一种绿咖啡豆提取物及其生产方法
阅读：750发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种绿咖啡豆提取物及其生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种绿咖啡豆提取物的生产方法，包括：将绿咖啡豆原料进行二 氧 化 碳 超临界处理，然后采用 有机 溶剂 萃取，即得。生产得到的绿咖啡豆提取物产品，主要含有5‑咖啡酰奎宁酸28～37％，总 绿原酸 45～60％。本发明无有害溶剂残留、 农药 残留大幅降低，在去除咖啡因的同时又能保证有效成分的含量不损失；得到的绿咖啡豆提取物产品重量得率高，有效成分含量大大提升，收益高、成本低，优于 现有技术 ，并且适用于规模化工业化生产，具有巨大的应用前景和经济价值。，下面是一种绿咖啡豆提取物及其生产方法专利的具体信息内容。
1.一种绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，包括：将绿咖啡豆原料进行二氧化碳超临界处理，然后采用有机溶剂萃取，即得；
所述二氧化碳超临界处理，包括静态萃取、动态萃取和两级解析；静态萃取和动态萃取的萃取温度均为30～60℃；
两级解析的解析温度均为30～50℃；
其中，所述静态萃取中，萃取压力为8～12MPa，萃取时间为20～30分钟；
所述动态萃取中，萃取压力为21～30MPa，萃取时间为3～7小时，二氧化碳与绿咖啡豆原料的质量比为10:1～70:1；
所述两级解析中，一级解析压力为7.5～10MPa，二级解析压力为4～6MPa；
所述二氧化碳超临界处理，其中二氧化碳流量为1000～1500L/h；
在将绿咖啡豆原料进行二氧化碳超临界处理之前，还包括将绿咖啡豆原料轧片，所述将绿咖啡豆原料轧片的步骤包括：绿咖啡豆原料在50～60℃条件下经水处理10～20分钟后轧片；水占绿咖啡豆原料质量的10～30％，轧片的片厚为0.1～0.3mm。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，静态萃取的萃取温度为30～50℃，动态萃取的萃取温度为45～60℃；
当两级解析的温度不相同时，一级解析温度为40～50℃，二级解析温度为30～35℃；当两级解析的温度相同时，解析温度均为35～45℃。
3.根据权利要求1所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，采用有机溶剂萃取，条件包括：绿咖啡豆原料与有机溶剂的质量体积比为1:3～1:5，萃取温度为40～60℃；
萃取2～5次，每次萃取1～2小时。
4.根据权利要求2所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，采用有机溶剂萃取，条件包括：绿咖啡豆原料与有机溶剂的质量体积比为1:3～1:5，萃取温度为40～60℃；
萃取2～5次，每次萃取1～2小时。
5.根据权利要求3或4所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，萃取温度为45～50℃，萃取4次，每次萃取1.5小时。
6.根据权利要求1～4任一项所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类或酮类溶剂；所述有机溶剂的含水量为20～50％；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇，所述酮类溶剂为丙酮。
7.根据权利要求5所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类或酮类溶剂；所述有机溶剂的含水量为20～50％；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇，所述酮类溶剂为丙酮。
8.根据权利要求6所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，在采用有机溶剂萃取后，还包括：将萃取液用过滤精度为10～50KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为25～35℃。
9.根据权利要求1～4任一项或权利要求7所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，在采用有机溶剂萃取后，还包括：将萃取液用过滤精度为10～50KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为25～35℃。
10.根据权利要求8所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，将萃取液用陶瓷膜进行精制处理后，再减压浓缩得到膏状物；膏状物再经过真空干燥并粉碎，得到绿咖啡豆提取物产品；
所述减压浓缩的条件包括：气相温度为55～65℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；膏状物真空干燥的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；将膏状物粉碎至80～100目。
