技术领域
[0001] 本
发明涉及日化产品技术领域，具体涉及一种抗敏组合物及其制备方法和应用，尤其涉及一种姜的工业化利用及构建的抗敏组合物。
背景技术
[0002] 随着人们生活节奏的加快、工作压
力的增大以及饮食结构的变化，过敏性人群快速增长。据不完全统计，过敏病患已占世界人口五分之二，在全球范围内，自我感觉为过敏性肌肤的人群越来越多，
皮肤过敏已经成为影响人类健康的社会问题，也是学者们研究的热点问题。
[0003] 目前天然抗敏添加剂的开发多以单一抗炎途径实现抗敏功效，虽然可以一定程度上改善肌肤敏感问题，却无法满足消费者期望从“皮肤养生”的
角度出发、整体综合改善肌肤敏感状态的护肤诉求。
[0004] 生姜为姜科姜属
植物姜(Zingiber officinale Rosc.)的根茎，中医药认为姜辛、热；归脾、胃、心、
肺经，具有温中散寒，回阳通脉，燥湿消痰的功效，用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，痰饮喘咳等症，现代药理研究表明，生姜具有解热、
镇痛、抗炎、抗心衰、抑菌、镇吐、促进胆汁分泌、保护心肌细胞缺
氧缺糖性损伤、抗血小板聚集等药理活性。姜也是一种深受喜爱、广泛使用的天然辛香食品调味料，是典型的药食两用植物。
[0005] CN 101955423 A公开了用超临界CO2萃取姜油或含姜酚更高的姜油
树脂，但都是一次性提取分离，在一个解析釜或分离釜中得到提取产物，未能充分体现超临界CO2
流体萃取技术可通过简单地单独或同时改变超临界CO2流体的压力及
温度(萃取或分离)，以改变超临界CO2流体的
密度以及影响其中溶质的挥发性，从而影响溶质在超临界CO2流体中的溶解性，达到选择性提取分离或富集的技术优势或特点，该方法提取姜油剩下的废弃物直接丢弃，既浪费资源也污染环境。
[0006] CN 102965197 A公开了一种通过改变萃取釜的压力和温度的超临界二氧化
碳流体同时萃取分离生姜中姜精油及富含姜酚的姜油树脂的方法，但其姜精油中的姜酚含量仍然比较高，姜油树脂中姜酚的含量也略低，该方法提取后的废弃物直接丢弃，浪费的同时污染环境。
[0007] 生姜因其具有抑菌、消炎、抗氧化等特征，被广泛应用于
化妆品领域。
现有技术中生姜汁的制备过程中，粗姜油没有进行分离，而是直接跟姜汁混合后使用，存在以下两个弊端：(1)容易对皮肤产生刺激，因为姜辣素含量低的情况下，生姜汁是具有舒缓的功效的，但浓度过高是容易对皮肤产生刺激的；(2)会导致浪费，没有充分利用生姜的各个部分，主要是姜渣，现有技术中提取姜油后都是将姜渣直接丢弃，未被很好的利用，导致生姜资源的大量浪费，如何最大程度的利用生姜，如何将生姜在化妆品中产业化是一个关键的问题。
发明内容
[0008] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗敏组合物及其制备方法和应用，尤其涉及一种姜的工业化利用及构建的抗敏组合物，本发明利用生姜精油和
红没药醇两种组分，协同作用，起到了显著的抗炎、抑菌的功效，且本
申请中的生姜精油来源于日化行业上经常用到的姜汁的规模生产中，这样的使用模式将扩大姜汁生产中的精准利用，节约资源，本申请制备方法简单，投资成本低，适合推广使用。
[0009] 为达此目的，本发明采用了以下技术方案：
[0010] 第一方面，本发明提供了一种抗敏组合物，所述组合物按
质量百分比包括生姜精油0.01-3％和红没药醇0.01-8％。
[0011] 根据本发明，所述生姜精油提取自生姜，红没药醇来自于春黄菊，生姜和春黄菊种植地都非常广泛，本发明生姜和春黄菊属于本领域公知的生姜和春黄菊，不同来源的生姜和春黄菊品种，不会造成抗敏组合物在功效上有所差别，均不影响本发明抗敏组合物。
[0012] 本发明中，姜辣素能够抑制TNFα和PGE2，但是不能抑制1L-1α，红没药醇能够抑制1L-1α的产生，不能抑制PGE2的释放，而通过调配生姜精油和红没药醇的比例可以最大限度的抑制TNFα、PGE2和1L-1α的释放，通过利用生姜精油和红没药醇两种组分相互促进，协同作用，起到了显著的抗敏功效，是一种多功能抑制
炎症的
抗刺激剂。
[0013] 根据本发明，所述生姜精油在抗敏组合物中所占的质量百分比为0.01-3％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.6％、1.8％、
2％、2.1％、2.3％、2.5％、2.6％、2.8％或3％，优选为0.05-2％，进一步优选为0.08-1％，最优选为0.1-0.5％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0014] 根据本发明，所述红没药醇在抗敏组合物中所占的质量百分比为0.01-8％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、
2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.6％、3.8％、4％、4.2％、4.5％、4.8％、
5％、5.2％、5.5％、5.6％、5.8％、6％、6.2％、6.5％、6.6％、6.8％、7％、7.2％、7.5％、7.8％或8％，优选为0.05-5％，进一步优选为0.08-3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0015] 根据本发明，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:(0.5-20)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:
