锂离子电池负极材料及其制备方法
阅读：299发布：2020-05-08
专利汇可以提供锂离子电池负极材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 揭示了 锂离子 电池 负极材料 及其制备方法，其中 锂离子电池 负极材料，包括负极材料本体和弹性离子电导高分子包覆层；所述负极材料本体上包覆 指定 质量 比例的弹性离子电导高分子包覆层；所述弹性离子电导高分子包覆层包括：弹性高分子材料和离子电导高分子材料。本发明采用弹性离子电导高分子包覆层对锂离子电池负极材料进行性能改进，弹性离子电导高分子包覆层可承受较大的应 力 膨胀，维持负极本体材料在充放电过程中界面稳定，从而抑制SEI膜的增厚，降低负极极片在循环过程中厚度反弹；同时弹性离子电导高分子包覆层的离子电导特性，可抑制 电解 液在负极材料本体表面发生还原分解，在提高锂离子迁移速率的同时，提高锂离子电池的循环 稳定性 。，下面是锂离子电池负极材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
称取第一指定量的低分子量有机胺或尿素分散于等摩尔比的低分子量有机酸中，搅拌均匀生成末端具有氨基的低聚物；
将所述低聚物溶于有机溶剂后，加入第二指定量的离子电导高分子材料，溶解分散均匀，形成弹性离子电导高分子包覆层前驱液；
将所述负极材料本体分散于所述弹性离子电导高分子包覆层前驱液中，并加入第三指定量的聚合交联剂，在指定温度范围内形成具有指定包覆量的弹性离子电导高分子包覆的锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述将所述负极材料本体分散于所述弹性离子电导高分子包覆层前驱液步骤之前，包括：
将指定量的负极材料本体分散于指定液态分散介质中，分散均匀后加入指定量有机碳源，均匀搅拌后于惰性气氛中指定高温下碳化处理指定时间，得到碳包覆的负极材料本体。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述低分子量有机酸包括低分子量脂肪酸、丙二酸或丙三酸中的一种或几种；所述低分子量有机胺包括低分子量脂肪胺、低分子量醇胺、低分子量酰胺、低分子量脂环胺、低分子量芳香胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述离子电导高分子材料包括聚醚类或聚醚类衍生物中的一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述聚合交联剂包括羧酸类交联剂；所述第三指定量为所述低聚物质量的50%-100%。
6.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，通过权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法制备得到，所述锂离子电池负极材料包括负极材料本体和弹性离子电导高分子包覆层；
所述负极材料本体上包覆指定质量比例的弹性离子电导高分子包覆层；
所述弹性离子电导高分子包覆层包括：弹性高分子材料和离子电导高分子材料。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述弹性离子电导高分子包覆层由弹性高分子材料和离子电导高分子材料共聚而成。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述弹性离子电导高分子包覆层的包覆量为所述负极材料本体的质量的0.1%至5%。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，还包括碳包覆层，所述碳包覆层位于所述负极材料本体和所述弹性离子电导高分子包覆层之间。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳包覆层为无定型碳包覆层；所述碳包覆层占比所述负极材料本体的质量的1%至6%。
锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 根据工信部的《节能与新能源汽车技术路线图》，到2020年，纯电动汽车动力电池单体能量密度要达到350Wh/kg，系统能量密度要达到250Wh/kg，然而按照目前的高镍三元正极(200mAh/g)匹配高容量石墨负极(360mAh/g)，单体电芯能量密度极限值无法突破300Wh/kg。目前商业化的正负极材料其克容量均很接近其理论克容量(层状三元理论克容量273-278mAh/g，石墨负极理论克容量372mAh/g)，因此，若要实现单体电芯350Wh/kg能量密度要求，开发新型更高容量的正负极材料显得十分迫切。
[0003] 硅基负极材料或锡基负极材料有较高的理论克容量，但在充放电时，其合金化过程和去合金化过程，体积膨胀和收缩高达300％，会导致硅颗粒或锡颗粒从集流体上脱落，导致活性颗粒之间电失活；同时硅颗粒或锡颗粒破碎，致使形成的SEI膜不稳定，充放电时会不停消耗电解液，从而导致循环寿命极差。
[0004] 目前针对硅基负极材料或锡基负极材料膨胀、颗粒破碎、SEI膜不稳定等问题，主要有两种优化途径：1)结构优化，如表面碳包覆，颗粒尺寸纳米化，金属元素掺杂形成硅合金或锡合金；2)与石墨复配，降低硅或锡的含量比例。但硅或锡颗粒纳米化，仅解决了硅或锡粒子破碎问题，并未解决其体积膨胀问题；同时纳米颗粒比表面积大，导致其体积能量密度低；而且纳米薄膜、纳米线的制备工艺复杂，成本高昂，且无法批量成产；此外纳米颗粒的均匀分散及打浆工艺也存在技术挑战。表面碳包覆，可一定程度上降低膨胀，但碳层会随着膨胀逐渐破裂，形成新的界面，不断消耗电解液以及产气，同时SEI膜厚度逐渐变厚，阻抗越来越大，恶化循环。引入金属或与石墨复配，可降低硅基负极材料或锡基负极材料的膨胀，但牺牲较多的克容量，发挥不出高容量特性。
[0005] 因此，现有技术还有待改进。
发明内容
[0006] 本发明的主要目的为提供一种锂离子电池负极材料，旨在解决现有高容量负极材料本体因体积膨胀和收缩而不能稳定发挥高容量性能的技术问题。
[0007] 本发明提出一种锂离子电池负极材料，包括负极材料本体和弹性离子电导高分子包覆层；
[0009] 所述弹性离子电导高分子包覆层包括：弹性高分子材料和离子电导高分子材料。
[0010] 优选地，所述弹性离子电导高分子包覆层由弹性高分子材料和离子电导高分子材料共聚而成。
[0011] 优选地，所述弹性离子电导高分子包覆层的包覆量为所述负极材料本体的质量的0.1％至5％。
[0012] 优选地，还包括碳包覆层，所述碳包覆层位于所述负极材料本体和所述弹性离子电导高分子包覆层之间。
[0013] 优选地，所述碳包覆层为无定型碳包覆层；所述碳包覆层占比所述负极材料本体的质量的1％至6％。
[0014] 本发明还提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括：
[0017] 将所述负极材料本体分散于所述弹性离子电导高分子包覆层前驱液中，并加入第三指定量的聚合交联剂，在指定温度范围内形成具有指定包覆量的弹性离子电导高分子包覆的锂离子电池负极材料。
[0018] 优选地，所述将所述负极材料本体分散于所述弹性离子电导高分子包覆层前驱液步骤之前，包括：将指定量的负极材料本体分散于指定液态分散介质中，分散均匀后加入指定量有机碳源，均匀搅拌后于惰性气氛中指定高温下碳化处理指定时间，得到碳包覆的负极材料本体。
[0019] 优选地，所述低分子量有机酸包括低分子量脂肪酸、丙二酸或丙三酸中的一种或几种；所述低分子量有机胺包括低分子量脂肪胺、低分子量醇胺、低分子量酰胺、低分子量脂环胺、低分子量芳香胺中的一种或几种。
[0020] 优选地，所述离子电导高分子材料包括聚乙二醇、聚醚类或聚醚类衍生物中的一种。
[0021] 优选地，所述聚合交联剂包括羧酸类交联剂；所述第三指定量为所述低聚物质量的50％-100％。
[0022] 优选地，所述负极材料本体包括硅基负极材料；
[0023] 所述硅基负极材料包括Si、SiOX或Si-M-O中的一种或几种，其中，M包括Fe、Cu、Co、Al、Ni中的一种或几种。
[0024] 优选地，所述负极材料本体包括锡基负极材料；
[0025] 所述锡基负极材料包括Sn、SnOX或Sn-M-O中的一种或几种，其中，M包括Fe、Cu、Co、Al、Ni中的一种或几种。
