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一种固态面膜及其制备方法

阅读:390发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种固态面膜及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种固态面膜及其制备方法。固态面膜包括疏 水 性衬底层和 纳米 纤维 层,所述纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴 静电纺丝 技术电纺到衬底层上,所述纳米纤维层由如下 质量 份数的食品级原料制备得到:明胶10~30份,大豆卵磷脂1~30份,功能物质0.1~10份。本发明提供了一种固态面膜,以明胶和大豆卵磷脂为骨架,不仅具有 支撑 作用,还具备一定的护肤活性,优化功能物质的透皮吸收,纳米纤维层由直径几百纳米的纤维形成的三维层状物,提高纤维膜的 比表面积 ,具有类细胞外基质的膜结构,可以提高功能物质负载量及溶解性,固态面膜的原料均为食品级原料或天然提取物,具有良好的 生物 相容性 和细胞 亲和性 。,下面是一种固态面膜及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种固态面膜,其特征在于,所述固态面膜包括疏性衬底层和纳米纤维层,所述纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电纺丝技术电纺到衬底层上,所述纳米纤维层由如下质量份数的食品级原料制备得到:明胶10~30份,大豆卵磷脂1~30份,功能物质0.1~10份。
2.如权利要求1所述固态面膜,其特征在于,所述纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶18~26份,大豆卵磷脂2~15份,功能物质0.2-7.5份。
3.如权利要求2所述固态面膜,其特征在于,所述纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶24份,大豆卵磷脂5份,功能物质7.2份。
4.如权利要求1~3任一一项所述固态面膜,其特征在于,所述功能物质包括多糖、莲多糖、皮石斛、透明质酸钠、甘油、烟酰胺、胶原蛋白肽粉、胶原三肽、肌肽、水解胶原蛋白中的一种或几种。
5.如权利要求4所述固态面膜,其特征在于,所述功能物质为水解胶原蛋白、胶原蛋白肽粉、胶原三肽和肌肽的混合物,其中水解胶原蛋白、胶原蛋白肽粉、胶原三肽和肌肽的质量比为1:5:1:0.2。
6.如权利要求5所述固态面膜,其特征在于,所述胶原蛋白肽粉为平均分子量为2000道尔顿的胶原蛋白肽粉,所述胶原三肽的分子量为280道尔顿。
7.如权利要求1所述固态面膜,其特征在于,所述纳米纤维层的纳米纤维直径为80~
800nm,纳米纤维层的厚度为0.05~2mm。
8.权利要求1~3任意一项所述固态面膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.配置电纺液:将明胶,大豆卵磷脂和功能物质加入溶剂中,搅拌形成均匀的电纺溶液;
S2.静电纺丝:通过静电纺丝设备将电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为10~28kV,进样速度为0.1~2mL/hr,纺丝距离为6~25cm,工作环境相对湿度为30%~50%。
9.如权利要求8所述固态面膜的制备方法,其特征在于,S2中所述静电纺丝的工作电压为15~23kV,进样速度为0.4~1mL/hr,纺丝距离为10~18cm,工作环境相对湿度为35%~
45%。
10.如权利要求8所述固态面膜的制备方法,其特征在于,所述溶剂为50~90%的醋酸溶液。

说明书全文

一种固态面膜及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及护肤品技术领域,更具体地,涉及一种固态面膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 现有的面膜产品多为将精华液依托于纺布或无纺布的形式,此类产品精华液通常过量,在使用时精华液由于自重而四处流淌,给使用带来极大不便,且使用时间较长。面膜的精华成分,如维生素、酶、蛋白质、多肽等难以以液态形式长期保存,需要添加稳定剂和防腐剂等,影响使用安全性。此外,部分精华成分由于价格昂贵添加量较少,浸渍无纺布等基材时不能均匀分布,由于需要浸润无纺布,精华液通常是过量添加的。但是由于无纺布等基材吸收了一部分精华液,且部分精华液粘于包装袋中无法完全挤出等原因损失了部分精华液,导致大量精华液被浪费,无法完全用于脸上被皮肤吸收,昂贵的精华成分利用率低下如果添加过量,则精华液无法完全吸收,导致昂贵的精华成分利用率低,增加了生产成本。
