一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法
阅读：376发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种卤化提纯铅酸 电池 废物的资源化利用方法。该方法包括：从废旧铅酸电池的铅膏物料中进行化学湿法卤化提纯，得到的卤化物可以用于制备新型光伏发光器件。该方法实现废旧回收、增值利用的目的。本发明的目的是解决现有从废旧铅 蓄电池 的铅膏物料中回收铅时，存在生产工艺复杂、能耗高、成本高、回收率低和适用范围受限的技术问题，本发明提供一种从废旧铅蓄电池的铅膏物料中提纯卤化物的方法，且本方法工艺简单，操作性强， 能量 消耗少，不产生有毒废气废液，达到了节能减排的目的。并且利用该卤化物制备新型光伏发光器件，增值利用，改变传统的铅膏回收思路。，下面是一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法专利的具体信息内容。
1.一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硫酸与水混合，搅拌均匀，得到硫酸溶液；
(2)将铅膏加入步骤(1)所述硫酸溶液中，混合均匀，得到混合液；
(3)往步骤(2)所述混合液中加入双氧水，搅拌均匀，常温下进行反应，得到浆液；将所述浆液过滤，分离滤液和滤渣，滤液中含有硫酸溶液，回收滤液；
(4)将氢氧化钠与水混合均匀，得到氢氧化钠溶液；往所述氢氧化钠溶液中加入步骤(3)所述滤渣，搅拌反应，得到搅拌后的混合液；调节所述搅拌后的混合液pH值为10-11，然后进行第一次转化反应，过滤，得到滤液和第一次转化渣；将所述滤液蒸发结晶，得到副产物硫酸钠；
(5)将步骤(4)所述第一次转化渣与酸性溶液混合均匀，进行第二次转化反应，过滤，得到滤液和第二次转化渣；回收滤液，得到酸性溶液；将所述第二次转化渣干燥，得到卤化铅。
2.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸溶液的浓度为10-300g/L。
3.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述铅膏与硫酸溶液的重量比为1:1-30。
4.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸溶液与步骤(3)所述双氧水的体积比为4-200:1；步骤(3)所述双氧水的质量百分比浓度为30％。
5.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述常温下进行反应的时间为1-5小时。
6.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(4)所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5-1mol/L。
7.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(4)所述滤渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为80-170g/L；所述搅拌反应的时间为1小时。
8.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(4)所述第一次转化反应的时间为1-5小时。
9.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(5)所述酸性溶液为氢碘酸、氢溴酸或者盐酸溶液；所述酸性溶液的质量百分比浓度为20％-60％。
10.根据权利要求1所述的铅酸电池废物的卤化提纯方法，其特征在于，步骤(5)所述酸性溶液与步骤(2)所述铅膏的质量比为2-5：1；所述第二次转化反应的时间为1-5小时。
一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法
技术领域
[0001] 本发明所属环保领域，具体涉及一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法。
背景技术
[0002] 废旧铅酸电池中含有大量硫酸及不同价态的铅化合物，若不妥善处理，会造成铅资源浪费、环境污染。我国铅酸电池回收业迅速发展，已成为世界最大的再生铅产地，产量逐年增加，但占总铅使用量的比例变化不大，略低于总量的三分之一。我国再生铅生产存在的问题是：再生铅占铅产量的比例小、利用率低，未建立正规的回收网络，工业技术水平与设备的整体落后等。