[0026] 本发明有益技术效果：本发明采用弹性离子电导高分子包覆层对锂离子电池负极材料进行性能改进，弹性离子电导高分子包覆层可承受较大的应力膨胀，维持负极本体材料在充放电过程中界面稳定，从而抑制SEI膜的增厚，降低负极极片在循环过程中厚度反弹；同时弹性离子电导高分子包覆层的离子电导特性，可抑制电解液在负极材料本体表面发生还原分解，在提高锂离子迁移速率的同时，提高锂离子电池的循环稳定性。此外弹性离子电导高分子包覆层在维持界面稳定的同时，也避免了普通碳包覆出现的界面破裂时负极本体颗粒之间互相团聚，动力学性能变差，颗粒破碎等状况，提高锂离子电池综合性能。附图说明
[0027] 图1本发明一实施例中锂离子电池负极材料颗粒结构示意图；
[0028] 图2本发明另一实施例中锂离子电池负极材料颗粒结构示意图；
[0029] 图3本发明一实施例中锂离子电池负极材料的制备方法流程示意图；
[0030] 图4本发明另一实施例中锂离子电池负极材料颗粒结构示意图。
[0031] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0032] 应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0033] 参照图1，本发明实施例提出一种锂离子电池负极材料，包括负极材料本体1和弹性离子电导高分子包覆层2；
[0034] 所述负极材料本体1上包覆指定质量比例的弹性离子电导高分子包覆层2；
[0035] 所述弹性离子电导高分子包覆层2包括：弹性高分子材料21和离子电导高分子材料22。
[0036] 本发明实施例采用弹性离子电导高分子包覆层2对锂离子电池负极材料进行性能改进，弹性离子电导高分子包覆层2的弹性特性使弹性离子电导高分子包覆层2可承受较大的应力膨胀，维持负极本体材料1在充放电过程中界面稳定，从而抑制SEI膜的增厚，降低负极极片在循环过程中厚度反弹；同时弹性离子电导高分子包覆层2的离子电导特性，可抑制电解液在负极材料本体1表面发生还原分解，在提高锂离子迁移速率的同时，提高锂离子电池循环稳定性。本发明一实施例中弹性离子电导高分子包覆层2中的弹性高分子材料21和离子电导高分子材料22以共聚态均匀混合，使其弹性特性和离子导电均匀互补，提高包覆弹性离子电导高分子包覆层2的锂离子电池负极材料在有效缓冲充放电过程中体积变化，同时提高锂离子电池负极材料的倍率性能等电化学特性。本发明另一实施例中弹性离子电导高分子包覆层2中的弹性高分子材料21和离子电导高分子材料22分别包覆，形成双层包覆层，如图2所示，弹性高分子材料21和离子电导高分子材料22的包覆顺序、包覆层的厚度等参数根据材料性能要求具体优化。
[0037] 参照图3，本发明实施例还提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括：
[0038] S1：称取第一指定量的低分子量有机胺或尿素分散于等摩尔比的低分子量有机酸中，搅拌均匀生成末端具有氨基的低聚物。
[0039] 本步骤中低分子量是指分子量小于或等于1000，以便容易溶解分散均匀。等摩尔比配比可使物质反应完全。生成末端具有氨基的低聚物有利于大量氢键的形成，以增加高分子聚合物的弹性性能，有助于吸收负极材料本体1在充放电过程中发生体积膨胀产生的应力，减缓体积膨胀和收缩带来的性能损害。
[0040] S2：将所述低聚物溶于有机溶剂后，加入第二指定量的离子电导高分子材料，溶解分散均匀，形成弹性离子电导高分子包覆层2的前驱液。
[0041] 本步骤是将弹性高分子材料21和离子电导高分子材料22共聚前混合的过程。本步骤中有机溶剂优选乙醇，乙醇应用广泛，易得且溶解性能好。第二指定量可根据第一指定量进行优化调整，以便包覆层对锂离子电池负极材料的性能达到最佳优化的效果，比如容量最高、循环最稳定等，用户可根据锂离子电池负极材料的性能要求在指定包覆范围内进行合理调整，比如本发明实施例中弹性离子电导高分子包覆层2的指定包覆范围为负极材料本体1质量的0.1％至5％，进一步优选为弹性离子电导高分子包覆层2占比负极材料本体1质量的0.5％至2％。
[0042] S3：将所述负极材料本体1分散于所述弹性离子电导高分子包覆层2的前驱液中，并加入第三指定量的聚合交联剂，在指定温度范围内形成具有指定包覆量的弹性离子电导高分子包覆的锂离子电池负极材料。
