一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法
专利汇可以提供一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种乙酰 葡萄糖 烯的制备方法，主要解决目前方法中 试剂 易挥发，气味刺激，成本高等缺点。本发明的技术方案：一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法包括以下步骤：D-葡萄糖在 冰 醋酸 中经强酸催化得到全乙酰化D-葡萄糖，全乙酰化D-葡萄糖经溴化氢的冰醋 酸溶液 溴化，得到溴代全乙酰化D-葡萄糖，溴代全乙酰化D-葡萄糖在 氯化铵 溶液中用锌粉还原得到最终产品3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯。本发明的产物，在糖肽和其他多肽药物领域均有重要应用。，下面是一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：D-葡萄糖在冰醋酸中经强酸催化得到全乙酰化D-葡萄糖（2），全乙酰化D-葡萄糖经溴化氢的冰醋酸溶液溴化，得到溴代全乙酰化D-葡萄糖（3），溴代全乙酰化D-葡萄糖在氯化铵溶液中用锌粉还原得到最终产品3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯；反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：冰醋酸中滴加催化量强酸，分批加入D-葡萄糖，维持25-35℃，反应2小时，检测反应终点；50℃以下浓缩去除反应溶剂，呈油状物，加入二氯甲烷搅拌溶解，加入水，搅拌萃取，有机相再用质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤去除滤渣，滤液维持室温，N2通入保护下加入质量百分浓度33%HBr/HOAC溶液，维持20-30℃反应4小时，反应结束，冷却到0-10℃，加入水，搅拌分层，有机相用质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤去滤渣，滤液完全蒸干，加入甲基叔丁基醚溶解，加入石油醚搅拌结晶；过滤取滤饼，滤饼40℃以下真空抽干，得到中间体3；将中间体3溶解在二氯甲烷中，加入饱和的氯化铵溶液，加入锌粉，搅拌回流15小时，反应结束，降温，抽滤去锌粉，滤液分层，有机相用水萃取一次，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；浓缩至干，加入乙醇回流，冷却结晶，得到产品4即3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯。
3.根据权利要求1或2所述的一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法，其特征在于：所述的强酸选自硫酸、高氯酸或三氟乙酸中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法，其特征在于：所述的氯化铵溶液选自质量百分浓度为10%、20%或37%中的一种。
一种3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
750毫升二氯甲烷搅拌溶解，加入700毫升水，搅拌萃取，有机相再用400毫升质量百分浓度
10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去除滤渣，滤液维持室温，N2通入保护下加入350克质量百分浓度33%HBr/HOAC溶液，维持20-30℃反应4小时，反应结束，冷却到0-10℃，加入水，搅拌分层，有机相用400毫升质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去滤渣，滤液完全蒸干，加入400毫升甲基叔丁基醚溶解，加入石油醚搅拌结晶。过滤取滤饼，滤饼40℃以下真空抽干，得到中间体3。将中间体3溶解在500毫升二氯甲烷中，加入200毫升质量百分浓度37%的氯化铵溶液，加入锌粉14.3克，搅拌回流15小时，反应结束，降温，抽滤去锌粉，滤液分层，有机相用300毫升水萃取一次，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。浓缩至干，加入180毫升乙醇回流，冷却结晶，过滤得到产品4即3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯150克。产品的红外和核磁共振图谱见图1、2。
750毫升二氯甲烷搅拌溶解，加入700毫升水，搅拌萃取，有机相再用400毫升质量百分浓度
10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去除滤渣，滤液维持室温，N2通入保护下加入350克质量百分浓度33%HBr/HOAC溶液，维持20-30℃反应4小时，反应结束，冷却到0-10℃，加入水，搅拌分层，有机相用400毫升质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去滤渣，滤液完全蒸干，加入400毫升甲基叔丁基醚溶解，加入石油醚搅拌结晶。过滤取滤饼，滤饼40℃以下真空抽干，得到中间体3。将中间体3溶解在500毫升二氯甲烷中，加入200毫升质量百分浓度10%的氯化铵溶液，加入锌粉14.3克，搅拌回流15小时，反应结束，降温，抽滤去锌粉，滤液分层，有机相用300毫升水萃取一次，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。浓缩至干，加入180毫升乙醇回流，冷却结晶，过滤得到产品4即3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯136克。
750毫升二氯甲烷搅拌溶解，加入700毫升水，搅拌萃取，有机相再用400毫升质量百分浓度
10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去除滤渣，滤液维持室温，N2通入保护下加入350克质量百分浓度33%HBr/HOAC溶液，维持20-30℃反应4小时，反应结束，冷却到0-10℃，加入水，搅拌分层，有机相用400毫升质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去滤渣，滤液完全蒸干，加入400毫升甲基叔丁基醚溶解，加入石油醚搅拌结晶。过滤取滤饼，滤饼40℃以下真空抽干，得到中间体3。将中间体3溶解在500毫升二氯甲烷中，加入200毫升质量百分浓度20%的氯化铵溶液，加入锌粉14.3克，搅拌回流15小时，反应结束，降温，抽滤去锌粉，滤液分层，有机相用300毫升水萃取一次，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。浓缩至干，加入180毫升乙醇回流，冷却结晶，过滤得到产品4即3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯125克。
180克，维持25-35℃，反应2小时，检测反应终点。50℃以下浓缩去除反应溶剂，呈油状物，加入750毫升二氯甲烷搅拌溶解，加入700毫升水，搅拌萃取，有机相再用400毫升质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去除滤渣，滤液维持室温，N2通入保护下加入350克质量百分浓度33%HBr/HOAC溶液，维持20-30℃反应4小时，反应结束，冷却到0-10℃，加入水，搅拌分层，有机相用400毫升质量百分浓度10%的碳酸钠溶液中和，水洗，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤去滤渣，滤液完全蒸干，加入400毫升甲基叔丁基醚溶解，加入石油醚搅拌结晶。过滤取滤饼，滤饼40℃以下真空抽干，得到中间体3。将中间体3溶解在500毫升二氯甲烷中，加入200毫升质量百分浓度20%的氯化铵溶液，加入锌粉14.3克，搅拌回流15小时，反应结束，降温，抽滤去锌粉，滤液分层，有机相用
300毫升水萃取一次，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。浓缩至干，加入180毫升乙醇回流，冷却结晶，过滤得到产品4即3，4，6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯142克。
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