一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂的制备方法
阅读：746发布：2023-12-20
专利汇可以提供一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种应用于油气井压裂纯天然次 石墨 多层 纳米级 孔球暂堵剂的制备方法，主要涉及新材料合成技术领域，合成后的DCK999新结构；其中的 碳 形成了矩阵分布，含有高度分散的 硅 酸盐的基质， 硅酸 盐在基质中分布相当均匀，本发明的纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂在进入裂缝以后，由于DCK999新结构载体的加入，其吸 水 性能大大的增加且韧性好、抗高温， 岩心 暂堵率高，且暂堵剂溶解后对 地层 无危害；在井下能够保持1-2小时的高耐压性能；本发明的制作简单，原材料价格低廉，有很好的经济效益。，下面是一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目15％-98％、揉性石墨300目0.2％-
9.7％、鳞片石墨0.13％-79％、320目碳精粉0.3％-65％、纯天然A级碳精粉18％-89％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；
步骤二：按质量百分比，选用氨基磺酸0.1％-0.9％、植物油硬脂酸0.2％-7.5％、动物油硬脂酸0.08％-0.1％、椰子油硬脂酸0.015％-0.8％、蓖麻油硬脂酸0.8％-0.13％、玉米脐子油0.2％-9.5％、棉籽油硬脂酸0.08％-0.35％、去离子水81％-98.6％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；
步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温35-55℃、预热30-60分钟，然后加入1/2的活化剂，控温55-85℃、反应90-120分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温85-135℃、反应
60-90分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；
步骤四：按质量百分比，分别称取8％-60％的DCK999新结构，40％-92％的合成组分，并检测固态的总体积，在合成组分中，按质量百分比，硬脂酸钠5％～15％、甘油5％～10％、琼脂1％～15％、聚乙烯醇5％～10％、芒硝65％～85％；
步骤五：在反应釜中，加入与步骤四中检测到的固态的总体积相同的去离子水，然后加入步骤四中的8％-60％的DCK999新结构，混合搅拌均匀；
步骤六：将硬脂酸钠5％～15％、甘油5％～10％、聚乙烯醇5％～10％、芒硝65％～85％加入到反应釜中进行搅拌，在60～100℃下加热1～2小时；
步骤七：琼脂1％～15％，升温至110～130℃，继续反应0.5小时后冷却至40℃以下，进行真空干燥干燥得到初产品；
步骤八：将产物进行粉碎成粉末或使用双螺杆造粒机加工成球体或柱状体。
一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂
的制备方法
技术领域
[0001] 本发明主要涉及新材料合成技术领域，具体是一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂的制备方法。
背景技术
[0002] 随着油田开发快速发展，目前我国大部分油田已经进入二、三次采油阶段，需要更新的水平井多级压裂、重复压裂，分段压裂等高科技工艺技术，才能保持和提高采收率，暂堵剂是一种能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层的物质，是一种实现压裂转向的重要材料，它与水溶性聚合物混合后注入井内，在压差的作用下能够迅速形成致密的油层暂堵带，施工完成后可自行或人工解堵。根据油井压裂的不同需要，暂堵剂可以分为四个种类：(1)酸溶性暂堵剂；(2)油溶性暂堵剂；(3)水溶性暂堵剂；(4)单向压力暂堵剂。
[0003] 目前市场上已有许多种制备暂堵剂的方法，申请号CN201711328905.1发明专利公开了一种多层纳米级孔球高强度水溶性油溶性暂堵剂制备方法，其特征是，将活化后的天然多层纳米级孔球材料作为高分子添充剂，加入丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮加入充满氮气的反应容器中，加入1/2的引发剂，升温至100-105℃，搅拌并且恒温反应30min后，加入氢氧化钠调节pH值为7-8，将溶液升温至150-155℃并恒温反应1.0小时，然后加入聚氧乙烯基烯丙酯，再升温至180-185℃，加入剩余1/2的引发剂，继续反应2小时后降温至70-80℃，加入纳米改性剂，搅拌反应30min后，进行干燥得到初产品。
[0004] 在常温常压的地面干燥环境下，目前市场已有的水溶性暂堵剂大多数看似有很高的耐压性，但不抗90℃以上的高温，并且在水中浸泡10-20分钟就会失去耐压性；因此，在井下高温大于100-120℃难以真正具有耐压能力，从而在压裂工程实施前就已经失去了暂堵剂的基本功能，所以有必要对常规水溶性暂堵剂进行改进，使它不仅在施工全过程中具有较高的耐高温120-240℃、耐压强度，而且实施过程中能够仍然保持高温条件环境中的耐压强度大于60Mpa。
发明内容
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种应用于油气井压裂纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，[0007] 步骤一：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目15％-98％、揉性石墨300目0.2％-9.7％、鳞片石墨0.13％-79％、320目碳精粉0.3％-65％、纯天然A级碳精粉18％-
89％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；
89％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；
[0008] 步骤二：按质量百分比，选用氨基磺酸0.1％-0.9％、植物油硬脂酸0.2％-7.5％、动物油硬脂酸0.08％-0.1％、椰子油硬脂酸0.015％-0.8％、蓖麻油硬脂酸0.8％-0.13％、玉米脐子油0.2％-9.5％、棉籽油硬脂酸0.08％-0.35％、去离子水81％-98.6％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；