11.根据权利要求9所述的绿咖啡豆提取物的生产方法，其特征在于，将萃取液用陶瓷膜进行精制处理后，再减压浓缩得到膏状物；膏状物再经过真空干燥并粉碎，得到绿咖啡豆提取物产品；
所述减压浓缩的条件包括：气相温度为55～65℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；膏状物真空干燥的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；将膏状物粉碎至80～100目。
12.一种绿咖啡豆提取物，由权利要求1～11任意一项所述绿咖啡豆提取物的生产方法生产得到，其中含有以下质量百分含量的成分：5-咖啡酰奎宁酸为28～37％，3-咖啡酰奎宁酸为2～7％，4-咖啡酰奎宁酸为2～6％，3,4-二咖啡酰奎宁酸为0.2～4％，3,5-二咖啡酰奎宁酸为0.2～4％，4,5-二咖啡酰奎宁酸为0.15～2％；总绿原酸的质量百分含量为45～
60％。
13.根据权利要求12所述的绿咖啡豆提取物，其特征在于，所述5-咖啡酰奎宁酸为34～
37％，所述总绿原酸的质量百分含量为54～60％。
14.根据权利要求12或13所述的绿咖啡豆提取物，其特征在于，咖啡因的质量百分含量小于1.5％。
一种绿咖啡豆提取物及其生产方法
技术领域
[0001] 本发明涉及提取物及提取技术领域，具体地，涉及一种绿咖啡豆提取物，以及该提取物的生产方法。
背景技术
[0002] 绿咖啡豆提取物是从茜草科植物绿咖啡豆(Coffea sp.)种子中萃取分离而得，其主要成分为5-CQA(5-咖啡酰奎宁酸)及其同系物3-CQA(3-咖啡酰奎宁酸)、4-CQA(4-咖啡酰奎宁酸)、3-FQA(3-阿魏酰奎宁酸)、4-FQA(4-阿魏酰奎宁酸)和5-FQA(5-阿魏酰奎宁酸)等，这些成分属于绿原酸或其同分异构体。
[0004] 目前生产绿咖啡豆提取物的主流工艺为绿咖啡豆粉碎后用稀醇萃取，正己烷脱脂，二氯甲烷脱除咖啡因，以及利用大孔吸附树脂纯化产品。相关工艺生产得到的产品有正己烷、二氯甲烷等有害溶剂残留；而美国及欧盟市场要求正己烷含量1ppm以下，二氯甲烷也有严格的限制，而上述工艺很难实现。印度Kulathooran Ramalakshmi等人将粉状次级咖啡豆采用甲醇萃取，正己烷回流萃取去除咖啡豆提取物中的油脂类物质，氯仿去除咖啡因，HP-20大孔吸附树脂纯化产品，得到产品的重量得率为7.46～10.46％，干燥得到甲醇提取物采用梯度方法进行检测得出总绿原酸含量在28.70～30.50％之间。
[0005] 中国专利申请CN201310116237.1(公开号：CN103232346A，公开日：2013年8月7日)公开了一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤，树脂分离，洗脱，精制得到绿原酸。存在一定问题：未经除油步骤进行处理，产品流动性会受影响；萃取温度太高(90℃左右)，会造成绿原酸损失。
[0006] 虽然目前报道的技术中也有用超临界技术处理咖啡豆，但都是用于去除咖啡豆中的咖啡因，超临界技术的条件会影响有效成分(如绿原酸)的含量与得率；如：美国Gen Foods Corp公司申请专利(EP19800304045，公开日：1981年6月3日)中提到应用超临界技术的温度为70℃以上，该技术主要目的是降低绿咖啡豆中的咖啡因，并未考虑其中主要成分绿原酸的提取以及提取得到的产品含量和收率的情况。
[0007] 因此，若能开发出一种生产方法，该方法操作简单，在去除咖啡因的同时又能保证有效成分(绿原酸)的含量不损失；得到的提取物产品绿原酸含量高、收益高，无有害溶剂残留、低农药残留，流动性好，并且适用于工业化生产，势必会有巨大的应用前景和经济价值。
发明内容
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明的目的之一在于，提供一种绿咖啡豆提取物的生产方法。
[0009] 本发明的另一目的在于，提供一种绿咖啡豆提取物。
[0011] 其中，所述二氧化碳超临界处理，包括静态和动态萃取相结合的工艺。
[0012] 其中，所述二氧化碳超临界处理，包括两级解析的工艺。
[0013] 采用本发明的二氧化碳超临界技术，可以同时去除油脂类物质(如咖啡豆油)和咖啡因；而其中采用静态萃取，其优点为一方面可以达到萃取目的，另一方面可以节省能耗。
[0014] 其中，所述二氧化碳超临界处理中，静态萃取和动态萃取的萃取温度均为30～60℃；静态萃取的萃取温度优选30～50℃，动态萃取的萃取温度优选45～60℃。静动态萃取的萃取温度可以相同或不同，温度相同时操作较为方便。
[0015] 其中，所述二氧化碳超临界处理中，两级解析的解析温度均为30～50℃。
[0016] 进一步地，两级解析的温度可以相同或者不相同，当两级解析的温度不相同时，一级解析温度优选40～50℃，二级解析温度优选30～35℃；当两级解析的温度相同时，解析温度均优选35～45℃。
[0017] 其中，所述二氧化碳超临界处理中，静态萃取的条件还包括：萃取压力为8～12MPa，萃取时间为20～30分钟。
[0018] 其中，所述二氧化碳超临界处理中，动态萃取的条件还包括：萃取压力为21～30MPa，萃取时间为3～7小时。
[0019] 其中，所述二氧化碳超临界处理中，动态萃取时，溶媒二氧化碳与绿咖啡豆原料的质量比为10:1～70:1。
