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一种微棱镜涂层胶的制备方法

阅读：543发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种微棱镜涂层胶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种微棱镜涂层胶的制备方法，包括如下步骤：（1）：聚氨酯预聚体A的制备；（2）：丙烯酸聚氨酯预聚体B的制备；（3）：特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂 C的制备；（4）：双组份的涂层胶制备。本发明生产涂层胶的粘结力强，且持续时间长，可大大延长反光膜的使用寿命，而且具有耐候性好等特点。，下面是一种微棱镜涂层胶的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）：聚氨酯预聚体A的制备,各组分按质量份数计：
取15-60份低聚物多元醇、10-70份异氰酸酯和10-20份的溶剂二甲苯和0.05-0.5份有机锡催化剂，在氮气保护下于60-80℃预聚反应1-3小时，得到聚氨酯预聚体A；
（2）：丙烯酸聚氨酯预聚体B的制备, 各组分按质量分数计：
取100份步骤（1）所得的聚氨酯预聚体A，加入1-8份小分子多元醇和5-60份羟基丙烯酸单体，并在氮气保护下于60-80℃扩链反应0.5-2小时，得到丙烯酸聚氨酯预聚体B；
（3）：特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C的制备：
取100份步骤（2）所得丙烯酸聚氨酯预聚体B，在60-80℃下加入5-30份特种环氧树脂，反应1-2小时，得到特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C。
（4）：双组份的涂层胶制备：
取100份步骤（3）所得的丙烯酸聚氨酯树脂C , 添加10-30份溶剂，再配以2-10重量份的固化剂拜耳L-75，制备出本产品双组分的涂层胶。
2.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述低聚物多元醇为：聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸-一缩二乙二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述异氰酸酯为：异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、己二异氰酸酯（HDI）、甲基苯乙烯异氰酸酯（TMI）、三甲基己二异氰酸酯（TMDI）中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机锡催化剂为：二月桂酸二丁锡、氯化亚锡、辛酸亚锡、钛酸四异丁酯的中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述小分子多元醇为：二官能度或三官能度的醇中的一种或者几种。
6.根据权利要求5所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：二官能度的醇为：1,
4-丁二醇、己二醇、新戊二醇或一缩二乙二醇；三官能度的醇为三羟甲基丙烷或己烷三醇。
7.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述羟基丙烯酸单体为：二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基戊酸、二羟甲基丁二酸中的一种或者几种。
8.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述特种环氧树脂型号为：E-06、E-12、E-13、E-16、E-20、E-35、E-42、E-54中的一种或者几种。
9.根据权利要求1所述的微棱镜涂层胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中溶剂为：乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或者几种。

说明书全文

一种微棱镜涂层胶的制备方法

[0001]

技术领域

[0002] 本发明属于反光膜技术领域，具体涉及一种用于微棱镜的涂层胶的制备方法。

背景技术

[0003] 由于微棱镜型反光膜是一种集高分子化学、有机化学、无机化学、色彩学、光学和化工学于一身的综合性、边缘性学科的高科技产品，行业技术进入壁垒较高，目前行业内实现规模化生产的企业较少，其中国际上主要为美国3M、艾利、瑞飞，日本的纪和丽、NCI。国内市场有道明光学股份有限公司、江西盛汇光学科技协同创新有限公司、安徽恒安反光材料有限公司等。

[0004] 微棱镜型反光膜可以应用在高速公路、等级公路、一线城市道路上的交通标志牌领域，属于反光材料中的高端产品。近年来，随着我国公路里程和车辆反光标识的需求增长，微棱镜型反光膜行业市场规模不断扩大，随着使用的增多，也慢慢出现一些问题。如目前，微棱镜型反光膜主要粘贴于铝材表面，户外长期日晒雨淋，反光膜在铝板上收缩起拱。这是由于微棱镜反光膜是由多层结构组成的，不同层材料的收缩率不一样，高低温变化，使微棱镜反光膜的微棱镜半成品层和支撑层之间出现反复拉扯，短期拉扯应变可回复，但时间久了，微棱镜半成品层拉伸应变出现不可逆，就会出现起拱，严重影响微棱镜反光材料在户外的使用。

