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一种降低双草酸 硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂

阅读：129发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂，其特点是将双草酸硼酸锂粗品溶解于极性溶剂中，向其中加入酸螯合剂搅拌反应10～180min，完毕后过滤，滤液蒸去溶剂后减压干燥，得到低酸值双草酸硼酸锂；酸螯合剂为无水无机钙盐。采用本发明提供的技术方案去得到有益效果是有效解决了常规方法制备的双草酸硼酸锂产品酸值残留较高这一缺陷，能显著的降低了产品中水分和游离酸残留。，下面是一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：将双草酸硼酸锂粗品溶解于极性溶剂中，向其中加入酸螯合剂搅拌反应10～180min，完毕后过滤，滤液进行减压下浓缩，重结晶过滤，真空干燥得到低酸值双草酸硼酸锂；所述酸螯合剂为无水无机钙盐。
2.根据权利要求1所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述极性溶剂选自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲乙酮、1,4-二氧六环、1,4-丁内酯或四氢呋喃中的任意一种或它们两种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述极性溶剂用量为双草酸硼酸锂质量的3～10倍。
4.根据权利要求2所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述极性溶剂水份含量不高于0.1％，优选低于500ppm，更优选低于200ppm。
5.根据权利要求1所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述无水无机钙盐选自氯化钙、碳酸氢钙、氧化钙或氢氧化钙中的任意一种或它们两种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述无水无机钙为氯化钙。
7.根据权利要求5或6所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述无水无机钙盐加入量为双草酸硼酸锂粗品质量的0.01％～1％。
8.根据权利要求5或6所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述无水无机钙加盐入量为双草酸硼酸锂粗品质量的0.01％～0.5％。
9.根据权利要求5或6所述一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特征在于：所述无水无机钙加盐入量为双草酸硼酸锂粗品质量的0.1％～0.3％。
10.一种低酸值的双草酸硼酸锂，其特征在于：所述低酸值的双草酸硼酸锂由权利要求
1至9任一项所述降低双草酸硼酸锂酸值的方法制备得到，以草酸计其酸值≤20ppm。

说明书全文

一种降低双草酸 硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂

技术领域

[0001] 本发明属于锂离子电池电解液技术领域，尤其涉及一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及使用该方法制备的低酸值的双草酸硼酸锂。

背景技术

[0002] 锂离子电池具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、无记忆效应、环境污染小等优点，是最具有吸引力和发展潜力的二次电池，同时也是混合动力汽车和纯电动汽车电源的首选。电解质是锂离子电池的基础关键材料之一，其性能对电解液和锂离子电池，发挥着决定性作用。双草酸硼酸锂(LiBOB)作为一种新型电解质锂盐，具有良好的化学性能和稳定性能，其热分解温度可达300℃。双草酸硼酸锂(LiBOB)的添加，能够在碳负极形成稳定的SEI膜，防止溶剂分子的嵌入，具有较高的电导率和较宽的电化学窗口，可提高锂离子电池的稳定性和安全性，延长锂离子电池使用寿命。

[0003] 目前，双草酸硼酸锂的制备方法主要为固相法和液相法，反应原料均采用草酸、硼源和锂源，生成双草酸硼酸锂和水。草酸在有机溶剂中具有一定的溶解度，在100℃开始升华，从而易导致未反应的原料草酸夹带到双草酸硼酸锂产品中；常规的制备方法中，反应产物有水，产品中的水份难以彻底脱去，通常含水值为几百ppm级。而较高水份的存在，会造成双草酸硼酸锂产品部分水解，生成草酸锂或草酸氢锂、硼酸和草酸等，反应式如下：

[0004] LiB(C2O4)2+3H2O→LiOOCCOOH+H3BO3+H2C2O4

[0005] 因存在上述原因，常规方法制备的双草酸硼酸锂产品中酸值(以草酸计)较高，容易超标。电池行业应用标准通常要求不超过100ppm，高端用户要求酸值低于50ppm，部分甚至要求低于20ppm。因行业的严苛要求，部分限制了该产品在锂离子电池行业的应用。

发明内容

[0006] 1.要解决的技术问题

[0007] 针对现有技术未反应的原料草酸夹带到双草酸硼酸锂产品中或常规的制备方法因产品中水份难以彻底脱去，较高水份存在时，会造成双草酸硼酸锂产品部分水解生成草酸，造成双草酸硼酸锂产品中酸值(以草酸计)较高，容易超标的问题，本发明的目的在于提供一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及使用该方法制备的低酸值的双草酸硼酸锂，反应温和、工艺简单、低成本、低能耗、适合于工业化生产。