[0020] 其中，所述二氧化碳超临界处理中，两级解析的条件还包括：一级解析压力为7.5～10MPa，二级解析压力为4～6MPa。
[0021] 本发明中，二氧化碳超临界处理过程中，二氧化碳流量为1000～1500L/h。
[0022] 其中，采用有机溶剂萃取，条件包括：设置料液比(即绿咖啡豆原料与有机溶剂的质量体积比)为1:3～1:5；萃取温度为40～60℃，优选45～50℃；萃取2～5次，优选4次；每次萃取时，萃取时间均为1～2小时，优选1.5小时。每次萃取的条件可以相同或不同，条件相同时操作较为方便。
[0024] 其中，采用有机溶剂萃取，所述有机溶剂为醇类或酮类溶剂。每次萃取时，所采用的有机溶剂可以相同或不同，相同时操作较为方便。
[0025] 进一步地，所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
[0026] 进一步地，所述酮类溶剂为丙酮。
[0027] 本发明所述绿咖啡豆提取物的生产方法，在将绿咖啡豆原料进行二氧化碳超临界处理之前，还包括：将绿咖啡豆原料轧片。
[0029] 其中，将绿咖啡豆原料轧片，水占绿咖啡豆原料质量的10～30％。
[0030] 其中，将绿咖啡豆原料轧片，所用轧片设备的参数，即设置片厚为0.1～0.3mm。
[0031] 进一步地，将绿咖啡豆原料轧片，所述水为纯水，作用是对绿咖啡豆原料加湿软化。
[0032] 本发明所述绿咖啡豆提取物的生产方法，在采用有机溶剂萃取后，还包括：将采用有机溶剂萃取得到的萃取液用陶瓷膜进行精制处理。
[0033] 其中，将采用有机溶剂萃取得到的萃取液用陶瓷膜进行精制处理，包括：将萃取液用过滤精度为10～50KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为25～35℃。用陶瓷膜过滤目的是去除蛋白、糖类及微生物杂质。
[0034] 本发明所述绿咖啡豆提取物的生产方法，将采用有机溶剂萃取得到的萃取液用陶瓷膜进行精制处理后，再减压浓缩得到膏状物；膏状物再经过真空干燥并粉碎，得到绿咖啡豆提取物产品。
[0035] 其中，减压浓缩得到膏状物，其中减压浓缩的条件包括：气相温度为55～65℃，优选55℃；真空度为-0.08～-0.1MPa。
[0036] 其中，膏状物真空干燥的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；将膏状物粉碎至80～100目。
[0037] 本发明提供的绿咖啡豆提取物，该提取物产品中含有以下质量百分含量的成分：5-CQA(5-咖啡酰奎宁酸)为28～37％，3-CQA(3-咖啡酰奎宁酸)为2～7％，4-CQA(4-咖啡酰奎宁酸)为2～6％，3,4-diCQA(3,4-二咖啡酰奎宁酸)为0.2～4％，3,5-diCQA(3,5-二咖啡酰奎宁酸)为0.2～4％，4,5-diCQA(4,5-二咖啡酰奎宁酸)为0.15～2％。
[0038] 优选地，本发明提供的绿咖啡豆提取物，该提取物产品中含有以下质量百分含量的成分：5-CQA为28～37％，3-CQA为2.0～2.7％，4-CQA为3.7～4.6％，3,4-diCQA为1.0～1.3％，3,5-diCQA为3.0～4.0％，4,5-diCQA为1.2～1.7％。
[0039] 其中，5-CQA优选为34～37％。
[0040] 本发明提供的绿咖啡豆提取物，该提取物产品中含有的总绿原酸的质量百分含量为45～60％；优选为54～60％。
[0041] 本发明中，总绿原酸的量和各个绿原酸同分异构体的量均是基于绿咖啡豆提取物产品进行计算的。
[0042] 本发明提供的绿咖啡豆提取物，由本发明上述任意一项方法生产得到，其中含有以下质量百分含量的成分：5-CQA(5-咖啡酰奎宁酸)为28～37％，3-CQA(3-咖啡酰奎宁酸)为2～7％，4-CQA(4-咖啡酰奎宁酸)为2～6％，3,4-diCQA(3,4-二咖啡酰奎宁酸)为0.2～4％，3,5-diCQA(3,5-二咖啡酰奎宁酸)为0.2～4％，4,5-diCQA(4,5-二咖啡酰奎宁酸)为
0.15～2％。
0.15～2％。
[0043] 优选地，本发明提供的绿咖啡豆提取物，由本发明上述任意一项方法生产得到，其中含有以下质量百分含量的成分：5-CQA为28～37％，3-CQA为2.0～2.7％，4-CQA为3.7～4.6％，3,4-diCQA为1.0～1.3％，3,5-diCQA为3.0～4.0％，4,5-diCQA为1.2～1.7％。
[0044] 其中，5-CQA优选为34～37％。
[0045] 本发明提供的绿咖啡豆提取物，由本发明上述任意一项方法生产得到，其中含有的总绿原酸的质量百分含量为45～60％；优选为54～60％。
[0046] 本发明提供的上述任意一种绿咖啡豆提取物中，主要含有5-咖啡酰奎宁酸28～37％，总绿原酸45～60％。
[0047] 本发明提供的上述任意一种绿咖啡豆提取物中，咖啡因的质量百分含量小于1.5％。
[0048] 本发明提供的生产方法，有益效果如下：
[0049] 1、采用CO2超临界技术替代正己烷和二氯甲烷去除油脂类物质和咖啡因，使得提取物中咖啡因含量小于1.5％；且产品无有害溶剂残留，其他溶剂残留也非常低(小于50ppm)。