12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或,1:20，优选为1:(0.8-10)，进一步优选为1:
(1-5)，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0016]
发明人意外发现，将生姜精油和红没药醇的质量比调节为1:(0.5-20)时，其能够进一步提高该组合物的降糖效果，在这比例下这两种组分相互促进，相互配合，还提高了两者的协同效果。
[0017] 本发明中生姜精油和红没药醇的质量比优选为1:(1-5)，在该比例下，这两者物质彼此可最大程度地发挥协同作用，使其对各自的作用进一步提升，在抗敏的同时还能抑制炎症。
[0018] 第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的生姜精油的制备方法，包括以下步骤：
[0019] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0020] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0021] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，在姜汁滤液中加入
防腐剂，搅拌，离心分离得到粗生姜油；
[0022] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除
水，进行分两阶段超临界萃取，第一阶段萃取生姜精油，第二阶段萃取姜油树脂。
[0023] 发明人发现，通过上述方法可以将生姜的各个部分加以利用，将粗姜汁和姜渣经过上述方法提取后都可作为化妆品的原料进行添加。
[0024] 通过上述方法可以实现姜的全利用，生姜榨汁后，生产姜汁，废弃物为姜渣，一般都是丢弃的，但是本方法将姜汁经过液液离心后得到油溶性的姜油和
水溶性姜汁，水溶性姜汁直接加入防腐剂后经膜处理后，可以使用，油溶性姜油经离心、除水后进超临界设备后，进行二次分离，低压情况下分离得到含姜辣素含量低的姜精油，这个馏分物主要含有姜成分中呈香物质(主要是倍半萜类)，含量将近60％，除此之外含有1％左右的姜辣素；高压情况下，得到姜辣素含量高的姜油树脂，含量将近26％左右。姜渣继续使用
超声波特异提取，得到姜多糖含量较高的姜提取物。
[0025] 本发明中，所述清洗生姜采用本领域公知的清洗方式进行清洗都可行，本申请采用滚筒式清洗机对生姜进行清洗，得到干净的姜
块。
[0026] 本发明中，提取多糖采用超声浓缩设备提取，经过有机
膜过滤设备，可得到精制的多糖提取液。
[0027] 本发明中，将粗姜汁进行过滤精制采用固液分离管式离心机、液液分离管式离心机，收集姜汁滤液，经过有机膜过滤设备，得到精制的姜汁提取液。
[0028] 根据本发明，步骤(3)先是经过液液分离，然后将得到姜汁进行防腐，再将得到的姜油进行下一步分离。
[0029] 根据本发明，步骤(3)所述的防腐剂为1,3丁二醇和/或苯氧
乙醇。
[0030] 本发明中，所述防腐剂在分离后添加，因为防腐剂也是脂溶性相对较强的成分，液液分离的时候，防腐剂成分易进入到姜油成分中。
[0031] 优选地，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为2％-5％，例如可以是2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％，优选为4％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0032] 优选地，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.3-0.6％，例如可以是0.3％、0.4％、0.5％或0.6％，优选为0.3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0033] 优选地，所述姜汁滤液和防腐剂的体积比为100:(0.1-10)，例如可以是100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4、100:0.5、100:0.6、100:0.7、100:0.8、100:0.9、100:1、100:
1.5、100:2、100:2.5、100:3、100:3.5、100:4、100:4.5、100:5、100:5.5、100:6、100:6.5、
100:7、100:7.5、100:8、100:8.5、100:9、100:9.5或100:10，优选为100:(0.1-5)，进一步优选为100:(0.1-2)，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0034] 根据本发明，步骤(4)所述除水采用本领域公知的除水工艺都是可行的，本申请采用无水亚
硫酸钠除水，除水后，所述粗生姜油的水分含量小于7％，优选为小于5％。水分含量高，容易在物料表面形成一层连续相的水膜，不利于溶质的溶出，另外，也会使CO2流体中所夹带的水分在CO2冷却时发生结
冰现象，导致管路冻塞，影响萃取的联系进行。研究表明水含量控制在10％以内的话，效果会比较好，对于我们的液体粗姜油来说，水含量也是如此，含量越低，得到的产品提取率会越高，品质会越高。