[0003] 为了解决上述问题,固态面膜,特别是利用静电纺丝技术制备的固态面膜涌现出来。固态面膜具有以下两个优势:1)精华液与基布一体化,提高功能物质稳定性,减少添加剂的含量,且易于保存携带;2)使用时,仅需用少量或精华液润湿固态面膜即可,不存在精华液流淌现象,方便快捷。但由于静电纺丝的特性,很多固态面膜在制备过程中需要添加人工合成的高分子材料来协助电纺,如电纺溶液中添加了高聚合度和低聚合度的聚乙二醇,CN108135785A公开了一种美容面膜纸,其通过添加一些水溶性高分子,比如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷、聚化乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸等,以及一些非水溶性高分子,如聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯共六氟丙烯)、全氟聚合物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯或它们的共聚物、聚乙二醇衍生物、多氧化物、聚丙烯腈共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯共聚物或它们的混合物和功能性物质来形成膜层。这些高分子化合物或表面活性剂容易刺激皮肤,引起皮肤过敏,生物相容性差,且在固态面膜制备过程中,部分利用静电纺丝技术制备的固态面膜,形成的纳米纤维易出现结团、结点、断丝、孔洞等现象,严重影响了纳米纤维的结构、导致透皮吸收率低,降低了面膜的护理性能。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是克服现有固态面膜生物相容性差,透皮吸收率低的缺陷和不足,提供一种固态面膜。
[0005] 本发明的目的是提供一种固体面膜的制备方法。
[0006] 本发明上述目的通过以下技术方案实现:
[0007] 一种固态面膜,所述固态面膜包括疏水性衬底层和纳米纤维层,所述纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电纺丝技术电纺到衬底层上,所述纳米纤维层由如下质量份数的食品级原料制备得到:明胶10~30份,大豆卵磷脂1~30份,功能物质0.1~10份。
[0008] 优选地,所述纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶18~26份,大豆卵磷脂2~15份,功能物质0.2-7.5份。
[0009] 进一步优选地,所述纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶24份,大豆卵磷脂5份,功能物质7.2份。
[0010] 静电纺丝技术的纺丝头分为单轴的、同轴的、三轴的等,本发明的纳米纤维层通过单轴静电纺丝技术电纺到衬底层上,单轴的最简单便于工业化,其余的结构比较复杂,扩大化会有困难。
[0011] 本发明的固态面膜以明胶和大豆卵磷脂为骨架,其中明胶既形成纳米纤维的骨架,又具有护肤活性,明胶具有一定的保湿功能,且明胶分子和人体皮肤相容性极好,容易被皮肤吸收并填充在皮肤基质层之间,从而使皮肤丰满、皱纹舒展,增加皮肤弹性,即具有防皱功能。细胞膜主要是由卵磷脂构成的,大豆卵磷脂既可以向肌肤补充卵磷脂,修补被损伤的细胞膜,改善细胞膜功能,使细胞膜软化和年轻化,增加细胞活性,延缓衰老,同时由于纳米纤维膜,为纳米直径具有极高比表面积,可达10-100m2/g,卵磷脂遇水迅速溶解,可自组装成微纳米粒及脂质体,帮助其它功能物质透皮吸收。
[0012] 本发明的疏水性衬底层可选择不吸水或吸水少的无纺布,珠光纸、油纸等。
[0013] 本发明的固态面膜相对于现有的固态面膜具有以下显著优势:
[0014] 第一:本发明所使用的原料均为食品级原料或天然提取物,无任何高分子化合物或表面活性剂;整固态膜全部为营养物质,无其它添加剂或防腐剂,具有良好的生物相容性。
[0015] 第二:本发明面膜中的纳米纤维层是通过静电纺丝技术而制造出的由直径几百纳米(200nm左右)的纤维形成的三维层状物,具有较高的比表面积大,可以提高功能物质尤其是难溶性中草药的负载量及溶解性,并且可以承载各种美白、保湿、抗衰老成分,制成多种功能性面膜。