发明内容

[0005] 为了克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种用于微棱镜涂层胶层的新型涂层胶材料及其方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种微棱镜涂层胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）：聚氨酯预聚体A的制备,各组分按质量份数计：
取15-60份低聚物多元醇、10-70份异氰酸酯和10-20份的溶剂二甲苯和0.05-0.5份有机锡催化剂，在氮气保护下于60-80℃预聚反应1-3小时，得到聚氨酯预聚体A；
（2）：丙烯酸聚氨酯预聚体B的制备, 各组分按质量分数计：
取100份步骤（1）所得的聚氨酯预聚体A，加入1-8份小分子多元醇和5-60份含羟基丙烯酸单体，并在氮气保护下于60-80℃扩链反应0.5-2小时，得到丙烯酸聚氨酯预聚体B；
（3）：特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C的制备：
取100份步骤（2）所得丙烯酸聚氨酯预聚体B，在60-80℃下加入5-30份特种环氧树脂，反应1-2小时，得到特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C。

[0007] （4）：双组份的涂层胶制备：取100份步骤（3）所得的丙烯酸聚氨酯树脂C , 添加10-30份溶剂，再配以2-10重量份的固化剂拜耳L-75，制备出本产品双组分的涂层胶。

[0008] 更进一步：所述步骤（1）中所述低聚物多元醇为：聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸-一缩二乙二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或者几种。而其所述质量分数优选20-40。

[0009] 更进一步：所述步骤（1）中所述异氰酸酯为：异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、己二异氰酸酯（HDI）、甲基苯乙烯异氰酸酯（TMI）、三甲基己二异氰酸酯（TMDI）中的一种或者几种。而其所述质量分数优选30-60。

[0010] 更进一步：所述步骤（1）中所述有机锡催化剂为：二月桂酸二丁锡、氯化亚锡、辛酸亚锡、钛酸四异丁酯的中的一种或者几种。而其所述质量分数优选0.1-0.4份。

[0011] 更进一步：所述步骤（2）中所述小分子多元醇为：二官能度或三官能度的醇中的一种或者几种。而其所述质量分数优选1.2-4.5份。

[0012] 二官能度的醇为：1,4-丁二醇、己二醇、新戊二醇或一缩二乙二醇；三官能度的醇为三羟甲基丙烷或己烷三醇。

[0013] 更进一步：所述步骤（2）中所述羟基丙烯酸单体为：二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基戊酸、二羟甲基丁二酸中的一种或者几种。而其所述质量分数优选15-45份。

[0014] 更进一步：所述步骤（3）中所述特种环氧树脂型号为：E-06、E-12、E-13、E-16、E-20、E-35、E-42、E-54中的一种或者几种。而其所述质量分数优选5-15份。

[0015] 更进一步：所述步骤（4）中溶剂为：乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或者几种。

[0016] 本发明原理及优点在于：通过分子设计在分子链段中留有适量的未反应的环氧基团，这些微量未反应基团由于受卷曲的高分子链段保护，反应活性很低，平时基本不发生反应。但长期在户外环境下，由于受到热氧紫外线等的作用，高分子链段保护的环氧基团与涂层胶残余的羧基和羟基等活性氢缓慢的发生开环反应，使得涂层胶的粘结力逐渐增强，这种独特的粘结力逐渐增强的涂层胶可以吸收由于冷热变化造成的微棱镜半成品层和支撑层之间的内应力，消除微棱镜膜在使用过程中出现的收缩起拱现象。而一般涂层胶，在户外使用过程中，胶黏力逐年下降，难以达到上述效果。

[0017] 本发明涂层胶属于丙烯酸聚氨酯类，可广泛运用以粘接微棱镜半成品层和支撑层。

具体实施方式

[0018] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

[0019] 实施例1本实施例涉及一种微棱镜涂层胶制备方法，具体步骤如下：
步骤1：聚氨酯预聚体A的制备，各组分按质量份数计：
35份分子量2000的聚己内酯二元醇120℃抽真空2h除去水分，冷却至常温，添加20份己二异氰酸酯和28份异佛尔酮二异氰酸酯，添加10份溶剂二甲苯和0.2重量份催化剂辛酸亚锡，在氮气保护下于70℃预聚反应3小时，得到聚氨酯预聚体A。

