一种改性PVC颗粒及其制备方法
阅读：451发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种改性PVC颗粒及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种改性PVC颗粒及其制备方法，涉及PVC技术领域，其改性PVC颗粒包括如下重量份的组分：PVC 100份；DOTP 40-60份；环 氧 大豆油 3-5份；热稳定剂3-6份；纳米 碳 酸 钙 50-75份； 润滑剂 0.5-1.5份；CPE 4-8份；所述纳米碳酸钙粒径为30-50nm。本发明的改性PVC颗粒用于制造生产 电缆 外护套时，外护套不容易出现刮白现象。，下面是一种改性PVC颗粒及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种改性PVC颗粒，其特征在于，包括如下重量份的组分：
PVC 100份；
DOTP 40-60份；
环氧大豆油 3-5份；
热稳定剂 3-6份；
纳米碳酸钙 50-75份；
润滑剂 0.5-1.5份；
CPE 4-8份；
所述纳米碳酸钙粒径为30-50nm。
2.根据权利要求1所述的一种改性PVC颗粒，其特征在于：所述纳米碳酸钙经过改性，其改性过程如下：
第一步，按重量份计，先将40-50份纳米碳酸钙、30-35份35wt%甲醛溶液、0.6-0.8份氢氧化钠混合，超声分散20-30min，再升温至50-55℃，搅拌并冷凝回流1-2h，接着用乙醇冲洗至中性，烘干得到预改性纳米碳酸钙；
第二步，将10-15份预改性纳米碳酸钙、15-20份乙酸乙酯、40-50份马来酸酐、1-1.5份高氯酸混合，超声分散20-30min，再升温至60-65℃，搅拌并冷凝回流3-4h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
3.根据权利要求2所述的一种改性PVC颗粒，其特征在于：所述纳米碳酸钙改性过程第二步中还混有3-4份丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的一种改性PVC颗粒，其特征在于：所述CPE的氯含量为40%。
5.根据权利要求4所述的一种改性PVC颗粒，其特征在于：还包括2-3份相容剂，所述相容剂的制备过程如下：将20-25份氯丁橡胶投入密炼机，塑炼3-5min，塑炼温度170-190℃，再投入1.5-2份马来酸酐、0.15-0.2份过氧化二异丙苯，反应温度130-150℃，反应时间2-
3min，出料后得到相容剂。
6.根据权利要求1所述的一种改性PVC颗粒，其特征在于：所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂。
7.根据权利要求1所述的一种改性PVC颗粒，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸钙。
8.一种改性PVC颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1预混：先将CPE和纳米碳酸钙混合均匀，加热至130-140℃，搅拌速度800-1000r/min，混合6-10min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至170-180℃，反应2-3min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度165-175℃，时间6-8min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
一种改性PVC颗粒及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及PVC材料，特别涉及一种改性PVC颗粒及其制备方法。
背景技术
[0002] 改性塑料是指在通用塑料和工程塑料的基础上，经过填充、共混、增强等方法加工改性，提高阻燃性、强度等方面性能的塑料。其中，PVC便是一种常见的通用塑料，可用于制造管材、薄膜、人造革等，在电线电缆方面主要制造绝缘外护套。
[0003] 目前，电缆在生产、运输及使用的过程中，不可避免地会受到其他物品的刮擦，PVC外护套出现刮伤发白的现象，简称为“刮白”。刮白现象对电缆的外观质量产生很大的影响，因此如何改性PVC颗粒以解决该问题是当下亟待解决的问题。
