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一种用于空气 净化的二硫化钼光催化线及制备方法

阅读：337发布：2024-02-23

专利汇可以提供一种用于空气净化的二硫化钼光催化线及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于空气净化材料的技术领域，提供了一种用于空气净化的二硫化钼光催化线及制备方法。该方法将中空玻璃纤维与聚丙烯树脂、过氧化物及油剂混合纺丝后进行纺线，制得的复合线浸入金属有机框架材料及银粉的前驱液中，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，干燥后浸入过量的钼酸铵溶液中，然后加入硫化氢气体及聚乙烯亚胺，原位生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得二硫化钼光催化线。与传统方法相比，本发明的制备的二硫化钼光催化线吸收光波长范围广，可见光利用率高，光催化速度快且反应活性高，从而有效提高了光催化反应效率和效果，可实现快速净化空气的目的，并且制备过程简单，原料易得，成本较低，适合大量推广生产制备。，下面是一种用于空气净化的二硫化钼光催化线及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于，将中空玻璃纤维与聚丙烯树脂、过氧化物及油剂混合纺丝后进行纺线，制得的复合线浸入金属有机框架材料及银粉的前驱液中，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，干燥后浸入过量的钼酸铵溶液中，然后加入硫化氢气体及聚乙烯亚胺，原位生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得二硫化钼光催化线，制备的具体步骤如下：
（1）将中空玻璃纤维与聚丙烯树脂、过氧化物及油剂按一定的重量份混合，在螺杆挤出机中高温预软化，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出的复合纤维通过全自动纺纱机进行纺线，制得复合线；其中，中空玻璃纤维20 30重量份、聚丙烯树脂49.5 74.8重量份、过~ ~
氧化物0.2 0.5重量份、油剂5 20重量份；
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（2）将步骤（1）所得的复合线浸入孔结构丰富的金属有机框架材料的前驱液中，并加入一定重量份的银粉，加热进行水热反应，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行干燥，制得负载金属有机框架材料的复合线；其中，复合线30 40重~
量份、金属有机框架材料的前驱液52 66重量份、银粉4 8重量份；
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（3）将步骤（2）所得的负载金属有机框架材料的复合线浸入过量的钼酸铵溶液中，然后通入硫化氢气体，升温升压进行反应，并加入聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；其中，负载金属有机框架材料的复合线53 65重量份、钼酸铵24 30重量份、硫化氢8 12重量份、聚~ ~ ~
乙烯亚胺3 5重量份。
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2.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚丙烯树脂的粘均分子量为8 15万，熔体流动指数为1 3g/10min。
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3.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述过氧化物为过氧化苯甲酸、甲乙酮过氧化物、过辛酸叔丁酯或叔丁基过氧酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述油剂根据实际需要选用添加，为抗静电剂、润滑剂、抗氧剂、抗菌剂、柔软剂或集束剂中的一种或若干种组成。
5.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高温预软化的温度为210 230℃，熔体压力为0.7 0.9MPa，挤出速度为50~ ~ ~
100m/s，复合纤维的直径为100 300μm，复合线的直径为0.3 0.6mm。
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6.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述金属有机框架材料的金属中心为主族金属元素、过渡金属元素或镧系金属元素中的一种，配体为氮杂环或羧酸类配体中的一种。
7.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热反应的温度为160 170℃，时间为2 5h。
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8.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述干燥方式为红外线干燥、微波干燥或真空干燥，干燥后的含水率不高于2%。
9.根据权利要求1所述一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述反应温度为180 200℃，反应压力为40 60bar，反应时间为22 25h。
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10.权利要求1 9任一项所述制备方法制备得到的二硫化钼光催化线。
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说明书全文

一种用于空气净化的二硫化钼光催化线及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于空气净化材料的技术领域，提供了一种用于空气净化的二硫化钼光催化线及制备方法。

背景技术

[0002] 20 世纪以来，环境污染日趋严重，为了适应可持续发展的需要，污染的控制和治理已成为一个亟待解决的问题。在各种环境污染中，最普遍、最重要和影响最大的是化学污染。因而，有效的控制和治理各种化学污染物是环境综合治理的重点，目前化学污染物处理方法主要有：物理吸附法、化学氧化法、微生物处理法和高温焚烧法。这些方法对环境的保护和治理起重大作用，但是不同程度的存在着或效率低，不能彻底将污染物无害化，产生二次污染，或使用范围窄，仅适合特定的污染物而不适合大规模推广应用等方面的缺陷。光催化氧化技术是一门新兴的有广阔应用前景的技术，特别适用于生化、物化等传统方法无法处理的难降解物质的处理。

