本発明は、特定量のポリエチレンワックスと、特定量の煙霧状無水ケイ酸と、特定量の重質流動イソパラフィンおよび／またはポリブテンと、グリセリン骨格を有するエステル油、リンゴ酸のエステル油、ペンタエリスリトールのエステル油、トリメチロールプロパンのエステル油から選ばれる１種または２種以上の２５℃で液状のエステル油とを配合する油性固形口唇化粧料に関し、詳しくは、うるおい感に優れ、なめらかな使用感で、ツヤ感に優れ、更に経時安定性に優れる、油性固形口唇化粧料に関するものである。

従来より油性固形口唇化粧料は、固形油、液状油を主骨格として構成されており、様々な使用感や化粧効果を得る為に、これらの配合量や成分の検討がなされてきた。
例えば、液状油は、ツヤ感、滑らかな使用感、保湿感、密着感を得るために、炭化水素系やエステル系、アルコール系、シリコーン系等の多種多様の液状油を組み合わせることがなされてきた。 そして、これらを固めるために、固形油も多種のものを組み合わせて用いることがなされてきた。 特に固形状にするためには、固体油と液体油との相溶性の違いにより、固形状にならないものや、化粧料の表面に経時的に液体油がでてきしまう状態（発汗）が生じるものがあり、これらを改善するために固形油の検討や発汗を防止する方法の検討がなされてきた。 （例えば、特許文献１、２参照）

一方、口唇化粧料では、口唇が非常に乾燥しやすい部位であることから、うるおい感を感じることや、保湿効果が高いことも重要な品質として求められている。 例えば、肌効果の高いビタミンＡ及び／又はその脂肪酸エステルを安定に含有させることにより、肌荒れ改善効果を得る技術（例えば、特許文献３参照）が挙げられる。 また、保湿効果を付与させる技術として、ワセリン等の厚い塗布膜を形成するペースト状油剤を配合し、油膜により塗布部を閉塞することで、塗布部からの水分蒸散を抑える技術が用いられてきた。
ところが、ワセリンの配合量を多くすると、保湿効果は高まるが、反面、ワセリン自身の持つのびの重さやべたつき感が強くなり、さらには、ワセリン自身にツヤがないことから、ツヤ感が悪くなるという問題点があった。 このようなことから、保湿効果とグロス効果を併せ持つことは困難であったため、液状油分を含有する油性組成物を内芯部として有し、外層部を固形油分および液状油分を含有する固形油性組成物とする二重構造のスティック状口唇化粧料に成型することによって、口唇に対しての保湿機能を付与させた技術（例えば、特許文献４参照）が検討されてきた。

また、ツヤを得るためには屈折率の高い油剤や、光輝性の粉体を用いる研究がなされてきている。 更にうるおい感を加味した技術として、例えば、固形油および／または油性ゲル化剤と特定のエステル油と、分子内に水酸基を有する分子量３００〜１０００の常温で液体のエステル油と粉体とを配合することによって、密着感・うるおい感、口唇用化粧料ではツヤのある均一な塗布膜を得る技術が検討されてきた。 （例えば、特許文献５参照）

特開平３−１７６４１１号公報

特開２００４−８３５０２号公報

国際公開第２００４／０３２８９３号パンフレット

特開２００８−１０５９５１号公報

特開２００７−２６９７６１号公報

しかしながら、保湿効果に関しては、唇は肌とは異なり、かなり荒れやすく、またしゃべることや飲食により、動きや他の物質との接触が活発なため十分な保湿効果が得られないことが多かった。 そこで、油膜が塗布部を閉塞することにより水分蒸散を抑える、すなわち、水分閉塞性による保湿効果とツヤ感の両方を併せ持つ油性固型口唇化粧料の開発が望まれていた。

かかる実情において、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定量のポリエチレンワックスと、特定量の煙霧状無水ケイ酸と特定量の重質流動イソパラフィンおよび／またはポリブテンと、グリセリン骨格を有するエステル油、リンゴ酸のエステル油、ペンタエリスリトールのエステル油、トリメチロールプロパンのエステル油から選ばれる１種または２種以上の２５℃で液状のエステル油とを配合し、主な固化剤としてポリエチレンワックスを用いることで、高い水分閉塞性が得られるため保湿効果に優れ、なめらかな使用感が得られ、均一で膜厚な塗布膜が得られるためツヤ感に優れ、経時安定性に優れた油性固形口唇化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち本発明は、次の成分（ａ）〜（ｄ）；
（ａ）ポリエチレンワックスを５〜８質量％
（ｂ）煙霧状無水ケイ酸を０．５〜４質量％
（ｃ）重質流動イソパラフィンおよび／またはポリブテンを２０〜５０質量％
（ｄ）グリセリン骨格を有するエステル油、リンゴ酸のエステル油、ペンタエリスリトールのエステル油、トリメチロールプロパンのエステル油から選ばれる１種または２種以上の２５℃で液状のエステル油を配合し、且つ、前記成分（ａ）のポリエチレンワックスが全固形油中の９０質量％以上であることにより、高い水分閉塞性による保湿効果に優れ、なめらかな使用感、均一で厚い塗布膜によるツヤ感、並びに経時安定性に優れた油性固形口唇化粧料を提供するものである。

