一种水芹烯树脂乳液的制备方法
阅读：4发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种水芹烯树脂乳液的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 水 芹烯 树脂 乳液的制备方法，步骤一：聚合：将 甲苯 、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应；步骤二：水洗；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化；步骤五：转相；步骤六：冷却；步骤七： 包装 。本发明的优点：水芹烯树脂乳液的制备及其生产工艺是国内首创；本项目采用自主研发的以ALCL3和SbCL3与BF3催化剂为 基础 的复合型高活性催化剂；本发明产品水芹烯树脂乳液 质量 ：固体含量45%-55%，布氏 粘度 900mpa.s-1500mpa.s，微粒直径100nm-150nm，分散性好，常温保存时间1.5年内无沉淀。水芹烯树脂乳液具有粘度大、持粘性强、粒径小、酸值小、分散性能好、不容易沉淀特点；固体水芹烯树脂变为液态可溶于水的乳液产品，不用加热，直接使用方便，节省 能源 。，下面是一种水芹烯树脂乳液的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应；步骤二：水洗；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化；步骤五：转相；步骤六：冷却；步骤七：包装，其特征在于：所述步骤一中水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶3；催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1；复合乳化剂是水芹烯树脂 重 量9 %。
2.根据权利要求1所述的一种水芹烯树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤一中出料时增设管道过滤工序。
3.根据权利要求1所述的一种水芹烯树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应釜内的温度为-15-5℃，反应时间为7小时。
4.根据权利要求1所述的一种水芹烯树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤二中水洗温度95℃-100℃，搅拌速度100r/min/次-200r/min/次，水洗次数为4次-5次，水洗工序后增设反压过滤工序。
5.根据权利要求1所述的一种水芹烯树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤四中乳化温度为145℃-175℃，转速是200转/分钟-300转/分钟，乳化反应时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的一种水芹烯树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤四中用到的加 入 上述水芹烯树脂 重 量9 %的复合乳化剂，复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:5:3组成，复合乳化剂加热温度为130℃-145℃。
7.根据权利要求1所述的一种水芹烯树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤五中转相乳化温度为95℃-105℃，转速是500转/分钟-700转/分钟，转相乳化反应时间为0.5小时。
一种水芹烯树脂乳液的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 传统所用的增粘剂如氢化石油树脂、氢化松香树脂、β—蒎烯树脂和萜烯树脂、水芹烯树脂、存在以下不足：它们都是固体，使用时要进行加热，不能用于水性的胶粘剂和涂料及水性油墨。 松香乳液和松香树脂乳液，因松香和松香树脂的产品分子量小、软化点低，导致乳液产品的粘度还不够大、粒径还不够小，保存期还不够长，酸值高，不能满足日益增长的市场需要。
发明内容
[0003] 为了克服上述问题，本发明提供了一种水芹烯树脂乳液的制备方法。
[0004] 本发明所采用的技术方案是：一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应；步骤二：水洗；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化；步骤五：
转相；步骤六：冷却；步骤七：包装，所述步骤一中水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶
3；催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1。
转相；步骤六：冷却；步骤七：包装，所述步骤一中水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶
3；催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1。
[0005] 其中，所述步骤一中出料时增设管道过滤工序。
[0006] 其中：所述步骤一中反应釜内的温度为-15-5℃，反应时间为7小时。
[0007] 其中：所述步骤二中水洗温度95℃-100℃，搅拌速度100r/min/次-200r/min/次，水洗次数为4次-5次，水洗工序后增设反压过滤工序。
[0008] 其中，所述步骤四中乳化温度为145℃-175℃，转速是200转/分钟-300转/分钟，乳化反应时间为2小时。
[0009] 其中，所述步骤四中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃-145℃。
[0010] 其中，所述步骤五中转相乳化温度为95℃-105℃，转速是500转/分钟-700转/分钟，转相乳化反应时间为0.5小时。
[0011] 本发明的优点如下：1、本项目采用自主研发的以ALCL3和SbCL3与BF3催化剂为基础的复合型高活性催化剂,树脂产品的聚合度高，产品回收率高，产品的成本低；
2、把固体的产品变为液态可溶于水的乳液产品，不用加热，直接使用方便，节省能源；
3、水芹烯树脂乳液具有粒度小、酸值小、粘度大、持粘性强、不容易沉淀,保质时间长等特点。
附图说明
2、把固体的产品变为液态可溶于水的乳液产品，不用加热，直接使用方便，节省能源；
3、水芹烯树脂乳液具有粒度小、酸值小、粘度大、持粘性强、不容易沉淀,保质时间长等特点。
附图说明
[0012] 图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0013] 下面将结合附图对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于这些内容。实施例
[0014] 实施例1一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应，水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶3，催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1，反应釜内的温度为-15℃，反应时间为7小时，聚合工序出料时增设管道过滤工序；步骤二：水洗：水洗温度98℃，搅拌速度100r/min，水洗次数为4次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：