[0016] 第三:细胞外基质是由细胞分泌到细胞外间质中的大分子物质,胶原蛋白、弹性蛋白、蛋白多糖和糖蛋白等构成复杂的三维网架结构,由于由于电纺面膜具有较高的比表面积且纳米纤维膜结构与细胞外基质类似,能深入皮肤沟壑,将功能物质释放到毛孔底部,易于渗透皮肤质层到达皮肤深层,发挥保湿、美白、延缓老化等功能。另外,大豆卵磷脂纳米纤维吸水后可以迅速组装成微纳米粒及脂质体,帮助其它营养物质透皮吸收。
[0017] 本发明的固态面膜的具体使用方法如下:
[0018] 本发明的面膜是一种固态面膜,易于功能物质的保存,方便携带。使用时方便快捷,只需清洁肌肤后不擦干,将面膜直接敷于湿润脸庞,或是用纯净水或喷雾等产品先润湿皮肤,然后再敷固态面膜,于几秒中内纳米面膜就被完全溶解且贴敷于皮肤上发挥作用,用后无需清洗,可直接进行基础护肤或化妆。每天早上几十秒即可补充肌肤所需胶原蛋白使肌肤充满能量,同时去除肌肤表面的自由基并修复细胞膜,为皮肤加个防护罩,抵御一天所碰到的空气污染,紫外线照射及电脑手机辐射等。
[0019] 其中可以添加到本发明的固体面膜的纳米纤维层中的功能性物质包括护肤领域所允许的各种功能性物质,优选地,所述功能物质包括多糖、莲多糖、皮石斛、透明质酸钠、甘油、烟酰胺、胶原蛋白、胶原三肽、肌肽中的一种或几种。
[0020] 优选地,所述功能物质为水解胶原蛋白、胶原蛋白肽粉、胶原三肽和肌肽的混合物,其中水解胶原蛋白、胶原蛋白肽粉、胶原三肽和肌肽的质量比为1:5:1:0.2。
[0021] 优选地,所述胶原蛋白为平均分子量为2000道尔顿的胶原蛋白肽粉,所述胶原三肽的分子量为280道尔顿。
[0022] 其中,当胶原蛋白优选为平均分子量为2000道尔顿的胶原蛋白肽粉,胶原三肽优选为280道尔顿的小分子,能够有效渗入角质层和真皮层,无需分解即能被皮肤直接吸收;肌肽具有很强的抗氧化能,可清除在氧化应激过程中使细胞膜的脂肪酸过度氧化而形成的活性氧自由基(ROS)以及α-β不饱和,防止肌肤的衰老及起到肌肤增白的作用。
[0023] 其中,本发明的构成三维空间结构的纳米纤维层优选纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm,纳米纤维膜的比表面积10~100m2/g。本发明制备的固态面膜是一种速溶面膜,纤维层的厚度与溶解速率相关。
[0024] 本发明还保护一种上述固态面膜的制备方法,包括如下步骤:
[0025] S1.配置电纺液:将明胶,大豆卵磷脂和功能物质加入溶剂中,搅拌形成均匀的电纺溶液;
[0026] S2.静电纺丝:通过静电纺丝设备将电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为10~28kV,进样速度为0.1~2mL/hr,纺丝距离为6~25cm,工作环境相对湿度为30%~50%。
[0027] 本发明的明胶,大豆卵磷脂和功能物质的溶剂可以为六氟异丙醇、甘油或50~90%的醋酸溶液。其中,本发明S1中纤维层组分优选通过溶解在50~90%的醋酸溶液中形成电纺溶液,醋酸是一种可以溶解所有筛选出的物质并能够电纺的比较安全的溶剂,醋酸浓度过低或者过高都无法形成均匀的纳米纤维丝。
[0028] 在S2的静电纺丝过程中,电压、进样速度和纺丝距离算是静电纺丝的几个关键参数,与形成的纳米纤维的均匀性和粗细有关。电压增大纤维变细;进样速度增加纤维变粗;距离与接收面积相关,越近接收面积越小。由于本发明制备的是速溶面膜,对于湿度比较敏感。湿度过高,面膜会变潮;湿度过低,静电纺丝时斥力比较大,纺丝不均匀。
[0029] 优选地,S1中所述醋酸溶液的体积分数为70%。优选地,S2中所述静电纺丝的工作电压为15~23kV,进样速度为0.4~1mL/hr,纺丝距离为10~18cm,工作环境相对湿度为35%~45%。
[0030] 优选地,S2中所述静电纺丝的工作电压为15~20kV,进样速度为0.4~0.6mL/hr,纺丝距离为10~15cm,工作环境相对湿度为35%~40%。
[0031] 更优选地,S2中所述静电纺丝的工作电压为18kV,进样速度为0.5mL/hr,纺丝距离为12cm,工作环境相对湿度为35%~40%。
[0032] 为了增加静电纺丝量,提高生产效率,更好的适应工业化生产,本发明的静电纺丝设备优选为多头单轴静电纺丝设备或是滚轴式无针静电纺丝设备。
[0033] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0034] (1)本发明提供了一种固态面膜,以明胶和大豆卵磷脂为骨架,不仅具有支撑作用,还可以一定的护肤活性,优化功能物质的透皮吸收,累积透过蛋白质总量为原料组的130~160%,具有良好的透皮吸收效果,累积透过鼠皮的蛋白质总量可达1.8mg左右,蛋白质的滞留含量只有0.6mg左右。