本発明の油性固形口唇化粧料は、水分閉塞性が高いことによるうるおい感に優れ、なめらかな使用感で、ムラ付きの無い均一で平滑な厚い塗布膜が得られるためツヤ感に優れ、更に経時や温度変化に対する安定性に優れるものである。

本発明に用いられる、成分（ａ）のポリエチレンワックスは、口唇用化粧料に適度な粘性や形状保持性を与え、またなめらかな使用感を具現化し、さらに、油性固形口唇化粧料の塗膜の持続性を向上させることができる。

本発明に用いられる成分（ａ）のポリエチレンワックスは、通常化粧料に使用されるものであればいずれのものも使用することができるが、融点が７５〜１２０℃のものが好ましい。 なめらかな使用感から、融点が８０〜１０５℃がより好ましく、特に８０〜９５℃を使用することでツヤ感も更に向上する油性固形口唇化粧料を得ることができる。 市販品としてはＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ５００、ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ６５５、ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ７２５、ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ８５０（いずれもニューフェーズテクノロジー社製）、などが挙げられる。 また、これらは必要に応じて１種または２種以上を用いることができる。

本発明に用いられる成分（ａ）の配合量は油性固形口唇化粧料中に５〜８質量％（以下、単に「％」と示す。）、好ましくは５．５〜６．５％である。 配合量が５％未満であると、経時や温度変化による安定性の点で劣り、８％を超えると成型性やツヤ感、なめらかな使用感等の使用性の点で劣り、好ましくない。
本発明の油性固形口唇化粧料には、成分（ａ）以外の固形油を配合することもできるが、成分（ａ）が、全固形油中９０％以上である必要がある。 ９０％未満であると、経時や温度変化による安定性の点やツヤ感、なめらかな使用感の点で劣り好ましくない。

固形油としては通常化粧料に用いられる融点３５℃以上の油性成分で、炭化水素、ロウ、硬化油、高級脂肪酸、樹脂、高級アルコール、シリコーンワックス等が挙げられる。 具体的には、例えば、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ミツロウ、モクロウ、ゲイロウ、モンタンワックス、硬化ヒマシ油、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベへニン酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ステアロキシ変性オルガノポリシロキサンなどが挙げられる。

本発明に用いられる成分（ｂ）の煙霧状無水ケイ酸は、煙霧状無水ケイ酸は、成分（ｄ）のエステル油の吸湿性を抑え、保存安定性を良好なものとすることができる。

本発明に用いられる成分（ｂ）の煙霧状無水ケイ酸は、微細は非晶質の無水ケイ酸であり、例えば、四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られるものが挙げられる。 市販品の例としては、ＡＥＲＯＳＩＬ５０、ＡＥＲＯＳＩＬ１３０、ＡＥＲＯＳＩＬ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ２００Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＦＡＤ、ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ３００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ３８０（日本アエロジル社製）等が挙げられる。 また、これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒子の粒子径は５０ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下が特に好ましい。 尚、本発明において、一次粒子の粒子径は、電子顕微鏡写真により測定した３０００〜５０００個の粒子の平均の値とする。
なお、上記煙霧状無水ケイ酸として、前記煙霧状無水ケイ酸を疎水化処理した疎水化煙霧状無水ケイ酸を利用しても良く、その疎水化処理の方法としては、トリメチルシリルクロライドやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシロキシ処理、オクチルシラン化処理、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸によるコーティング等が挙げられる。 市販品の疎水化煙霧状無水ケイ酸の例としては、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬＲ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬＲＸ２００、ＡＥＲＯＳＩＬＲＹ２００、ＡＥＲＯＳＩＬＲ２０２、ＡＥＲＯＳＩＬＲ８０５、ＡＥＲＯＳＩＬＲ８１２、ＡＥＲＯＳＩＬＲＡ２００Ｈ（ともに日本アエロジル社製）、タラノックス５００（タルコ社製）、キャボジルＴＳ―５３０（キャボット社製）等が挙げられる。
これら煙霧状無水ケイ酸は必要に応じて１種又は２種以上を使用することができる。