乳化温度为145℃，转速是200 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比
3:5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为95℃，转速是500 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却30℃；步骤七：包装。
乳化温度为145℃，转速是200 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比
3:5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为95℃，转速是500 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却30℃；步骤七：包装。
[0015] 实施例2一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应，水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶3，催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1，反应釜内的温度为5℃，反应时间为7小时，聚合工序出料时增设管道过滤工序；步骤二：水洗：水洗温度100℃，搅拌速度
200r/min，水洗次数为5次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为145℃，转速是300 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:
5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为135℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为105℃，转速是700 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却35℃；步骤七：包装。
200r/min，水洗次数为5次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为145℃，转速是300 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:
5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为135℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为105℃，转速是700 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却35℃；步骤七：包装。
[0016] 实施例3一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应，水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶3，催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1，反应釜内的温度为-5℃，反应时间为7小时，聚合工序出料时增设管道过滤工序；步骤二：水洗：水洗温度99℃，搅拌速度
150r/min，水洗次数为4次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为155℃，转速是250 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:
5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为100℃，转速是600 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却45℃；步骤七：包装。
150r/min，水洗次数为4次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为155℃，转速是250 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:
5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为100℃，转速是600 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却45℃；步骤七：包装。
[0017] 对比例1一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应，水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶3，催化剂采用ALCL3、SbCL3，ALCL3、SbCL3的重量比为40：1，反应釜内的温度为-5，反应时间为7小时，聚合工序出料时增设管道过滤工序；步骤二：水洗：水洗温度99℃，搅拌速度100r/min，水洗次数为4次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为
155℃，转速是250 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为100℃，转速是600 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却45℃；步骤七：包装。
155℃，转速是250 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3:5:3组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为130℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为100℃，转速是600 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却45℃；步骤七：包装。
[0018] 对比例2一种水芹烯树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚合：将甲苯、催化剂放入反应釜中，然后滴加水芹烯进行聚合反应，水芹烯、甲苯、催化剂的重量比为100∶120∶3，催化剂采用ALCL3、SbCL3、BF3，ALCL3、SbCL3、BF3的重量比为40：1：1，反应釜内的温度为5℃，反应时间为7小时，聚合工序出料时增设管道过滤工序；步骤二：水洗：水洗温度100℃，搅拌速度