[0003] 对废旧铅酸电池进行合理的回收利用，依然是一个艰巨而迫切的问题。目前，废铅酸蓄电池的处理一般分为火法、湿法和联合法。由于火法处理工艺往往需用碳质还原剂，并且不可避免的产生含铅烟尘和二氧化硫、二氧化碳等废气，对环境的污染以及对操作者身体健康的损害等方面都存在严重的危害，终将被淘汰。随着环境保护要求的日益提高，废铅酸蓄电池的湿法回收处理在此方面显现出了明显的优势，但由于其存在废水治理量大、能耗高、极板等材料价格昂贵、生产系统复杂等问题，现有的湿法处理方法其发展前景也是黯淡。因此迫使我们去思考新的处理办法。
[0004] 近年来，有机无机卤化钙钛矿材料(具有吸光系数高、载流子寿命长、禁带宽度可调和低成本等诸多优点而成为光电领域的研究热点。由该材料制备得到的太阳能电池和发光二极管都取得了巨大进展，逐渐展现出很好的应用前景。根据美国国家可再生能源实验室(NREL)统计，钙钛矿太阳能电池的最高认证能量转换效率已经达到25.2％。而作为电致发光材料，最新《自然》报道，钙钛矿发光二极管的外量子效率突破了20％。其制作钙钛矿材料的前驱液主要成分包括PbI2,PbBr2,PbCl。美国专利Patent US 9590278 B2以及其文章(Chen,Po-Yen,et al."Environmentally responsible fabrication of efficient perovskite solar cells from recycled car batteries."Energy&Environmental Science 7.11(2014):3659-3665)，就有人成功的从废旧电池中提纯碘化铅，但是处理工艺中生成有毒气体，且需要高温加热耗能多。因此，现实需要一种从环保角度思考、容易操作的节能减排办法。
发明内容
[0005] 为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是利用化学湿法，避免高温耗能，提供一种卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法。
[0006] 本发明的目的是针对从废旧铅酸电池的铅膏物料中回收铅时，存在生产工艺复杂、能耗高、成本高、回收率低和适用范围受限的问题，本发明要解决的技术问题是从环保角度提供一种能耗小的铅膏湿法卤化提纯，将其直接用于新型光伏发光器件领域，达到增值利用的目的。为现有的铅膏回收处理提供一种新的思路。
[0007] 本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
[0008] 本发明提供的一种铅酸电池废物的卤化提纯方法，包括如下步骤：
[0009] (1)在反应槽中将硫酸与水混合，搅拌均匀，得到硫酸溶液；
[0010] (2)将铅膏加入步骤(1)所述硫酸溶液中，混合均匀，得到混合液；
[0011] (3)往步骤(2)所述混合液中加入双氧水，搅拌均匀，常温下进行反应，把体系中的二氧化铅完全转化为氧化铅，然后在酸性条件下转化为硫酸铅，得到浆液；将所述浆液过滤(可优选泵入压滤机过滤)，分离滤液和滤渣，滤液中含有硫酸溶液，回收滤液再利用；
[0012] (4)将固体氢氧化钠与水混合均匀，得到氢氧化钠溶液；往所述氢氧化钠溶液中加入步骤(3)所述滤渣，搅拌反应，得到搅拌后的混合液；调节所述搅拌后的混合液pH值为10.0-11.0，然后进行第一次转化反应，泵入压滤机过滤，得到滤液和第一次转化渣；将所述滤液蒸发结晶，得到副产物硫酸钠；
[0013] (5)将步骤(4)所述第一次转化渣与酸性溶液混合均匀，进行第二次转化反应，泵入压滤机过滤，得到滤液和第二次转化渣；回收滤液再利用，滤液中含有酸性溶液；将所述第二次转化渣干燥，得到卤化铅。
[0014] 进一步地，步骤(1)所述硫酸溶液的浓度为10-300g/L。
[0015] 进一步地，步骤(2)所述铅膏与硫酸溶液的重量比为1:1-30。
[0016] 进一步地，步骤(1)所述硫酸溶液与步骤(3)所述双氧水的体积比为4-200:1；步骤(3)所述双氧水的质量百分比浓度为30％。
[0017] 进一步地，步骤(3)所述常温下进行反应的时间为1-5小时。
[0018] 进一步地，步骤(4)所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5-1mol/L。
[0019] 进一步地，步骤(4)所述滤渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为80-170g/L。；所述搅拌反应的时间为1-5h。
[0020] 优选地，步骤(4)中，调节搅拌后的混合液pH值为10.0。
[0021] 进一步地，步骤(4)所述第一次转化反应的时间为1-5小时。
[0023] 优选地，步骤(5)所述酸性溶液为氢碘酸；所述氢碘酸的浓度为57wt％。
[0024] 当步骤(5)所述酸性溶液选用氢碘酸时，得到卤化铅为碘化铅，回收的滤液中含有氢碘酸。