[0009] 步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温35-55℃、预热30-60分钟，然后加入1/2的活化剂，控温55-85℃、反应90-120分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温85-135℃、反应60-90分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；
[0010] 步骤四：按质量百分比，分别称取8％-60％的DCK999新结构，40％-92％的合成组分，并检测固态的总体积，在合成组分中，按质量百分比，硬脂酸钠5％～15％、甘油5％～10％、琼脂1％～15％、聚乙烯醇5％～10％、芒硝65％～85％；
[0011] 步骤五：在反应釜中，加入与步骤四中检测到的固态的总体积相同的去离子水，然后加入步骤四中的8％-60％的DCK999新结构，混合搅拌均匀；
[0012] 步骤六：将硬脂酸钠5％～15％、甘油5％～10％、聚乙烯醇5％～10％、芒硝65％～85％加入到反应釜中进行搅拌，在60～100℃下加热1～2小时；
[0013] 步骤七：琼脂1％～15％，升温至110～130℃，继续反应0.5小时后冷却至40℃以下，进行真空干燥干燥得到初产品；
[0015] 与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：合成后的DCK999新结构；其中的碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀，本发明的纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂在进入裂缝以后，由于DCK999新结构载体的加入，其吸水性能大大的增加且韧性好、抗高温，岩心暂堵率高，且暂堵剂溶解后对地层无危害；在井下能够保持1-2小时的高耐压性能；本发明的制作简单，原材料价格低廉，有很好的经济效益。
具体实施方式
[0016] 为了本发明的技术方案和有益效果更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明，并不用于限定本发明，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017] 实施例1：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目35％、揉性石墨300目0.2％、鳞片石墨0.8％、320目碳精粉10％、纯天然A级碳精粉54％，置于搅拌器中混合均匀，得到石墨矿粉，备用，优化组份680kg；按质量百分比，选用氨基磺酸0.1％、植物油硬脂酸0.2％、动物油硬脂酸0.08％、椰子油硬脂酸0.015％、蓖麻油硬脂酸0.8％、玉米脐子油0.2％、棉籽油硬脂酸0.08％，去离子水98.5％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用，优化组份68kg；石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温35℃、预热30分钟，然后加入1/2的活化剂，控温55℃、反应90分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温85℃、反应60分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀。
向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的8-55％)中加入5％硬脂酸钠、5％甘油、5％聚乙烯醇和82.5％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在
60℃下恒温加热2小时后加入2.5％琼脂，升温至110℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品。将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的8-55％)中加入5％硬脂酸钠、5％甘油、5％聚乙烯醇和82.5％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在
60℃下恒温加热2小时后加入2.5％琼脂，升温至110℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品。将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
[0018] 性能测试：
[0019] 温度℃ 抗压强度MPA 暂堵率％ 降解时间h 降解率％80 86 96.8 40-46 100
100 80 96 36-42 100
120 76 95.4 30-32 100
160 72 95.2 10-14 100
180 65 94 4-8 100
200 62 92 1-2 100
100 80 96 36-42 100
120 76 95.4 30-32 100
160 72 95.2 10-14 100
180 65 94 4-8 100
200 62 92 1-2 100
[0020] 实施例2：步骤一：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目30％、揉性石墨300目5％、鳞片石墨20％、320目碳精粉10％、纯天然A级碳精粉40％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；步骤二：按质量百分比，选用氨基磺酸0.5％、植物油硬脂酸5％、动物油硬脂酸0.1％、椰子油硬脂酸0.5％、蓖麻油硬脂酸0.1％、玉米脐子5％、棉籽油硬脂酸
0.2％、去离子水88.6％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温45℃、预热50分钟，然后加入1/2的活化剂，控温70℃、反应100分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温100℃、反应80分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的10-50％)中加入10％硬脂酸钠、8％甘油、8％聚乙烯醇和70％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在100℃下恒温加热1小时后加入4％琼脂，升温至120℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
0.2％、去离子水88.6％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温45℃、预热50分钟，然后加入1/2的活化剂，控温70℃、反应100分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温100℃、反应80分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的10-50％)中加入10％硬脂酸钠、8％甘油、8％聚乙烯醇和70％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在100℃下恒温加热1小时后加入4％琼脂，升温至120℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
