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低钨的高温脱硝催化剂、载体及制备方法

阅读：341发布：2020-05-11

专利汇可以提供低钨的高温脱硝催化剂、载体及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了低钨的高温脱硝催化剂、载体及其制备方法，将煅烧好的锐钛型TiO2，该TiO2粗品的比表面积在80-90m2/g，经过润湿砂磨解聚后按照先后顺序将Si、W的无机盐通过过加入酸或碱调节pH值，让Si、W以氧化物形式均匀化学沉积包覆在钛白粉粒子表面，对钛白粉粒子表面进行改性，提高钛白粉的热稳定性。WO3用量明显低于常规产品，但产品的热稳定性专利产品明显优于常规产品，在保证产品性能的前提下，还节约了生产成本。，下面是低钨的高温脱硝催化剂、载体及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，其特征是：它包括以下步骤：（1）、将比表面积在80-90m2/g的TiO2粗品通过机械粉碎后加脱盐水润湿搅拌成浆料，控制浆料浓度在280-
300g/L；（2）、将浓度浓度在200-300g/L的TiO2浆料送入砂磨机充分粉碎解聚；（3）、将解聚后的TiO2浆料升温到50℃,加入浓度为50g/L的NaOH溶液，调节浆料的pH为9-10；（4）、将配制好的浓度为60g/l的硅的无机盐溶液缓慢均匀的加入步骤（3）中TiO2浆料中；（5）、向步骤（4）的浆料中加入浓度为60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为5-6，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在25-30min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；（6）、用50g/L的NaOH溶液将步骤（5）中的浆料pH调节到9-10，然后向体系中缓慢均匀加入配制好的100g/L钨的无机盐溶液；（7）、向步骤（6）中加入60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为5-6，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在25-30min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；（8）、将步骤（7）中的浆料用半框水洗的方式，用脱盐水洗涤至碱金属离子含量<50ppm，然后将滤饼在500℃闪蒸干燥后，通过气流粉碎得到成品。
2.如权利要求1所述的低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，其特征是：所述步骤（4）中硅的无机盐是硅酸钠。
3.如权利要求1所述的低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，其特征是：所述步骤（6）中钨的无机盐是偏钨酸氨。
4.如权利要求1所述的低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，其特征是：所述步骤（4）中硅的无机盐溶液加入时间控制在60min，加入量按照TiO2与SiO2质量比为2%加入。
5.如权利要求1所述的低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，其特征是：所述步骤（6）中钨的无机盐溶液加入量按照TiO2与WO3质量比为3%加入，严格控制添加速度，控制添时间为60min。
6.低钨的高温脱硝催化剂载体，其特征是：用权利要求1-5任一所述的低钨的高温脱硝催化剂制备方法制备而成。
7.低钨的高温脱硝催化剂，其特征是：它包括权利要求6所述的低钨的高温脱硝催化剂载体。

说明书全文

低钨的高温脱硝催化剂、载体及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及环保材料领域，具体涉及高温烟气脱硝催化剂载体材料，该载体材料主要是TiO2，以及高温烟气脱硝催化剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来随着国家经济和工业高速发展，工业废气、工业燃煤、火力发电燃煤、汽车尾气排量逐年上升。特别是燃煤烟气排放中的氮氧化物在空气中形成硝酸，因此氮氧化物成为目前污染大气的主要有害物质之一，除脱烟气中的氮氧化物极为迫切。选择性催化还原(简称SCR)脱硝是指在一定温度和催化剂作用下，利用还原剂NH3选择性地将氮氧化物(Nox)还原为无污染的氮气，从而达到净化空气的目的。由SCR技术具有反应温度较低，净化率高，运行可靠，二次污染小等优点，是目前应用最广的烟气脱硝技术。

[0003] 现有的SCR脱硝技术以锐钛型二氧化钛为载体，添加1％左右的SiO2，5％左右的WO3再2％-5％负载钒氧化物作为活性物质，是目前应用最为广泛的脱硝催化剂。其中脱硝催化剂载体属于核心材料，占脱硝催化剂重量的80％-90％，其性能直接关系到脱硝率。二氧化钛由于具有良好的量子尺寸效应、表面效应，在用于催化剂载体时具有明显的优势。但是在实际使用过程中当烟气温度过高时锐钛型二氧化钛的微细晶粒极易生长，造成大晶粒的硬性团聚，比表面积下降，催化活性下降。因此在脱硝催化剂用二氧化钛的生产过程中5％的WO3提高脱硝催化剂的的热稳定性，但是由于生产过程中主要采用在二洗偏钛酸中直接添加计量好的仲钨酸铵或偏钨酸铵，混合均匀后，通过高温焙烧，机械粉碎后制得脱硝催化剂用二氧化钛粉体，大部分WO3都包裹在二氧化钛中利用率大幅降低，造成成本升高，使用效果不好等缺陷；另外高温热稳定性不佳，在高温下比表面积下降明显。