本発明に用いられる成分（ｂ）の煙霧状無水ケイ酸の配合量は油性固形口唇化粧料中に０．５〜４％であり、好ましくは１．５〜３％である。 配合量が０．５％未満であると、経時や温度変化による安定性の点で劣り、４％を超えるとツヤ感、なめらかな使用感等の使用性の点で劣り、好ましくない。

本発明に用いられる成分（ｃ）の重質流動イソパラフィンおよび／またはポリブテンは、膜厚で均一な化粧膜を形成するため、ツヤ感に優れ、密着感も付与することができ、その結果高い水分閉塞性が得られるものである。

本発明に用いられる成分（ｃ）の重質流動イソパラフィンおよび／またはポリブテンの重質流動イソパラフィンは、側鎖を有する炭化水素の混合物であり、例えば、イソブテンとｎ−ブテンを共重合した後、水素添加して得られる混合物が挙げられ、水素添加したポリブテン（イソパラフィン）を脱臭処理したものを用いることができる。
また、ポリブテンは、イソブテンの共重合体であり、例えば、イソブテン（Ｃ４ガス）を、触媒を用いて重合して得られたものを用いることができる。
これらの重質流動イソパラフィンやポリブテンは、好ましくは、数平均分子量９００〜５０００の常温でペースト状のものを用いることができ、数平均分子量９００〜５０００であると、ツヤに優れ、経時や温度変化による安定性の点で好ましい。
市販品の重質流動イソパラフィンの例としては、パールリーム１８（数平均分子量１０００）、パールリーム２４（数平均分子量１３５０）、パールリーム４６（数平均分子量２６５０）（共に日本油脂社製）。 ポリブテンとしては、出光ポリブテン ２０００Ｈ（数平均分子量２９００）、出光ポリブテン ３００Ｈ（数平均分子量１３３０）（共に出光興産社製）、精製ポリブテンＨＶ−１００Ｆ（ＳＢ）（数平均分子量９４０）（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が挙げられる。
成分（ｃ）の重質流動イソパラフィンまたはポリブテンは、必要に応じて１種または２種以上を用いることができ、成分（ｃ）の粘度としては、特に限定されるものではないが、３０，０００〜２００，０００ｍＰａｓが密着感、ツヤ感、水分閉塞性による保湿効果の点で好ましく、特に４００００〜８００００ｍＰａｓが、密着感、ツヤ感、水分閉塞性による保湿効果がより向上するため好ましい。

本発明に用いられる成分（ｃ）の配合量は油性固形口唇化粧料中に、２０〜５０％、好ましくは３０〜４０％である。 配合量が２０％未満であると、密着感、ツヤ感、水分閉塞性による保湿効果に劣り、５０％を超えると伸びが重くなり、べたつきも生じ、なめらかな使用感の点で劣り、好ましくない。 さらに、成分（ｃ）において、数平均分子量が２０００〜３０００の配合量は、２０〜７０％が好ましく、特に好ましくは３０〜６０％である。 この範囲で配合すると、経時や温度変化による安定性の点で好ましい。

本発明に用いられる成分（ｄ）のグリセリン骨格を有するエステル油、リンゴ酸のエステル油、ペンタエリスリトールのエステル油、トリメチロールプロパンのエステル油から選ばれる１種または２種以上の２５℃で液状のエステル油（以下単に、「特定のエステル油」と記載することがある。）は、適度なツヤ感や、固形油と組み合わせることによって形状保持性を与え、なめらかな使用感を具現化することができるものである。

本発明に用いられる成分（ｄ）の特定のエステル油は、通常化粧料に用いられるものであれば、特に制限されず使用することができる。 特に粘度の規定はないが、なめらかな使用感、ツヤ感、水分閉塞性による保湿効果の点から２５℃において、２，５００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
成分（ｄ）の特定のエステル油中で、グリセリン骨格を有するエステル油とは、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ヘキサグリセリン、デカグリセリン等のグリセリン及びポリグリセリンのグリセリン骨格を有する多価アルコールの水酸基の少なくとも一部が脂肪酸によりエステル化されている化合物であり、通常化粧料に用いられているものであれば何れのものも使用することができる。
グリセリン骨格を有するエステル油のエステル化する脂肪酸としては、炭素数１２〜２２のものが好ましく、具体的には、２−エチルヘキサン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ベヘン酸、リノール酸、リノレン酸、ポリリシノレイン酸等が挙げられる。 更にエステル化率を調整することができるが、中でも、トリイソステアリン酸ジグリセリルやトリ２−エチルヘキサン酸グリセリルは、成型性、形状保持の点で好ましい。 市販品としては、例えば、コスモール ４３Ｖ（日清オイリオグループ社製）、ＭＹＲＩＴＯＨ ＧＴＥＨ（コグニスジャパン社製）が挙げられる。