[0035] (2)本发明的固态面膜的纳米纤维层由直径200纳米的纤维形成的三维层状物,提高纤维膜的比表面积,具有类细胞外基质的膜结构,可以提高功能物质负载量及溶解性,形貌检测具有极高的比表面积,能够快速吸水隐形,形成均匀光滑纤维,没有功能物质泄露于纤维表面。
[0036] (3)本发明的固态面膜的原料均为食品级原料或天然提取物,细胞亲和性实验证实可以促进细胞的生长,鸡胚绒毛尿囊膜试验证实面膜为无刺激性,具有良好的生物相容性和细胞亲和性。
[0037] (4)本发明的固态面膜抗氧化性实验证实含有肌肽的电纺隐形面膜具备护肤活性,可以修补被损伤的细胞膜,具有抗氧化性能。附图说明
[0038] 图1.掺杂不同功能成分的电纺面膜的扫描电镜照片,A-L分别是掺杂表1中S1-S12功能成分的电纺面膜。
[0039] 图2.不同浓度的S1号固态面膜溶液对于人正常皮肤成纤维细胞(A)以及人永生化角质形成细胞(B)增殖率的影响。
[0040] 图3.S1号固态面膜增强人正常皮肤成纤维细胞(A)以及人永生化角质形成细胞(B)的抗氧化性能。
[0041] 图4.(A)原料溶液(a)与S1号固态面膜(b)的累积透皮蛋白质总量随透皮时间变化曲线;(B)原料溶液与S1号固态面膜在鼠皮中的蛋白质滞留含量。

具体实施方式

[0042] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
[0043] 实施例1
[0044] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0045] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶24份,大豆卵磷脂5份,功能物质7.2份如表1所示。
[0046] 表1不同电纺液的功能成分
[0047]
[0048] 其制备方法具体如下:
[0049] S1.配置电纺液:以体积分数为70%的醋酸溶液为溶剂,加入明胶,大豆卵磷脂和功能物质搅拌形成均匀的电纺溶液;
[0050] S2.静电纺丝:将无纺布衬底层固定于滚轴上,通过静电纺丝设备将各编号电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为18kV,进样速度为0.5mL/hr,纺丝距离为12cm,工作环境相对湿度为35~40%。
[0051] 静电纺丝一段时间后将纺好的衬底层从滚轴上取下,用面膜切割机进行切割,后将面膜折叠成四分之一大小,密封于箔包装袋中,待用。
[0052] 制备得到的纳米纤维层的纤维直径范围为80-800nm,平均为200nm左右,纤维层厚度为0.05-2mm,大多数为0.5mm。
[0053] 性能检测:
[0054] 结果证明各种美白、保湿、抗衰老的功能成分均可以负载到以明胶和大豆卵磷脂为骨架的速溶面膜中制备成具有各种功效的固态面膜。
[0055] (1)形貌检测
[0056] 掺杂不同功能成分的电纺面膜的扫描电镜照片如图1所示,由图1可以看出,选用不同功能成分电纺溶液制备的面膜均是由粗细均匀的纳米纤维组成的纳米纤维膜,因此该固态膜具有极高的比表面积,能够快速吸水隐形。扫描电镜结果证明可以形成均匀光滑纤维,没有功能物质泄露于纤维表面。
[0057] (2)细胞亲和性实验
[0058] 细胞铺板:将人正常皮肤成纤维细胞(HSF)以及人永生化角质形成细胞(Hacat)以每孔分别为6000和12000个细胞的浓度铺于96孔板中,培养24小时,待用。
[0059] 面膜灭菌及样品的配置:在超净台中,将面膜的正反面各照紫外30min,进行灭菌。将灭菌后的面膜溶于含血清培养基中,最大浓度溶解度为20mg/mL,依次稀释,得到浓度分别为20,10,5,3,1,0.5,0.3,0.1和0.05mg/mL的样品。
[0060] 加样:将培养24小时的HSF和Hacat细胞的96孔板中培养液吸出,依次加入含有不同浓度样品的培养基(样品组);同时设置对照组,即为细胞加正常含血清培养基组;背景扣除组,即为没有铺设细胞只加培养基组,用于扣除培养板的干扰。每组设置5个平行孔,每孔均加入100μL样品。
[0061] 检测细胞增殖率:加样后,继续在培养箱中培养24小时,取出,用SRB法检测细胞增殖百分率。
[0062] 检测结果如图2所示,图2表明不同浓度的面膜溶液均不影响HSF和Hacat细胞的增殖,并且在一定程度上还可以促进细胞的生长,具有很好的细胞亲和性。随着浓度的提高,细胞活性增加,但进一步提高电纺膜溶液的浓度将使培养液变粘稠,影响细胞生长,所以细胞存活率有一定的下降。红外、XRD结果可以证明功能物质与明胶相容性较好。
