动泵4的作用下，将采样环19中的样品推出通过第一三通22与第二容器瓶6中的去离子水混合，之后进入在线加热消解模块23，加热消解后的混合溶液通过第二三通24与第三容器瓶7中去离子水在第一编结反应器25中混合，混合之后的溶液通过第三三通26与第四容器瓶8中的0.1mol/L的氢氧化钠溶液混合，之后再通过第四三通28与第五容器瓶9显色剂溶液混合，混合之后进入在线加热显色模块27，从加热显色装置27出来的溶液通过第五三通29与氯化钙溶液10在第二编结反应器30中混合，混合后直接进入流通池32，由检测器33进行比色测定，流出来的液体经过第二背压调节器31直接进入废液瓶36。
[0036] 本发明测定还原糖和水溶性总糖含量的自动分析仪的工作过程如下：
[0037] 参见图1，经过前处理后的样品待测液放置在样品管3中，由自动进样器1在第一蠕动泵11的作用下，样品通过进样针2进入六通阀20上连接的采样环19中，当采样环19充满后，过量部分经过第一背压调节器21直接进入废液瓶36。当采样过程结束后，六通阀20转动到图中虚线所示的状态，第一容器瓶5中的载流在第二蠕动泵4的作用下，将采样环
19中的样品推出通过第一三通22与第二容器瓶6中的盐酸混合，之后进入在线加热消解模块23，加热消解后的混合溶液通过第二三通24与第三容器瓶7中0.5mol/L的氢氧化钠溶液在第一编结反应器25中混合，混合之后的溶液通过第三三通26与第四容器瓶8中的
0.1mol/L的氢氧化钠溶液混合，之后再通过第四三通28与第五容器瓶9显色剂溶液混合，混合之后进入在线加热显色模块27，从加热显色装置27出来的溶液通过第五三通29与氯化钙溶液10在第二编结反应器30中混合，混合后直接进入流通池32，由检测器33进行比色测定，流出来的液体经过第二背压调节器31直接进入废液瓶36。
[0038] 本实施例2
[0039] 使用还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，第一至第七泵泵管内径为0.38mm，第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为15转/分钟，所述采样环毛细管长度为1m，第一编结反应器毛细管长度为0.5m，第二编结反应器毛细管长度为1m，在线加热消解模块毛细管长度为5m，在线加热显色模块毛细管长度为4m，连接用毛细管的内径为0.5mm。测定还原糖的方法，依次包括如下步骤：
[0040] (1)待检测液和第二容器瓶6中的去离子水通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块23，在线加热消解模块的温度为80℃；
[0041] (2)将步骤(1)所得的液体和去离子水通过第二三通在第二编结反应器25中混合；
[0042] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块27，在线加热显色模块温度27为60℃；
[0043] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器30中混合；
[0044] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池32，产生谱图被测绘，废液经背压调节器31进入废液瓶36；
[0045] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。
[0046] 载流溶液为去离子水；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为25g/L，柠檬酸浓度为10g/L，盐酸溶液浓度为0.3mol/L；催化剂是浓度为0.002mol/L氯化钙溶液，流通池的光程为10mm，检测器的检测波长为370nm。
[0047] 表1 采用本实施例2的方法和仪器对标准试样的测试结果：
[0048]
[0049] 从该实施例可知，采用本方法测得结果准确。
[0050] 本实施例3
[0051] 还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，所述第一至第七泵泵管内径为1.85mm，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为60转/分钟，所述采样环毛细管长度为4m，第一编结反应器毛细管长度为3m，第二编结反应器毛细管长度为4m，在线加热消解模块毛细管长度为10m，在线加热显色模块毛细管长度为9m，连接用毛细管的内径为1.0mm。测定还原糖的方法，依次包括如下步骤：
[0052] (1)待检测液和容器瓶(6)中的去离子水通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块(23)，在线加热消解模块的温度为120℃；
[0053] (2)将步骤(1)所得的液体和去离子水通过第二三通在第二编结反应器25中混合；
[0054] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块27，在线加热显色模块温度27为100℃；
[0055] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器30中混合；
[0056] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池32，产生谱图被测绘，废液经背压调节器31进入废液瓶36；
[0057] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。
[0058] 载流溶液为去离子水；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为100g/L，柠檬酸浓度为50g/L，盐酸溶液浓度为1.0mol/L；催化剂是浓度为0.05mol/L氯化钙溶液流通池的光程为50mm，检测器的检测波长为450nm。
[0059] 表2 采用本实施例3的方法和仪器对标准试样的测试结果：
[0060]
[0061] 从该实施例可知，采用本方法测得结果准确。
[0062] 本实施例4
[0063] 还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，所述第一至第七泵泵管内径为1.1mm，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为40转/分钟，所述采样环毛细管长度为3m，第一编结反应器毛细管长度为2m，第二编结反应器毛细管长度为2m，在线加热消解模块毛细管长度为7m，在线加热显色模块毛细管长度为6m，连接用毛细管的内径为0.7mm。测定还原糖的方法，依次包括如下步骤：
[0064] (1)待检测液和容器瓶(6)中的去离子水通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块(23)，在线加热消解模块的温度为100℃；
[0065] (2)将步骤(1)所得的液体和去离子水通过第二三通在第二编结反应器25中混合；
[0066] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块27，在线加热显色模块温度27为80℃；
[0067] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器30中混合；