[0050] 2、超临界萃取温度控制在30～60℃，解析温度为30～50℃，避免了高温对产品含量的影响。因绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分，若长时间在70℃以上的环境会破坏分子结构，从而造成含量损失，进而影响绿咖啡豆提取物产品的收率。
[0051] 3、未经过超临界处理的绿咖啡豆提取物产品中异柳磷、三唑磷、乐果等农药的总残留在3～5ppm；而采用本发明超临界技术处理后产品的农药总残留在0.01ppm以下，即大幅降低农药残留。
[0052] 4、将特定的提取技术与条件应用到特定的绿咖啡豆原料的提取中，得到产品的重量得率在11％以上，干燥产品中总绿原酸含量在45％以上(效果较优的为54～60％)，单绿原酸含量大于28％(效果较优的为34～37％)，有效成分含量大大提升。
[0053] 5、另外，因粉状原料在采用有机溶剂萃取时过滤困难，本发明方法将绿咖啡豆原料进行轧片处理，相对于整豆提取来讲提高了产品含量与重量得率；相对于磨粉提高了过滤效率，降低生产成本。
[0054] 6、本发明用陶瓷膜进行过滤，截留分子量在50000以上的大分子物质，来代替树脂实现产品的纯化；可以实现产品水溶后溶解液澄清透明。
[0055] 7、本发明得到的产品流动性好，品质高。
[0056] 因此，本发明提供了一种简单易行的方法，该方法无有害溶剂残留、农药残留大幅降低，在去除咖啡因的同时又能保证有效成分的含量不损失；得到的绿咖啡豆提取物产品重量得率高，有效成分含量大大提升，收益高、成本低，优于现有技术，并且适用于规模化工业化生产，具有巨大的应用前景和经济价值。附图说明
[0057] 图1为本发明绿咖啡豆提取物生产工艺流程图。
具体实施方式
[0059] 若未特别指明，实施例中未提及的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。所出现的一级解析就是第一级解析，二级解析就是第二级解析。提取物产品的检测方法(液相梯度检测方法，可同时检测出绿原酸各组分的含量)和相关设备也为本领域的常规方法和设备。
[0060] 本发明实施例所用的陶瓷膜为无机过滤膜，为南京久吾高科公司的商品所用的水均为纯水。使用到的其他物料均为可以从市场上购买得到的常规物料。
[0061] 本发明中，有效成分含量所表示的百分数“％”均为质量百分数。本发明中，过滤精度的单位KDa为千道尔顿。所出现的“总绿原酸”指所有绿原酸或其同分异构体的总称，“单绿原酸”指的就是5-CQA。
[0062] 实施例1
[0063] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸(即总绿原酸)含量为7.0％，设置水占原料质量的10％，在60℃条件下经水加湿软化处理(提高物料含水量，并起到后续超临界处理中夹带剂的作用)20min后轧片，轧片机设置片厚为0.1mm(轧片过程原料无损失)。
[0064] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为8MPa，萃取时间为20min；动态萃取压力为21MPa，萃取时间为7h；静态萃取的萃取温度为42℃，动态萃取的萃取温度为55℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为70:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为7.5MPa，一级解析温度为45℃；二级解析压力为4MPa，二级解析温度为30℃。二氧化碳流量为1000L/h。
[0065] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用50％(质量分数)的异丙醇萃取，料液质量体积比为1:4，温度为45℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h。
[0066] 将采用异丙醇萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释(常规条件)，稀释液用过滤精度为50KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为30℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.085MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于55℃、真空度-0.085MPa下经过真空干燥并粉碎至90目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品13.8kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0067] 产品的重量得率为11.50％；总绿原酸含量为54.7％；5-CQA含量为34.2％，3-CQA含量为2.46％，4-CQA含量为4.21％，3,4-diCQA含量为1.26％，3,5-diCQA含量为3.75％，4,5-diCQA含量为1.53％，其他相关同分异构体含量为7.29％；咖啡因含量为1.45％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.005ppm，溶剂残留为27ppm。
[0068] 实施例2