[0004] 目前国内以二氧化钛为载体的SCR脱硝催化剂的使用寿命为25000h左右，如果受到高温冲击，使用寿命更短，频繁更换工程量巨大，同时更换下来的脱硝催化剂由于含有钒的氧化物等毒性物质，不易处理。处理不当容易造成二次污染，再次污染环境，同时造成大量资源浪费。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题是现有的二氧化钛载体中WO3添加方式导致钨的利用率低，污染环境，同时高温下热稳定性不好，为此提供低钨的高温脱硝催化剂、载体及其制备方法。

[0006] 本发明的技术方案是：低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，它包括以下步骤：(1)、将比表面积在80-90m2/g的TiO2粗品通过机械粉碎后加脱盐水润湿搅拌成浆料，控制浆料浓度在280-300g/L；(2)、将浓度浓度在200-300g/L的 TiO2浆料送入砂磨机充分粉碎解聚；(3)、将解聚后的TiO2浆料升温到50℃,加入浓度为50g/L的NaOH溶液，调节浆料的pH为
9-10；(4)、将配制好的浓度为 60g/l的硅的无机盐溶液缓慢均匀的加入步骤(3)中TiO2浆料中；(5)、向步骤 (4)的浆料中加入浓度为60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为5-6，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在25-30min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min； (6)、用
50g/L的NaOH溶液将步骤(5)中的浆料pH调节到9-10，然后向体系中缓慢均匀加入配制好的
100g/L钨的无机盐溶液；(7)、向步骤(6)中加入60g/L 的稀硫酸，调节浆料的pH为5-6，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在 25-30min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；(8)、将步骤(7)中的浆料用半框水洗的方式，用脱盐水洗涤至碱金属离子含量<50ppm，然后将滤饼在 500℃闪蒸干燥后，通过气流粉碎得到成品。

[0007] 上述方案中所述步骤(4)中硅的无机盐是硅酸钠。

[0008] 上述方案中所述步骤(6)中钨的无机盐是偏钨酸氨。

[0009] 上述方案中所述步骤(4)中硅的无机盐溶液加入时间控制在60min，加入量按照TiO2与SiO2质量比为2％加入。

[0010] 上述方案中所述步骤(6)中钨的无机盐溶液加入量按照TiO2与WO3质量比为3％加入，严格控制添加速度，控制添时间为60min

[0011] 低钨的高温脱硝催化剂载体，用上述的低钨的高温脱硝催化剂制备方法制备而成。

[0012] 低钨的高温脱硝催化剂，它包括上述的低钨的高温脱硝催化剂载体。

[0013] 本发明的有益效果是将煅烧好的锐钛型TiO2，该TiO2粗品的比表面积在 80-90m2/g，经过润湿砂磨解聚后利用无机盐对其进行表面改性，提高其热稳定性。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

[0015] 本发明通过步骤(1)和(2)将TiO2粗品完全解聚，再按照先后顺序将Si、 W的无机盐通过过加入酸或碱调节pH值，让Si、W以氧化物形式均匀化学沉积包覆在钛白粉粒子表面，对钛白粉粒子表面进行改性，提高钛白粉的热稳定性。

[0016] 本发明采用的硅源为硅酸钠，钨源为偏钨酸氨，硅酸钠加入量以SiO2计加入量为1％-2％，偏钨酸氨加入量以WO3计加入量为2％-3％。

[0017] 实施例1：低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，它包括以下步骤：(1)、将比表面积在80m2/g的TiO2粗品通过机械粉碎后加脱盐水润湿搅拌成浆料，控制浆料浓度在280g/L；(2)、将浓度浓度在200g/L的TiO2浆料送入砂磨机充分粉碎解聚；(3)、将解聚后的TiO2浆料升温到50℃,加入浓度为50g/L的NaOH 溶液，调节浆料的pH为9，此pH范围内二氧化钛不容易团聚；(4)、将配制好的浓度为60g/l的硅酸钠溶液缓慢均匀的加入步骤(3)中TiO2浆料中以提高分散性，硅酸钠溶液加入时间控制在60min，加入量按照TiO2与SiO2质量比为2％加入；(5)、向步骤(4)的浆料中加入浓度为60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH 为5，此pH范围内生成二氧化硅速度最慢，有利于包膜均匀程度，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在25min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；(6)、用50g/L的NaOH溶液将步骤(5)中的浆料pH调节到9，然后向体系中缓慢均匀加入配制好的100g/L偏钨酸氨溶液，偏钨酸氨溶液加入量按照TiO2与WO3质量比为3％加入，严格控制添加速度，控制添时间为60min；(7)、向步骤(6) 中加入60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为5，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在25min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；(8)、将步骤(7)中的浆料用半框水洗的方式，用脱盐水洗涤至碱金属离子含量<50ppm，然后将滤饼在500℃闪蒸干燥后，通过气流粉碎得到成品。