[0008] 2.技术方案

[0009] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0010] 一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法，其特点是将双草酸硼酸锂粗品溶解于极性溶剂中，向其中加入酸螯合剂搅拌反应10～180min，完毕后过滤，滤液进行减压下浓缩，重结晶过滤，真空干燥得到低酸值双草酸硼酸锂；所述酸螯合剂为无水无机钙盐。

[0011] 在本发明一个具体实施方式中，所述双草酸硼酸锂粗品由原料涉及草酸的双草酸硼酸锂制备工艺路线制备得到。

[0012] 在本发明一个具体实施方式中，所述极性溶剂选自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲乙酮、1,4-二氧六环、1,4-丁内酯或四氢呋喃中的任意一种或它们两种或多种的组合。

[0013] 在本发明一个具体实施方式中，所述极性溶剂用量为双草酸硼酸锂质量的3～10倍，可根据双草酸硼酸锂在不同溶剂溶解度进行适当调整，能充分溶解双草酸硼酸锂粗品。

[0014] 在本发明一个具体实施方式中，所述极性溶剂水份含量不高于0.1％，优选低于500ppm，更优选低于200ppm。

[0015] 在本发明一个具体实施方式中，所述无水无机钙盐选自氯化钙、碳酸氢钙、氧化钙或氢氧化钙中的任意一种或它们两种或多种的组合

[0016] 在本发明一个具体实施方式中，所述无水无机钙为氯化钙。

[0017] 在本发明一个具体实施方式中，所述无水无机钙加入量为双草酸硼酸锂粗品质量的0.01％～1％。

[0018] 在本发明一个具体实施方式中，所述无水无机钙加入量为双草酸硼酸锂粗品质量的0.01％～0.5％。

[0019] 在本发明一个具体实施方式中，所述无水无机钙加入量为双草酸硼酸锂粗品质量的0.1％～0.3％。

[0020] 本发明还提供一种低酸值的双草酸硼酸锂，其特点是所述低酸值的双草酸硼酸锂由上述方法制备得到，以草酸计其酸值≤20ppm。

[0021] 3.有益效果

[0022] 采用本发明提供的技术方案去得到有益效果如下：有效解决了常规方法制备的双草酸硼酸锂产品酸值残留较高这一缺陷，能显著的降低了产品中水分和游离酸残留，反应温和、工艺简单、低成本、低能耗、适合于工业化生产。本发明采用的酸螯合剂无水钙盐，可与双草酸硼酸锂粗品中的草酸形成稳定的草酸钙盐，从而易从溶剂中晶析出来，通过常规过滤去除。同时，无机无水钙盐还具有脱水性，能有效吸附双草酸硼酸锂粗品中的游离水份，进一步防止产品因水解而导致酸值超标。采用本发明提供的技术方案，得到的双草酸硼酸锂产品，不仅可以将酸值残留降至20ppm以下，同时还能有效的除去产品中的水份，显著的提高了双草酸硼酸锂产品品质，满足锂电池行业高要求。

具体实施方式

[0023] 以下本发明将结合具体实施例做进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。

[0024] 实施例1

[0025] 将水份为260ppm，以草酸计酸值为145ppm的双草酸硼酸锂粗品194g，氮气氛下加入到干燥带搅拌的三口烧瓶内，接着加入水份为4倍质量水份为180ppm的乙酸乙酯，搅拌溶解30min。然后加入颗粒状无水氯化钙19.4g，密闭搅拌反应10min后过滤，滤液进行减压下浓缩，重结晶过滤，真空干燥后得到双草酸硼酸锂产品186g。检测酸值为12ppm，水份为65ppm。

[0026] 实施例2

[0027] 将水份为120ppm，以草酸计酸值为86ppm的双草酸硼酸锂粗品194g，氮气氛下加入到干燥带搅拌的三口烧瓶内，接着加入水份为6倍质量水份为350ppm的乙腈，搅拌溶解60min。然后加入氧化钙0.2g，密闭搅拌反应180min后过滤，滤液进行减压下浓缩，重结晶过滤，真空干燥后得到双草酸硼酸锂产品178g。检测酸值为8ppm，水份为62ppm。

[0028] 实施例3

[0029] 将水份为85ppm，以草酸计酸值为50ppm的双草酸硼酸锂粗品200g，氮气氛下加入到干燥带搅拌的三口烧瓶内，接着加入水份为3倍质量水份为500ppm的丙酮，搅拌溶解30min。然后加入碳酸氢钙10g，密闭搅拌反应90min后过滤，滤液进行减压下浓缩，重结晶过滤，真空干燥后得到双草酸硼酸锂产品185g。检测酸值为5ppm，水份为52ppm。

[0030] 应该理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

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