[0020] 步骤2：丙烯酸聚氨酯预聚体B的制备，各组分按质量份数计：预聚反应完成后，取100份聚氨酯预聚体A，向其加入1.8份三羟甲基丙烷，羟基丙烯酸单体加入10份二羟甲基丙酸和12份二羟甲基戊酸，并在氮气保护下于70℃扩链反应2小时，得到丙烯酸聚氨酯预聚体B。

[0021] 步骤3：特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C的制备，各组分按质量份数计：在80℃下，100份丙烯酸聚氨酯预聚体B中加入 8份特种环氧树脂E12，反应2小时，得到特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C。

[0022] 步骤4：双组份的涂层胶制备：100份特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C ,添加24份乙酸丁酯，再配以7份的固化剂拜耳L-75，制得本产品涂层胶。

[0023] 实施例2本实施例涉及一种微棱镜涂层胶制备方法，具体步骤如下：
步骤1：聚氨酯预聚体A的制备：
25重量份的分子量2200左右的聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇放反应器中120℃抽真空2h除去水分，冷却至常温，添加33重量份甲基苯乙烯异氰酸酯和15重量份异佛尔酮二异氰酸酯，添加10重量份溶剂二甲苯和0.3重量份催化剂辛酸亚锡，在氮气保护下于65℃预聚反应2小时，得到聚氨酯预聚体A。

[0024] 步骤2：丙烯酸聚氨酯预聚体B的制备：预聚反应完成后，100重量份聚氨酯预聚体A中加入2.1重量份己二醇和0.4重量份三羟甲基丙烷和8重量份二羟甲基丙酸，羟基丙烯酸单体加入16重量份二羟甲基丁二酸，并在氮气保护下于70℃扩链反应2小时，得到丙烯酸聚氨酯预聚体B。

[0025] 步骤3：特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C的制备：在70℃下, 100重量份丙烯酸聚氨酯预聚体B中加入3重量份特种环氧树脂E06和4重量份特种环氧树脂E12，反应1.5小时，得到特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C。

[0026] 步骤4：双组份的涂层胶配制：100重量份特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C , 添加溶剂10重量份丙二醇甲醚醋酸酯和14重量份乙酸乙酯，再配以6重量份的固化剂拜耳L-75，制得本产品。

[0027] 实施例3本实施例涉及一种微棱镜涂层胶制备方法，具体步骤如下：
步骤1：聚氨酯预聚体A的制备：
15重量份分子量2000左右的聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇和32重量份分子量4000左右的聚己内酯二元醇放反应器中120℃抽真空2h除去水分，冷却至常温，添加55重量份异佛尔酮二异氰酸酯，添加12重量份溶剂二甲苯和0.4重量份催化剂辛酸亚锡，在氮气保护下于
70℃预聚反应2小时，得到聚氨酯预聚体A。

[0028] 步骤2：丙烯酸聚氨酯预聚体B的制备：预聚反应完成后，100重量份聚氨酯预聚体A中加入3.2重量份新戊二醇和0.2重量份己烷三醇，，羟基丙烯酸单体加入28重量份二羟甲基丙酸，并在氮气保护下于70℃扩链反应2小时，得到丙烯酸聚氨酯预聚体B。

[0029] 步骤3：特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C的制备：在70℃下,100重量份丙烯酸聚氨酯预聚体B中加入5重量份特种环氧树脂E12和6重量份特种环氧树脂E13，反应1.5小时，得到特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C。

[0030] 步骤4：双组份的涂层胶配制：100重量份特种环氧改性端羟基的丙烯酸聚氨酯树脂C , 添加溶剂10重量份乙酸乙酯和12重量份乙酸丁酯，再配以8重量份的固化剂拜耳L-75，制的本产品双组份的涂层胶。

[0031] 本产品中涉及的溶剂都为工业级溶剂。

[0032] 本产品涂层胶的粘结力会随时间慢慢逐渐增强，粘接力持续时间长，大大延长反光膜的使用寿命，而且具有耐候性好等特点。

[0033] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

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