成分（ｄ）の特定のエステル油中で、リンゴ酸のエステル油とは、Ｌ−リンゴ酸、Ｄ−リンゴ酸等のリンゴ酸のカルボキシル基の少なくとも一部が高級アルコールによりエステル化されている化合物であり、通常化粧料に用いられているものであれば何れのものも使用することができる。
リンゴ酸のエステル油のエステル化するアルコールとしては、分岐アルコールが好ましい。 分岐アルコールとしては、炭素数１２〜２２のものが好ましく、具体的には、イソステアリルアルコール、イソパルミチルアルコール、オクチルドデシルアルコール等が挙げられ、イソステアリルアルコールが特に好ましい。 中でも、リンゴ酸ジイソステアリルは、成型性、形状保持の点で好ましい。 市販品としては、コスモール２２２（日清オイリオグループ社製）が挙げられる。

成分（ｄ）の特定のエステル油中で、ペンタエリスリトールのエステル油とは、ペンタエリスリトールの水酸基の少なくとも一部が脂肪酸によりエステル化されている化合物であり、通常化粧料に用いられているものであれば何れのものも使用することができる。
ペンタエリスリトールのエステル油のエステル化する脂肪酸としては、炭素数６〜１８が好ましく、更に、用いられる脂肪酸は、液状脂肪酸が特に好ましい。 具体的には、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、ノナン酸、イソノナン酸、カプリン酸、ミリスチン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。 更にエステル化率を調整することができるが、中でも、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチルは、成型性、形状保持の点で好ましい。 市販品としては、サラコス５４０８（日清オイリオグループ社製）、ＰＲＩＳＯＲＩＮＥ ３６３１（クローダジャパン社製）、が挙げられる。

成分（ｄ）の特定のエステル油中で、トリメチロールプロパンのエステル油とは、トリメチロールプロパンの水酸基の少なくとも一部が脂肪酸によりエステル化されている化合物であり、通常化粧料に用いられているものであれば何れのものも使用することができる。
トリメチロールプロパンのエステル油のエステル化する脂肪酸としては、炭素数８〜２２の脂肪酸が好ましく、炭素数１２〜１８がより好ましい。 更に、用いられる脂肪酸は、液状脂肪酸が特に好ましい。 具体的には、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、ノナン酸、イソノナン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。 更にエステル化率を調整することができるが、中でも、イソステアリン酸トリメチロールプロパンは、成型性、形状保持の点で好ましい。 市販品としては、サラコス６３１８（日清オイリオグループ社製）等が挙げられる。
本発明の油性固形口唇化粧料における成分（ｄ）特定のエステル油は、必要に応じて１種または２種以上を用いることができる。

成分（ｄ）の特定のエステル油の中でも、グリセリン骨格を有するエステル油が好ましく、その中でも、トリイソステアリン酸ジグリセリルやトリ２−エチルヘキサン酸グリセリルは、なめらかな使用感、ツヤ感、水分閉塞性による保湿効果の点で更に優れたものが得られるため好ましい。
成分（ｄ）の配合量は３０〜６０％が好ましく、特に、３５〜５０％がより好ましい。 この範囲であれば、均一な塗布膜になりツヤ感が特に優れるものとなる。

また、本発明において、成分（ａ）、（ｃ）、（ｄ）以外に、更に油剤を配合することにより、塗布時の感触を調整できる。 ここで用いる油剤としては、通常化粧料に用いられる油分であれば特に制約なく使用することができ、動物油、植物油、合成油等の起源や、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油ゲル化剤等を使用することができる。 具体的には、流動パラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ワセリンの炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、ホホバ油等のエステル類、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン油類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、オクタン酸デキストリン、パルミチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、（パルミチン酸／オクタン酸）デキストリンなどの油ゲル化剤が挙げられる。

本発明の化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、前記成分以外の各種成分、例えば成分（ｂ）以外の粉体、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、水性成分、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、水溶性高分子、皮膜形成剤、褪色防止剤、消泡剤、香料などを各種の効果を付与するために適宜配合することができる。