[0025] 当步骤(5)所述酸性溶液选用氢溴酸时，得到卤化铅为溴化铅，回收的滤液中含有氢溴酸。
[0026] 当步骤(5)所述酸性溶液选用盐酸溶液时，得到卤化铅为氯化铅，回收的滤液中含有盐酸溶液。
[0027] 进一步地，步骤(5)所述酸性溶液与步骤(2)所述铅膏的质量比为2-5：1；所述第二次转化反应的时间为1-5小时。
[0029] 在本发明提供的废铅酸电池铅膏卤化提纯的方法中，优选地，所述双氧水的加入方式为沿反应容器的槽壁由四周通过导流管均匀流入到反应容器的底部中部。
[0030] 本发明提供的废铅酸电池铅膏卤化提纯方法中，第五步也可往槽中加入氢溴酸或者盐酸作为反应液，分别制备得到溴化铅和氯化铅。
[0031] 与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
[0032] (1)本发明提供的卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法，所处理的原料主要为铅酸废蓄电池的铅膏物料，即含硫酸铅、二氧化铅、一氧化铅和铅的混合物料，成本低廉，绿色环保；
[0033] (2)本发明提供的卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法，所有反应均是在常温下进行，不需要加热，能源消耗少，改变了传统的针对铅的回收其难度大且回收率低的问题，为铅酸蓄电池中铅膏处理提供了新的思路，且本发明生产工艺简单，成本低，易于形成规模化生产；
[0034] (3)本发明提供的卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法，第四步所得的滤液蒸发结晶得到硫酸钠，将其收集后可以出售，实现废液的合理处理；步骤(3)、步骤(5)所得的滤液可重复利用，实现废液的循环回用；整个过程中无废水和废渣产生，从根本上做到了大幅减排，因而不存在现有技术中的废水治理量大和环境污染大等问题，是一种清洁环保的回收方法，同时还能进行卤化铅的高回收，为铅蓄电池铅膏处理提供了新的思路；
[0036] 图1为实施例1和实施例3中制备的钙钛矿太阳能电池的结构图；
[0037] 图2为实施例2中制备的LED的器件的结构图；
[0038] 图3为本发明实施例提供的卤化提纯铅酸电池废物的资源化利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0039] 以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
[0040] 实施例1
[0041] 本实施提供了一种废铅酸电池废物的卤素提纯及其产物在新型光伏发光器件的资源化利用方法，包括如下步骤：
[0042] 参照图3所示，铅酸电池废物的卤化提纯方法，包括如下步骤。
[0043] 1.1将废铅酸蓄电池铅膏进行还原转化。
[0044] 主要化学反应方程式：
[0045] PbO2+H2O2＝PbO+H2O+O2↑(酸性条件下)；
[0046] PbO+H2SO4＝PbSO4+H2O；
[0047] Pb+PbO2+2H2SO4＝2PbSO4+2H2O；
[0048] 在20L反应槽中配置质量浓度为30g/L的硫酸溶液14L作为反应液，启动机械搅拌使之混合均匀。准备好质量百分比浓度为30％的双氧水100ml，并准确连接计量泵及其管线，使其通入反应槽中，保证双氧水均匀加入。再加入1000g铅膏干基，室温下反应1小时后，将反应结束后所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和滤渣，所得滤液排入反应槽以便下一次利用。所述滤渣含硫酸铅，其中所得硫酸铅量为1000g-1200g。
[0049] 1.2主要化学反应方程式：
[0050] PbSO4+2NaOH＝Pb(OH)2+Na2SO4。
[0051] 向另一个反应槽中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液12L；再投加上一步所得滤渣(硫酸铅)，进行搅拌反应1小时，再次微调反应槽内体系pH值至10.0，转化反应1小时。反应结束后，所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和第一次转化渣，所得滤液。滤液经蒸发结晶后收集起来得到硫酸钠能够出售。所述第一次转化渣含氢氧化铅，所得氢氧化铅量为800g-1000g。
[0052] 1.3主要化学反应方程式：
[0053] Pb(OH)2+2HX＝PbX2↓+2H2O
[0054] 将所得第一次转化渣投入新的反应槽中，以氢碘酸为例，往槽中加入氢碘酸(质量百分比含量57wt％)2kg，转化反应1小时。反应结束后，所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和第二转化渣，所得滤液经蒸发后收集起来下次回用，所述滤液中含有氢碘酸；将所述第二转化渣干燥，得到碘化铅；第二转化渣含400-800g碘化铅。