[0003] 光催化反应对于气相挥发性有机物具有普遍较好的降解效果，同时，光催化反应对空气中的无机污染物也有氧化去除作用，并对暴露于空气中的细菌和病毒同样具有良好的灭杀作用。对于气相光催化反应，当电子受体和电子供体预先吸附在光催化剂表面时，界面电荷的传递和被俘获过程才得以强化。在气相反应体系中，有机物预先在催化剂表面的吸附对提高光催化氧化速率是非常重要的。二氧化钛表面存在的-OH基团作为光催化氧化的主要氧化剂必不可少，因此在诸多光催化/敏化半导体材料中，二氧化钛所受到的关注最多，但其对可见光利用率较低，阻碍它的进一步利用。因此，发展新型的可见光催化剂非常重要。

[0004] 作为一种类石墨烯六方密堆积层状结构材料，二硫化钼以硫层和钼层交替形成类似“三明治”夹层结构，层与层之间通过弱的范德华力相连，层内通过强的共价键和离子键相连，这种多变的原子配位结构和电子结构使得其载流子传输速度特别快，且带隙随着层厚度、纳米尺寸及离子掺杂等因素变化，与太阳光具有很好的匹配性，是一种极好的光吸收材料，在光催化中应用前景广阔。二硫化钼能吸收可见光频率的光子，且其导带和价带的边缘电位高，非常有利于载流子的分离，相较于传统的二氧化钛具有更好的理论催化性能。然而批量生产稳定结构及恒定计量比的二硫化钼光催化剂仍然是一项挑战；，一方面二硫化钼吸收光波长范围仍有待改善，光催化效率也需要进一步提高，尤其是二硫化钼的活性点还没有被充分发挥，因此激活活性点对提升二硫化钼催化效果极其重要。

[0005] 目前国内外在空气净化的光催化技术，尤其是二硫化钼光催化剂的研究应用方面已取得了一定成效。其中殷梅娇等人发明了一种负载硫化镉和二硫化钼的二氧化钛纤维及制备方法（中国发明专利申请号201710108145.7），此发明首先利用高压静电纺丝法，制备纤维状二氧化钛纤维，然后通过水热法负载硫化镉，在纤维表面形成尺寸很小的硫化镉纳米颗粒，然后再次通过水热法负载片状二硫化钼，最后获得负载了硫化镉和二硫化钼的二氧化钛纳米纤维。另外，彭志坚发明了一种碳纤维/二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法（中国发明专利申请号201610604866.2），此发明的制备过程为：在真空管式炉中用热蒸发技术直接蒸发硫粉作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钼纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维/二硫化钼纳米片核壳复合结构。

[0006] 可见，现有光催化技术中，广泛采用的二氧化钛存在反应速率慢、光利用率低等问题，而新兴的二硫化钼在光催化应用中吸收光波长范围仍有待改善，光催化效率也需要进一步提高，因活性点还没有被充分发挥，因此存在光催化效果较差的缺陷。

发明内容

[0007] 针对这种情况，我们提出一种用于空气净化的二硫化钼光催化线及制备方法，主要是利用玻璃纤维与聚丙烯纤维纺线得到复合线，在银粉辅助下具有良好的内反射光特性，使得二硫化钼得到充分的光源从而实现光催化效果；通过玻璃纤维与聚丙烯纤维纺线得到复合线为载体，使得金属有机框架材料的分散均匀，孔结构更为丰富，促进二硫化钼在其活性点位生长；得到的光催化线特别适合用于空气净化，用于纱窗，实现快速净化空气的目的。

[0008] 为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，将中空玻璃纤维与聚丙烯树脂、过氧化物及油剂混合纺丝后进行纺线，制得的复合线浸入金属有机框架材料及银粉的前驱液中，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，干燥后浸入过量的钼酸铵溶液中，然后加入硫化氢气体及聚乙烯亚胺，原位生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得二硫化钼光催化线，制备的具体步骤如下：
（1）将中空玻璃纤维与聚丙烯树脂、过氧化物及油剂按一定的重量份混合，在螺杆挤出机中高温预软化，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出的复合纤维通过全自动纺纱机进行纺线，制得复合线；其中，中空玻璃纤维20 30重量份、聚丙烯树脂49.5 74.8重量份、过~ ~
氧化物0.2 0.5重量份、油剂5 20重量份；
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（2）将步骤（1）所得的复合线浸入孔结构丰富的金属有机框架材料的前驱液中，并加入一定重量份的银粉，加热进行水热反应，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行干燥，制得负载金属有机框架材料的复合线；其中，复合线30 40重~
量份、金属有机框架材料的前驱液52 66重量份、银粉4 8重量份；
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（3）将步骤（2）所得的负载金属有机框架材料的复合线浸入过量的钼酸铵溶液中，然后通入硫化氢气体，升温升压进行反应，并加入聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；其中，负载金属有机框架材料的复合线53 65重量份、钼酸铵24 30重量份、硫化氢8 12重量份、聚~ ~ ~
乙烯亚胺3 5重量份。
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[0009] 优选的，步骤（1）所述聚丙烯树脂的粘均分子量为8 15万，熔体流动指数为1 3g/~ ~10min。

