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一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法和应用

阅读:822发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法,包括以下步骤:将镧系和锕系元素的 醋酸 盐、或者它们的 氧 化物、 盐酸 盐、 硝酸 盐加入到醋酸基 离子液体 和少量 水 中,加热搅拌使其溶解,然后冷却析出晶体,过滤,实现镧系元素和锕系元素的分离。本发明以醋酸基离子液体为配位剂和结晶分离介质,利用镧系元素和锕系元素在离子液体中的不同配位和结晶行为,实现镧系元素和锕系元素的分离。与传统 溶剂 萃取方法相比,本发明具有操作简单、绿色、可持续、选择性高等优点。,下面是一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法和应用专利的具体信息内容。

1.一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法,其特征在于包括以下步骤:将镧系和锕系元素的醋酸盐、或者它们的化物、盐酸盐、硝酸盐加入到醋酸基离子液体和少量中,加热搅拌使其溶解,然后冷却析出晶体,过滤,实现镧系元素和锕系元素的分离。
2.如权利要求1所述的镧锕分离方法, 其特征在于采用的离子液体为醋酸基离子液体,其中阳离子为咪唑鎓离子,阴离子为醋酸根,其结构通式为:
它的化学式可以表示为:[Cnmim][OAc], n=2, 4, 6; Cnmim=1-烷基-3-甲基-咪唑鎓离子; OAc= 醋酸根。
3.如权利要求1所述的镧锕分离方法,其特征在于采用结晶的手段进行镧锕分离,结晶o
温度为4  C,结晶时间为24 48h。
~
4.如权利要求1所述的镧锕分离方法,其特征在于镧系元素和锕系元素的摩尔比为:1:
10 10:1。
~
5.如权利要求1所述的镧锕分离方法,其特征在于:所用的溶剂为醋酸基离子液体和水,离子液体与水的质量比为1:10 10:1。
~
6.如权利要求1所述的镧锕分离方法,其特征在于:镧锕元素:离子液体的摩尔比为1:3
1:5。
~
7.如权利要求1所述的镧锕分离方法,其特征在于:所形成的镧系物种的化学通式为:
[Cnmim][Ln(OAc)4], Ln= La, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb, Lu。
8.如权利要求1所述的镧锕分离方法的用途,其特征在于:用于稀土矿和核废料中镧系元素的提取。

说明书全文

一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于镧锕元素的分离,具体涉及一种从镧锕混合物中提取镧系元素的方法。
[0002] 本发明还涉及上述方法的应用。