[0055] 将上述碘化铅加入DMF溶解，摒弃废渣，再将DMF溶液进行蒸发回收或者直接加热板加热，所得干燥固体(纯化后的碘化铅)用于下一步钙钛矿材料制备。
[0056] 1.4钙钛矿太阳能电池的制备
[0057] 按照图1电池示意图从下到上逐步制备
[0058] (1)ITO玻璃的清洗：选择方块电阻为10Ω，透光率90％，厚度为1.1mm的ITO玻璃，将ITO导电玻璃依次在去离子水、洗洁精、丙酮、无水乙醇中超声清洗5min，然后用氮气将ITO玻璃吹干，采用紫外臭氧清洗机处理20min。
[0059] (2)电子传输层的制备
[0060] 将23mg的SnCl2·2H2O溶解在1mL的无水乙醇中溶解完全后将溶液旋涂在ITO基底上，转速为3000rpm，旋涂时间为30s。最后，将旋涂好的薄膜放在加热台上230℃加热1小时，待冷却后放入紫外臭氧中处理5min形成所述电子传输层。
[0061] (3)钙钛矿薄膜的制备：将上述纯化后的碘化铅(PbI2)和CH3NH3I和DMSO按1:1:1的摩尔比溶解在DMF中得到浓度为1.3mol/ml的钙钛矿前驱体溶液。待完全溶解后，将钙钛矿前驱体溶液滴在SnO2上。在1000rpm下旋涂10s后加速至5000rpm，在第10s时滴加160μl的氯苯。将旋涂好的钙钛矿薄膜放在65℃热台加热1min，100℃的加热台上热处理10min。
[0062] (4)空穴传输层的制备：将72mg的spiro-OMeTAD、28μl的TBP，17.5μl的锂盐(520mg溶解于1ml乙腈)最后将spiro-OMeTAD混合溶液滴在钙钛矿薄膜表面，以3000rpm转速旋涂35s。
[0064] 实施例2
[0065] 本实施提供了一种废铅酸电池废物的卤素提纯及其产物在新型光伏发光器件的资源化利用方法，包括如下步骤：
[0066] 参照图3所示，铅酸电池废物的卤化提纯方法，包括如下步骤。
[0067] 2.1将废铅酸蓄电池铅膏进行还原转化。
[0068] 1.1将废铅酸蓄电池铅膏进行还原转化。
[0069] 主要化学反应方程式：
[0070] PbO2+H2O2＝PbO+H2O+O2↑(酸性条件下)；
[0071] PbO+H2SO4＝PbSO4+H2O；
[0072] Pb+PbO2+2H2SO4＝2PbSO4+2H2O；
[0073] 在20L反应槽中配置质量浓度为70g/L的硫酸溶液14L作为反应液，启动机械搅拌使之混合均匀。准备好质量百分比浓度为30wt％双氧水1000ml，并准确连接计量泵及其管线，使其通入反应槽中，保证双氧水均匀加入。再加入1000g铅膏干基，室温下反应3小时后，将反应结束后所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和滤渣，所得滤液排入反应槽以便下一次利用。所述滤渣含硫酸铅，其中所得硫酸铅量为1000g-1200g。
[0074] 1.2主要化学反应方程式：
[0075] PbSO4+2NaOH＝Pb(OH)2+Na2SO4。
[0076] 向另一个反应槽中加入0.8mol/L氢氧化钠溶液10L；再投加上一步所得滤渣(硫酸铅)，进行搅拌反应1小时，再次微调反应槽内体系pH值至10.0。转化反应3小时。反应结束后，所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和第一次转化渣，所得滤液。滤液经蒸发结晶后收集起来得到硫酸钠能够出售。所述第一次转化渣含氢氧化铅，所得氢氧化铅量为800g-1000g。
[0077] 1.3主要化学反应方程式：
[0078] Pb(OH)2+2HBr＝PbBr2↓+2H2O
[0079] 将所得第一次转化渣投入新的反应槽中，往槽中加入质量百分含量为47％氢溴酸(质量百分比含量57wt％)3kg。转化反应3小时。反应结束后，所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和第二转化渣，所得滤液经蒸发后收集起来下次回用；所述滤液中含有氢溴酸；将所述第二转化渣干燥，得到溴化铅，第二转化渣含300-600g溴化铅。
[0080] 将上述溴化铅加入DMF溶解，摒弃废渣，再将DMF溶液进行蒸发回收或者直接加热板加热，所得干燥固体(纯化后的溴化铅)用于下一步钙钛矿材料制备。
[0081] 2.4钙钛矿LED的制备
[0082] 按照图2LED示意图从下到上逐步制备
[0083] (1)ITO玻璃的清洗：选择方块电阻为10Ω，透光率90％，厚度为1.1mm的ITO玻璃，将ITO导电玻璃依次在去离子水、洗洁精、丙酮、无水乙醇中超声清洗5min，然后用氮气将ITO玻璃吹干，采用紫外臭氧清洗机处理20min。
[0084] (2)空穴传输层的制备