[0035] 根据本发明，步骤(4)所述第一阶段萃取的压力为8-20MPa，例如可以是8MPa、9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa、15MPa、16MPa、17MPa、18MPa、19MPa或20MPa，优选为10-15MPa，进一步优选为10-12MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0036] 优选地，步骤(4)所述第一阶段萃取的温度为32-55℃，例如可以是32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃，优选为35-50℃，进一步优选为38-45℃，最优选为45℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0037] 优选地，步骤(4)所述第一阶段萃取的时间为20-50min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、
34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min、45min、
46min、47min、48min、49min或50min，优选为25-45min，进一步优选为30-40min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0038] 根据本发明，步骤(4)所述第二阶段萃取的压力为16-28MPa，例如可以是16MPa、17MPa、18MPa、19MPa、20MPa、21MPa、22MPa、23MPa、24MPa、25MPa、26MPa、27MPa、28MPa，优选为20-28MPa，进一步优选为25-28MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0039] 优选地，步骤(4)所述第二阶段萃取的温度为30-60℃，例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，优选为40-58℃，进一步优选为45-55℃，最优选为55℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0040] 优选地，步骤(4)所述第二阶段萃取的时间为30-80min，例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、42min、45min、46min、
48min、50min、52min、53min、55min、56min、58min、60min、62min、63min、65min、66min、
68min、70min、72min、73min、75min、76min、78min或80min，优选为35-70min，进一步优选为
40-60min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0041] 本发明，通过分两阶段的变压和变温萃取，通过调节第一阶段和第二阶段的压强和温度，使得提取的生姜精油中的姜辣素低于3％，姜精油是呈香成分，其中的姜辣素含量越低，姜精油的品质越好，在姜精油中，姜辣素的理论值为零，但是实际操作中，不可能达到理论值。姜辣素含量含量越低，得到的姜精油黏度越低，流动性好，透明清亮，
味道也更纯正。
[0042] 作为优选技术方案，所述生姜精油的制备方法包括以下步骤：
[0043] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0044] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0045] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，得到姜汁滤液和粗姜油，在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:(0.1-10)的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，低温保藏备用；
[0046] (4)将步骤(3)的粗姜油经冷冻离心，除水，得到的粗姜油的水分含量小于5％，进行分两阶段超临界萃取；
[0047] 所述分两阶段超临界萃取具体包括：第一阶段萃取生姜精油，压力为8-20MPa，温度为32-55℃，萃取的时间为20-50min，得到生姜精油；
[0048] 第二阶段萃取姜油树脂，压力为20-45MPa，温度为30-60℃，萃取的时间为30-80min，得到姜油树脂。
[0049] 第三方面，本发明提供一种化妆品，所述化妆品包含如第一方面所述的抗敏组合物。
[0050] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
[0051] (1)本发明不仅利用生姜制备具有抗炎、抑菌效果生姜精油，并且提供了一种抗敏组合物，通过调节生姜精油和红没药醇的比例，使得二者协同作用，使组合物具有明显抗敏效果，成为一种多功能抑制炎症的抗刺激剂，在化妆品抗敏消炎领域具有广阔的应用前景；
