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一种木基-石墨烯导电 复合材料的制备方法

阅读：18发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种木基- 石墨烯导电复合材料的制备方法。该方法包括：S1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；S2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；S3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基-氧化石墨烯复合材料；S4、将木基-氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基-石墨烯导电复合材料。本发明采用水循环预处理木材的方式达到木材孔隙度的提升，并采用脉冲式真空浸渍法将氧化石墨烯分散液加入木材机体中；最后进行绿色热还原反应将氧化石墨烯还原为石墨烯。，下面是一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤包括：
S1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；
S2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；
S3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基-氧化石墨烯复合材料；
S4、将木基-氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基-石墨烯导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-5mg/mL；
优选地，以所述经过干燥处理的木材的质量计，所述氧化石墨烯分散液的添加量为
0.1％-3％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气为氮气、氦气或氩气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中对经过浸渍的木材进行分段干燥，达到含水率小于10％，并且使其不发生开裂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述去离子水的温度为80-100℃；
优选地，所述煮处理进行2h；所述冷冻处理进行2-7天；所述蒸处理进行2h；
优选地，S1中所述干燥处理按照以下方式进行：103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在
0.2MPa的真空下于60℃干燥2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中所述脉冲式真空条件为真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟；其中所述真空的真空度为0.5-0.8MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中所述分段干燥按照以下方式依次进行：
在真空干燥箱中于45-60℃干燥8-12h；
在鼓风干燥箱中于45-60℃干燥5-7h；
在真空干燥箱中于真空度为0.02-0.06MPa的真空条件、45-60℃干燥1-3h；
于45-60℃鼓风干燥8-12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4中所述热还原反应的温度为170-230℃，反应时间为1-5h；
更优选地，所述热还原反应是将木基-氧化石墨烯复合材料置于马弗炉中进行处理，温度为半小时升温，170-230℃下保温1-5h，之后半小时降温。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木材为樟子松、落叶松、杨木、桉木或杉木。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的木基-石墨烯导电复合材料。

说明书全文

一种木基-石墨烯导电 复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于木材功能化处理技术领域，特别涉及一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 高速发展的电子工业带来的电磁辐射，存在着信息泄露、严重干扰周围电子设备运行，且危害人类身体健康等弊端，已成为继噪声、大气、水体、固体废物污染之后的又一大公害。具有天然电磁屏蔽效应的金属资源日益枯竭，冶炼过程带来的环境问题日趋严重、加工较难、成品重量重、对电磁波的强烈反射作用引起二次干扰等缺点，限制了它的适用性。导电聚合物、炭系材料及表面活性剂易发生凝聚，需借助其他基质材料加工制作。因此，探索吸收频带宽、物理机械性能好、绿色无污染的电磁屏蔽材料，缓解不可再生资源的压力，减轻日益严重的环境问题，新型环保型可再生电磁屏蔽复合材料的发展迫在眉睫。

[0003] 木材是一种具有微米至纳米级多尺度结构的绿色绝缘材料，具有可再生、隔音、调温调湿及装饰性能等优点，其天然的骨架形态可作为其他材料的基质模板，多孔通道表面富含大量的活性位点(碳自由基C)和基团(游离性羟基-OH、羧基-COOH等)，可进行一系列的物理、化学反应。通过与导电材料(导电聚合物：聚吡咯PPy、聚苯胺PANI等，炭系材料：碳纳米管CNTs、石墨烯Gr等，金属系材料：银、金、镍、铜及其氧化物氧化锡、氧化铅、二氧化钛等，表面活性剂：氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑盐等)的结合，可将其发展成为一种很有前景的绿色电磁屏蔽材料，同时木材机体的吸湿性、各向异性、易腐裂等性能明显改善，实现了木材的高性能化和功能化，提高了木材的附加值。

[0004] 传统的专利研究中制备的木基导电材料主要有如下方式，一是将导电填料与木质单元复合后，再以夹层的方式，通过热压将其与木材单板复合，形成“三明治”结构形式的木基导电复合材料；二是直接在木材表面涂覆导电材料，以达到木材导电的效果；三是将导电成分与纤维素进行复合，制备出导电性能良好的柔性电极。