[0004] PVC外护套刮白现象的原因如下：1、PVC材料配方中添加有较多的阻燃剂、补强剂等填料，该填料多为白色粉末状物质，若电缆表面受到摩擦后则容易出现白痕；2、PVC外护套需要保持有一定柔软度，而软质材料本身耐磨性不强，且反复弯曲后容易屈挠疲劳。
[0005] 目前，刮白现象的解决方案有以下几种：1、根据电缆实际使用状况适当提高PVC材料硬度；2、改善PVC材料中无机填料和有机高聚物的界面相容性；3、改性PVC材料以提高外护套耐刮磨性。
[0006] 其中，改善界面相容性的方法多为：利用表面活性剂或偶联剂对无机填料进行表面处理。该种处理方法一定程度上能提高无机填料的分散性，并适当提高无机填料和有机基体的相容性，但是普遍效果不理想，电缆外护套仍容易存在刮白现象。
发明内容
[0008] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种改性PVC颗粒，包括如下重量份的组分：
PVC 100份；
DOTP 40-60份；
环氧大豆油 3-5份；
热稳定剂 3-6份；
纳米碳酸钙 50-75份；
润滑剂 0.5-1.5份；
CPE 4-8份；
所述纳米碳酸钙粒径为30-50nm。
PVC 100份；
DOTP 40-60份；
环氧大豆油 3-5份；
热稳定剂 3-6份；
纳米碳酸钙 50-75份；
润滑剂 0.5-1.5份；
CPE 4-8份；
所述纳米碳酸钙粒径为30-50nm。
[0010] 其中，DOTP为环保增塑剂，具有耐热耐寒、柔软性和电绝缘性好的优点。环氧大豆油无毒，与PVC相容性好，挥发性低，具有优良的热稳定性和光稳定性，且耐水性和耐油性好，可赋予制品良好的机械强度、耐候性及电性能。碳酸钙作为常见的填料，原料易得、价格低廉，具有增韧补强的作用。纳米级碳酸钙表现出小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，使PVC刚度、韧度、加工性能、尺寸稳定性、耐热性均有所提高。CPE，即氯化聚乙烯，其为饱和高分子材料，无毒无味，具有优良的耐候性、耐臭氧、阻燃性等特性，并能对PVC进行增韧。
[0011] 一方面优选DOTP和环氧大豆油为增塑剂，并以纳米级碳酸钙作为填料，并共混CPE，使得改性PVC颗粒的整体强度和韧度较高，耐刮磨性和抗弯曲老化性能好；另一方面CPE起到阻燃效果，无需添加阻燃填料，减少填料含量。此外，CPE弹性体和刚性纳米碳酸钙的复合填充体系中，形成硬核-软壳的包覆结构，在刚性粒子和PVC基体之间出现了柔性界面层，不仅增强了刚性粒子和PVC基体的界面相容性，利于应力传导的同时提高填料的分散性，避免纳米碳酸钙团聚的麻烦。
[0012] 综上，本发明的改性PVC颗粒用于制造生产电缆外护套时，外护套不容易出现刮白现象。
[0013] 本发明进一步设置为：所述纳米碳酸钙经过改性，其改性过程如下：第一步，按重量份计，先将40-50份纳米碳酸钙、30-35份35wt%甲醛溶液、0.6-0.8份氢氧化钠混合，超声分散20-30min，再升温至50-55℃，搅拌并冷凝回流1-2h，接着用乙醇冲洗至中性，烘干得到预改性纳米碳酸钙；
第二步，将10-15份预改性纳米碳酸钙、15-20份乙酸乙酯、40-50份马来酸酐、1-1.5份高氯酸混合，超声分散20-30min，再升温至60-65℃，搅拌并冷凝回流3-4h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
第二步，将10-15份预改性纳米碳酸钙、15-20份乙酸乙酯、40-50份马来酸酐、1-1.5份高氯酸混合，超声分散20-30min，再升温至60-65℃，搅拌并冷凝回流3-4h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
[0014] 通过采用上述技术方案，纳米碳酸钙经过改性后表面具有大量的活性基团，一方面进行母粒干混时容易在CPE基体中分散，另一方面纳米碳酸钙与CPE之间进行化学键连接，包覆紧密，对于PVC的综合改性效果更好。
[0015] 本发明进一步设置为：所述纳米碳酸钙改性过程第二步中还混有3-4份丙烯酸。
[0016] 通过采用上述技术方案，引入丙烯酸基团，纳米碳酸钙外表面形成活性膜层，有助于提高纳米碳酸钙和CPE的包裹紧密性，防刮白效果好。
[0017] 本发明进一步设置为：所述CPE的氯含量为40%。
[0018] 通过采用上述技术方案，氯化聚乙烯和聚氯乙烯的相容性主要受氯化聚乙烯中氯含量和氯原子在聚乙烯链上的分布情况控制，氯含量为40%时氯原子随机分布的氯化聚乙烯树脂为弹性体，具有一定极性，玻璃化温度较低，是聚氯乙烯的优良增韧剂。