背景技术

[0003] 镧系元素在发光材料、显示器件、磁性材料、特种合金、储能等诸多领域具有十分广泛和重要的用途,而锕系元素在核能、国防等领域的重要性不可取代。镧系元素和锕系元素具有类似的电子层结构和离子半径,而且往往为伴生矿,使得它们的分离和纯化十分困难。长期以来镧系元素和锕系元素的分离主要是采取溶剂萃取法,需要消耗大量的有机溶剂,容易造成长期的环境问题。此外,乏燃料的后处理过程中,镧锕分离也是非常重要的一个环节。如何在实现镧锕元素的高效分离的同时,减少对环境的污染是一个亟待解决的问题。
[0004] 离子液体由于蒸汽压小、无(低)毒、不可燃,被认为是可以取代传统分子溶剂的一种新型绿色溶剂;而且可以针对不同的需要,通过不同阴阳离子之间的选择性组合,调节离子液体的物理和化学性质。因此,离子液体在合成化学、分析化学、电化学、光学等领域吸引了广泛的注意
[0005] 离子液体的阴离子通常具有弱配位作用,可以与主族以及过渡金属离子配位或者螯合,形成配位阴离子,与阳离子一起形成含金属的特殊离子液体。将镧系元素和锕系元素加入到离子液体中,可以形成含镧系或者锕系元素的离子液体。虽然镧系元素和锕系元素的电子层结构和离子半径十分相似,但在离子液体中其离子半径和配位行为上仍然存在一定的差异,这种差异在含镧/锕离子液体结晶过程中会被放大,表现在结晶的差异性,进而可以利用这种结晶差异性可以实现镧系元素和锕系元素的有效分离。
[0006] 醋酸根离子液体是一种常见的离子液体,相对于其它离子液体原料易得,成本低廉。因此,本发明希望通过以醋酸根为阴离子,与不同的咪唑鎓离子组合成一系列的醋酸基离子液体,通过改变咪唑鎓阳离子中烷基侧链的长度,调节它们的物理化学性质以及镧锕元素在它们中的结晶差异,将这些离子液体作为结晶介质,用于镧锕分离研究。有关这方面的研究尚未见文献报道。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种镧系元素和锕系元素高效分离的方法。
[0008] 为实现上述目的,本发明以醋酸基离子液体为配位和结晶介质,它的化学式可以表示为:[Cnmim][OAc], n=2, 4, 6; 其中Cnmim=1-烷基-3-甲基-咪唑鎓离子; OAc= 醋酸根。
[0009] 所述的镧锕分离方法,利用镧系元素和锕系元素与醋酸根不同的配位方式和结晶特点,通过控制温度、摩尔比等条件,选择性地让镧系物种结晶析出,实现镧系元素和锕系元素的分离。
[0010] 本发明提供的镧锕分离方法,采用一锅法反应,将镧系和锕系元素的醋酸盐、或者它们的化物、盐酸盐、硝酸盐加入到醋酸基离子液体和少量中,加热搅拌使其溶解,然后冷却析出晶体,过滤。见图1分离示意图。
[0011] 所形成的镧系物种的化学通式为:[Cnmim][Ln(OAc)4], Ln= La, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb, Lu。该化合物由阴阳离子组成,阳离子为1-烷基-4-甲基咪唑阳离子,阴离子为[Ln(OAc)4]-配位阴离子。阴离子中Ln(III)离子处于中心,与四个醋酸根配体的9个氧原子形成单盖帽反四棱柱配位构型。见图2晶体结构示意图。
[0012] 本发明以醋酸基离子液体从镧锕混合物中提取镧系元素,可以作为一种新的镧锕元素的分离方法。
[0013] 分离测试表明,在醋酸基离子液体中,对于醋酸类稀土和酰离子盐的混合物,该方法具有十分优异的的分离效果,镧系元素的回收率在95%以上,分离因子达到900以上。对于氧化物、氯化物和硝酸盐,也有较好的分离效果。
[0014] 与传统溶剂萃取方法相比,本发明具有操作简单、绿色、可持续、选择性高等优点,预示着该方法可以作为一种镧锕分离新方法,在稀土工业和核废料后处理中具有很好的应用前景。附图说明
[0015] 图1 本发明的分离原理示意图。
[0016] 图2 本发明生成的晶体结构示意图。
[0017] 图3 本发明中实施例的分离因子结果数据。