[0005] CN 99122281.4公开的技术方案将碳纤维和脲醛树脂或酚醛树脂混合均匀后，再涂施于木质单元表面，在顺序进行组坯成型，与多层木质单元形成相间的叠层结构，最后热压形成具有导电能力的板材。

[0006] CN 201710716619.6公开的技术方案以氧化钮包覆纳米氧化镁、玻璃纤维为填料，以改性豆胶与碳粉改性硅溶胶为胶茹剂，制备3层桉树胶合板，所述3层桉树胶合板由3个桉树单板粘结后经过热压而成，本发明具有电磁屏蔽功能的胶合板，不仅具有良好的胶合强度和耐水性，同时，还拥有一定的电磁屏蔽功能。

[0007] CN 201510434482.6公开的技术方案将硫酸镍及次亚磷酸钠及表面活性剂等成分在木材表面进行多次化学镀处理，获得耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材料，可用于电子、航空和医学等领域。

[0008] CN201711165528.4公开的技术方案将纳米碳素纤维与木材纤维融合制备的发热芯片，可应用于发热地板领域，具有舒适、卫生、保健，节约空间、美化居室，高效节能、地热稳定性好的优势。

[0009] CN 201310674912.2公开的技术方案将木材薄片与导电高分子吡咯、聚苯胺复合制备的超级电容器，具有良好的柔性和循环稳定性。

[0010] CN201510249246.7公开的技术方案将纳米银与纤维素复合制备的导电材料，既具有纤维素的可再生性，又赋予其导电、抗菌、抗紫外线、抗静电等新性能，同时该方法操作简单，成本低，适合工业化生产。

[0011] 传统的导电分子苯胺在2017年10月27日被世界卫生组织国际癌症研究机构公布列为致癌物；吡咯蒸气可致人麻醉，并可引起体温持续增高且易燃，具有刺激性；金属材料是不可再生资源，且在制备过程中容易引发环境污染；碳材料如石墨烯、碳纳米管、碳纤维等分散性差，难以与其他物质发生直接复合。

[0012] 基于此，采用石墨烯的衍生物——氧化石墨烯，与木材进行均匀有机结合，之后再对氧化石墨烯进行还原得到木基-石墨烯导电复合材料成为研究热点。但是，现有技术中的还原步骤大多使用还原剂进行，而使用还原剂会有残留，易引起木材的尺寸稳定性变差，并且操作较复杂、成本较高、不够绿色环保。

发明内容

[0013] 为解决上述技术问题，本发明提供一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，该方法采用石墨烯的衍生物——氧化石墨烯，与木材进行均匀有机结合，之后再以绿色热还原手段使其在木材机体内部释放出具有导电性能的石墨烯，该制备方法得到的木基-石墨烯导电复合材料整体均一，不存在电磁信号泄露及镀层脱落及环境污染等缺点等缺点，该复合材料是一种既具有导电性能，又弱化了木材吸湿、易变形、提高木材机械性能的复合材料。

[0014] 为达到以上目的，本发明采用以下技术方案：

[0015] 本发明一方面提供一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：

[0016] S1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；

[0017] S2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；

[0018] S3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基-氧化石墨烯复合材料；

[0019] S4、将木基-氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基-石墨烯导电复合材料。

[0020] 优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-5mg/mL；

[0021] 优选地，以所述经过干燥处理的木材的质量计，所述氧化石墨烯分散液的添加量为0.1％-3％。

[0022] 优选地，所述保护气为氮气、氦气或氩气。

[0023] 优选地，S3中对经过浸渍的木材进行分段干燥，达到含水率小于10％，并且使其不发生开裂。在上述方法中，S3对经过浸渍的木材进行分段干燥，以使其含水率需保持在10％以下，除去木材机体中大量的自由水，且木材不发生开裂，方便后续步骤的进行。