[0068] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池32，产生谱图被测绘，废液经背压调节器31进入废液瓶36；
[0069] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。
[0070] 载流溶液为去离子水；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为60g/L，柠檬酸浓度为30g/L，盐酸溶液浓度为0.6mol/L；催化剂是浓度为0.026mol/L氯化镉溶液，流通池的光程为30mm，检测器的检测波长为410nm。
[0071] 表3 采用本实施例4的方法和仪器对标准试样的测试结果：
[0072]
[0073] 从该实施例可知，采用本方法测得结果准确。
[0074] 本实施例5
[0075] 使用还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，第一至第七泵泵管内径为0.38mm，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为15转/分钟，所述采样环毛细管长度为1m，第一编结反应器毛细管长度为0.5m，第二编结反应器毛细管长度为1m，在线加热消解模块毛细管长度为5m，在线加热显色模块毛细管长度为4m，连接用毛细管的内径为0.5mm。测定水溶性总糖的方法依次包括如下步骤：
[0076] (1)待检测液和容器瓶6中的盐酸水通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块23，在线加热消解模块的温度为80℃；
[0077] (2)将步骤(1)所得的液体和0.5mol/L的氢氧化钠通过第二三通在第二编结反应器25中混合；
[0078] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块27，在线加热显色模块温度27为60℃；
[0079] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器30中混合；
[0080] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池32，产生谱图被测绘，废液经背压调节器31进入废液瓶36；
[0081] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。载流溶液为去离子水；盐酸溶液浓度为0.5mol/L；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为
25g/L，柠檬酸浓度为10g/L，盐酸溶液浓度为0.3mol/L，催化剂是浓度为0.002mol/L氯化钙溶液，流通池的光程为10mm，检测器的检测波长为370nm。
[0082] 表4 采用本实施例5的方法和仪器对标准试样的测试结果：
[0083]
[0084] 从该实施例可知，采用本方法测得结果准确。
[0085] 本实施例6
[0086] 还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，所述第一至第七泵泵管内径为1.85mm，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为60转/分钟，所述采样环毛细管长度为4m，第一编结反应器毛细管长度为3m，第二编结反应器毛细管长度为4m，在线加热消解模块毛细管长度为10m，在线加热显色模块毛细管长度为9m，连接用毛细管的内径为1.0mm。测定水溶性总糖的方法，依次包括如下步骤：
[0087] (1)待检测液和容器瓶6中的盐酸水通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块23，在线加热消解模块的温度为80℃；
[0088] (2)将步骤(1)所得的液体和1.5mol/L的氢氧化钠通过第二三通在第二编结反应器25中混合；
[0089] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块27，在线加热显色模块温度27为100℃；
[0090] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器30中混合；
[0091] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池32，产生谱图被测绘，废液经背压调节器31进入废液瓶36；
[0092] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。载流溶液为去离子水；盐酸溶液浓度为2mol/L；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为100g/L，柠檬酸浓度为50g/L，盐酸溶液浓度为1.0mol/L；催化剂是浓度为0.05mol/L氯化镉溶液流通池的光程为50mm，检测器的检测波长为450nm。
[0093] 表5采用本实施例6的方法和仪器对标准试样的测试结果：
[0094]
[0095] 从该实施例可知，采用本方法测得结果准确。
[0096] 本实施例7
[0097] 还原糖和水溶性总糖的自动分析仪，所述第一至第七泵泵管内径为1.1mm，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵速为40转/分钟，所述采样环毛细管长度为3m，第一编结反应器毛细管长度为2m，第二编结反应器毛细管长度为2m，在线加热消解模块毛细管长度为7m，在线加热显色模块毛细管长度为6m，连接用毛细管的内径为0.7mm。测定水溶性总糖的方法，依次包括如下步骤：
[0098] (1)待检测液和容器瓶(6)中的盐酸水通过第一三通混合，混合液注入在线加热消解模块23，在线加热消解模块的温度为80℃；
[0099] (2)将步骤(1)所得的液体和1.5mol/L的氢氧化钠通过第二三通在第二编结反应器25中混合；
[0100] (3)步骤(2)步所得的液体与浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液通过第三三通混合，混合之后和显色液通过第四三通共同输入在线加热显色模块27，在线加热显色模块温度27为80℃；
[0101] (4)将步骤(3)步所得的混合液和催化剂通过第五三通在第二编结反应器30中混合；
[0102] (5)将步骤(4)步所得的混合液进入光学流通池32，产生谱图被测绘，废液经背压调节器31进入废液瓶36；
[0103] (6)将步骤(5)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中还原糖的浓度。载流溶液为去离子水；盐酸溶液浓度为1.2mol/L；显色剂溶液中对羟基苯甲酰肼浓度为
60g/L，柠檬酸浓度为30g/L，盐酸溶液浓度为0.6mol/L；催化剂是浓度为0.026mol/L氯化铋溶液，流通池的光程为30mm，检测器的检测波长为410nm。
[0104] 表6 采用本实施例7的方法和仪器对标准试样的测试结果：
[0105]
[0106] 从该实施例可知，采用本方法测得结果准确。
[0107] 以上实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种
变形和改进，均应落入本发明
权利要求书确定的保护范围内。