[0052] (2)本发明采用超临界萃取技术对姜汁制备过程中产生的姜油进行分段萃取，通过调节分段萃取的压强和温度，制备得到具有不同功效的生姜精油，可同时得到生姜最重要的两类活性成分，其中姜精油总姜辣素的含量在1％左右，姜油树脂中姜辣素的含量在26％左右，制备过程简单且易产业化；
[0053] (3)本发明提供了一种生姜工业规模生产的方法，得到的姜汁、姜精油和姜油树脂具有较好的
稳定性及很好的皮肤相容性，很适合于用在化妆品中；
[0054] (4)本发明所述制备生姜精油的方法可以实现姜的全利用，能够将生姜的各个部分包括姜渣都完全利用，实现了生姜全成分在化妆品中的应用，有效的解决了姜汁制备过程生姜资源大量浪费的问题，同时缓解了环境压力。
[0057] 图2本发明中超临界萃取的流程图。
具体实施方式
[0058] 为便于理解本发明，本发明列举
实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0059] 实施例1
[0060] 所述生姜精油的制备方法，流程如图1所示，包括以下步骤：
[0061] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0062] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0063] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，得到粗姜油和姜汁滤液；在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:1的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为4％，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.3％，低温保藏；
[0064] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除水，得到的粗生姜油的水分含量小于1％，将得到的的粗姜油放置于超临界萃取釜Ⅰ中，首先设置萃取釜压力为12MPa，萃取温度50℃，萃取35min后，从分离器Ⅰ中放出淡黄色流动性好的姜精油；然后将釜Ⅰ萃取压力升至26MPa，萃取温度升至55℃，继续提取50min，从分离器Ⅰ中放出红棕色
粘度大的姜油树脂，流程图如图2所示；
[0065] 将得到的生姜精油0.05％和红没药醇0.05％混合，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:1，得到所述抗敏组合物。
[0066] 实施例2
[0067] 与实施例1相比，除生姜精油0.05％和红没药醇0.1％外，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:2，其它与实施例1相同。
[0068] 实施例3
[0069] 与实施例1相比，除生姜精油1％和红没药醇5％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:5，之外，其它与实施例1相同。
[0070] 实施例4
[0071] 与实施例1相比，除生姜精油0.01％和红没药醇0.1％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:10之外，其它与实施例1相同。
[0072] 实施例5
[0073] 与实施例1相比，除生姜精油0.4％和红没药醇8％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:20之外，其它与实施例1相同。
[0074] 实施例6
[0075] 与实施例1相比，除生姜精油3％和红没药醇1.5％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:0.5之外，其它与实施例1相同。
[0076] 对比例1
[0077] 与实施例1相比，除没有生姜精油之外，其它与实施例1相同。
[0078] 对比例2
[0079] 与实施例1相比，除没有红没药醇之外，其它与实施例1相同。
[0080] 对比例3
[0081] 与实施例1相比，除生姜精油0.05％和红没药醇0.015％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:0.3之外，其它与实施例1相同。
[0082] 对比例4
[0083] 与实施例1相比，除生姜精油0.1％和红没药醇2.5％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:25之外，其它与实施例1相同。
[0084] 对比例5
[0085] 与实施例1相比，除生姜精油0.5％和红没药醇12.5％，所述生姜精油和红没药醇的质量比为1:25之外，其它与实施例1相同。
[0086] 将实施例1-6、对比例1-5和市售产品进行相关的测试，测试如下：
[0087] 参照化妆品卫生规范(2007年版)，人体安全性和功效评价检验方法-人体皮肤斑贴试验。用SDS作为刺激受试体产生红斑，选取大量的人群进行班帖试验，测试其消除红斑的能力来判断抗敏效果。设计方案如下：
[0088] 分别取实施例1-6和对比例1-5制备得到的抗敏组合物和市售抗敏原料0.2g，加入1g SDS，加去离子水至100，分别加入至25μL斑试器中，其中0添加抗敏原料只加入SDS和只加入蒸馏水作为对比。用无刺激
胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时。24小时后移除斑贴，30分钟后对斑贴部位进行观察并做记录，24小时后进行观察并记录，48小时后进行观察并记录。按照皮肤反应进行分等级评分，评分标准如表1所示。
[0089] 表1斑贴结果评分标准表
[0090]
[0091] 皮肤封闭型斑贴试验结果解释：15例受试者中出现1级皮肤不良反应的人数多于3例，或2级皮肤不良反应的人数多于2例(除臭产品斑贴试验2级反应的人数多于5例)，或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时，判定受试物对人体有皮肤不良反应。班帖测试结果如表2-4所示：
[0092] 表2移除斑贴后1h结果表
[0093]
[0094] 表3移除斑贴后24h结果表
[0095]
[0096]
[0097] 表4移除斑贴后48h结果表
[0098]
[0099]
[0100] 由实验结果表可知：班帖移除1h后，实施例1-6的抑制作用明显，对比例1-5的抑制作用不太明显；班帖移除24h和48h后，实施例1-6在班帖试验中未出现不良反应，且比市售抗敏原料效果好，特别是将生姜精油和红没药醇的质量比控制在1:(1-5)，这两者物质彼此可最大程度地发挥协同作用，使其对各自的作用进一步提升，而对比例1-5都出现不同程度的不良反应，说明本发明的抗敏组合物具有多功能的抗敏效果。
[0101] 实施例7
[0102] 所述生姜精油的制备方法，包括以下步骤：
[0103] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0104] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0105] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，分别得到姜汁滤液和粗生姜油，在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:(1-5)的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为4％，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.3％，低温保藏得到粗生姜油，备用；
[0106] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除水，得到的粗生姜油的水分含量小于5％，将得到的的粗姜油放置于超临界萃取釜Ⅰ中，首先设置萃取釜压力为11MPa，萃取温度50℃，萃取35min后，从分离器Ⅰ中放出淡黄色流动性好的姜精油；然后将釜Ⅰ萃取压力升至26MPa，萃取温度升至55℃，继续提取50min，从分离器Ⅰ中放出红棕色粘度大的姜油树脂。
[0107] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为1.2％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为26％。
[0108] 实施例8
[0109] 所述生姜精油的制备方法，包括以下步骤：
[0110] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0111] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0112] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:2的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为4％，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.5％，低温保藏得到粗生姜油，备用；
[0113] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除水，得到的粗生姜油的水分含量小于3％，将得到的的粗姜油放置于超临界萃取釜Ⅰ中，首先设置萃取釜压力为12MPa，萃取温度45℃，萃取40min后，从分离器Ⅰ中放出淡黄色流动性好的姜精油；然后将釜Ⅰ萃取压力升至23MPa，萃取温度升至48℃，继续提取55min，从分离器Ⅰ中放出红棕色粘度大的姜油树脂。
[0114] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为1.4％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为25％。
[0115] 实施例9
[0116] 所述生姜精油的制备方法，包括以下步骤：
[0117] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0118] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0119] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:5的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为5％，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.4％，低温保藏得到粗生姜油，备用；