粉体としては、通常化粧料に用いられるものであればいずれのものでもよく、板状、紡錘状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級などの粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。 具体的には、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、雲母、合成雲母、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄処理雲母、酸化鉄処理雲母チタン、有機顔料処理雲母チタン、二酸化珪素・酸化チタン被覆雲母、酸化チタン処理ガラス末、酸化鉄酸化チタン処理ガラス末、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン、ナイロン等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、無水ケイ酸等が挙げられる。

界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であれば特に制約はなく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が使用される。 更に、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系等の紫外線吸収剤や、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられ、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。
また、水性成分はモイスチャー効果を付与する目的で用いることができ、水および水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等がそれぞれ挙げられる。

本発明の油性固形口唇化粧料の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば、１１０℃で溶解した成分（ａ）〜（ｄ）、および必要に応じて他の液状油剤や油ゲル化剤を含む油性成分を、他の成分と混合した後、ローラー処理した後に、１００〜１１０℃で加熱溶解し、９０〜１００℃で容器に充填して、室温ないし−２０℃にて冷却することにより得ることができる。

本発明において油性固形口唇化粧料とは、固形状の油剤や油溶性化合物である油性成分を連続相とする実質的に水を含まない化粧料である。 本発明の油性固形口唇化粧料としては、リップクリーム、口紅、グロス、リップトリートメント、リップ下地が挙げられ、その中でも特にリップクリームであることが好ましい。
また、形状は、スティック状やガラスまたはプラスチックジャー容器、あるいは金皿に充填されているものが挙げられるが、ガラスまたはプラスチックジャー容器、あるいは金皿に充填されているものであると適量を指や塗布具につけて伸ばすことができるため、厚く均一で密着感のある化粧膜を形成することができ、しかも化粧膜がべたつかず、なめらかな使用感のものが得やすい硬度に調整できるため好ましい。

本発明の油性固形口唇化粧料の硬度は、固形の形状をとれば、特に限定されないが、なめらかな使用感の点から、針入荷重値で表すと、３０〜１８０ｇが好ましく、特に５０〜９０ｇがなめらかな使用感とツヤ感が特に優れるものとなり好ましい。 ここで、針入荷重値は、レオメーター（ＮＲＭ‐２００２Ｄ・Ｄ（不動工業社製））を用いた測定において、５ｍｍφアダプターを６ｃｍ／ｍｉｎ． のスピードで試料中に上方から２ｍｍ進入させたときの応力のピーク値（単位ｇ）とする。

以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。 尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。

（実施例１〜１２および比較例１〜９）リップクリーム（ガラス皿成型）
表１に示す処方および下記に示す製造方法により、リップクリームを製造した。 得られた各試料について、官能評価により、うるおい感、なめらかな使用感、ツヤ感、を評価した。 また、経時安定性は下記評価方法及び判定基準により、うるおい感の指標となる水分閉塞性は水分透過速度を測定して下記評価方法により評価を行った。 これらの結果も併せて、表１及び表２、図１に記載した。

＊１：ＰＥＲＦＯＭＡＬＥＮＥ ５００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊２：融点８７〜９５℃
＊３：融点７６〜８５℃
＊４：融点７０〜７５℃
＊５：融点８０〜８６℃
＊６：ノムコート ＨＫ−Ｇ（日清オイリオグループ社製）
＊７：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
＊８：ＡＥＲＯＳＩＬ ３８０Ｓ（日本アエソジル社製）
＊９：パールリーム １８（日本油脂社製）
＊１０：パールリーム ４６（日本油脂社製）
＊１１：出光ポリブテン２０００Ｈ（食添グレード）（出光興産社製）
＊１２：コスモール４３Ｖ（日清オイリオグループ社製）
＊１３：ＭＹＲＩＴＯＬ ＧＴＥＨ（コグニス社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜１５を１１０〜１２０℃にて加熱混合する。
Ｂ：Ａの混合物を脱泡後、１００〜１１０℃まで加熱溶解し、９０〜１００℃でガラスジャー容器に充填し、室温で冷却固化してリップクリームを得た。