[0043] 本步骤中聚合交联剂的作用是将弹性高分子材料21和离子电导高分子材料22共聚形成聚合物，聚合交联剂优选羧酸类交联剂，比如戊二酸或己二酸等；第三指定量为聚合交联剂用量，为末端含氨基的低聚物质量的50％-100％。
[0044] 进一步地，所述低分子量有机酸包括低分子量脂肪酸、丙二酸或丙三酸中的一种或几种；所述低分子量有机胺包括低分子量脂肪胺、低分子量醇胺、低分子量酰胺、低分子量脂环胺、低分子量芳香胺中的一种或几种。
[0045] 优选低级的脂肪酸、丙二酸或丙三酸中的两者或三者以上，本发明实施例中优选丙二酸和丙三酸以4:6或5:5的质量比混合均匀。低分子量有机胺优选甲胺、乙胺、乙二胺、二乙烯三胺中的一种或几种，然后往低分子量有机酸中加入等摩尔比的低级有机胺或尿素，均匀搅拌，反应生成末端具有氨基的低聚物。本发明实施例中在形成末端具有氨基的低聚物的过程中同时加入了芳香族苯胺，比如对苯二胺或对苯二乙胺，以便增加聚合物的韧性，增加高分子聚合物包覆层的应力吸收能力，进一步减缓体积膨胀和收缩带来的性能损害；本发明实施例中芳香族苯胺的用量为低级脂肪酸或尿素质量的5％至20％。
[0046] 进一步地，所述离子电导高分子材料包括聚乙二醇、聚醚类或聚醚类衍生物中的一种。
[0047] 本发明实施例优选聚乙二醇，分子内含有大量醚键，极大的提高锂离子的传导性能，提高锂离子电池负极材料的离子电导率，有利于提升材料的倍率性能或功率性能。
[0048] 参照图4，本发明另一实施例中锂离子电池负极材料，还包括碳包覆层3，所述碳包覆层3位于所述负极材料本体1和所述弹性离子电导高分子包覆层2之间。制备材料过程中，在将所述负极材料本体1分散于所述弹性离子电导高分子包覆层2的前驱液的步骤之前，将指定量的负极材料本体分散于指定液态分散介质中，分散均匀后加入指定量有机碳源，均匀搅拌后于惰性气氛中指定高温下碳化处理指定时间，得到碳包覆的负极材料本体。
[0049] 本实施例中负极材料本体1和所述弹性离子电导高分子包覆层2之间存在碳包覆层3，可避免负极材料本体1的过度团聚，影响弹性离子电导高分子包覆层2对负极材料本体1的包覆均匀覆盖度，在提高减缓负极材料本体1充放电过程中的体积膨胀和收缩现象带来的损害，同时提高负极材料本体1的电子导电性能。
[0050] 进一步地，所述碳包覆层为无定型碳包覆层；所述碳包覆层占比所述负极材料本体1的质量的1％至6％。
[0051] 本实施例采用的无定型软硬碳包覆，相比普通碳包覆，在改善负极材料本体1的动力学性能同时，使得负极材料本体1的一次预包覆颗粒团聚形成的二次包覆颗粒时，内部具有一定的空间，可容纳负极材料本体1体积的膨胀。此外，在锂离子电池负极材料单颗粒复合形成二次颗粒增大颗粒尺寸，同时提升锂离子电池负极材料的振实密度，并改善材料加工性能，比如打浆涂布工艺。
[0052] 本发明实施例中无定型碳包覆层优选液相沥青作为碳源，在惰性气氛中于300℃至1500℃进行高温碳化形成。本实施例的高温碳化条件优选为：温度600℃至900℃，热处理时间为4h至8h，热处理气氛为氮气。本发明另一实施例中优选其他有机碳源，比如高聚物、淀粉、蔗糖等作为碳源，优选氩气作为惰性气体。
[0053] 进一步地，所述负极材料本体1包括锡基负极材料；所述锡基负极材料包括Sn、SnOX或Sn-M-O中的一种或几种，其中，M包括Fe、Cu、Co、Al、Ni中的一种或几种。
[0054] 锡基负极材料具有高容量，但在充放电时体积膨胀较大，通过的本发明实施例的包覆结构改造后可极大地改善锡基负极材料的电化学性能。
[0055] 本发明实施例中以硅基负极材料的负极材料本体1为例，具体说明弹性离子电导高分子包覆层2对锂离子电池负极材料的性能改善状况。所述硅基负极材料包括Si、SiOX或Si-M-O中的一种或几种，其中，M包括Fe、Cu、Co、Al、Ni中的一种或几种。
[0056] 本发明实施例中硅基负极材料优选SiO，颗粒尺寸优选0.01um至50um，最佳优选0.1um至1um，以下为具体实施例。
[0057] 实施例1
[0058] 将丙二酸和丙三酸以4:6的质量比混合均匀，然后往其中加入与丙二酸及丙三酸的总质量等摩尔比的尿素以及占比尿素质量5％的对苯二胺，均匀搅拌，反应生成末端具有氨基的低聚物；将指定量0.1um的SiO粉体分散于去离子水中，分散均匀后加入至指定量液相沥青中，均匀搅拌后于氮气中900℃高温碳化处理5h，得到4wt％碳包覆的SiO/C；SiO/C分散于乙醇溶解的末端具有氨基的低聚物液体中，再加入用量为末端含氨基的低聚物用量的85％的聚合交联剂己二酸以及SiO粉体质量2％的聚乙二醇，于200℃下形成弹性离子电导复合的高分子包覆层，其中高分子包覆量为2％，得到单次颗粒的硅基负极材料A。