[0019] 本发明进一步设置为：还包括2-3份相容剂，所述相容剂的制备过程如下：将20-25份氯丁橡胶投入密炼机，塑炼3-5min，塑炼温度170-190℃，再投入1.5-2份马来酸酐、0.15-0.2份过氧化二异丙苯，反应温度130-150℃，反应时间2-3min，出料后得到相容剂。
[0020] 通过采用上述技术方案，CPE作为增韧剂要求与PVC的相容性适中，该氯含量下的CPE与PVC的相容性过大，CPE紧密附着在PVC分子链上，从而使冲击应力直接作用于聚氯乙烯链上，得不到高冲击强度。以改性氯丁橡胶作为中介相容剂，其与CPE和PVC均有良好的相容性，可使CPE对PVC具有良好的黏附力，且相容性适当，从而提高增韧效果。
[0021] 本发明进一步设置为：所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂。
[0022] 通过采用上述技术方案，钙锌复合稳定剂由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧剂等为主要组分采用特殊复合工艺而合成，其无毒环保，不但可以取代铅镉盐类和有机锡类等有毒稳定剂，而且具有相当好的热稳定性、光稳定性、透明性及着色力。
[0023] 本发明进一步设置为：所述润滑剂为硬脂酸钙。
[0024] 本发明的另一目的是提供一种改性PVC颗粒的制备方法。
[0025] 一种改性PVC颗粒的制备方法，包括如下步骤：S1预混：先将CPE和纳米碳酸钙混合均匀，加热至130-140℃，搅拌速度800-1000r/min，混合6-10min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至170-180℃，反应2-3min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度165-175℃，时间6-8min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至170-180℃，反应2-3min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度165-175℃，时间6-8min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
[0026] 综上所述，本发明具有以下有益效果：通过CPE和纳米碳酸钙共混加入，改性PVC颗粒的韧度、耐刮磨性均有所提升，且填料含量少，分散均匀，因此适用于制造生产电缆外护套，外护套不容易出现刮白现象。附图说明
[0027] 图1是实施例一至三的流程示意图。
具体实施方式
[0028] 以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
[0029] 实施例一：一种改性PVC颗粒，包括如下重量份的组分：
PVC 100份；
DOTP 40份；
环氧大豆油 3份；
钙锌复合稳定剂 3份；
改性纳米碳酸钙 50份；
硬脂酸钙 0.5份；
CPE 4份；
相容剂 2份。
PVC 100份；
DOTP 40份；
环氧大豆油 3份；
钙锌复合稳定剂 3份；
改性纳米碳酸钙 50份；
硬脂酸钙 0.5份；
CPE 4份；
相容剂 2份。
[0030] 改性纳米碳酸钙的制备过程如下：第一步，按重量份计，先将40份纳米碳酸钙、30份35wt%甲醛溶液、0.6份氢氧化钠混合，超声分散20min，再升温至50℃，搅拌并冷凝回流1h，接着用乙醇冲洗至中性，烘干得到预改性纳米碳酸钙；
第二步，将10份预改性纳米碳酸钙、15份乙酸乙酯、3份丙烯酸、40份马来酸酐、1份高氯酸混合，超声分散20min，再升温至60℃，搅拌并冷凝回流3h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
第二步，将10份预改性纳米碳酸钙、15份乙酸乙酯、3份丙烯酸、40份马来酸酐、1份高氯酸混合，超声分散20min，再升温至60℃，搅拌并冷凝回流3h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
[0031] 相容剂的制备过程如下：将20份氯丁橡胶投入密炼机，塑炼3min，塑炼温度170℃，再投入1.5份马来酸酐、0.15份过氧化二异丙苯，反应温度130℃，反应时间2min，出料后得到相容剂。
[0032] PVC牌号为SG5，购买自天津渤海化工有限公司；环氧大豆油环氧值6.0，购买自桐乡市化工有限公司；钙锌复合稳定剂牌号619WII，购买自江西宏远化工有限公司；纳米碳酸钙粒径为30nm；CPE牌号为140B，氯含量为40%，购买自潍坊昌海化学有限公司；氯丁橡胶牌号G-40S-1，购买自日本东曹。