[0024] 在上述方法中，S1的目的是为了将木材机体孔隙内的倾填体去除掉，以达到木材孔隙的畅通，方便氧化石墨烯以片层结构进入到木材机体内部。多次不同的处理步骤可使木材孔隙结构及细胞壁不断发生收缩与溶胀，能更大程度地使倾填体、不溶性有机物充分溶出，方便后续的浸渍过程。

[0025] 优选地，S1中所述去离子水的温度为80-100℃，更优选为90℃；

[0026] 优选地，所述煮处理进行2h；

[0027] 优选地，所述冷冻处理进行2-7天，更优选为2-3天；

[0028] 优选地，所述蒸处理进行2h；

[0029] 上述过程重复3次，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明；

[0030] 优选地，S1中所述干燥处理按照以下方式进行：103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h。

[0031] 优选地，S2中所述脉冲式真空条件为真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟；其中所述真空的真空度为0.5-0.8MPa。

[0032] 优选地，S3中所述分段干燥按照以下方式依次进行：在真空干燥箱中于45-60℃干燥8-12h，优选51℃干燥10h；在鼓风干燥箱中于45-60℃干燥5-7h，优选51℃干燥6h；在真空干燥箱中于真空度为0.02-0.06MPa的真空条件、45-60℃干燥1-3h，优选51℃干燥1h；于45-60℃鼓风干燥8-12h，优选53℃干燥10h。

[0033] S3采用这一分段干燥处理方式能够在保证木材不开裂的前提下，最大程度地、均匀地进行木材的干燥。氧化石墨烯在60℃以上会产生大量黑色片状物质，严重影响后续的还原处理手段，最终影响导电效果，通过这一分段干燥处理能够提高氧化石墨烯在木材机体内的分散程度，避免木材干燥过程中产生的大裂缝导致氧化石墨烯发生大量沉积，影响最终的导电效果。

[0034] 优选地，S4中所述热还原反应的温度为170-230℃，反应时间为1-5h。更优选地，所述热还原反应是将复合材料置于马弗炉中进行处理，温度为半小时升温，170-230℃下保温1-5h，之后半小时降温。热还原处理以水蒸气及二氧化碳的形式最大程度地去掉木质机体中氧化石墨烯环状结构边缘及上部的氧原子，得到具有导电性能的石墨烯。本发明采用绿色环保的物理热还原方法既节省了还原剂的成本，简化了操作流程，且同时完成了木基复合材料的干燥处理，节约了木材干燥的成本，提高了木材的结晶度，降低了木材的吸湿、变形性能。且复合材料中的有机成分明显减少，提高了木材的耐腐、防腐性能及强度、韧性。

[0035] 优选地，所述木材为樟子松、落叶松、杨木、桉木或杉木。

[0036] 氧化石墨烯拥有与石墨烯类似的光学性质和大的比表面积，本发明将其作为石墨烯转化的中间体，利用其良好的亲水性、生物相容性优势，将其与木材复合，之后再采用还原手段，将石墨烯的电学、热学性质最大程度地释放出来，达到复合材料综合性能的提高。

[0037] 本发明另一方面提供一种上述制备方法得到的木基-石墨烯导电复合材料。

[0038] 为保证氧化石墨烯片层结构顺利进入木材机体中，在尽量减小木材强度损耗的前提下，本发明采用水循环预处理木材的方式达到木材孔隙度的提升。并采用脉冲式真空浸渍法将氧化石墨烯分散液加入木材机体中，尽可能保证氧化石墨烯在木材机体内部达到均匀分散，与木材机体中的活性基团羟基、羧基等有机结合。最后，将复合材料移至马弗炉中，在不破坏木材的前提下，合理控制温度时间，最大程度地将木材机体内部的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到既具有导电性能，又弱化了木材吸湿、易变形、提高木材机械性能的复合材料。