[0059] 实施例1的对比实施例，直接将0.1um的SiO直接置于液相沥青中与实施例1中同等条件下包覆碳包覆层形成硅基负极材料A1。实验结果显示，硅基负极材料A的满电极片厚度反弹度相比于硅基负极材料A1可由100％降至50％，容量保持率可由50周80％提升至200周80％。
[0060] 实施例2
[0061] 将丙二酸和丙三酸以5:5的质量比混合均匀，然后往其中加入与丙二酸及丙三酸的总质量等摩尔比的二乙烯三胺以及占比二乙烯三胺质量10％的对苯二胺，均匀搅拌，反应生成末端具有氨基的低聚物；将指定量1um的SiO粉体分散于去离子水中，分散均匀后加入至指定量液相沥青中，均匀搅拌后于氮气中1500℃高温碳化处理4h，得到6wt％碳包覆的SiO/C；SiO/C分散于乙醇溶解的末端具有氨基的低聚物液体中，再加入用量为末端含氨基的低聚物质量的100％的聚合交联剂戊二酸以及SiO粉体质量5％的聚乙二醇，于300℃下形成弹性离子电导复合的高分子包覆层，其中高分子包覆量为5％，得到单次颗粒的硅基负极材料B。实验结果显示，硅基负极材料B的满电极片厚度反弹度相比于硅基负极材料A1可由100％降至80％，容量保持率可由50周80％提升至150周80％。
[0062] 实施例3
[0063] 将低级脂肪酸和丙三酸以5:5的质量比混合均匀，然后往其中加入与低级脂肪酸及丙三酸的总质量等摩尔比的乙胺和乙二胺以及占比乙胺和乙二胺总质量15％的对苯二胺，均匀搅拌，反应生成末端具有氨基的低聚物；将指定量0.01um的SiO粉体分散于去离子水中，分散均匀后加入至指定量淀粉分散液中，均匀搅拌后于氩气中600℃高温碳化处理7h，得到2wt％碳包覆的SiO/C；SiO/C分散于乙醇溶解的末端具有氨基的低聚物液体中，再加入用量为末端含氨基的低聚物质量的75％的聚合交联剂戊二酸以及SiO粉体质量0.5％的聚乙二醇，于80℃下形成弹性离子电导复合的高分子包覆层，其中高分子包覆量为1％，得到单次颗粒的硅基负极材料C。实验结果显示，硅基负极材料C的满电极片厚度反弹度相比于硅基负极材料A1可由100％降至90％，容量保持率可由50周80％提升至100周80％。
[0064] 实施例4
[0065] 将低级脂肪酸和丙二酸以4:6的质量比混合均匀，然后往其中加入与低级脂肪酸及丙二酸的总质量等摩尔比的尿素以及占比尿素质量20％的对苯二胺，均匀搅拌，反应生成末端具有氨基的低聚物；将指定量50um的SiO粉体分散于去离子水中，分散均匀后加入至指定量淀粉分散液中，均匀搅拌后于氩气中300℃高温碳化处理8h，得到1wt％碳包覆的SiO/C；SiO/C分散于乙醇溶解的末端具有氨基的低聚物液体中，再加入用量为末端含氨基的低聚物质量的50％的聚合交联剂戊二酸以及SiO粉体质量0.1％的聚乙二醇，于25℃下形成弹性离子电导复合的高分子包覆层，其中高分子包覆量为0.1％，得到单次颗粒的硅基负极材料D。实验结果显示，硅基负极材料D的满电极片厚度反弹度相比于硅基负极材料A1可由100％降至90％，容量保持率可由50周80％提升至100周80％。
[0066] 实施例5
[0067] 将硅基负极材料A中的弹性高分子材料包覆量由1％升至2％，离子电导高分子材料包覆量由1％下降至0.5％，总的高分子包覆量由2％变为2.5％，其他条件同实施例1，形成硅基负极材料A2。实验结果显示，硅基负极材料A2的满电极片厚度反弹度相比于硅基负极材料A1可由100％降至42％，容量保持率可由50周80％提升至230周80％。
[0068] 实施例6
[0069] 将实施例1中SiO粉体颗粒粒度由0.1um调整为0.2um，其他条件同实施例1，得到硅基负极材料A3。实验结果显示，硅基负极材料A3的满电极片厚度反弹度相比于硅基负极材料A1可由100％降至40％，容量保持率可由50周80％提升至450周80％，且其最终颗粒振实密度可提升40％。
[0070] 实施例7
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