具体实施方式

[0018] 本发明主要采用以咪唑鎓离子为阳离子,醋酸根为阴离子的离子液体作为主要的配位和结晶试剂,不用来限制本发明的范围。
[0019] 该镧锕分离方法主要针对三价的镧系元素和铀酰离子的分离,对镧系元素的存在形式没有严格要求,可以是醋酸盐,也可以是它们的氧化物、盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐。
[0020] 该镧锕分离方法在离子液体-水体系中进行,主要步骤如下:将镧系和锕系元素的醋酸盐、或者它们的氧化物、盐酸盐、硝酸盐加入到醋酸基离子液体和少量水中,加热搅拌使其溶解,然后冷却至4 oC,析出晶体,过滤,得到无色状晶体。该步骤中所涉及到的离子液体的组成、镧系元素和锕系元素的存在形式、摩尔比、质量比、温度、时间等参数,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
[0021] 下面结合具体的实施例来进一步说明本发明的具体实施方式。
[0022] 实例1在一个20mL小瓶子中,加入0.4372g (1 mmol)醋酸铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 o o
C,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4  C,24h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0023] 实例2在一个20mL小瓶子中,加入0.4442g (1 mmol)醋酸铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,24h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0024] 实例3在一个20mL小瓶子中,加入0.4372g (1 mmol)醋酸铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 o o
C,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4  C,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0025] 实例4在一个20mL小瓶子中,加入0.4442g (1 mmol)醋酸铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0026] 实例5在一个20mL小瓶子中,加入0.4372g (1 mmol)醋酸铕、0.0424 g (0.1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (0.8511 g, 5 mmol)中,搅拌并升高温度至
80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0027] 实例6在一个20mL小瓶子中,加入0.4442g (1 mmol)醋酸铽、0.0424 g (0.1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (0.8511 g, 5 mmol)中,搅拌并升高温度至o o
80  C,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4  C,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0028] 实例7在一个20mL小瓶子中,加入0.0437g (0.1 mmol)醋酸铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 4 mmol)中,搅拌并升高温度至
80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0029] 实例8在一个20mL小瓶子中,加入0.0444g (0.1 mmol)醋酸铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 4 mmol)中,搅拌并升高温度至o o
80  C,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4  C,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0030] 实例9在一个20mL小瓶子中,加入0.4372g (1 mmol)醋酸铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C4mim)(OAc) (1.3879 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0031] 实例10在一个20mL小瓶子中,加入0.4442g (1 mmol)醋酸铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C4mim)(OAc) (1.3879 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0032] 实例11在一个20mL小瓶子中,加入0.4372g (1 mmol)醋酸铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C6mim)(OAc) (1.5842 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0033] 实例12在一个20mL小瓶子中,加入0.4442g (1 mmol)醋酸铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C6mim)(OAc) (1.5842 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0034] 实例13在一个20mL小瓶子中,加入0.4425g (1 mmol)醋酸钆、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0035] 实例14在一个20mL小瓶子中,加入0.4477g (1 mmol)醋酸镝、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0036] 实例15在一个20mL小瓶子中,加入0.4356g (1 mmol)醋酸钐、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0037] 实例16在一个20mL小瓶子中,加入0.4261g (1 mmol)醋酸镨、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0038] 实例17在一个20mL小瓶子中,加入0.4525g (1 mmol)醋酸铒、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0039] 实例18在一个20mL小瓶子中,加入0.4583g (1 mmol)醋酸镱、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0040] 实例19在一个20mL小瓶子中,加入0.4602g (1 mmol)醋酸镥、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0041] 实例20在一个20mL小瓶子中,加入0.1759g (0.5 mmol)氧化铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至
80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图2中表格所示。
[0042] 实例21在一个20mL小瓶子中,加入0.1759g (0.5 mmol)氧化铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至
80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0043] 实例22在一个20mL小瓶子中,加入0.4461g (1 mmol)硝酸铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0044] 实例23在一个20mL小瓶子中,加入0.4530g (1 mmol)硝酸铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0045] 实例24在一个20mL小瓶子中,加入0.3664g (1 mmol)氯化铕、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
[0046] 实例25在一个20mL小瓶子中,加入0.3733g (1 mmol)氯化铽、0.4240 g (1 mmol)醋酸铀,加入醋酸1-乙基-3-甲基-咪唑 (C2mim)(OAc) (1.1915 g, 7 mmol)中,搅拌并升高温度至80 oC,半小时后加入5mL水,继续搅拌,直至全部溶解,然后冷却至4 oC,48h后瓶子底部出现无色块状晶体,过滤,称重,计算回收率。将晶体溶解在浓硝酸中,然后稀释至一定浓度,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)分别测定硝酸溶液和滤液中各元素浓度,计算分离因子,结果如图3中表格所示。
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