[0063] (3)鸡胚绒毛尿囊膜试验
[0064] 参照出入境检验检疫行业标准发布的化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验标准,由于本项目的固态面膜首先是固态膜,但接触水后又迅速溶解的特性,故同时采用用于透明液体受试物的刺激评分法,和用于颗粒、膏状等固体和浑浊液体受试物的终点评分法来评价电纺固体面膜的刺激性/腐蚀性。
[0065] 刺激评分法:吸取0.3mL 20mg/mL的固态面膜溶液滴加在绒毛尿囊膜(CAM)表面,记录5min内开始出现出血、血管融解、凝血的时间,做6次平行试验。
[0066] 终点评分法:取30mg固态面膜直接作用于CAM上,作用3min后,用生理盐水轻轻冲洗CAM膜上的残留面膜,观察CAM膜的情况并评分,做6次平行试验。
[0067] 鸡胚绒毛尿囊膜在接触20mg/mL的固体面膜溶液5min后基本无变化,其刺激评分结果为无刺激性;将30mg电纺隐形面膜直接与鸡胚绒毛尿囊膜接触3min后,用生理盐水轻轻冲洗CAM膜上的残留面膜,接触干的面膜后绒毛尿囊膜完全没有任何出血、凝血和血管融解等毒性现象,终点评分为0分,评估面膜为无刺激性。该结果均证明固体面膜具有良好的生物相容性。
[0068] (4)抗氧化性实验
[0069] 细胞铺板:将HSF和Hacat细胞以每孔分别为6000和12000个细胞的浓度铺于96孔板中,培养24小时,待用。
[0070] 过氧化氢溶液和面膜样品的灭菌及配置:
[0071] 在超净台中,将过氧化氢溶解到培养液中,配置成浓度为600μmol/L的溶液,并用0.22μm滤头过滤除菌,备用。将S1号面膜的正反面各照紫外30min,进行灭菌。灭菌后溶于含H2O2的培养液中,配置成1mg/mL样品待用。
[0072] 加样:将培养24小时的HSF以及Hacat细胞的96孔板中培养液吸出,依次加入含有600μmol/L H2O2的培养液(H2O2组),含有600μmol/L H2O2和1mg/mL S1号面膜的培养液(H2O2+面膜组);同上,同时设置对照组,即为细胞加正常培养液组;背景扣除组,即为没有铺设细胞只加培养液组,用于扣除培养板的干扰。每组设置5个平行孔,每孔均加入100μL样品。
[0073] 检测细胞增殖率:加样后,继续在培养箱中培养24小时,取出,用SRB法检测细胞增殖百分率。
[0074] 在人正常皮肤成纤维细胞以及人永生化角质形成细胞的培养液中添加过氧化氢,HSF和Hacat细胞生长率显著降低,证明过氧化氢损伤模型造模成功。在细胞培养液中同时加入H2O2和电纺隐形面膜时,面膜修复了过氧化氢对细胞造成的损伤,特别是HSF细胞,加入面膜后其活性不受过氧化氢的影响,细胞生长率甚至高于100%(如图3所示)。证明含有肌肽的电纺隐形面膜具有抗氧化性能,具备护肤活性,可以修补被损伤的细胞膜。
[0075] (5)透皮实验
[0076] 离体鼠皮的制备:取大鼠腹部皮肤,去除皮下脂肪组织及粘连物,生理盐水反复冲洗至无混浊为止,备用。
[0077] 样品准备:分为两组,第一组为将与S1号面膜等量的原料溶解于水中,制成20mg/mL的原料溶液;第二组为20mg S1号固态面膜。
[0078] 透皮实验:将鼠皮固定于透皮仪的扩散池上,角质层向上,真皮层朝向接受池。第一组直接将1mL原料溶液滴加于鼠皮上,第二组先在鼠皮上滴加1mL水,再将20mg S1号固态面膜敷于湿润鼠皮上,加入后用保鲜膜分别将两组供液池封闭。
[0079] 取样及检测:在透皮15min、30min、1hr、2hr、4hr、6hr、8hr、12hr和24hr时,分别用取样针抽取0.5mL接收液并补充等量新鲜接收液。用BCA法检测抽取接收液中蛋白质含量,来间接表征功能物质的透皮量。
[0080] 蛋白滞留量检测方法:透皮实验24小时后,将鼠皮取下,将有效作用面积下的鼠皮剪下,蒸馏水清洗干净,沥干水后用剪刀剪碎,置入2mL离心管,加入1mL超纯水,匀浆机匀浆3-5分钟,至看不到固态鼠皮为宜。离心,取上清液,0.22μm滤膜过滤后用BCA法检测上清液中蛋白质含量,来间接表征功能物质在鼠皮中的滞留量。
[0081] 间接结果如图4所述,其中a为第一组,b为第二组,从图4可以看出,在15min、30min、1hr、2hr、4hr、6hr、8hr、12hr和24hr时,第二组累积透过鼠皮的蛋白质总量均远高于第一组,为第一组的130%-160%,第二组的累积透过鼠皮的蛋白质总量可达1.8mg左右,且第二组在鼠皮中的蛋白质的滞留含量远低于第一组,第二组的鼠皮中的蛋白质的滞留含量只有0.6mg左右。实验结果证明,本发明由静电纺丝技术制备的固态纳米纤维面膜比精华液更易于渗透皮肤角质层到达皮肤深层,能够提高功能物质的利用率。