（評価）
１． 官能評価 （イ）うるおい感、（ロ）なめらかな使用感、（ハ）ツヤ感について、専門パネル２０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて７段階に評価し評点を付け、試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
（評価方法）
２０名の官能検査パネルにより、各試料を口唇に塗布し、下記（イ）〜（ハ）について、パネル各人が絶対評価にて７段階に評価し、各試料のパネル全員の評点の平均値から４段階判定基準により判定した。 尚、表１および表２には判定結果とともに、平均値を記載した。
ここで、評価項目（イ）については、試料を唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、３時間後、うるおい感が持続し、唇が乾燥してかさかさしていないかどうかについて評価した。 （ロ）のなめらかな使用感は、使用時に、なめらかに伸び広がるかどうかを評価した。 （ハ）のツヤ感は、ツヤ感とともに膜厚で均一な化粧膜が得られているかも評価の基準とした。
（評価項目）
（イ）うるおい感（ロ）なめらかな使用感（ハ）ツヤ感（絶対評価）
（評点）：（評価）
６：非常に良い５：良い４：やや良い３：普通２：やや悪い１：悪い０：非常に悪い（判定基準）
（評点平均値） （判定）
５点を超える ：非常に優れる：◎
３点を超えて５点以下：優れる ：○
１点を超えて３点以下：劣る ：△
１点以下 ：非常に劣る ：×

２． 経時安定性（発汗・排液の無さ）の評価 （ニ）の経時安定性の評価については、各試料の５０℃で２週間保存の状態を観察し、下記４段階判定基準により判定した。
（判定基準）
◎：変化なく良好。
○：ほとんど変化はなく使用には問題ないが、僅かに発汗および排液が認められる。
△：発汗・排液が認められる。
×：発汗・排液が認められ、形状維持が困難である。

３． 水分透過速度 経皮吸収実験で使用されるＦｒａｎｚ型拡散セルにポリ塩化ビニリデン（厚さ１０μｍ）を透過膜として使用し、口唇水分透過モデルとして検討を行なった。 セル内に生理食塩水を満たし、空気が内部に入らないように透過膜をかぶせた。 各サンプル２ｇを透過膜表面に均一に塗布し、セル内部をスターラーでゆっくりと撹拌しながら、セルの外層を湯浴にて３７℃に保持した。 実験開始直後と６時間後の質量測定を行ない、測定直後から蒸散した水分量を測定し、単位時間・単位面積当たりの水分透過速度を算出した。
（評価方法）
図１に、上記方法により、実施例１〜１２、比較例１〜９のサンプルについて水分透過速度を算出し、最も水分透過速度の小さい値を示した実施例２の水分透過速度の値を１００としたときの相対値を示した。

表１から明らかなごとく、本発明の実施例１〜１２は、うるおい感に優れ、かつなめらかな使用感が得られ、更にツヤ感に優れたものが得られた。 実施例１〜１２は、硬度の低いオイルワックスゲルを形成し、その結果、膜厚によるなめらかな使用感が得られた。 さらに、なめらかな使用感であることから、口唇上に均一に塗布しやすく、その結果ツヤ感に優れた化粧膜が得られた。 また、ツヤ感に優れた化粧膜が厚いため、時間が経っても化粧膜が口唇上に残り、化粧膜が維持されることにより、油膜が口唇からの水分蒸散を抑えたために、うるおい感が持続するものとなった。 また、５０℃で２週間保存しても発汗が生じず、経時安定性を確保することができた。 但し、実施例２〜４、８〜１２に比べ実施例１、５〜７はわずかに発汗が見られたが問題ないものであった。
一方、成分（ａ）のポリエチレンワックスが配合されていない比較例１では、塗布膜の均一性に欠け、ツヤ感が消失してしまい、口唇の乾きを感じ、うるおい感を感じられなかった。 また、５０℃で２週間保存した場合、発汗が認められた。 また、成分（ｂ）を配合しなかった比較例２においては、なめらかな使用感や塗布膜の均一性がありツヤ感が得られ、経時でのうるおい感も得られたが、５０℃で２週間保存した場合、発汗が認められた。
成分（ｃ）の代わりに、ワセリンを配合した比較例３では、非常に硬度が高いために、なめらかな使用感が得られず、さらにツヤ感に欠け、経時安定性においても、発汗が生じていた。
成分（ｄ）を配合していない比較例４では、柔らかくなりすぎて油性固形口唇化粧料を形成することができなかった。
また、成分（ａ）のポリエチレンワックスを９０％未満にし、その他のワックスを配合した比較例５〜９では、５０℃で２週間保存した場合、発汗が生じてしまい、さらにツヤ感、なめらかな使用感、うるおい感に欠け、満足のいくものが得られなかった。