200r/min，水洗次数为5次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为145℃，转速是300 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂按重量比3:5组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为135℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为105℃，转速是700 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却35℃；步骤七：包装。
200r/min，水洗次数为5次，水洗工序后增设反压过滤工序；步骤三：蒸馏；步骤四：乳化：乳化温度为145℃，转速是300 r/min，乳化反应时间为2小时，乳化工序中用到的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂按重量比3:5组成，复合乳化剂用量是水芹烯树脂 重 量的9 %，复合乳化剂加热温度为135℃，乳化工序中所生产出来的成品为液态可溶于水的物质；步骤五：转相，转相乳化温度为105℃，转速是700 r/min，转相乳化反应时间为0.5小时；步骤六：冷却35℃；步骤七：包装。
[0020] 2、试验方法 ：检测实施例 1 步骤 三、实施例 2 步骤三、实施例 3 步骤三、对比例1 步骤三、对比例 2步骤三制备的水芹烯树脂的颜色、软化点和酸值。
[0021] 2.1、颜色的测定 ：采用加 纳比色法。称除 去外表部分的样 品 3.0g，并研碎溶解 于3.0g 甲苯中，将此溶液倒入洁净干燥的比色管内。用目视法与标准比色管进行比较，与样品溶液颜色相同的色号即为样品的色号。如在加纳色 1-2 号之间，标记为 1-2 号，如果略深于1 号，标志为 1 号 ；略浅于 1 号，标志为 1 号。
[0022] 2.2、软化点的测定 ：参考 GB/T8146-2003 规定的方法进行测定。
[0023] 2.3、酸值的测定 ：参考 GB/T8146-2003 规定的方法进行测定。
[0024] 3、试验结果 ：表 1 水芹烯树脂的颜色、软化点和酸值的检测
由表 1 可知，本发明实施例 1-3使用的催化剂ALCL3、SbCL3、BF3，代替发明专利“水芹烯树脂的生产工艺ZL201110252956.7”的路易酸碘或铁，催化剂投放比例变少，聚合时间缩短，生产成本降低。
由表 1 可知，本发明实施例 1-3使用的催化剂ALCL3、SbCL3、BF3，代替发明专利“水芹烯树脂的生产工艺ZL201110252956.7”的路易酸碘或铁，催化剂投放比例变少，聚合时间缩短，生产成本降低。
[0025] 本发明实施例 1-3的步骤 三 制备得到的水芹烯树脂的颜色在加纳色号 2号内，软化点在 140℃以上，而对比例 1 步骤 三 制备得到的水芹烯树脂颜色较深，软化 点较低，说明 在一定 重量 比范围 内的 ALCL3、SbCL3、BF3， 可以协 同降 低水芹烯树脂的 颜色，提高其软化点，提高产品的收率。
[0026] 试验例二、一种水芹烯树脂乳液的质量检测试验1、试验材料 ：实施例 1、实施例 2、实施例 3、对比例 1和对比例 2的水芹烯树脂乳液。
[0027] 2、试验方法 ：检测实施例 1、实施例 2、实施例 3、对比例 1，对比例2制备的水芹烯树脂乳液的固含量，微粒直径和布氏粘度，记录其离心析出量和常温保存时间，其中 ：
2.1、水芹烯树脂乳液的 固含 量 测 定 ：在 培 养 皿 中 倒 入 2g 乳 液 样 品 并 准 确 记 录（m1），于105℃烘箱内烘烤 2h，称重并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含量 ：
固含量，wt%= 干燥后的质量 m2/ 乳液质量 m1×100% ；
2.2、水芹烯树脂乳液的微粒直径采用 APA2000 激光衍射法粒度分析仪测定 ；
2.3、水芹烯树脂乳液、布氏粘度采用 NDJ-5S 数字式黏度计测定 ；
2.4、水芹烯树脂乳液的稳定 性采用离心沉淀法和常温静 置法两种方法来测定 ：1）离心沉淀法 ：将 10mL 水芹烯树脂乳液用 H-1650 型高速离心机在 4000r/min 条件下离心 10min，以沉淀的析出量来判断乳液的稳定性，析出量越少越稳定，2）常温放置法 ：密封常温放置一段时间，以有无分层来判断乳液的稳定性，无分层说明乳液是稳定的，记录各乳液分层的时间。
2.1、水芹烯树脂乳液的 固含 量 测 定 ：在 培 养 皿 中 倒 入 2g 乳 液 样 品 并 准 确 记 录（m1），于105℃烘箱内烘烤 2h，称重并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含量 ：
固含量，wt%= 干燥后的质量 m2/ 乳液质量 m1×100% ；
2.2、水芹烯树脂乳液的微粒直径采用 APA2000 激光衍射法粒度分析仪测定 ；
2.3、水芹烯树脂乳液、布氏粘度采用 NDJ-5S 数字式黏度计测定 ；
2.4、水芹烯树脂乳液的稳定 性采用离心沉淀法和常温静 置法两种方法来测定 ：1）离心沉淀法 ：将 10mL 水芹烯树脂乳液用 H-1650 型高速离心机在 4000r/min 条件下离心 10min，以沉淀的析出量来判断乳液的稳定性，析出量越少越稳定，2）常温放置法 ：密封常温放置一段时间，以有无分层来判断乳液的稳定性，无分层说明乳液是稳定的，记录各乳液分层的时间。
[0028] 3、试验结果 ：试验结果如表 2 所示。
[0029] 表 2 水芹烯树脂乳液的质量检测结果由表 2 可知，对比例2和实施例2得到的水芹烯树脂乳液的质量不同，对比例2 得到的水芹烯树脂乳液的固含量、微粒直径、布姓氏粘度、常温保存时间者比实施例2差，说明复合乳化剂的组成对产品的乳化效果有一定的作用。
[0030] 实施例 1-3 制备得到水芹烯树脂乳液的固含量范围比较窄，粒径小于120nm，可以有效的提高了水芹烯树脂乳液的相溶性。同时，该水芹烯树脂乳液在 4000r/min 条件下 离心10min 无沉淀析出，而且在常温下稳定保存 1.5年以上无分层现象，说明该水芹烯树脂乳液具有很好的稳定性，有利于该水芹烯树脂乳液的大规模生产和应用。
[0032] 现有的产品如萜烯树脂：色泽（铁钴法）不大于4；软化点（环球法）为80℃-130℃；酸值为1mg/g；皂化值不大于1.5mg/g。
[0033] 本发明产品水芹烯树脂乳液：固体含量45%-55%，布氏粘度900mpa.s-1500mpa.s，微粒直径100nm-150nm，分散性好，常温保存时间1.5年内无沉淀。
[0034] 松香酯液：固体含量45%-53%，酸值4-5 mg/g；布氏粘度200mpa.s-1000mpa.s，微粒直径110nm-240nm，分散性好 ，常温保存时间1.5年内无沉淀。
[0035] 由以上的性能参数可知，水芹烯树脂乳液的发明可以弥补氢化石油树脂、氢化松香树脂、β—蒎烯树脂和进口萜烯树脂等现有产品的一些不足性能，可以弥补固体产品要加热、加热色泽会变深甚至会变焦一些不足性能，例如，它的极性小，可以很好地与EVA、SIS、SBS等弹性体相溶，生产出的胶质量好，胶的初粘性和持粘性完美统一，由于它的基体水芹烯树脂分子量大、软化点高，生产出的胶粘剂具有持粘性高，由于它是液体，不用加热，不用溶剂，可以直接应用，降低胶粘剂工业的生产能耗、减少生产过程和使用过程的废气和化学品的污染，保护环境。
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