[0010] 优选的，步骤（1）所述过氧化物为过氧化苯甲酸、甲乙酮过氧化物、过辛酸叔丁酯或叔丁基过氧酯中的至少一种。

[0011] 优选的，步骤（1）所述油剂根据实际需要选用添加，可为抗静电剂、润滑剂、抗氧剂、抗菌剂、柔软剂或集束剂中的一种或若干种组成。

[0012] 优选的，步骤（1）所述高温预软化的温度为210 230℃，熔体压力为0.7 0.9MPa，挤~ ~出速度为50 100m/s，复合纤维的直径为100 300μm，复合线的直径为0.3 0.6mm。
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[0013] 优选的，步骤（2）所述金属有机框架材料的金属中心可为主族金属元素、过渡金属元素或镧系金属元素中的一种，配体可为氮杂环或羧酸类配体中的一种。

[0014] 优选的，步骤（2）所述水热反应的温度为160 170℃，时间为2 5h。~ ~

[0015] 优选的，步骤（2）所述干燥方式为红外线干燥、微波干燥或真空干燥，干燥后的含水率应不高于2%。

[0016] 优选的，步骤（3）所述反应温度为180 200℃，反应压力为40 60bar，反应时间为22~ ~25h。
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[0017] 本发明还提供一种上述制备方法制备得到的用于空气净化的二硫化钼光催化线。

[0018] 将本发明制备的二硫化钼光催化线与TiO2光催化剂、二硫化钼粉末的空气净化速度、可见光利用率及制备成本进行对比，结果如表1所示，可见本发明制备的光催化线可有效利用可见光，对空气净化的效率较高，同时制作简单而成本较低。

[0019] 表1：本发明提供了一种用于空气净化的二硫化钼光催化线的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的二硫化钼光催化线具有良好的内反射光特性，使得二硫化钼得到充分的光源，可见光利用率高，吸收光波长范围广，从而有效提高了光催化反应效率和效果。