[0033] 一种改性PVC颗粒的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S1预混：先将CPE和纳米碳酸钙投入高速混合机中，混合均匀，加热至130℃，搅拌速度
800r/min，混合6min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至170℃，反应2min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度165℃，时间6min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
800r/min，混合6min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至170℃，反应2min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度165℃，时间6min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
[0034] 实施例二：一种改性PVC颗粒，包括如下重量份的组分：
PVC 100份；
DOTP 60份；
环氧大豆油 5份；
钙锌复合稳定剂 6份；
改性纳米碳酸钙 75份；
硬脂酸钙 1.5份；
CPE 8份；
相容剂 3份。
PVC 100份；
DOTP 60份；
环氧大豆油 5份；
钙锌复合稳定剂 6份；
改性纳米碳酸钙 75份；
硬脂酸钙 1.5份；
CPE 8份；
相容剂 3份。
[0035] 改性纳米碳酸钙的制备过程如下：第一步，按重量份计，先将50份纳米碳酸钙、35份35wt%甲醛溶液、0.8份氢氧化钠混合，超声分散30min，再升温至55℃，搅拌并冷凝回流2h，接着用乙醇冲洗至中性，烘干得到预改性纳米碳酸钙；
第二步，将15份预改性纳米碳酸钙、20份乙酸乙酯、4份丙烯酸、50份马来酸酐、1.5份高氯酸混合，超声分散30min，再升温至65℃，搅拌并冷凝回流4h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
第二步，将15份预改性纳米碳酸钙、20份乙酸乙酯、4份丙烯酸、50份马来酸酐、1.5份高氯酸混合，超声分散30min，再升温至65℃，搅拌并冷凝回流4h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
[0036] 相容剂的制备过程如下：将25份氯丁橡胶投入密炼机，塑炼5min，塑炼温度190℃，再投入2份马来酸酐、0.2份过氧化二异丙苯，反应温度150℃，反应时间3min，出料后得到相容剂。
[0037] PVC牌号为SG5，购买自天津渤海化工有限公司；环氧大豆油环氧值6.0，购买自桐乡市化工有限公司；钙锌复合稳定剂牌号619WII，购买自江西宏远化工有限公司；纳米碳酸钙粒径为50nm；CPE牌号为140B，氯含量为40%，购买自潍坊昌海化学有限公司；氯丁橡胶牌号G-40S-1，购买自日本东曹。
[0038] 一种改性PVC颗粒的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S1预混：先将CPE和纳米碳酸钙投入高速混合机中，混合均匀，加热至140℃，搅拌速度
1000r/min，混合10min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至180℃，反应3min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度175℃，时间8min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
1000r/min，混合10min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至180℃，反应3min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度175℃，时间8min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
[0039] 实施例三：一种改性PVC颗粒，包括如下重量份的组分：
PVC 100份；
DOTP 50份；
环氧大豆油 4份；
钙锌复合稳定剂 4份；
改性纳米碳酸钙 60份；
硬脂酸钙 1份；
CPE 6份；