[0086] (3)钙钛矿薄膜的制备：将1.4所得PbBr2称取50.5mg和18.2mgMABr、22.6mg CsBr和50.5mg PbBr2固体粉末，将其混合后溶解在1ml DMF和DMSO中得到钙钛矿前驱体溶液。待完全溶解后，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在PEDOT:PSS上。
[0088] 完成上述步骤后得到所述新型钙钛矿LED器件。
[0089] 实施例3
[0090] 本实施提供了一种废铅酸电池废物的卤素提纯及其产物在新型光伏发光器件的资源化利用方法，包括如下步骤：
[0091] 参照图3所示，铅酸电池废物的卤化提纯方法，包括如下步骤。
[0092] 1.1将废铅酸蓄电池铅膏进行还原转化。
[0093] 主要化学反应方程式：
[0094] PbO2+H2O2＝PbO+H2O+O2↑(酸性条件下)；
[0095] PbO+H2SO4＝PbSO4+H2O；
[0096] Pb+PbO2+2H2SO4＝2PbSO4+2H2O；
[0097] 在20L反应槽中配置质量浓度为30g/L的硫酸溶液14L作为反应液，启动机械搅拌使之混合均匀。准备好质量百分比浓度为30％的双氧水3500ml，并准确连接计量泵及其管线，使其通入反应槽中，保证双氧水均匀加入。再加入1000g铅膏干基，室温下反应5小时后，将反应结束后所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和滤渣，所得滤液排入反应槽以便下一次利用。所述滤渣含硫酸铅，其中所得硫酸铅量为1000g-1200g。
[0098] 1.2主要化学反应方程式：
[0099] PbSO4+2NaOH＝Pb(OH)2+Na2SO4。
[0100] 向另一个反应槽中加入1mol/L氢氧化钠溶液6L，再投加上一步所得滤渣(硫酸铅)，进行搅拌反应1小时，再次微调反应槽内体系pH值至11.0，转化反应5小时。反应结束后，所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和第一次转化渣，所得滤液。滤液经蒸发结晶后收集起来得到硫酸钠能够出售。所述第一次转化渣含氢氧化铅，所得氢氧化铅量为800g-1000g。
[0101] 1.3主要化学反应方程式：
[0102] Pb(OH)2+2HX＝PbX2↓+2H2O
[0103] 将所得第一次转化渣投入新的反应槽中，以氢碘酸为例，往槽中加入氢碘酸(质量百分比含量57wt％)5kg，转化反应5小时。反应结束后，所得浆液泵入压滤机过滤，得到滤液和第二转化渣，所得滤液经蒸发后收集起来下次回用，所述滤液中含有氢碘酸；将所述第二转化渣干燥，得到碘化铅；第二转化渣含400-800g碘化铅。
[0104] 将上述碘化铅加入DMF溶解，摒弃废渣，再将DMF溶液进行蒸发回收或者直接加热板加热，所得干燥固体(纯化后的碘化铅)用于下一步钙钛矿材料制备。
[0105] 1.4钙钛矿太阳能电池的制备
[0106] 按照图1电池示意图从下到上逐步制备
[0107] (1)ITO玻璃的清洗：选择方块电阻为10Ω，透光率90％，厚度为1.1mm的ITO玻璃，将ITO导电玻璃依次在去离子水、洗洁精、丙酮、无水乙醇中超声清洗5min，然后用氮气将ITO玻璃吹干，采用紫外臭氧清洗机处理20min。
[0108] (2)电子传输层的制备
[0109] 将23mg的SnCl2·2H2O溶解在1mL的无水乙醇中溶解完全后将溶液旋涂在ITO基底上，转速为3000rpm，旋涂时间为30s。最后，将旋涂好的薄膜放在加热台上230℃加热1小时，待冷却后放入紫外臭氧中处理5min形成所述电子传输层。
[0110] (3)钙钛矿薄膜的制备：将上述纯化后的碘化铅(PbI2)和CH3NH3I和DMSO按1:1:1的摩尔比溶解在DMF中得到浓度为1.3mol/ml的钙钛矿前驱体溶液。待完全溶解后，将钙钛矿前驱体溶液滴在SnO2上。在1000rpm下旋涂10s后加速至5000rpm，在第10s时滴加160μl的氯苯。将旋涂好的钙钛矿薄膜放在65℃热台加热1min，100℃的加热台上热处理10min。
[0111] (4)空穴传输层的制备：将72mg spiro-OMeTAD、28μl的TBP，17.5μl的锂盐(520mg溶解于1ml乙腈)最后将spiro-OMeTAD混合溶液滴在钙钛矿薄膜表面，以3000rpm转速旋涂35s。
[0112] (5)金属电极的制备：在1.0×10-3Pa的真空条件下，在spiro-OMeTAD薄膜上蒸镀金，制得厚度为100nm的金属电极；得到所述钙钛矿太阳能电池。
[0113] 以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
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