[0020] 2.本发明的制备方法中的复合线为载体提高了金属有机框架材料的分散均匀，孔结构极为丰富，促进了二硫化钼在其活性点位生长，光催化反应活性高。

[0021] 3.本发明的制备的光催化线极其适合用于空气净化，可实现快速净化空气的目的。

[0022] 4.本发明的制备过程简单，原料易得，成本较低，适合大量推广生产制备。

具体实施方式

[0023] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

[0024] 实施例1将25kg的中空玻璃纤维与60.7kg的聚丙烯树脂、0.3kg的过氧化苯甲酸及14kg的油剂混合，在螺杆挤出机中高温预软化，软化温度为220℃，熔体压力为0.8MPa，挤出速度为70m/s，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出直径为150μm的复合纤维，通过全自动纺纱机进行纺线，制得直径为0.4mm的复合线；然后取35kg的复合线浸入59kg的金属中心为主族金属元素、配体为氮杂环的有机框架材料的前驱液中，并加入6kg的银粉，加热到165℃进行水热反应3h，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后红外线干燥至含水率小于2%，制得负载金属有机框架材料的复合线；然后取59kg的负载金属有机框架材料的复合线浸入27kg的钼酸铵溶液中，然后通入10kg的硫化氢气体，升温到190℃，在压力50bar反应23h，并加入4kg的聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；
实施例1制备的二硫化钼光催化线，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0025] 实施例2将20kg的中空玻璃纤维与71.8kg的聚丙烯树脂、0.2kg的甲乙酮过氧化物及8kg的油剂混合，在螺杆挤出机中高温预软化，软化温度为210℃，熔体压力为0.7MPa，挤出速度为50m/s，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出直径为100μm的复合纤维，通过全自动纺纱机进行纺线，制得直径为0.3mm的复合线；然后取30kg的复合线浸入66kg的金属中心为过渡金属元素、配体为羧酸类配体的有机框架材料的前驱液中，并加入4kg的银粉，加热到160℃进行水热反应5h，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行微波干燥至含水率小于2%，制得负载金属有机框架材料的复合线；然后取64kg的负载金属有机框架材料的复合线浸入24kg的钼酸铵溶液中，然后通入8kg的硫化氢气体，升温到180℃，在压力40bar反应25h，并加入4kg的聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；
实施例2制备的二硫化钼光催化线，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0026] 实施例3将30kg的中空玻璃纤维与52.5kg的聚丙烯树脂、0.5kg的过辛酸叔丁酯及17kg的油剂混合，在螺杆挤出机中高温预软化，软化温度为230℃，熔体压力为0.9MPa，挤出速度为
100m/s，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出直径为250μm的复合纤维，通过全自动纺纱机进行纺线，制得直径为0.5mm的复合线；然后取40kg的复合线浸入52kg的金属中心为镧系金属元素、配体为氮杂环的有机框架材料的前驱液中，并加入8kg的银粉，加热到170℃进行水热反应2h，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行真空干燥至含水率小于2%，制得负载金属有机框架材料的复合线；然后取54kg的负载金属有机框架材料的复合线浸入30kg的钼酸铵溶液中，然后通入12kg的硫化氢气体，升温到200℃，在压力60bar反应22h，并加入4kg的聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；
实施例3制备的二硫化钼光催化线，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0027] 实施例4将22kg的中空玻璃纤维与69.6kg的聚丙烯树脂、0.4g的叔丁基过氧酯及8kg的油剂混合，在螺杆挤出机中高温预软化，软化温度为215℃，熔体压力为0.8MPa，挤出速度为70m/s，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出直径为200μm的复合纤维，通过全自动纺纱机进行纺线，制得直径为0.4mm的复合线；然后取32kg的复合线浸入63kg的金属中心为主族金属元素、配体为羧酸类配体的有机框架材料的前驱液中，并加入5kg的银粉，加热到163℃进行水热反应3h，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行红外线干燥至含水率小于2%，制得负载金属有机框架材料的复合线；然后取63kg的负载金属有机框架材料的复合线浸入25kg的钼酸铵溶液中，然后通入9kg的硫化氢气体，升温到185℃，在压力45bar反应23h，并加入3kg的聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；
实施例4制备的二硫化钼光催化线，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0028] 实施例5将28kg的中空玻璃纤维与55.6kg的聚丙烯树脂、0.4kg的过氧化苯甲酸及16kg的油剂混合，在螺杆挤出机中高温预软化，软化温度为225℃，熔体压力为0.9MPa，挤出速度为80m/s，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出直径为300μm的复合纤维，通过全自动纺纱机进行纺线，制得直径为0.6mm的复合线；然后取38kg的复合线浸入55kg的金属中心为过渡金属元素、配体为氮杂环的有机框架材料的前驱液中，并加入7kg的银粉，加热到168℃进行水热反应4h，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行微波干燥至含水率小于2%，制得负载金属有机框架材料的复合线；然后取55kg的负载金属有机框架材料的复合线浸入29kg的钼酸铵溶液中，然后通入11kg的硫化氢气体，升温到195℃，在压力55bar反应25h，并加入5kg的聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；
实施例5制备的二硫化钼光催化线，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0029] 实施例6将26kg的中空玻璃纤维与61.7kg的聚丙烯树脂、0.3kg的甲乙酮过氧化物及12kg的油剂混合，在螺杆挤出机中高温预软化，软化温度为225℃，熔体压力为0.8MPa，挤出速度为
80m/s，并利用氩气将物料间隙的空气排除，挤出直径为100μm的复合纤维，通过全自动纺纱机进行纺线，制得直径为0.3mm的复合线；然后取36kg的复合线浸入57kg的金属中心为镧系金属元素、配体为羧酸类配体的有机框架材料的前驱液中，并加入7kg的银粉，加热到166℃进行水热反应4h，使复合线的空隙和表面形成均匀的金属有机框架材料分散体，出料后进行真空干燥至含水率小于2%，制得负载金属有机框架材料的复合线；然后取58kg的负载金属有机框架材料的复合线浸入27kg的钼酸铵溶液中，然后通入11kg的硫化氢气体，升温到
190℃，在压力45bar反应24h，并加入4kg的聚乙烯亚胺作为还原剂，生成的二硫化钼在金属有机框架材料的活性点位进行生长，即可制得用于空气净化的二硫化钼光催化线；
实施例6制备的二硫化钼光催化线，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0030] 对比例1制备过程中，未制成线，未负载金属有机框架材料，其他制备条件与实施例6一致；
对比例1制备的二硫化钼光催剂，测试空气净化速度、可见光利用率及制备成本，得到的结果如表2所示。

[0031] 表2：

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