図１より、実施例１、３〜１２のサンプルは、実施例２の１．５倍以下の値を示したのに対し、比較例１〜９のサンプルは、比較例２を除いて実施例２の２倍以上の値を示した。
この結果から、実施例１〜１２は、比較例１および３〜９に比べ、口唇からの水分蒸散を抑える効果、即ち、保湿効果に優れていることが分かった。 なお、比較例２は、水分透過速度は実施例２と同程度の値を示したが、成分（ｂ）煙霧状無水ケイ酸を配合していないために、経時安定性は確保できなかった。 なお、実施例１〜１２は、得られた試料の硬度が低いために、伸び広がりが良好になり、その結果均一な厚い化粧膜が形成され、水分蒸散を抑えることができた。
一方、成分（ａ）の代わりに、セレシンを配合した比較例１、および成分（ｃ）の代わりにワセリンを配合した比較例３、さらに、成分（ａ）が９０％未満の比較例５〜９は、試料の硬度が高くなり、その結果化粧膜が薄くなり、油膜による閉塞性は得られなかった。
成分（ｄ）を配合していない比較例４では、固形の形状を形成しなかったために、油膜による閉塞性は得られなかった。

実施例１３：日焼け止めリップリーム（金皿成型）
（成分） （％）
１． ポリエチレンワックス＊１４ ６
２． 流動パラフィン 残量３． リンゴ酸ジイソステアリル＊１５ １５
４． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 １０００）＊９ １０
５． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 １３５０）＊１６ １０
６． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 ２６５０）＊１０ １０
７． トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル＊１３ １０
８．２−エチルヘキサン酸セチル＊１７ １０
９． フェノキシエタノール ０．３
１０． ジブチルヒドロキシトルエン ０．０２
１１． ジメチルポリシロキサン（１８〜２２ｍ ^２ ／ｓ：２５℃） ０．１
１２． パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ７．５
１３． 煙霧状無水ケイ酸＊８ ２．５
１４． 酸化亜鉛・ベンガラ混合物のシリコーン化合物処理＊１８ ５
１５． 赤色２０２ ０．０２
１６． 黄色４号 ０．０１
１７． 香料 ０．０５
＊１４：ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥ ６５５（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊１５：コスモール ２２２（日清オイリオグループ社製）
＊１６：パールリーム ２４（日本油脂社製）
＊１７：２−エチルヘキサン酸セチル（日本サーファクタント工業社製）
＊１８：ＭＺＹ−５０５ＦＳ（テイカ社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を１０５℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１３〜１７を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを１００〜１１０℃まで加熱溶解し、９０〜１００℃で金皿（アルミニウム製）に充填し、冷却固化して日焼け止めリップクリームを得た。

実施例１３について、実施例１〜１２で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、うるおい感に優れ、なめらかな使用感、膜厚で均一な塗布膜によるツヤ感、並びに経時安定性に優れた日焼け止めリップリームであった。

実施例１４：口紅（ガラス成型）
（成分） （％）
１． ポリエチレンワックス＊１ ５
２． セレシン＊２ ０．２
３． トリイソステアリン酸ジグリセリル＊１２ １７
４． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 １０００）＊９ ２０
５． ポリブテン（数平均分子量 ２９００）＊１９ １３
６． トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル＊１３ １０
７． トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン＊１２ １０
８． フェノキシエタノール ０．３
９． ジブチルヒドロキシトルエン ０．２
１０． ジメチルポリシロキサン（１８〜２２ｍ ^２ ／ｓ：２５℃） ０．１
１１． シリル化処理煙霧状無水ケイ酸＊７ ２．５
１２． ベンガラ被覆雲母チタン １５
１３． 赤色２０２ ０．２
１４． 黄色４号 ０．１
１５． 香料 ０．１
＊１９：出光ポリブテン ２０００Ｈ（数平均分子量２９００）（出光興産社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１０を１０５℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１２〜１５を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを１００〜１１０℃まで加熱溶解し、９０〜１００℃でガラスジャー容器に充填し、冷却固化して口紅を得た。

実施例１４について、実施例１〜１２で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、うるおい感に優れ、なめらかな使用感、膜厚で均一な塗布膜によるツヤ感、並びに経時安定性に優れた口紅であった。