[0021] 性能测试：
[0022] 温度℃ 抗压强度MPA 暂堵率％ 降解时间h 降解率％80 87 96.8 40-46 100
100 80 97 36-41 100
120 76 95.8 30-33 100
160 74 95.5 10-13 100
180 65 94 4-8 100
200 63 91 1-2 100
100 80 97 36-41 100
120 76 95.8 30-33 100
160 74 95.5 10-13 100
180 65 94 4-8 100
200 63 91 1-2 100
[0023] 实施例3：步骤一：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目22％、揉性石墨300目8％、鳞片石墨20％、320目碳精粉50％、纯天然A级碳精粉18％-89％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；步骤二：按质量百分比，选用氨基磺酸0.9％、植物油硬脂酸7.5％、动物油硬脂酸0.1％、椰子油硬脂酸0.8％、蓖麻油硬脂酸0.13％、玉米脐子油9.5％、棉籽油硬脂酸0.35％、去离子水80.7％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温55℃、预热60分钟，然后加入1/2的活化剂，控温85℃、反应
120分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温135℃、反应90分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的18-52％)中加入15％硬脂酸钠、5％甘油、10％聚乙烯醇和65％芒硝，加入到装有去离子水的反应容器中，进行搅拌，在80℃下恒温加热1.5小时后加入5％琼脂，升温至115℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；
将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
120分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温135℃、反应90分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的18-52％)中加入15％硬脂酸钠、5％甘油、10％聚乙烯醇和65％芒硝，加入到装有去离子水的反应容器中，进行搅拌，在80℃下恒温加热1.5小时后加入5％琼脂，升温至115℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；
将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
[0024] 性能测试：
[0025] 温度℃ 抗压强度MPA 暂堵率％ 降解时间h 降解率％80 86 96.8 40-46 100
100 82 96 36-42 100
120 76 95.6 30-32 100
160 74 95.2 10-12 100
180 65 95 4-6 100
200 63 93 1-2 100
100 82 96 36-42 100
120 76 95.6 30-32 100
160 74 95.2 10-12 100
180 65 95 4-6 100
200 63 93 1-2 100
[0026] 实施例4：步骤一：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目30％、揉性石墨300目5％、鳞片石墨20％、320目碳精粉10％、纯天然A级碳精粉40％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；步骤二：按质量百分比，选用氨基磺酸0.5％、植物油硬脂酸5％、动物油硬脂酸0.1％、椰子油硬脂酸0.5％、蓖麻油硬脂酸0.1％、玉米脐子5％、棉籽油硬脂酸
0.2％、去离子水88.6％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温45℃、预热50分钟，然后加入1/2的活化剂，控温70℃、反应100分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温100℃、反应80分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的20-40％)中加入7％硬脂酸钠、10％甘油、9％聚乙烯醇和68％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在70℃下恒温加热
1.5小时后加入6％琼脂，升温至130℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
0.2％、去离子水88.6％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温45℃、预热50分钟，然后加入1/2的活化剂，控温70℃、反应100分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温100℃、反应80分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的20-40％)中加入7％硬脂酸钠、10％甘油、9％聚乙烯醇和68％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在70℃下恒温加热
1.5小时后加入6％琼脂，升温至130℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
[0027] 性能测试：
[0028]温度℃ 抗压强度MPA 暂堵率％ 降解时间h 降解率％
80 87 96.8 40-46 100
100 80 96 36-42 100
120 75 95 30-32 100
160 71 95.2 10-12 100
180 66 94 4-8 100
200 62 91 1-2 100
80 87 96.8 40-46 100
100 80 96 36-42 100
120 75 95 30-32 100
160 71 95.2 10-12 100
180 66 94 4-8 100
200 62 91 1-2 100