[0082] 实施例2
[0083] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0084] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶30份,大豆卵磷脂1份,功能物质0.1份,如表1中S1。
[0085] 其制备方法具体如下:
[0086] S1.配置电纺液:以体积分数为50%的醋酸溶液为溶剂,加入明胶,大豆卵磷脂和功能物质搅拌形成均匀的电纺溶液;
[0087] S2.静电纺丝:将无纺布衬底层固定于滚轴上,通过滚轴式无针静电纺丝设备将各编号电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为28kV,进样速度为2mL/hr,纺丝距离为25cm,工作环境相对湿度为50%。
[0088] 静电纺丝一段时间后将纺好的衬底层从滚轴上取下,用面膜切割机进行切割,后将面膜折叠成四分之一大小,密封于铝箔包装袋中,待用。
[0089] 制备得到的纳米纤维层的纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0090] 实施例3
[0091] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0092] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶10份,大豆卵磷脂30份,功能物质10份,如表1中S1。
[0093] 其制备方法具体如下:
[0094] S1.配置电纺液:以体积分数为90%的醋酸溶液为溶剂,加入明胶,大豆卵磷脂和功能物质搅拌形成均匀的电纺溶液;
[0095] S2.静电纺丝:将无纺布衬底层固定于滚轴上,通过多头单轴静电纺丝设备将各编号电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为10kV,进样速度为0.1mL/hr,纺丝距离为6cm,工作环境相对湿度为30%。
[0096] 静电纺丝一段时间后将纺好的衬底层从滚轴上取下,用面膜切割机进行切割,后将面膜折叠成四分之一大小,密封于铝箔包装袋中,待用。
[0097] 制备得到的纳米纤维层的纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0098] 实施例4
[0099] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0100] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶18份,大豆卵磷脂15份,功能物质7.5份,如表1中S1。
[0101] 其制备方法具体如下:
[0102] S1.配置电纺液:以体积分数为90%70%的醋酸溶液为溶剂,加入明胶,大豆卵磷脂和功能物质搅拌形成均匀的电纺溶液;
[0103] S2.静电纺丝:将无纺布衬底层固定于滚轴上,通过多头单轴静电纺丝设备将各编号电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为15kV,进样速度为0.4mL/hr,纺丝距离为10cm,工作环境相对湿度为35%。
[0104] 静电纺丝一段时间后将纺好的衬底层从滚轴上取下,用面膜切割机进行切割,后将面膜折叠成四分之一大小,密封于铝箔包装袋中,待用。
[0105] 制备得到的纳米纤维层的纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0106] 实施例5
[0107] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0108] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶26份,大豆卵磷脂2份,功能物质0.2份,如表1中S1。
[0109] 其制备方法具体如下:
[0110] S1.配置电纺液:以体积分数为70%的醋酸溶液为溶剂,加入明胶,大豆卵磷脂和功能物质搅拌形成均匀的电纺溶液;
[0111] S2.静电纺丝:将无纺布衬底层固定于滚轴上,通过多头单轴静电纺丝设备将各编号电纺溶液电纺到衬底层上,制备得到固态面膜,其中工作电压为23kV,进样速度为1mL/hr,纺丝距离为18cm,工作环境相对湿度为45%。
[0112] 静电纺丝一段时间后将纺好的衬底层从滚轴上取下,用面膜切割机进行切割,后将面膜折叠成四分之一大小,密封于铝箔包装袋中,待用。