相容剂 2.5份。
PVC 100份；
DOTP 50份；
环氧大豆油 4份；
钙锌复合稳定剂 4份；
改性纳米碳酸钙 60份；
硬脂酸钙 1份；
CPE 6份；
相容剂 2.5份。
[0040] 改性纳米碳酸钙的制备过程如下：第一步，按重量份计，先将45份纳米碳酸钙、32份35wt%甲醛溶液、0.7份氢氧化钠混合，超声分散25min，再升温至52℃，搅拌并冷凝回流1.5h，接着用乙醇冲洗至中性，烘干得到预改性纳米碳酸钙；
第二步，将12份预改性纳米碳酸钙、18份乙酸乙酯、3.5份丙烯酸、45份马来酸酐、1.2份高氯酸混合，超声分散25min，再升温至62℃，搅拌并冷凝回流3.5h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
第二步，将12份预改性纳米碳酸钙、18份乙酸乙酯、3.5份丙烯酸、45份马来酸酐、1.2份高氯酸混合，超声分散25min，再升温至62℃，搅拌并冷凝回流3.5h，过滤后水洗、烘干，得到改性纳米碳酸钙。
[0041] 相容剂的制备过程如下：将22份氯丁橡胶投入密炼机，塑炼4min，塑炼温度180℃，再投入1.8份马来酸酐、0.18份过氧化二异丙苯，反应温度140℃，反应时间2.5min，出料后得到相容剂。
[0042] PVC牌号为SG5，购买自天津渤海化工有限公司；环氧大豆油环氧值6.0，购买自桐乡市化工有限公司；钙锌复合稳定剂牌号619WII，购买自江西宏远化工有限公司；纳米碳酸钙粒径为40nm；CPE牌号为140B，氯含量为40%，购买自潍坊昌海化学有限公司；氯丁橡胶牌号G-40S-1，购买自日本东曹。
[0043] 一种改性PVC颗粒的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S1预混：先将CPE和纳米碳酸钙投入高速混合机中，混合均匀，加热至135℃，搅拌速度
900r/min，混合8min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至175℃，反应2.5min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度170℃，时间7min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
900r/min，混合8min，出料后冷却、粉碎、干燥，得到预混母粒；
S2共混：将预混母粒、PVC和相容剂混合均匀，加热至175℃，反应2.5min，得到共混物；
S3混炼：再往共混物内投入DOTP、环氧大豆油、热稳定剂和润滑剂，反应温度170℃，时间7min；
S4造粒：挤出后水冷、切粒、风干，得到改性PVC颗粒。
[0044] 实施例四：与实施例三的区别在于，不包括相容剂。
[0045] 实施例五：与实施例三的区别在于，纳米碳酸钙改性时不加入丙烯酸。
[0046] 实施例六：与实施例三的区别在于，纳米碳酸钙不进行改性。
[0047] 对比例一：与实施例三的区别在于，不包括CPE。
[0048] 性能测试：分别使用实施例一至六、对比例一的改性PVC颗粒，挤出成型得到电缆外护套，厚度
1.8mm。经实际使用，实施例一至六的电缆外护套均不会出现刮白现象或存在少量刮白现象，对比例一的电缆外护套容易出现刮白现象。
1.8mm。经实际使用，实施例一至六的电缆外护套均不会出现刮白现象或存在少量刮白现象，对比例一的电缆外护套容易出现刮白现象。
[0049] 断裂伸长率测试参照GB/T 1040-92；无缺口冲击强度测试参照GB/T 1043-79，所得结果见表1。
[0050] 表1 改性PVC颗粒性能测试结果记录表 断裂伸长率(%) 冲击强度(KJ/m2)
实施例一 335.2 36.4
实施例二 325.8 36.3
实施例三 344.5 37.1
实施例四 302.5 25.8
实施例五 312.8 31.7
实施例六 260.3 28.4
对比例一 148.2 12.8
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
实施例一 335.2 36.4
实施例二 325.8 36.3
实施例三 344.5 37.1
实施例四 302.5 25.8
实施例五 312.8 31.7
实施例六 260.3 28.4
对比例一 148.2 12.8
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
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