一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法
专利汇可以提供一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用于 水 性 电磁屏蔽 涂料的三维 石墨 烯/ 碳 纳米管 复合材料 的制备方法，先制备 氧 化 石墨烯 分散液；然后加入 碳纳米管 分散均匀后得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液，再使用 冰 模板法制备三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物，最后将预产物进行 煅烧 ，得到三维的石墨烯/碳纳米管复合材料，其中碳纳米管均匀地分散在三维石墨烯的网状结构中，三维石墨烯/碳纳米管 导电性 较好， 比表面积 大，复合材料中残余的官能团可以显著提高水分散性，从而解决了 现有技术 中功能填料在涂料中分散 稳定性 和分散均匀性，该方法工艺简单，绿色环保，适合工业化规模生产。，下面是一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征如下：
（1）氧化石墨烯分散液的制备：将可膨胀石墨用微波裂解成膨胀石墨，再采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯，然后将其溶于水后超声剥离得到氧化石墨烯分散液；
（2）氧化石墨烯/碳纳米管分散液的制备：在步骤（1）的氧化石墨烯分散液中加入碳纳米管后高速分散，随后进行高功率超声分散得到均匀分散的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；
（3）冰模板法制备三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物：在步骤（2）的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中加入还原剂搅拌均匀，进行第一阶段沸水浴反应，然后转移至-18℃中冰冻，取出恢复至室温后再进行第二阶段沸水浴反应，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
（4）三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备：将步骤（3）得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行高温煅烧，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中高速分散的转速为1000～
3000r/min，分散时间为0.5～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中氧化石墨烯浓度为0.1～10mg/mL，碳纳米管浓度为0.1～10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的高功率超声分散的功率为500 1000W，超声分散时间为5～30min。
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5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的还原剂为抗坏血酸、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、草酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的第一阶段沸水浴反应时间为1～5h，第二阶段沸水浴反应时间为3～10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的高温煅烧温度为500～
1000℃，煅烧时间为1～5h。
一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材
料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）氧化石墨烯分散液的制备：将可膨胀石墨用微波裂解成膨胀石墨，采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯，将其溶于水后超声剥离得到氧化石墨烯分散液；
（2）氧化石墨烯/碳纳米管分散液的制备：将步骤1）得到的氧化石墨烯分散液中加入碳纳米管后高速分散，随后进行高功率超声分散得到均匀分散的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；
（3）冰模板法三维石墨烯/碳纳米管复合材料：在步骤2）得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入还原剂搅拌均匀，在第一阶段沸水浴中反应，转移至-18℃中冰冻，取出恢复至室温后在第二阶段沸水浴反应，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
（4）三维石墨烯/碳纳米管复合材料高温煅烧：在步骤3）得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行高温煅烧，最终得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料。
（2）本发明中制备得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料，其中碳纳米管在三维石墨烯均匀分散，解决了碳纳米管在水中极易团聚的问题；
(3) 本发明的第一段水浴反应的作用是减少部分的氧化石墨烯官能团，在溶液冰冻过程中，冰晶的形成促使三维石墨烯的形成，前期的均匀分散保证了碳纳米管在三维石墨烯中的均匀分散，第二段水浴的作用是进一步减少氧化石墨烯的官能团，使其充分还原成石墨烯。
具体实施方式
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应
10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应
10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h。
0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应
10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2h。
0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应
8h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应
10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
表2 实施例1-5水性电磁屏蔽涂料屏蔽性能表
表3实施例1水性电磁屏蔽涂料高温、低温、耐水和室温放置试验后屏蔽性能表
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