[0069] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸含量为6.7％，设置水占原料质量的30％，在50℃条件下经水加湿软化处理15min后轧片，轧片机设置片厚为0.3mm。
[0070] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为12MPa，萃取时间为30min；动态萃取压力为30MPa，萃取时间为3h；静态萃取的萃取温度为30℃，动态萃取的萃取温度为60℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为10:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为10MPa，一级解析温度为40℃；二级解析压力为6MPa，二级解析温度为30℃。二氧化碳流量为1400L/h。
[0071] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用70％(质量分数)的乙醇萃取，料液质量体积比为1:4，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h。
[0072] 将采用乙醇萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释，稀释液用过滤精度为30KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为35℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.096MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于50℃、真空度-0.096MPa下经过真空干燥并粉碎至80目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品14.2kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0073] 产品的重量得率为11.83％；总绿原酸含量为55.6％；5-CQA含量为35.03％，3-CQA含量为2.5％，4-CQA含量为4.28％，3,4-diCQA含量为1.28％，3,5-diCQA含量为3.81％，4,5-diCQA含量为1.56％，其他相关同分异构体含量为7.14％；咖啡因含量为1.15％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.006ppm，溶剂残留为24ppm。
[0074] 实施例3
[0075] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸含量为6.7％，设置水占原料质量的20％，在55℃条件下经水加湿软化处理15min后轧片，轧片机设置片厚为0.2mm。
[0076] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为10MPa，萃取时间为25min；动态萃取压力为24MPa，萃取时间为5h；静态萃取的萃取温度为36℃，动态萃取的萃取温度为54℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为40:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为8MPa，一级解析温度为50℃；二级解析压力为5MPa，二级解析温度为35℃。二氧化碳流量为1500L/h。
[0077] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用80％(质量分数)的丙酮萃取，料液质量体积比为1:4，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h。
[0078] 将采用丙酮萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释，稀释液用过滤精度为10KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为25℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.09MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于60℃、真空度-0.09MPa下经过真空干燥并粉碎至100目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品13.2kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0079] 产品的重量得率为11.0％；总绿原酸含量为60.0％；5-CQA含量为36.8％，3-CQA含量为2.70％，4-CQA含量为4.62％，3,4-diCQA含量为1.38％，3,5-diCQA含量为3.67％，4,5-diCQA含量为1.68％，其他相关同分异构体含量9.15％；咖啡因含量为1.21％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.006ppm，溶剂残留为18ppm。