[0029] 实施例5：步骤一：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目22％、揉性石墨300目8％、鳞片石墨20％、320目碳精粉50％、纯天然A级碳精粉18％-89％，置于球磨机中混合均匀，得到石墨矿粉，备用；步骤二：按质量百分比，选用氨基磺酸0.9％、植物油硬脂酸7.5％、动物油硬脂酸0.1％、椰子油硬脂酸0.8％、蓖麻油硬脂酸0.13％、玉米脐子油9.5％、棉籽油硬脂酸0.35％、去离子水80.7％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用；步骤三：石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温55℃、预热60分钟，然后加入1/2的活化剂，控温85℃、反应
120分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温135℃、反应90分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的30-60％)中加入8％硬脂酸钠、6％甘油和、7％聚乙烯醇和75％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在90℃下恒温加热1.2小时后加入4％琼脂，升温至120℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
120分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温135℃、反应90分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀；向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的30-60％)中加入8％硬脂酸钠、6％甘油和、7％聚乙烯醇和75％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在90℃下恒温加热1.2小时后加入4％琼脂，升温至120℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
[0030] 性能测试：
[0031]温度℃ 抗压强度MPA 暂堵率％ 降解时间h 降解率％
80 88 96.8 40-46 100
100 80 96 36-42 100
120 76 95.4 30-32 100
160 72 95.2 10-14 100
180 65 94 4-8 100
200 62 92 1-2 100
80 88 96.8 40-46 100
100 80 96 36-42 100
120 76 95.4 30-32 100
160 72 95.2 10-14 100
180 65 94 4-8 100
200 62 92 1-2 100
[0032] 实施例6：按质量百分比，选用纯天然石墨矿粉325目35％、揉性石墨300目0.2％、鳞片石墨0.8％、320目碳精粉10％、纯天然A级碳精粉54％，置于搅拌器中混合均匀，得到石墨矿粉，备用，优化组份680kg；按质量百分比，选用氨基磺酸0.1％、植物油硬脂酸0.2％、动物油硬脂酸0.08％、椰子油硬脂酸0.015％、蓖麻油硬脂酸0.8％、玉米脐子油0.2％、棉籽油硬脂酸0.08％，去离子水98.5％，置于搅拌器中混合均匀，得到活化剂，备用，优化组份68kg；石墨矿粉和活化剂按10:1质量百分比分别称取，并将活化剂分成质量相同的两份，向入双锥真空干燥机中加入石墨矿粉，控温35℃、预热30分钟，然后加入1/2的活化剂，控温55℃、反应90分钟，最后加入剩余1/2的活化剂，控温85℃、反应60分钟，形成DCK999新结构，在其中，碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀。
向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的18-30％)中加入14％硬脂酸钠、8％甘油、3％聚乙烯醇和60％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在
95℃下恒温加热2小时后加入15％琼脂，升温至125℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
向载体合成后的DCK999新结构(占总体组分的18-30％)中加入14％硬脂酸钠、8％甘油、3％聚乙烯醇和60％芒硝，加入到装有与固态相同体积的去离子水的反应容器中，进行搅拌，在
95℃下恒温加热2小时后加入15％琼脂，升温至125℃恒温加热0.5小时，然后冷却至40℃以下，干燥得到初产品；将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒，球体或柱状体，得到纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂。
[0033] 性能测试：
[0034]温度℃ 抗压强度MPA 暂堵率％ 降解时间h 降解率％
80 85 96.8 40-46 100
100 81 96 36-42 100
120 74 95.4 30-32 100
160 72 95.2 10-14 100
180 66 94 4-8 100
200 63 92 1-2 100
80 85 96.8 40-46 100
100 81 96 36-42 100
120 74 95.4 30-32 100
160 72 95.2 10-14 100
180 66 94 4-8 100
200 63 92 1-2 100
[0035] 合成后的DCK999新结构，其中的碳形成了矩阵分布，含有高度分散的硅酸盐的基质，硅酸盐在基质中分布相当均匀。
[0036] DCK999新结构与甘油增加聚乙烯醇的热塑性，降低其熔化温度，甘油还可以增加硬脂酸钠的水溶性；芒硝是一种矿物材料，它主含含水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)，是暂堵剂支撑作用的主要来源、能够增加材料的耐压性和耐温性；加入硬脂酸钠是为了使可能在加工中没有完全被包覆的芒硝不被提前溶解；在溶液中，即使琼脂的浓度很低，都可以形成稳定的凝胶，在施工过程中，因为无机矿物材料芒硝的存在能够保持材料本身的高强度，在井下能够保持1-2小时的高耐压性能，而且在后期因为包覆和粘接它的硬脂酸钠及聚乙烯醇在水中慢慢溶解，它也慢慢溶解于水中，最终能够全部溶解。
[0037] 本发明的纯天然次石墨多层纳米级孔球暂堵剂在进入裂缝以后，由于DCK999新结构载体的加入，其吸水性能大大的增加且韧性好、抗高温，岩心暂堵率高，且暂堵剂溶解后对地层无危害；在井下能够保持1-2小时的高耐压性能；本发明的制作简单，原材料价格低廉，有很好的经济效益。
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