专利汇可以提供一种对叶百部指纹图谱的构建方法及鉴定方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及医药领域,具体公开了一种对叶百部指纹图谱的构建方法。所述对叶百部指纹图谱的构建方法包括:利用30%甲醇制备参照物溶液和供试品溶液,色谱条件采用HaloR 5 C18色谱柱(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm),流动相为以乙腈-0.4% 磷酸 溶液为3~40:97~60的混合溶液;流速为0.5~1.5mL/min;检测 波长 为254~325nm;柱温30~40℃,理论板数按 绿原酸 峰计算应不低于50000;分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5~20μL,注入液相色谱仪,记录4~30min的色谱峰,得到对叶百部指纹图谱。利用本发明提供的指纹图谱及其构建方法,可避免以次充好、减量投料、改变炮制、生产工艺等不严谨状况,从而截断生产出劣质药品的可能。,下面是一种对叶百部指纹图谱的构建方法及鉴定方法专利的具体信息内容。
1.一种对叶百部指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)参照物溶液的制备:精密称取绿原酸对照品适量,加30%甲醇制成每1mL含绿原酸
0.025mg的溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取对叶百部样品,加水煎煮,保持微沸,同时浓缩体积至20~
30mL,冷却至室温,滤过,用水饱和正丁醇振摇提取多次,合并提取液,蒸干,加30%甲醇适量使溶解,定量转移至5mL量瓶中,加30%甲醇定容,摇匀,即得;
(3)色谱条件:采用HaloR 5 C18色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
流动相为以乙腈-0.4%磷酸溶液为3~40:97~60的混合溶液;流速为0.5~1.5mL/min;检测波长为254~325nm;柱温30~40℃,理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000;
(4)测定:分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5~20μL,注入液相色谱仪,记录4~30min的色谱峰,得到对叶百部指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)参照物溶液的制备:精密称取绿原酸对照品适量,加30%甲醇制成每1mL含绿原酸
0.025mg的溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取1g对叶百部样品,加水煎煮,保持微沸,同时浓缩体积约20~
30mL,冷却至室温,滤过,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20mL,合并提取液,蒸干,加
30%甲醇适量使溶解,定量转移至5mL量瓶中,加30%甲醇定容,摇匀,即得;
(3)色谱条件:采用HaloR 5 C18色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
流动相为以乙腈-0.4%磷酸溶液为3~40:97~60的混合溶液;流速1mL/min;检测波长为254~325nm;柱温35℃,理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000;
(4)测定:分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录4~
30min的色谱峰,得到对叶百部指纹图谱。
3.根据权利要求1或2所述的构建方法,其特征在于,以乙腈为流动相A、0.4%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;平衡时间10分钟;流速每分钟为1.0mL;检测波长为梯度波长;柱温35℃;
4.根据权利要求1或2所述的构建方法,其特征在于,步骤(2)中用滤纸滤过。
5.一种对叶百部标准指纹图谱,其特征在于,以中国食品药品检验研究院,批号:
121221-201003的对叶百部样品作为供试品,根据权利要求1~4任一项所述的构建方法制作指纹图谱,通过软件生成代表平均状态的图谱,即为对叶百部标准指纹图谱。
6.根据权利要求5所述的对叶百部标准指纹图谱,其特征在于,所述对叶百部标准指纹图谱包括11个特征峰。
7.一种对叶百部的鉴定方法,其特征在于,以待测样品为供试品,采用权利要求1~4任一项所述构建方法的步骤(1)~步骤(4)得到待测样品的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件将所述待测样品的指纹图谱与权利要求5或6所述的对叶百部标准指纹图谱进行分析,相似度大于0.80鉴定为对叶百部。
标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
---|---|---|
一种金石利咽颗粒的快速薄层鉴别方法 | 2020-05-12 | 126 |
一种利用真菌促进忍冬花蕾中绿原酸积累的方法 | 2020-05-13 | 758 |
一种养肝明目的菊花口服液的特殊加工技术及关键工艺参数 | 2020-05-14 | 410 |
绿色助磨剂及其制备方法 | 2020-05-08 | 113 |
不易破损的真空冷冻干燥再造型苹果脆及其制备方法 | 2020-05-13 | 763 |
一种金纳米颗粒及其制备方法 | 2020-05-12 | 903 |
悬浮稳定型真空冷冻干燥苹果固体饮料及其制备方法 | 2020-05-13 | 500 |
一种铂纳米颗粒及其制备方法 | 2020-05-08 | 333 |
一种发酵咖啡豆及其制备方法 | 2020-05-12 | 636 |
一种提高布福娜产量的种植方法 | 2020-05-11 | 118 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。