[0080] 由上述实施例可以看出：实施例1～3得到的提取物产品效果相当。
[0081] 实施例4
[0082] 称取120kg绿咖啡豆原料，粉碎过20目筛，检测原料总酸含量为6.7％。
[0083] 将粉碎后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为10MPa，萃取时间为25min；动态萃取压力为24MPa，萃取时间为5h；静态萃取的萃取温度为39℃，动态萃取的萃取温度为46℃；动态萃取时，溶媒CO2与粉碎后的绿咖啡豆原料的质量比为40:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为8MPa，二级解析压力为5MPa，两级解析温度均为40℃。二氧化碳流量为1500L/h。
[0084] 超临界处理后的绿咖啡豆粉状原料，用80％(质量分数)的丙酮萃取，料液质量体积比为1:3，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h，提取液过滤较困难。
[0085] 将采用丙酮萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释，稀释液用过滤精度为10KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为25℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.09MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于60℃、真空度-0.09MPa下经过真空干燥并粉碎至100目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品16.5kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0086] 产品的重量得率为13.75％；总绿原酸含量为48.7％；5-CQA含量为29.8％，3-CQA含量为2.19％，4-CQA含量为3.75％，3,4-diCQA含量为1.12％，3,5-diCQA含量为3.34％，4,5-diCQA含量为1.36％，其他相关同分异构体含量为7.14％；咖啡因含量为1.22％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.009ppm，溶剂残留为35.8ppm。
[0087] 由本实施例可以看出：不经过轧片处理原料，超临界处理后萃取时，提取液过滤较困难；产品得率没有受到影响，但是产品中有效成分的含量有所降低。
[0088] 实施例5
[0089] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸含量为6.7％，设置水占原料质量的20％，在55℃条件下经水加湿软化处理15min后轧片，轧片机设置片厚为0.2mm。
[0090] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为10MPa，萃取时间为25min；动态萃取压力为24MPa，萃取时间为5h；静动态萃取的萃取温度均为45℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为40:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为8MPa，二级解析压力为5MPa，两级解析温度均为38℃。二氧化碳流量为1500L/h。
[0091] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用80％(质量分数)的丙酮萃取，料液质量体积比为1:5，温度50℃；萃取3次，第一次萃取2小时，第二、三次中每次萃取1小时。
[0092] 将采用丙酮萃取得到的萃取液在气相温度55℃、真空度-0.09MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于60℃、真空度-0.09MPa下经过真空干燥并粉碎至100目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品15.1kg；产品水溶后溶解液浑浊不透明，流动性不太好。
[0093] 产品的重量得率为12.5％；总绿原酸含量为52.5％；5-CQA含量为32.55％，3-CQA含量为2.36％，4-CQA含量为4.04％，3,4-diCQA含量为1.21％，3,5-diCQA含量为3.60％，4,5-diCQA含量为1.47％，其他相关同分异构体含量为7.27％；咖啡因含量为1.17％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.01ppm，溶剂残留为45.7ppm。
[0094] 由本实施例可以看出：在采用丙酮萃取后，不经过陶瓷膜精制处理萃取液，产品水溶后溶解液浑浊不透明；产品的得率没有受到影响，但是产品中有效成分的含量有所降低。
[0095] 实施例6
[0096] 称取120kg绿咖啡豆原料，粉碎过20目筛，检测原料总酸含量为6.7％。