[0039] 与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：(1)本发明的处理方法赋予了木材具有半导体导电的能力，有效提高了其抗静电及电磁屏蔽能力，扩大了其应用领域。(2)本发明的热还原处绿色无污染，无需额外的还原剂，降低了成本的同时避免了残留问题。(3)本发明的处理方法简单可行，对设备要求较低。
附图说明

[0040] 图1为实施例中预处理抽提后的木材的径切面图。

[0041] 图2为实施例1制备的木基-石墨烯导电复合材料的径切面图。

[0042] 图3为实施例1中的杨木素材炭化后的能谱图。

[0043] 图4为实施例1中氧化石墨烯的能谱图。

[0044] 图5为实施例1中木基-石墨烯导电复合材料的能谱图。

[0045] 图6为实施例中的预处理炭化木材素材的红外光谱图。

[0046] 图7为实施例中的氧化石墨烯的红外光谱图。

[0047] 图8为实施例1中的木基-石墨烯导电复合材料(试件)的红外光谱图。

具体实施方式

[0048] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

[0049] 实施例1

[0050] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0051] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0052] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0053] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0054] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，190℃下保温2h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0055] 图1为本实施例采用的纯木材的径切面图。图2为本实施例制备的木基-石墨烯导电复合材料的径切面图。由图1、图2的SEM图可明显看出纯木材在电镜下的木材导管壁上的纹孔结构清晰完整，周围整洁干净，在加入氧化石墨烯并热处理后，可以看到导管壁出现石墨烯的典型褶皱层状结构，且石墨烯材料在木材导管内大量分布，以膜或大片层的形式紧紧黏附在木材管壁上，并将纹孔结构大面积涂覆，无翘曲，说明石墨烯与木材结合程度良好。且石墨烯材料在木材内部存在于导管组织，整体可能形成沿导管方向的“导电通路”，从结构上实现了木材的导电可能，后续电阻测试上也证明出石墨烯在杨木机体内部确实发生了还原，且均匀分布与木材机体中。

[0056] 图3为杨木素材预处理炭化后的能谱图，碳氧比为3.5，图4为氧化石墨烯的能谱图，碳氧比为0.47，图5为复合材料的能谱图，碳氧比为6。由能谱分析可知，经还原后，复合材料中的氧含量明显低于杨木素材及氧化石墨烯，说明经热还原处理后，木材机体内的氧化石墨烯发生充分还原，生成石墨烯，可赋予木材一定的导电性。

[0057] 图6-图8为实施例中的预处理炭化后木材素材、氧化石墨烯及木基-石墨烯导电复合材料(试件)的红外光谱对比图。较炭化木材素材和氧化石墨烯而言，试件的吸收峰位在3436cm-1处的为缔合态-OH，峰强明显高于素材，说明氧化石墨烯结构中的羟基与木材中的羟基结合形成氢键，充分提高了二者的结合程度并提高了木材的结晶度，一定程度上提高了木材的导电性。峰位2900cm-1处的峰为脂肪烃上的C-H伸缩振动，是纤维素的典型特征峰，发生减弱且发生一定左移，是由于石墨烯与木材复合后，结构上的芳烃C-H伸缩振动增强影响导致。1741cm-1处的峰为半纤维素的C＝O伸缩振动，发生明显减弱，可能是氧化石墨烯中-1
的官能团-OH与其发生酯化反应导致。1630、1509、1460cm 处的峰发生明显增强，是石墨烯结构上的苯环C＝C伸缩振动引起，669.16cm-1为苯环的弯曲振动，发生明显增强，是石墨烯的苯环结构所致。1373cm-1为木质素愈创木基单元上的C-H弯曲振动，1257cm-1处为木质素的C-O-C酚醚键伸缩振动，这2个吸收峰均发生减弱，1140处表征纤维素、半纤维素上的醚键C-O-C伸缩振动的吸收峰也有微弱的减小，是由于石墨烯与木材充分复合后，其结构中的苯环占的比例增大，对木材中的甲基发生了一定程度的覆盖导致。上述峰位的变化说明隔氧热还原处理对木材机体内均匀分布的氧化石墨烯进行了充分还原，致使氧化石墨烯苯环上的氧原子大量减少，有效碳原子比例明显增加。综上分析，可以证明氧化石墨烯进入木材机体后，经隔氧热还原处理可使氧化石墨烯生成大量的还原性氧化石墨烯，释放导电性能，最终赋予木材良好的导电性能，进一步扩大木材的应用领域。