[0018] 实施例2：低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，它包括以下步骤：(1)、将比表面积在85m2/g的TiO2粗品通过机械粉碎后加脱盐水润湿搅拌成浆料，控制浆料浓度在290g/L；(2)、将浓度浓度在250g/L的TiO2浆料送入砂磨机充分粉碎解聚；(3)、将解聚后的TiO2浆料升温到50℃,加入浓度为50g/L的NaOH 溶液，调节浆料的pH为9.5，此pH范围内二氧化钛不容易团聚；(4)、将配制好的浓度为60g/l的硅酸钠溶液缓慢均匀的加入步骤(3)中TiO2浆料中以提高分散性，硅酸钠溶液加入时间控制在60min，加入量按照TiO2与SiO2质量比为1.5％加入；(5)、向步骤(4)的浆料中加入浓度为60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为5.5，此pH范围内生成二氧化硅速度最慢，有利于包膜均匀程度，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在
27min内加完，将浆料升温到80℃，陈化 60min；(6)、用50g/L的NaOH溶液将步骤(5)中的浆料pH调节到9.5，然后向体系中缓慢均匀加入配制好的100g/L偏钨酸氨溶液，偏钨酸氨溶液加入量按照TiO2与WO3质量比为2.5％加入，严格控制添加速度，控制添时间为60min；(7)、向步骤(6)中加入60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为5.5，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在27min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；(8)、将步骤(7)中的浆料用半框水洗的方式，用脱盐水洗涤至碱金属离子含量<50ppm，然后将滤饼在500℃闪蒸干燥后，通过气流粉碎得到成品。

[0019] 实施例3：低钨的高温脱硝催化剂载体制备方法，它包括以下步骤：(1)、将比表面积在90m2/g的TiO2粗品通过机械粉碎后加脱盐水润湿搅拌成浆料，控制浆料浓度在300g/L；(2)、将浓度浓度在300g/L的TiO2浆料送入砂磨机充分粉碎解聚；(3)、将解聚后的TiO2浆料升温到50℃,加入浓度为50g/L的NaOH 溶液，调节浆料的pH为10，此pH范围内二氧化钛不容易团聚；(4)、将配制好的浓度为60g/l的硅酸钠溶液缓慢均匀的加入步骤(3)中TiO2浆料中以提高分散性，硅酸钠溶液加入时间控制在60min，加入量按照TiO2与SiO2质量比为1％加入；(5)、向步骤(4)的浆料中加入浓度为60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH 为6，此pH范围内生成二氧化硅速度最慢，有利于包膜均匀程度，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在30min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；(6)、用50g/L的NaOH溶液将步骤(5)中的浆料pH调节到10，然后向体系中缓慢均匀加入配制好的100g/L偏钨酸氨溶液，偏钨酸氨溶液加入量按照TiO2与WO3质量比为2％加入，严格控制添加速度，控制添时间为60min；(7)、向步骤(6) 中加入60g/L的稀硫酸，调节浆料的pH为6，控制好稀硫酸的添加速度，使稀硫酸在30min内加完，将浆料升温到80℃，陈化60min；(8)、将步骤(7)中的浆料用半框水洗的方式，用脱盐水洗涤至碱金属离子含量<50ppm，然后将滤饼在500℃闪蒸干燥后，通过气流粉碎得到成品。

[0020] 将该产品与常用的烟气脱销催化剂用TiO2在不同温度下煅烧2小时检测其比表面积变化比较两者的热稳定性。

[0021]

[0022] 从表中数据可以看出本专利生产的脱销催化剂用TiO2在500-800℃煅烧2小时比表面积无明显变化，而常用的脱销催化剂用TiO2在500-800℃煅烧2小时后比表面积有明显的下降趋势，说并专利产品的热稳定性明显优于常规产品。

[0023] 两种样品主要指标对比

[0024]

[0025] 从上表可以看出专利产品的WO3用量明显低于常规产品，但产品的热稳定性专利产品明显优于常规产品，在保证产品性能的前提下，还节约了生产成本。

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