[0113] 制备得到的纳米纤维层的纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0114] 对比例1
[0115] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0116] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶29份,功能物质7.2份,如表1中S1。
[0117] 其制备方法与实施例1相同。
[0118] 制备得到的纳米纤维层的纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05-2mm。
[0119] 对比例2
[0120] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0121] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:大豆卵磷脂29份,功能物质7.2份,如表1中S1。
[0122] 其制备方法与实施例1相同。
[0123] 制备得到的纳米纤维层出现断丝、孔洞等现象,纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0124] 对比例3
[0125] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0126] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶8份,大豆卵磷脂5份,功能物质7.2份,如表1中S1。
[0127] 其制备方法与实施例1相同。
[0128] 制备得到的纳米纤维层出现断丝、孔洞等现象,纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0129] 对比例4
[0130] 一种固态面膜,包括无纺布衬底层和纳米纤维层,纳米纤维层为三维空间结构,通过单轴静电喷雾技术电纺到衬底层上,
[0131] 纳米纤维层由如下质量份数的制备得到:明胶35份,大豆卵磷脂5份,功能物质7.2份,如表1中S1。
[0132] 其制备方法与实施例1相同。
[0133] 制备得到的纳米纤维层出现结团、结点、孔洞等现象,纤维直径范围为80~800nm,纤维层厚度为0.05~2mm。
[0134] 结果检测
[0135] 其中,实施例2-5和对比例1-4的透皮实验结果如表2所示:
[0136] 表2累积透皮蛋白质总量(mg)
[0137] 序号 15min 30min 1hr 2hr 4hr 6hr 8hr 12hr 24hr实施例2 0.23 0.27 0.31 0.45 0.7 0.77 0.9 1.1 1.4
实施例3 0.24 0.28 0.32 0.47 0.72 0.78 0.92 1.12 1.45
实施例4 0.27 0.31 0.39 0.54 0.83 0.94 1.14 1.25 1.69
实施例5 0.26 0.29 0.37 0.49 0.78 0.86 1.05 1.21 1.57
对比例1 0.23 0.26 0.3 0.45 0.68 0.76 0.86 1.02 1.35
对比例2 0.22 0.24 0.28 0.42 0.63 0.7 0.82 0.96 1.32
对比例3 0.19 0.21 0.26 0.34 0.5 0.66 0.74 0.97 1.15
对比例4 0.17 0.18 0.24 0.28 0.42 0.56 0.62 0.81 1.12
[0138] 表3滞留皮中蛋白质总量
[0139] 序号 滞留皮中蛋白质总量/mg实施例2 0.79
实施例3 0.78
实施例4 0.65
实施例5 0.67
对比例1 0.8
对比例2 0.82
对比例3 0.86
对比例4 0.89
[0140] 从上表2和表3可以看出,只有在优化的原料比例和电纺参数范围内,才能获得由粗细均匀的纳米纤维组成的具有高比表面积的纳米纤维层,并且在该范围内卵磷脂才能较好的自组装成微纳米粒及脂质体,帮助功能物质的透皮吸收。如果形成纳米纤维出现结团、结点、断丝、孔洞等现象,则严重影响了纳米纤维层的结构,且卵磷脂过多或过少时,不利于其自组装,反而会堵塞毛孔,降低功能物质的透皮吸收率。
[0141] 显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
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