実施例１５：口紅（スティックタイプ）
（成分） （％）
１． ポリエチレンワックス＊１４ ６
２． キャンデリラワックス＊４ ０．３
３． 流動パラフィン 残量４． リンゴ酸ジイソステアリル＊１５ １３
５． テトラ２−エチルヘキサン酸エリトリット＊２０ ８
６． トリイソステアリン酸ジグリセリル＊１２ ９
７． ポリブテン（数平均分子量 １３３０）＊２１ ２０
８． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 ２６５０）＊１０ １０
９． トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル＊１３ １０
１０．２−エチルヘキサン酸セチル １０
１１． フェノキシエタノール ０．３
１２． ジブチルヒドロキシトルエン ０．０２
１３． トリメチルペンタフェニルトリシロキサン＊２２ ０．１
１４． シリル化処理煙霧状無水ケイ酸＊７ ３
１５． 赤色２０２ ０．６
１６． 黄色４号 １．８
１７． 香料 ０．０５
＊２０：ＣＥＴＩＯＬ ＰＥＥＨ４（コグニス社製）
＊２１：出光ポリブテン ３００Ｈ（数平均分子量１３３０）（出光興産社製）
＊２２：ＦＺ−３１５６（東レ・ダウコーニング社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１３を１０５℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１４〜１７を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを１００〜１１０℃まで加熱溶解し、９０〜１００℃でスティック容器に充填し、冷却固化して口紅を得た。

実施例１５について、実施例１〜１２で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、うるおい感に優れ、なめらかな使用感、膜厚で均一な塗布膜によるツヤ感、並びに経時安定性に優れた口紅であった。

実施例１６：リップグロス（ポリエチレン容器成型）
（成分） （％）
１． ポリエチレンワックス＊１ ６
２． パルミチン酸デキストリン ０．３
３． 流動パラフィン 残量４． リンゴ酸ジイソステアリル＊１５ １３
５． テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット＊２０ ８
６． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 １０００）＊９ １０
７． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 １３５０）＊１６ １０
８． ポリブテン（数平均分子量 ２９００）＊１９ １０
９． トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン＊２３ １０
１０． ジイソステアリン酸ジグリセリル＊２４ １０
１１． フェノキシエタノール ０．３
１２． ジブチルヒドロキシトルエン ０．０２
１３． ジメチルポリシロキサン（１８〜２２ｍ ^２ ／ｓ：２５℃） ０．１
１４． シリル化処理煙霧状無水ケイ酸＊７ ３
１５． 赤色２０２ ０．１
１６． 黄色４号 ０．２
１７． 香料 ０．０５
＊２３：ＰＲＩＳＯＲＩＮＥ ３６３０（ユニケマ社製）
＊２４：コスモール４２Ｖ （日清オイリオグループ社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１３を１０５℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１４〜１７を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを１００〜１１０℃まで加熱溶解し、９０〜１００℃でポリエチレン容器に充填し、冷却固化してリップグロスを得た。

実施例１６について、実施例１〜１２で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、うるおい感に優れ、なめらかな使用感、膜厚で均一な塗布膜によるツヤ感、並びに経時安定性に優れたリップグロスであった。

実施例１７：リップ下地（金皿成型）
（成分） （％）
１． ポリエチレンワックス＊１ ８
２． エチレン・プロピレン共重合体＊２５ ０．３
３． 流動パラフィン 残量４． リンゴ酸ジイソステアリル＊１５ １３
５． テトラ２−エチルヘキサン酸エリトリット＊２０ ８
６． ポリブテン（数平均分子量 １３５０）＊１６ １０
７． 重質流動イソパラフィン（数平均分子量 ２６５０）＊１０ １０
８． トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル＊１３ １０
９．２−エチルヘキサン酸セチル １０
１０． フェノキシエタノール ０．３
１１． ジブチルヒドロキシトルエン ０．０２
１２． ジメチルポリシロキサン（１８〜２２ｍ ^２ ／ｓ：２５℃） ０．１
１３． シリル化処理煙霧状無水ケイ酸＊７ ３
１４． 赤色２０２ ０．１
１５． 黄色４号 ０．２
１６． 酸化チタン ０．１
１７． 黒色酸化鉄 ０．０１
１８． 香料 ０．０５
＊２５：ＥＰ−７００（ニューフェーズテクノロジー社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を１１０℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１３〜１８を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを１００〜１１０℃まで加熱溶解し、９０〜１００℃で金皿容器に充填し、冷却固化してリップ下地を得た。

実施例１７について、実施例１〜１２で使用した評価方法と同様に評価を行った結果、うるおい感に優れ、なめらかな使用感、ムラ付きの無い均一で平滑な厚い塗布膜によるツヤ感、並びに経時安定性に優れたリップ下地であった。

実施例及び比較例の算出した水分透過速度について、実施例２の水分透過速度の値を１００としたときの相対値を示すグラフである。