[0097] 将粉碎后原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为10MPa，萃取时间为25min；动态萃取压力为24MPa，萃取时间为5h；静动态萃取的萃取温度均为49℃；动态萃取时，溶媒CO2与粉碎后的绿咖啡豆原料的质量比为40:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为8MPa，二级解析压力为5MPa，两级解析温度均为45℃。二氧化碳流量为1500L/h。
[0098] 超临界处理后的绿咖啡豆粉状原料，用80％(质量分数)的丙酮萃取，料液质量体积比为1:4，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h，提取液过滤较困难。
[0099] 将采用丙酮萃取得到的萃取液，用1μm袋式过滤器过滤后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.09MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于60℃、真空度-0.09MPa下经过真空干燥并粉碎至100目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品17.1kg；产品水溶后溶解液浑浊不透明，流动性不太好。
[0100] 产品的重量得率为14.25％；总绿原酸含量为46.2％；5-CQA含量为28.6％，3-CQA含量为2.08％，4-CQA含量为3.56％，3,4-diCQA含量为1.06％，3,5-diCQA含量为3.17％，4,5-diCQA含量为1.29％，其他相关同分异构体含量为6.44％；咖啡因含量为1.27％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.005ppm，溶剂残留为16.8ppm。
[0101] 由本实施例可以看出：不经过轧片处理原料，同时在采用丙酮萃取后用其他方式过滤萃取液，超临界处理后萃取时，提取液过滤较困难；产品得率没有受到影响，但是产品水溶后溶解液浑浊不透明；并且产品中有效成分含量有所降低，若要得到总绿原酸含量为50％的提取物产品，需要进一步纯化。
[0102] 对比例1
[0103] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸含量为6.7％，设置水占原料质量的30％，在50℃条件下经水加湿软化处理15min后轧片，轧片机设置片厚为0.3mm。
[0104] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为12MPa，萃取时间为30min；动态萃取压力为30MPa，萃取时间为3h；静动态萃取的萃取温度均为78℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为10:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为10MPa，二级解析压力为6MPa，两级解析温度均为40℃。二氧化碳流量为1400L/h。
[0105] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用70％(质量分数)的乙醇萃取，料液质量体积比为1:4，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h。
[0106] 将采用乙醇萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释，稀释液用过滤精度为30KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为35℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.096MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于50℃、真空度-0.096MPa下经过真空干燥并粉碎至80目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品11.28kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0107] 产品的重量得率为9.41％；总绿原酸含量为56.7％；5-CQA含量为34.8％，3-CQA含量为2.55％，4-CQA含量为4.37％，3,4-diCQA含量为1.3％，3,5-diCQA含量为3.89％，4,5-diCQA含量为1.59％，其他相关同分异构体含量为8.2％；咖啡因含量为1.25％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.005ppm，溶剂残留为26.8ppm。
[0108] 由本对比例可以看出：在超临界处理的过程中，静动态萃取的萃取温度若较高时，可以达到对咖啡豆中咖啡因、农药的去除效果，但是产品的重量得率降低得较多。
[0109] 对比例2