[0120] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除水，得到的粗生姜油的水分含量小于5％，将得到的的粗姜油放置于超临界萃取釜Ⅰ中，首先设置萃取釜压力为10MPa，萃取温度48℃，萃取42min后，从分离器Ⅰ中放出淡黄色流动性好的姜精油；然后将釜Ⅰ萃取压力升至20MPa，萃取温度升至56℃，继续提取65min，从分离器Ⅰ中放出红棕色粘度大的姜油树脂。
[0121] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为1.6％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为22％。
[0122] 实施例10
[0123] 所述生姜精油的制备方法，包括以下步骤：
[0124] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0125] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0126] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:10的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为2％，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.6％，低温保藏得到粗生姜油，备用；
[0127] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除水，得到的粗生姜油的水分含量小于7％，将得到的的粗姜油放置于超临界萃取釜Ⅰ中，首先设置萃取釜压力为20MPa，萃取温度55℃，萃取20min后，从分离器Ⅰ中放出淡黄色流动性好的姜精油；然后将釜Ⅰ萃取压力升至28MPa，萃取温度升至60℃，继续提取30min，从分离器Ⅰ中放出红棕色粘度大的姜油树脂。
[0128] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为1.8％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为21％。
[0129] 实施例11
[0130] 所述生姜精油的制备方法，包括以下步骤：
[0131] (1)清洗生姜，榨汁，固液分离得到粗姜汁和姜渣；
[0132] (2)步骤(1)所述的姜渣用于提取多糖，步骤(1)所述的粗姜汁用于提取生姜精油和生姜树脂；
[0133] (3)将步骤(1)的粗姜汁过滤精制，在姜汁滤液中加入与姜汁滤液体积比为100:0.1的1,3丁二醇和苯氧乙醇的混合物，所述1.3丁二醇占姜汁滤液的质量百分比为2％，所述苯氧乙醇占姜汁滤液的质量百分比为0.3％，低温保藏得到粗生姜油，备用；
[0134] (4)将步骤(3)的粗生姜油冷冻离心，除水，得到的粗生姜油的水分含量小于3％，将得到的的粗姜油放置于超临界萃取釜Ⅰ中，首先设置萃取釜压力为8MPa，萃取温度32℃，萃取50min后，从分离器Ⅰ中放出淡黄色流动性好的姜精油；然后将釜Ⅰ萃取压力升至16MPa，萃取温度升至30℃，继续提取80min，从分离器Ⅰ中放出红棕色粘度大的姜油树脂。
[0135] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为1.9％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为22％。
[0136] 对比例7
[0137] 与实施例7相比，除第一阶段萃取压力为6MPa，温度为30℃，萃取的时间为55min之外，其它与实施例7相同。
[0138] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为5.5％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为13％。
[0139] 对比例8
[0140] 与实施例7相比，除第一阶段萃取压力为23MPa，温度为58℃，萃取的时间为15min之外，其它与实施例7相同。
[0141] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为6.2％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为14％。
[0142] 对比例9
[0143] 与实施例7相比，除第二阶段萃取压力为12MPa，温度为25℃，萃取的时间为25min之外，其它与实施例7相同。
[0144] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为5.6％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为12％。
[0145] 对比例10
[0146] 与实施例7相比，除第二阶段萃取压力为35MPa，温度为65℃，萃取的时间为85min之外，其它与实施例7相同。
[0147] 所述方法提取的生姜精油中的姜辣素含量为6.2％，所述方法提取的生姜树脂中的姜辣素含量为12％。
[0148] 可见，分阶段萃取的压力、温度和萃取时间的改变都会造成生姜精油和生姜树脂中姜辣素的改变。
[0149]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