[0058] 实施例2

[0059] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0060] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0061] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0062] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0063] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，210℃下保温2h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0064] 实施例3

[0065] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0066] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0067] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0068] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0069] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，230℃下保温2h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0070] 实施例4

[0071] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0072] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0073] (2)将浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0074] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0075] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，210℃下保温2h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料料。

[0076] 实施例5

[0077] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0078] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0079] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0080] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0081] 实施例6

[0082] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0083] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0084] (2)将浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0085] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0086] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，210℃下保温2h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0087] 实施例7

[0088] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0089] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0090] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0091] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0092] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，210℃下保温1h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0093] 实施例8

[0094] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0095] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0096] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0097] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0098] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，210℃下保温3h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0099] 实施例9

[0100] 本实施例提供了一种木基-石墨烯导电复合材料，其是通过以下步骤制备的：

[0101] (1)木材的预处理抽提过程：利用95℃的去离子水对木材(杨木素材)进行2h煮处理，之后进行为期一周的饱水处理并冷冻2天，再将复合材料进行热蒸汽处理2h，之后冷冻2天，再用去离子水煮，多次循环上述过程，直至去离子水煮完后的液体颜色澄清透明，最后干燥处理(103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h)。

[0102] (2)将浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液在真空条件下浸渍进入步骤(1)预处理过的速生材机体中，采用脉冲式真空法，真空度为0.8MPa，真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟，得到复合材料。

[0103] (3)对木基-氧化石墨烯复合材料进行分段干燥(51℃真空干燥箱箱里进行10h，51℃鼓风干燥箱进行6h，真空干燥箱真空条件下0.02-0.06，51℃进行1h，53℃鼓风干燥10h)，除去木材机体中大量的自由水，使木材的含水率保持在10％以下，且木材不发生开裂，得到木基-氧化石墨烯复合材料。

[0104] (4)将步骤(3)得到的复合材料移至马弗炉中，进行半小时升温，210℃下保温5h，半小时降温，使氧化石墨烯在木材机体内部最大程度还原成还原性氧化石墨烯，得到木基-石墨烯导电复合材料。

[0105] 对实施例1-9制备的木基-石墨烯导电复合材料以及杨木素材的导电性进行测试，结果如表1所示。

[0106] 表1实施例1-9的木基-石墨烯导电复合材料以及杨木素材的导电性

[0107] 杨木素材实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
14 5 3 2 6
电阻率，Ω·cm 5.973×10 5.464×10 1.274×10 1.167×10 1.644×10
实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
电阻率，Ω·cm 7.031×1011 3.250×102 1.083×105 4.239×102 6.123×103

[0108] 由表1的数据可以看出：杨木素材未进行任何处理前，体积电阻率为5.973×1014Ω·cm，是绝缘体。在加入氧化石墨烯之后(实施例5)，导电性有轻微的提高，但仍然较差。经热还原处理后，导电性最好可达到3.250×102Ω·cm，具有较好的导电性能，明显提高了杨木的电磁屏蔽能力，扩大了木材的应用领域及范围，具有一定的研究价值。

[0109] 本发明通过对木材进行抽提预处理、脉冲式真空法浸渍氧化石墨烯并与木材化学键合、之后热还原处理复合材料，使氧化石墨烯在木质机体内部充分还原生成具有导电性的还原性氧化石墨烯，赋予木材均匀导电的能力，且明显提高了木材的结晶度，以铆钉的形式固定住了游离态羟基，明显弱化了木材的吸湿、吸水性能。其中的热还原处理绿色环保，降低生产成本的同时还避免了使用还原剂的残留问题。

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一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法

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