[0110] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸含量为6.7％，设置水占原料质量的30％，在50℃条件下经水加湿软化处理15min后轧片，轧片机设置片厚为0.3mm。
[0111] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为12MPa，萃取时间为30min；动态萃取压力为30MPa，萃取时间为3h；静动态萃取的萃取温度均为26℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为10:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为10MPa，二级解析压力为6MPa，两级解析温度均为35℃。二氧化碳流量为1200L/h。
[0112] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用70％(质量分数)的乙醇萃取，料液质量体积比为1:4，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h。
[0113] 将采用乙醇萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释，稀释液用过滤精度为30KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为35℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.096MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于50℃、真空度-0.096MPa下经过真空干燥并粉碎至80目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品16.1kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0114] 产品的重量得率为13.4％；总绿原酸含量为43.7％；5-CQA含量为26.6％，3-CQA含量为1.97％，4-CQA含量为3.36％，3,4-diCQA含量为1.01％，3,5-diCQA含量为3.0％，4,5-diCQA含量为1.22％，其他相关同分异构体含量为6.54％；咖啡因含量为8.69％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为4.2ppm，溶剂残留为35.6ppm。
[0115] 由本对比例可以看出：在超临界处理的过程中，静动态萃取的萃取温度若较低时，去除咖啡因与农药的效果较差，造成产品中咖啡因、农药残留较高；产品的得率虽没有太大影响，但产品中有效成分的含量有所降低。
[0116] 对比例3
[0117] 称取120kg绿咖啡豆原料，检测原料总酸含量为6.7％，设置水占原料质量的30％，在55℃条件下经水加湿软化处理17min后轧片，轧片机设置片厚为0.2mm。
[0118] 将轧片后的原料采用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处理：静态萃取压力为12MPa，萃取时间为30min；动态萃取压力为30MPa，萃取时间为3h；静动态萃取的萃取温度均为100℃；动态萃取时，溶媒CO2与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为20:1；二氧化碳超临界处理，采用两级解析：一级解析压力为10MPa，一级解析温度为85℃；二级解析压力为6MPa，二级解析温度为70℃。二氧化碳流量为1300L/h。
[0119] 超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料，用70％(质量分数)的乙醇萃取，料液质量体积比为1:4，温度50℃；萃取4次，每次萃取的时间均为1.5h。
[0120] 将采用乙醇萃取得到的萃取液，减压浓缩无溶剂后进行稀释，稀释液用过滤精度为30KDa的陶瓷膜过滤，过滤时的温度为35℃；过滤精制后，滤液在气相温度55℃、真空度-0.096MPa的条件下减压浓缩得到膏状物；膏状物再于50℃、真空度-0.096MPa下经过真空干燥并粉碎至80目，调配后得到绿咖啡豆提取物产品15.9kg；产品水溶后溶解液澄清透明，流动性好。
[0121] 产品的重量得率为13.25％；总绿原酸含量为40.8％；5-CQA含量为25.3％，3-CQA含量为1.84％，4-CQA含量为3.14％，3,4-diCQA含量为0.94％，3,5-diCQA含量为2.8％，4,5-diCQA含量为1.14％，其他相关同分异构体含量为5.64％；咖啡因含量为1.32％；产品中异柳磷、三唑磷和乐果的农药残留为0.008ppm，溶剂残留为45.8ppm。
[0122] 由本对比例可以看出：在超临界处理的过程中，静动态萃取的萃取温度若较高，并且解析温度也较高时，有效成分的含量损失较大，即有效成分含量较低。
[0123] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
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